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Spektrochemischer Analysator Die Erfindung betrifft ein Verfahren
und eine Einrichtung zur atomabsorptions- und atomemis sionsspekfralanalyüs ehen
Be -stimmung von Spurenelementen in einer chemischen Matrix, das dadurch charakterisiert
ist, dass unter Anwendung einer flammenlosen, mit hohem Wirkungsgrad ausgezeichneten
Probenatomisierungsmethode eine simultane Bestimmung der Absorptions- und Emissionswerte
durchgeführt werden kann und dass hierbei die unspezifische Lichtabsorption durch
Lichtstreuung der Matnxbestandteile bei der Resonanzwellenlänge des zu analysierenden
Elementes automatisch eliminiert wird, ohne einen Kontinuumstrahler als Sekundärlichtquelle
zu verwenden.
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Bei der Atomabsorptionsanalyse AA wird in der Dampfphase eine Wolke
freier Elementatome, die sich im Neutral- oder Grundenergiezustand befinden, aus
einem zu untersuchenden Analysenmaterial erzeugt und diese mit einfallender Strahlung
geeigneter Wellenlänge in Wechselwirkung gebracht. Es wird dann die bei der Durchdringung
der Atomwolke geschwächte
Intensität der einfallenden Resonanz strahlung
als Mass für die Konzentration des interessierenden Elementes bestimmt.
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In der Atom-Emissionsspektroskopie AE werden die von dem zu untersuchenden
Probenmaterial erzeugten, sich im Grundzustand befindlichen Elementatome unter Anwendung
verschiedener Anregungsmechanismen, wie Funken, Bogen, Flamme und Mikrowellenentladung,
in höhere Energieniveaus auf ihre Anregungsstufen gebracht. Nach einer Verweilzeit
von etwa 10 8sec. kehren die angeregten Atome in den Grundzustand zurück und geben
ihre Energie in Form von für das Element charakteristischer, emittierter Strahlung,
d. h. Atomstrahlung ab, deren Spektrallinien-Intensität als Mass für die Bestimmung
der Elementkonzentration dient.
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Zur Atomisierung einer Probensubstanz als notwendige Voraussetzung
für die Anwendung der vorher genannten spektrochemischen Untersuchungsverfahren
sind verschiedene Methoden bekannt. Als Atomisierungsmittel werden nach dem Stand
der Technik die von Brennern verschiedenster Bauform mit indirekter und direkter
Zerstäubung der Probe erzeugten laminaren und turbulenten Gasflammen und die flammenlosen
Techniken5 beispielsweise elektrisch aufgeheizte Graphitküvetten, Graphit schiffchen,
Platins chiff -chen, Platin-, Wolfram- und Molybdändrähte sowie Bogenentladungen,
Plasmen- und Hohlkathodenanordnungen, verwendet. Es sind weiterhin Methoden für
die elektrolytische
Vorabscheidung metallischer Bestandteile und
ihrer nachfolgenden thermischen Verdampfung von einer festen Unterlage bekannt.
Schliesslich sind auch Reduktions- und Hydrierverfahren bekannt, um Metalle in eine
Dampfphase mit freien Atomen zu überführen.
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Die Verwendung von Gasflammen als Atomisierungsmittel hat den grossen
Nachteil, dass für die meisten Brennersysteme mit vorgeschalteter Mischkammer 90
%0 oder mehr des Probenmaterials bei dem Zerstäubungsvorgang ungenutzt bleibt und
nur ein Bruchteil von dem, der die Flamme erreicht, atomisiert wird. Der relativ
geringe Wirkungsgrad dieses genannten Prozesses ist zum Teil auch auf die sehr kurzen
Verweilzeiten der Probensubstanzen in der Flamme zurückzuführen. Durch die für einige
Elemente in der Flamme vorliegende partielle Atomisierung wird die analytische Empfindlichkeit
begrenzt und die Möglichkeit zu einer "chemischen" Interferenz gegeben. Weiterhin
sind mit den in Flammen erzeugten Atomdämpfen die unerwünschten Charakteristiken
verbunden, wie thermisch bedingte Absorptions - Linienve rbreite rung, Gasmolekülabso
rption, physikalische Spektrallinien-Interferenz und die auf thermische Anregung
beruhende Untergrundstrahlung, die sich auf einen grossen Spektralbereich erstreckt.
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Ausserdem ist die Anwendung von Gasflammen durch die für die Übertragung
auf das Probenmaterial zur Verfügung ste-.
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hende Wärmeenergie begrenzt. Um die Flamme als Atomisierungsmethode
erfolgreich anwenden zu können, müssen feste Proben zuerst in Lösung gebracht werden,
ein Vorgang, der schwierig und zeitraubend sein kann.
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Mit den anstelle von Flammen in den letzten Jahren bekanntgewordenen
flammenlosen Atomisierungste chniken, bei denen insbesonders für die AA-Spektroskopie
zur Erzeugung einer Wolke von freien Atomen durch Zersetzung der Moleküle des zu
untersuchenden Probenmate rials elektrisch aufgeheizte Küvetten, Schiffchen, Stäbe
und Drähte verwendet werden, konnten aufgrund ihres günstigen Wirkungsgrades extrem
niedrige Nachweisgrenzen der Elemente mit geringsten Probenmaterialmengen erreicht
werden. Diese Atomisierungsvorrichtungen weisen jedoch viele voneinander abhängige
Parameter auf, mit denen die Konzentration der freien Atome beeinflusst werden kann
und sind zudem für die praktische Analyse nicht frei von Matrixeffekten.
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Alle bisher beschriebenen und angewandten Techniken zur Probenatomisierung
haben den weiteren Nachteil, dass sie nur für eine einzige Art der spektrochemischen
Analyse ausreichend gut geeignet sind. In handelsüblichen Spektralgeräten wird am
häufigsten für die AA-Spektroskopie die Atomwolke durch Einsprühen einer Lösung
der Probensubstanz in eine Flamme oder durch thermische Zersetzung und Verdampfung
des festen oder flüssigen Probenmaterials in elektrisch aufgeheizten Küvetten, Schiffchen
und ähnlichen flammenlos en Vorrichtungen erzeugt, während für die AE-Spektroskopie
bevorzugt Bogen, Funken und Mikrowellenentladung als Anregungsmechanismen ausgenutzt
werden.
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Weitere Nachteile der bekannten Verfahren zur Kompensation der nichtspezifischen
Absorption durch Lichtstreuung der Matrixbestandteile, die hierzu ein breites Spektralband
einer zusätzlichen, kontinuierlichen Strahlungsquelle verwenden,
bestehen
darin5 dass der Beitrag, der in diesem Wellenlängenband vorhandenen spezifischen
Atomabsorption vernachlässigt wird, dass die Abhängigkeit der Lichtstreuung von
der Wellenlänge nicht exakt Berücksichtigung findet und dass es erforderlich ist,
identische Lichtwege für die Linien- und Kontinuumstrahlung durch- den Probenbereich
zu erreichen, womit ein erheblicher optischer und mechanischer Aufwand verbunden
ist.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese erwähnten Nachteile
und Schwierigkeiten zu beseitigen und ein Verfahren und eine Einrichtung zu schaffen,
mit dem simultan die AA- und AE-Spektralanalyse zur Bestimmung von Spurenelementen
in einer chemischen Matrix unter Verwendung der gleichen, mit hohem Wirkungsgrad
versehenen Probenatomisierungsmethode durchgeführt werden kann, wobei sich die Auswahl
der Betriebsart nach dem Kriterium der höchsten Nachweisempfindlichkeit der Elemente
orientiert und bei dem die Kompensation der nichtspezifischen Absorption in einfachster
Weise automatisch bei der Resonanzwellenlänge des zu bestimmenden Elementes erfolgt.
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Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, das Verfahren derart auszubilden,
dass es bei einer vorteilhaften Ausgestaltung für eine mechanisierte Probenzufuhr
und bei Verwendung einer Gasdosierungsautomatik auch für den vollautomatischen Ablauf
der einzelnen Bestimmungen geeignet ist.
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Diese Aufgaben werden erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die Atomisierung
der Probensubstanz in einem evakuierten dielektrischen Gefäss unter der Einwirkung
einer im Unterdruck betriebenen HF-Edelgasentladung vorgenommen wird, wobei der
hierbei auftretende "Sputtering-'Effekt zusätzlich auch durch eine thermische Zersetzung
und Verdampfung des Probenmaterials unterstützt werden kann, dass die HF-Edelgasentladung
und eine Hohlkathodenlampe HKL gepulst werden, deren Taktfrequenz eine Phasenverschiebung
von 900 aufweist, dass eine spektroskopische Anordnung vorgesehen ist, die Mittel
zur Isolierung der Elementwellenlänge gegenüber den unerwünschten Edelgaslinien,
zur Umwandlung der optischen in elektrische Signale und zur Anzeige und Registrierung
der Messwerte aufweist und dass schliesslich eine mit dem Ausgang der Photoempfangseinrichtung
verbundene, elektrische Verarbeitungsstufe zur Verarbeitung der bei dem Verfahrensablauf
auftretenden impulsformigen, elektrischen Meßsignale vorgesehen ist, an dessen Ausgang
Auswahlstufen, Speicher und andere geeignete elektronische Operationsglieder zur
Ermittlung der Absorptions- und Emissionswerte angeschlossen sind.
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Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen
gekennzeichnet.
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Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung werden anhand
der Zeichnungen näher erläutert.
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Es zeigen: Fig. 1) Schematisch die Hauptkomponenten einer Ausführungsform
der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.
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Fig. 2a) Diagramm über die Phasenlage der einzelnen Zündfolgen von
Hohlkathodenlampe und HF-Plasma.
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Fig. 2b) Elektrischer Signalverlauf.
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In Figur 1 ist eine zylindrische, dielektrische Küvette 1, vorzugsweise
aus Quarzmaterial, dargestellt, die zur Evakuierung über eine Leitung 2 an eine
Vakuumpumpenanlage 3 angeschlossen ist. Die in die Küvette 1 über eine Öffnung mit
Planschliff eingebrachte Analysensubstanz 4, welche auf einer planen, im Unterdruck
selbsthaftenden Trägerplatte angeordnet und durch die Energie eines HF-Plasmas in
Atome zersetzt werden soll, wird durch den Evakuierungsvorgang eingetrocknet. Danach
wird der Küvette 1 aus einer Vorratsflasche 5 über eine Leitung 6, mittels eines
Nadelventils 7 eine dosierte Menge eines monoatomigen Gases, vorzugsweise Argon,
Neon oder Helium, bis zu einem konstanten Partialdruck, der typischerweise im Bereich
von 1-10 Torr liegt, zugeführt. Die Einrichtung gemäss eines Ausführungsbeispieles
enthält als Energiequelle einen HF-Generator 8, dessen Ausgang unter Verwendung
von bekannten kapazitiven oder induktiven Kopplungstechniken auf die in der Küvette
1 eingeschlossene Probe 4 und das in der Küvette 1 im Unterdruck befindliche Edelgas
einwirkt. Durch die Hochfrequenzleistung wird in der Küvette 1 ein Plasma erzeugt,
das einen Bereich aus einem stark ionisierten Edelgas mit sehr energiereichen Elektronen
bildet, wobei die Entladungscharakteristik von der geometrischen Form der Küvette
1 mit beeinflusst wird. Die Ionen und Elektronen des Plasmas werden durch die elektrischen
Felder des das Plasma erzeugenden Hochfrequenzfeldes beschleunigt und übertragen
ihre beträchtliche
kinetische Energie durch Stossvorgänge auf das
an geeigneter Stelle in der Küvette 1 eingebrachte Analysengut 4, das unter deren
Wirkung teilweise sublimiert, wobei chemische Verbindungen aufgespalten werden und
nach dem Prinzip des bekannten "Sputtering"- oder Zerstäubungseffektes in freie
Atome zersetzt werden.
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Das Hochfrequenzfeld kann durch einen geeigneten Steuermechanismus
bereits während der Edelgasdosierung dazu benutzt werden, um in der Probe vorhandenes
Kristallwasser zu entfernen und organische, leicht flüchtige Bestandteile zu veraschen.
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Der Betrag der pro Stoss zur Verfügung stehenden Energie und die Anzahl
der Stösse pro Zeiteinheit bestimmen die vom Plasma übertragene Leistung. Die bei
einem Stoss für die Übertragung zur Verfügung stehende Energie hängt bei monoatomaren
Gasen u. a. von dem Gasdruck, von der Ionisierungsspannung des Gases und der Masse
der Gas atom ab. Damit ausreichend freie Weglängen der Edelgasionen als Stosspartner
gewonnen werden können, wird die Edelgasentladung im Unterdruck betrieben.
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Für den Fall, dass die Effektivität des "Sputtering"-Prozesses bei
seiner Energieübertragung auf die Probe ausreicht, um insbesondere die nachzuweisenden
Metallatome aus den chemischen Bindungen ihrer Verbindungen freizusetzen, kann damit
bereits die erste Phase im Arbeitsablauf des erfindungsgemäusen Verfahrens, die
Probenatomisierung, als abgeschlossen betrachtet werden.
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Bei dem vorgeschlagenen Verfahren ist jedoch auch vorgesehen, dass
der Probensubstanz, falls der "Sputtering"-Prozess im Edelgasplasma die zu analysierende
Probensubstanz nicht zu atomisieren vermag, thermisch Energie zugeführt wird, um
diese in einen Dampf von freien Atomen umzuwandeln, die sich in ihren Grundenergiezuständen
befinden. Hierzu kann eine leitende Unterlage in Form eines Platinschiffchens oder
Graphittiegels, die als Träger der Probensubstanz dient, geschaffen werden, die
ihrerseits aus dem Hochfrequenzfeld Verlustleistung zu entziehen vermag und sich
damit selbst definierbar erwärmt oder die thermische Zersetzung und Verdampfung
der Probe durch eine5 von ausserhalb der Küvette eingestrahlte, stark konzentrierte
Infrarotstrahlenbündelung, z. B. mit einer handelsüblichen Lötlampe, erfolgt. Wenn
es die Problemverhältnisse erfordern, steht mit einer geeigneten Kombination von
Zerstäubungsvorgang und thermischer Aufheizung eine wirksame Technik der Probenatomisierung
zur Verfügung, bei der u. a. auch Matrixbestandteile als Rauchteilchen und niedermolekulare,
gasförmige Bruchstücke freigesetzt werden.
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Die nach dem vorhergenannten Verfahrensschritt freigesetzten und verdampften
Metallatome, auf deren Konzentrationsbestimmung die spektrochemische Analyse im
wesentlichen ausgerichtet ist, verteilen sich stationär in der umgebenden Edelgas
atmosphäre und bilden darin einen geringen Partialdruck. In einer bevorzugten Ausgestaltung
der erfindungsgemässen Einrichtung bleibt der Konzentrationsbereich der Metallatome
in derart niedrigen Grenzen, dass ihre Kondensation
an der Wandung
und an den Fenstern 9 und 10 der Quarzküvette 1 durch nichtausreichende Übersättigung,
die nach der Weberschen Theorie, beschrieben in dem Buch: Condensation and Evaporation,
Nucleation and Growth Kinetics by J-P. Hirth and G.M. Pound, Pergamon Press, Oxford-
London-Paris -Frankfurt, 19 6 3, für die Keimbildung erforderlich ist, verhindert
wird.
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Der gewonnene Partialdruck der zu untersuchenden Elemente bleibt unter
der Einwirkung des HF-Plasmas im Mittel stationär erhalten.
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Die Energie zur Erzeugung eines HF-Feldes, das auf die Edelgas atome
und metallischen Atome einwirkt, wird nach einem bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung von dem HF-Generator 8 als Energiequelle in Form von Impulsen mit
Rechtecksteuerung zugeführt, die mit einer vorbestimmten Taktfrequenz von wenigen
100 Hertz moduliert werden.
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Hierdurch gestaltet sich der Einfluss des HF-Feldes dahingehend, dass
in der Brennphase des HF-Edelgasplasmas sämtliche metallischen Atome infolge ihrer
gegenüber den Edelgasatomen geringeren Ionisierungsenergie vollständig ionisiert
werden, während sie in der Phase des abgeschalteten Hochfrequenzfeldes aufgrund
der hohen Elektronendichte im Plasma sehr schnell zu neutralen Atomen rekombinieren.
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Der Anregungsmechanismus stellt somit eine stationäre Überführung
der Elemente von Ionen in neutrale Atome und umgekehrt dar. Nach erfolgter Elementbestimmung
im Sinne einer der oben beschriebenen spektrochemischen Methoden AA oder AE, wird
die Küvette 1 unter Beibehaltung der Entladungscharakteristik
mit
Edelgas gespült, so dass sowohl Element- als auch Matrixbestandteile entfernt werden
und damit eine Bereitschaft für eine nachfolgende Elementbestimmung gewährleistet
ist. Mit dieser beschriebenen Ausgestaltung der HF-Entladung ist eine Anordnung
vorgegeben, die für die Zwecke der spektrochemischen Analyse AA und AE eindeutig
ausgenutzt werden kann. Zum Verständnis der Funktion und des Betriebs ablaufes der
erfindungsgemässen Einrichtungen werden anhand der Figuren 1, 2a-und 2b noch die
folgenden detaillierten Erläuterungen gegeben.
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Wie sich aus der Figur 1 ergibt, enthält die spektroskopische Vorrichtung
für die AA- und AE-Spektralanalyse in bekannter Weise einen Monochromator 11 zur
Isolierung der Elementwellenlänge, eine Abbildungsoptik 12, die die von der zylindrischen
Quarzküvette 1 in axialer Richtung durchgelassene oder emittierte elektromagnetische
Strahlung auf den Eintrittsspalt des Monochromators ll unter Anpassung der Äperturverhältnisse
konzentriert, eine Photoempfangseinrichtung 13, eine elektronische Messeinrichtung
14 und eine Anzeige- und Registriereinrichtung 15. Für die AA-Spektralanalyse ist
zusätzlich als Linienemissionsquelle eine Hohlkathodenlampe 16 vorgesehen, deren
ausgesandte Strahlung mit geeigneter Abbildungsoptik 17 auf dem mittleren Bereich
der Küvette 1 fokussiert wird.
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Für die Zwecke der AA-Spektralanalyse wird durch das Edelgasplasma,
das im getakten Hochfrequenzfeld brennt, die gepulste Linienstrahlung der Hohlkathodenlampe
16 hindurchgeleitet. In der abgeschalteten Phase des Hochfrequenzfeldes
wird
diese Linienstrahlung durch die in der Küvette 1 vorhandenen Elemente dahingehend
geschwächt, dass nach dem Lambert Beer'schen Gesetz die gemessene Extinktion der
gesuchten Elementkonz entration proportional ist. Während der Brennphase des HF-Feldes,
in der die Metallatome ionisiert sind, ist die selektive Resonanz absorption der
Linienstrahlung nicht möglich. Eine Lichtschwächung durch in der Küvette 1 enthaltene
Matrixbestandteile ist in beiden Plasmaphasen vorhanden und trägt nur zur unspezifischen
und nicht atomaren Lichtschwächung durch Streuung des einfallenden Lichtes bei.
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Beispielsweise wird in der Zeitschrift Analytical Chemistry 34 (1966)
S. 614 - 617 das Phänomen der nicht atomaren Absorption auf die Streuung des einfallenden
Lichtes an Fremdgasatomen oder -molekülen zurückgeführt. Durch entsprechende Dekodierung
der Signalwerte in der Messelektronik des spektrochemischen Photometers, die der
abgeschalteten und brennenden Phase des Edelgasplasmas zugeordnet sind und durch
anschliessende Differenzbildung wird ein echtes Mass für die Elementpopulation gewonnen,
wobei die unspezifische Lichtschwächung in beiden Fällen den gleichen Anteil hat
und bei der Differenzbildung eliminiert wird.
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Gegenüber an sich bekannten Verfahren zur Kompensation der unspezifischen
Absorption liegt der eindeutige Vorteil der erfindungsgemässen Einrichtung darin,
dass zur Kompensation der nichtatomaren Absorption keine zusätzliche Sekundärlichtquelle
als Kontinuumstrahler benötigt wird, wodurch der Aufwand der spektrophotometrischen
Anordnung eine wesentliche Vereinfachung erfährt, und dass durch schnelle Messungen
die Kompensation automatisch erfolgt.
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Bei der Untersuchung einzelner Elemente5 beispielsweise Alkali- und
Erdalkalimetalle, ist in der Brennphase des HF-Edelgasplasmas mit einem nicht vernachlässigbaren
Anteil an Emissionsstrahlung zu rechnen, so dass in diesen vorliegenden Fällen nicht
nur die Lichtschwächung eine Rolle spielt, sondern der überlagerte Emissionsanteil
mit berücksichtigt werden muss. Deshalb ist bei der erfindungsgemässen Einrichtung
vorgesehen, dass auch die Hohlkathodenlampe 16 im Puls betrieb arbeitet.
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Die Zündung der Hohlkathodenlampen und des Edelgasplasmas erfolgen
in Rechtecksteuerung, wobei die Phasenlage der einzelnen Zündfolgen gegeneinander
um 900 verschoben ist. Es entstehen somit 4 Messbedingungen, die sich periodisch
wiederholen. Die Phasenlage der Zündfolgen und der elektronische Signalablauf mit
Signalauswertung sind in den Fig. 2a und 2 b wiedergegeben.
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Messbedingung I: Die Hohlkathodenlampe 16 brennt, das Edelgasplasma
ist abgeschaltet und der Dekodierschalter 18 geschlossen.
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Die Linienstrahlung der Hohlkathodenlampe 16erfährt in der Küvette
1 eine Lichtschwächung, die auf die Elementabsorption und Rayleigh-Streuung zurückzuführen
ist. Am Speicher 19 liegt somit der vom Photomultiplier 20 registrierte und über
den Vorverstärker 21 verstärkte Signalwert I1 an, für den die folgende Beziehung
gilt:
wobei I - das ungeschwächte Signal der Hohlkathodenlampe, 0 i p- der Extinktionskoeffizient;
c1- die Elementkonzentration, d1 - die Schichtdicke, k t- der Streukoeffizient,
c2 - die Konzentration der Matrixbestandteile und d2 - der wirksame Streuweg bedeuten.
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Messbedingung II: Die Hohlkathodenlampe und das Edelgasplasma brennen,
der Dekodierschalter 22 ist geschlossen.
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Die Linienstrahlung der Hohlkathodenlampe 16 unterliegt nur der Lichtstreuung
in der Küvette 1. Allerdings kann in Einzelfällen ein Emissionsanteil der Elementstrahlung
mit vorhanden sein. Für das am Speicher 23 anliegende Signal I2 besteht die folgende
Beziehung:
Messbedingung III: Das Edelgasplasma brennt und die Hohlkathodenlampe ist abgeschaltet.
Der Dekodierschalter 24 ist geschlossen.
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Die Elementeigenstrahlung wird als Emissionssignal 13 registriert
und liegt am Speicher 25 an, wobei I3 = IE gilt.
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Messbedingung IV: Hohlkathodenlampe und Hochfrequenzfeld sind abgeschaltet,
die Dekodierschalter 18, 22 und 24 sind geöffnet.
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In dieser Phase kann der Abgleich für alle Verstärker vorgenommen
werden.
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Durch Verknüpfung der beschriebenen Signalwerte 115 12 und I3 in dem
elektronischen System, kann die nur auf die Elementabsorption beruhende, geschwächte
Intensität der Hohlkathodenlampe 16 ermittelt werden, die proportional der Elementkonzentration
c1 ist, wobei der Rayleigh-Streufaktor eliminiert wird. Hierzu wird bei geschlossenem
Dekodierschalter 26 der Signalwert I1 dem logarithmischen Verstärker 27 zugeführt,
an dessen Ausgang die Signalfunktion log 10 ansteht. Bei geöffneten Dekodierschaltern
28 und 29 werden 1 dem Differenzverstärker 30 die Signale I2 und 13 zugeführt und
die Funktion I2 - I3 gebildet. Nach anschliessender Logarithmierung dieser Werte
über einen log-Verstärker 31 steht an dessen Ausgang die Funktiort log
zur Verfügung. Die Zuführung der Funktionen log kQ 11 und log
zum Differenzverstärker 32 liefert als Resultat an dessen Ausgang direkt den Extinktionswert
EA, der nach dem Lambert Beer' schen Gesetz mit der Elementkonzentration q in folgender
Beziehung steht:
Messbedingung III liefert unmittelbar den Emissionsanteil der Elemente, der nach
den bekannten Eichverfahren in eine einfache Beziehung zu der Elementkonzentration
gebracht werden kann.
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Die erfindungsgemässe Einrichtung ist somit bei sehr geringem apparativem
Aufwand geeignet, die Atom-Absorption- und Atom-
Emissions spektralanalyse
mit einer Atomisierungsmethode, die einen sehr hohen Atomisierungsgrad aufweist,
durchzuführen, wobei die "unspezifische" Absorption durch Lichtstreuung der Matrixbestandteile
in einfacher Weise eliminiert wird. Gegenüber den bisher bekannten Verfahren zur
Kompensation der "unspezifischen" Absorption durch einen zusätzlichen Kontinuumstrahler
als Sekundärlichtquelle hat das erfindungsgemässe Verfahren den Vorteil, dass es
die Lichtstreuung durch Matrixbestandteile bei der Resonanzwellenlänge des entsprechenden
Elementes berücksicht igt und eliminiert.
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Die Erfindung wurde vorstehend anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispieles
erläutert, das jedoch in mannigfacher Weise durch bekannte Techniken, insbesondere
zur automatischen Probenzufuhr und zur automatischen Gasdosierung, abgewandelt werden
kann.
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Patentansprüche: