CN117760894A - 热重分析装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于热重测试的技术领域，尤其涉及一种热重分析装置及其使用方法，热重分析装置包括炉体、搭载组件、加热室、旁支气路和控制单元，其中，炉体内部形成有对待测样品加热的加热腔，搭载组件用于放置装载有待测样品的坩埚；加热室用于加热清理坩埚；旁支气路用于将搭载组件上的坩埚吹至加热室内。在热重分析过程中，将装有待测样品的坩埚放置在搭载组件上并启动加热腔进行加热反应，加热反应完成后启动旁支气路将反应完成的坩埚从搭载组件上吹落至加热室内进行坩埚的加热清理。在本发明中，通过在炉体内设置旁支气路和加热室来进行坩埚的加热清理，从而取代机械手将坩埚从仪器中取出并对取出的坩埚进行二次干烧的过程，进而节约大量时间。

Description

热重分析装置及其使用方法

技术领域

本发明属于热重测试的技术领域，尤其涉及一种热重分析装置及其使用方法。

背景技术

热重分析仪是一种利用热重法检测物质的质量随温度的变化关系的仪器，其工作原理为对待测样品进行加热反应，在此过程中，加热温度逐渐增加，待测样品的质量则会随着温度变化而变化，并实时记录各温度下待测样品的质量，最终，绘制反应待测样品质量与温度关系的TG曲线，从而通过对此待测样品TG曲线的探究来研究此待测样品热失重的变化，并且也有助于研究此待测样品的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。

现有技术中，需要将待测样品放置在坩埚中，再将坩埚放入热重分析仪内进行加热反应，直到反应结束后通过机械抓手将坩埚从仪器中取出，并对取出的坩埚进行二次干烧后进行循环使用。针对上述相关技术，在完成加热反应后，需要使用机械抓手将坩埚取出后再对坩埚进行加热清理，导致浪费大量时间。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种热重分析装置及其使用方法，旨在解决现有技术中需要在完成加热反应后去除坩埚再对坩埚进行加热清理，导致浪费大量时间的技术问题。

为了实现上述目的，本发明提供一种热重分析装置，包括：

炉体，内部形成有对待测样品加热的加热腔；以及设于所述加热腔内的：

搭载组件，用于放置装载有所述待测样品的坩埚；

加热室，间隔布置于所述搭载组件的下方，所述加热室用于加热清理所述坩埚；

旁支气路，用于将所述搭载组件上的所述坩埚吹至所述加热室内；

其中，所述热重分析装置还包括控制单元，所述控制单元与所述加热室和所述旁支气路均电连接并被配置为：

获取所述加热腔内的当前温度；

在所述当前温度达到预设温度后，控制所述旁支气路开启和所述加热室启动。

在本发明的实施例中，所述炉体包括沿水平方向相对设置的第一侧壁和第二侧壁，所述搭载组件包括：

支撑管，沿水平方向延伸，所述支撑管的第一端位于所述炉体内，第二端穿过所述第一侧壁并连接有质量测量件，所述质量测量件用于测量所述待测样品的质量；

支架，设置在所述支撑管的第一端，所述支架用于放置所述坩埚。

在本发明的实施例中，所述支架沿竖直方向贯穿开设有用于夹设所述坩埚放置孔，所述旁支气路的出气口位于所述放置孔的正上方，所述加热室设置于所述炉体的底壁上并位于所述放置孔的正下方。

在本发明的实施例中，所述热重分析装置还包括沿水平方向延伸的密封罩，所述密封罩朝向所述第一侧壁的一端敞口设置，另一端开设有出气口，所述密封罩能够贯穿所述第二侧壁并朝向所述第一侧壁往复运动，以罩设或脱离所述坩埚、所述支架和所述支撑管。

在本发明的实施例中，所述热重分析装置还包括供气气路，所述供气气路包括两个出气端，其中一个所述出气端与所述加热腔连通并用于为所述待测样品的加热反应供气，另一个所述出气端与所述加热室连通并用于为所述坩埚的加热清理供气。

在本发明的实施例中，当所述密封罩罩设所述搭载组件时，所述供气气路与所述加热腔连通的所述出气端伸入所述密封罩内。

在本发明的实施例中，所述加热室包括：

加热槽，开设于所述炉体的底壁上，所述加热槽内设有用于加热清理的加热组件；和

顶盖，与所述炉体的底壁移动配合并用于开启或密封所述加热槽。

在本发明的实施例中，还提供一种热重分析装置的使用方法，应用于如上所述的热重分析装置中，所述使用方法包括：

将待测样品装入坩埚内，并将所述坩埚放置在搭载组件上；

开启加热腔，对所述坩埚内的待测样品进行加热反应；

获取所述加热腔内的当前温度；

当所述当前温度达到预设温度时，控制所述加热腔停止加热以结束所述加热反应；

在所述加热反应结束后，控制旁支气路开启和加热室启动。

在本发明的实施例中，所述开启加热腔，对所述坩埚内的待测样品进行加热反应的步骤包括：

移动密封罩对所述坩埚、支架和支撑管进行罩设；

打开供气气路向所述密封罩内供气；

启动所述加热腔加热至预设温度，以对所述坩埚内的待测样品进行加热反应。

在本发明的实施例中，所述在所述加热反应结束后，控制旁支气路开启和加热室启动的步骤包括：

在所述加热反应结束后，打开所述旁支气路，所述旁支气路的出气端对所述坩埚进行吹气，以使所述坩埚掉落至所述加热室内；

打开所述供气气路向所述加热室内供气；

启动所述加热室对所述坩埚进行加热清理并持续预设时间。

通过上述技术方案，本发明实施例所提供的热重分析装置及其使用方法具有如下的有益效果：

在待测样品的热重分析过程中，首先，将装有待测样品的坩埚放置在炉体内的搭载组件上，再启动加热腔对待测样品进行加热反应以得到待测样品质量与温度的变化关系，然后，启动旁支气路将反应完成的坩埚从搭载组件上吹落至加热室内，最后，启动加热室对坩埚进行加热清理以实现坩埚的循环使用。在本发明中，通过控制单元控制整个热重分析过程来提高热重分析装置的自动化程度；通过在炉体内设置旁支气路和加热室来进行坩埚的加热清理，从而取代机械手将坩埚从仪器中取出并对取出的坩埚进行二次干烧的过程，进而节约大量时间。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是根据本发明一实施例中的结构示意图；

图2是根据本发明一实施例中另一视角的结构示意图。

附图标记说明

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

下面参考附图描述根据本发明的热重分析装置100及其使用方法。

如图1和2所示，在本发明的实施例中，提供一种热重分析装置100，包括炉体1、搭载组件2、加热室3、旁支气路4和控制单元，其中，炉体1内部形成有对待测样品加热的加热腔11，搭载组件2、加热室3和旁支气路4均设于加热腔11内搭载组件2用于放置装载有待测样品的坩埚8；加热室3间隔布置于搭载组件2的下方，加热室3用于加热清理坩埚8；旁支气路4用于将搭载组件2上的坩埚8吹至加热室3内；

控制单元与加热室3和旁支气路4均电连接并被配置为：

获取加热腔11内的当前温度；

在当前温度达到预设温度后，控制旁支气路4开启和加热室3启动。

在待测样品放入热重分析装置100后需进行两个过程，第一个过程为加热反应，第二个过程为加热清理。其中，加热反应：需要将待测样品放入坩埚8内，再将装有待测样品的坩埚8放置在炉体1内的搭载组件2上，然后启动加热腔11对待测样品进行加热，最后，在当前温度达到预设温度时，停止加热，在加热反应过程中，旁支气路4保持关闭状态；加热清理：在进行加热反应直至测试完成后，启动旁支气路4将搭载组件2上的坩埚8吹至加热室3内，再启动加热腔11对坩埚8进行加热，并持续一段时间直至清理完成。在整个完整过程中，通过控制单元控制整个热重分析过程来提高热重分析装置100的自动化程度；通过在炉体1内设置旁支气路4和加热室3来进行坩埚8的加热清理，从而取代机械手将坩埚8从仪器中取出并对取出的坩埚8进行二次干烧的过程，进而节约大量时间。

并且，对于采用机械手将坩埚8从仪器中取出的方式，由于设计精度或使用疲劳等原因，机械抓手存在漏抓或抓不稳的情况，当发生上述情况时将导致坩埚8无法被正常取出，从而影响坩埚8的循环使用，甚至造成搭载组件2上堆积坩埚8而导致搭载组件2受损。本发明提供的热重分析装置100能够解决上述问题，从而正常完成坩埚8的加热清理。

在本发明的实施例中，炉体1包括沿水平方向相对设置的第一侧壁和第二侧壁，炉体1的顶壁和底壁设有冷却装置，在加热完成后通过冷却装置对炉体1进行降温，从而防止炉体1的温度过高而烫伤实验人员。

具体地，炉体1的第二侧壁上设有沿水平方向延伸的密封罩6，密封罩6朝向第一侧壁的一端敞口设置，另一端开设有出气口，密封罩6能够贯穿第二侧壁并朝向第一侧壁往复运动，以罩设或脱离搭载组件2和放置于搭载组件2上的坩埚8。当密封罩6朝第一侧壁的方向运动直至抵接第一侧壁时，密封罩6罩设坩埚8以为待测样品的加热反应提供良好的密闭环境，出气口则用于密封罩6内气体的排出。

进一步地，第一侧壁上设有用于锁紧密封罩6的锁紧机构，当密封罩6朝第一侧壁方向运动直至抵接第一侧壁时，密封罩6的敞口端端面插入锁紧机构内，从而避免在待测样品加热过程中密封罩6发生波动。

在本发明的实施例中，热重分析装置100包括设置在第一侧壁外的质量检测件，搭载组件2包括支撑管21和支架22，其中，支撑管21沿水平方向延伸，支撑管21的第一端位于炉体1内，第二端穿过第一侧壁与质量测量件5连接，质量测量件5用于测量待测样品的质量；支架22设置在支撑管21的第一端，支架22用于放置坩埚8。

具体地，热重分析装置100是一种利用热重法检测待测样品温度与质量变化关系的仪器，加热腔11用于对待测样品进行持续升温，质量检测件用于在温度升高过程中实时测量坩埚8内待测样品的质量，通过提取出每个温度数据对应的质量数据来得到待测样品的质量与温度关系的TG曲线，并通过对TG曲线的探究来研究待测样品热失重的变化和待测样品的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。质量检测件一般选用天平，将天平设置在第二侧壁外，天平通过质量传感器与支撑管21连接，天平内置有校准砝码进行校准和标定，从而保证测得的质量为待测样品的质量。并且由于坩埚8内的待测样品质量较小，因此需要测量精度较高的天平，从而保证能够测到坩埚8内待测样品的质量变化。

进一步地，支架22沿竖直方向贯穿开设有用于夹设坩埚8的放置孔，旁支气路4的出气口位于放置孔的正上方，加热室3设置于炉体1的底壁上并位于放置孔的正下方。放置孔与坩埚8的大小形状匹配，以使得装有待测样品的坩埚8能正好夹放在放置孔内不会掉落。旁支气路4的吹气气压需保证能将坩埚8从放置孔内吹落至加热室3内。支架22与加热室3的竖直高度需保证坩埚8掉落后不会损坏，或在加热室3内设置缓冲机构。实际上，支架22为弹性材质制件，通过放置孔的孔壁发生弹性形变来产生夹紧力，从而实现夹设坩埚8的目的，并且此夹紧力不大，旁支气路4吹出的气流足以使坩埚8从放置孔内脱离。

在本发明的实施例中，热重分析装置100还包括供气气路7，供气气路7包括两个出气端，其中一个出气端与加热腔11连通并用于为待测样品的加热反应供气，另一个出气端与加热室3连通并用于为坩埚8的加热清理供气。每个出气端均设有阀门来控制开关。

具体地，供气气路7的进气端与外部气源连通，在加热反应过程中，当密封罩6罩设搭载组件2时，供气气路7与加热腔11连通的出气端伸入密封罩6内并供气，外部气源选用合适的气体种类，一般采用惰性气体，如氮气等。在加热清理过程中，供气气路7与加热室3连通的出气端供气，使被使用过的坩埚8能在空气氛围中进行加热清理，从而不仅增强清理的有效性还规避密闭干烧对加热室3甚至仪器内部造成危害的风险。

进一步地，旁支气路4与供气气路7连通并设置阀门来控制开关，从而减少加热腔11内构件的数量。

在本发明的实施例中，加热室3包括加热槽31和顶盖32，其中，加热槽31开设于炉体1的底壁上，加热槽31内设有用于加热清理的加热组件；顶盖32与炉体1的底壁移动配合并用于开启或密封加热槽31。

具体地，加热槽31可同时容纳多个坩埚8，从而实现一次性清理多个坩埚8，进而提高坩埚8加热清理的效率。加热组件包括加热元件和温度传感器，加热元件用于加热清理坩埚8，温度传感器用于监测加热槽31内的温度，从而保证加热槽31内的温度能够完成坩埚8的清理且不至于损坏其它构件。

进一步地，顶盖32与炉体1的底壁的连接方式可以采用转动连接、滑动连接等以实现加热槽31的开启或密封。

在本发明的实施例中，还提供一种热重分析装置100的使用方法，应用于如上所述的热重分析装置100中，使用方法包括：

将待测样品装入坩埚8内，并将所述坩埚8放置在搭载组件2上；

开启加热腔11，对所述坩埚8内的待测样品进行加热反应；

获取所述加热腔11内的当前温度；

当所述当前温度达到预设温度时，控制所述加热腔11停止加热以结束所述加热反应；

在所述加热反应结束后，控制旁支气路4开启和加热室3启动。

实际上，本发明以热重分析装置100为基础建立一种循环使用坩埚8的方法，并且通过扩充加热槽31的容积来实现多个坩埚8同时加热清理，从而进一步提高坩埚8的循环使用效率。具体为在一个坩埚8使用完被吹入加热槽31内后，不同时启动加热元件进行加热清理，直到经过多次加热反应加热槽31内的坩埚8堆积到一定数量后再启动加热元件进行加热清理。当进行多个坩埚8同时加热清理时，需要通过控制单元调整预设时间和加热温度来保证所有坩埚8均被清理完成，并在加热清理完成后取出所有坩埚8以进行下次使用。

在本发明的实施例中，开启加热腔11，对坩埚8内的待测样品进行加热反应的步骤包括：

移动密封罩6对所述坩埚8、支架22和支撑管21进行罩设；

打开供气气路7向所述密封罩6内供气；

启动所述加热腔11加热至预设温度，以对所述坩埚8内的待测样品进行加热反应。

在本发明的实施例中，在所述加热反应结束后，控制旁支气路4开启和加热室3启动的步骤包括：

在所述加热反应结束后，打开所述旁支气路4，所述旁支气路4的出气端对所述坩埚8进行吹气，以使所述坩埚8掉落至所述加热室3内；

打开所述供气气路7向所述加热室3内供气；

启动所述加热室3对所述坩埚8进行加热清理并持续预设时间。

在热重分析装置100的使用过程中，控制单元与加热元件、供气气路7、旁支气路4、加热腔11、质量传感器、温度传感器和顶盖32均电连接，具体控制如下：

控制单元设置加热腔11的预设温度并控制加热腔11的启动和停止；控制单元实时记录质量传感器的数据和加热腔11的当前温度；控制单元控制旁支气路4和顶盖32的开启和关闭；控制单元设置加热清理的预设时间并控制加热元件的启动和停止；控制单元实时监测加热槽31内的温度；控制单元能够根据待测样品的种类调节预设温度大小和预设时间长短；控制单元能够根据待测样品和坩埚8的质量调节旁支气路4的吹气气压大小。通过控制单元的自动化控制和调节来提高热重分析装置100的便捷性和适应性，从而加快待测样品的热重分析速率和坩埚8的循环使用效率。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种热重分析装置，其特征在于，包括：

炉体(1)，内部形成有对待测样品加热的加热腔(11)；以及设于所述加热腔(11)内的：

搭载组件(2)，用于放置装载有所述待测样品的坩埚(8)；

加热室(3)，间隔布置于所述搭载组件(2)的下方，所述加热室(3)用于加热清理所述坩埚(8)；

旁支气路(4)，用于将所述搭载组件(2)上的所述坩埚(8)吹至所述加热室(3)内；

其中，所述热重分析装置还包括控制单元，所述控制单元与所述加热室(3)和所述旁支气路(4)均电连接并被配置为：

获取所述加热腔(11)内的当前温度；

在所述当前温度达到预设温度后，控制所述旁支气路(4)开启和所述加热室启动。

2.根据权利要求1所述的热重分析装置，其特征在于，所述炉体(1)包括沿水平方向相对设置的第一侧壁和第二侧壁，所述搭载组件(2)包括：

支撑管(21)，沿水平方向延伸，所述支撑管(21)的第一端位于所述炉体(1)内，第二端穿过所述第一侧壁并连接有质量测量件(5)，所述质量测量件(5)用于测量所述待测样品的质量；

支架(22)，设置在所述支撑管(21)的第一端，所述支架(22)用于放置所述坩埚(8)。

3.根据权利要求2所述的热重分析装置，其特征在于，所述支架(22)沿竖直方向贯穿开设有用于夹设所述坩埚(8)的放置孔，所述旁支气路(4)的出气口位于所述放置孔的正上方，所述加热室(3)设置于所述炉体(1)的底壁上并位于所述放置孔的正下方。

4.根据权利要求2所述的热重分析装置，其特征在于，所述热重分析装置(100)还包括沿水平方向延伸的密封罩(6)，所述密封罩(6)朝向所述第一侧壁的一端敞口设置，另一端开设有出气口，所述密封罩(6)能够贯穿所述第二侧壁并朝向所述第一侧壁往复运动，以罩设或脱离所述坩埚(8)、所述支架(22)和所述支撑管(21)。

5.根据权利要求4所述的热重分析装置，其特征在于，所述热重分析装置(100)还包括供气气路(7)，所述供气气路(7)包括两个出气端，其中一个所述出气端与所述加热腔(11)连通并用于为所述待测样品的加热反应供气，另一个所述出气端与所述加热室(3)连通并用于为所述坩埚(8)的加热清理供气。

6.根据权利要求5所述的热重分析装置，其特征在于，当所述密封罩(6)罩设所述搭载组件(2)时，所述供气气路(7)与所述加热腔(11)连通的所述出气端伸入所述密封罩(6)内。

7.根据权利要求1至6中任意一项所述的热重分析装置，其特征在于，所述加热室(3)包括：

加热槽(31)，开设于所述炉体(1)的底壁上，所述加热槽(31)内设有用于加热清理的加热组件；和

顶盖(32)，与所述炉体(1)的底壁移动配合并用于开启或密封所述加热槽(31)。

8.一种热重分析装置的使用方法，其特征在于，应用于根据权利要求1至7中任意一项所述的热重分析装置(100)中，所述使用方法包括：

将待测样品装入坩埚(8)内，并将所述坩埚(8)放置在搭载组件(2)上；

开启加热腔(11)，对所述坩埚(8)内的待测样品进行加热反应；

获取所述加热腔(11)内的当前温度；

当所述当前温度达到预设温度时，控制所述加热腔(11)停止加热以结束所述加热反应；

在所述加热反应结束后，控制旁支气路(4)开启和加热室(3)启动。

9.根据权利要求8所述的热重分析装置的使用方法，其特征在于，所述开启加热腔(11)，对所述坩埚(8)内的待测样品进行加热反应的步骤包括：

移动密封罩(6)对所述坩埚(8)、支架(22)和支撑管(21)进行罩设；

打开供气气路(7)向所述密封罩(6)内供气；

启动所述加热腔(11)加热至预设温度，以对所述坩埚(8)内的待测样品进行加热反应。

10.根据权利要求8所述的热重分析装置的使用方法，其特征在于，所述在所述加热反应结束后，控制旁支气路(4)开启和加热室(3)启动的步骤包括：

在所述加热反应结束后，打开所述旁支气路(4)，所述旁支气路(4)的出气端对所述坩埚(8)进行吹气，以使所述坩埚(8)掉落至所述加热室(3)内；

打开所述供气气路(7)向所述加热室(3)内供气；

启动所述加热室(3)对所述坩埚(8)进行加热清理并持续预设时间。