DE2924123C2

DE2924123C2 - Graphitrohr zum Atomisieren von Proben bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie

Info

Publication number: DE2924123C2
Application number: DE2924123A
Authority: DE
Inventors: Horst Ing.(grad.) 7770 Überlingen Gläser; Rolf Ing.(grad.) 7777 Salem Tamm
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer & Co 7770 Ueberlingen GmbH; Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1979-06-15
Filing date: 1979-06-15
Publication date: 1985-04-04
Also published as: GB2052788A; AU5929780A; US4303339A; JPS564037A; DE2924123A1; AU531426B2; JPS6249573B2; GB2052788B

Description

sehen dem Außenkorper und dem Innenkörper besteht Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß

d) der Innenkörper eine im Inneren des Außenkörpers geführte Plattform ist,

e) die Plattform eine Vertiefung zur Aufnahme der Probe aufweist und

f) die Plattform nur längs zweier gegenüberliegender Längskanten an dem Außenkorper geführt ist

Von der im Hauptpatent 25 45 950 beschriebenen Ausführung unterscheidet sich die erfindungsgemäße durch eine grundsätzlich andere Ausführung des Innenkörpers. Von dem DE-GM 78 25 590 unterscheidet sich die Ausführung nach der Erfindung unter anderem durch eine solche Führung der Piattform, daß — entgegen den ausdrücklichen Intentionen des DE-GM 78 25 590 — ein geringer Wärmeübergangskontakt zwischen Außenkörper und Innenkörper erhalten wird. Von der Ausführung, die in dem Aufsatz von L'vov beschrieben ist, unterscheidet sich die erfindungsgemäße Ausführung unter anderem dadurch, daß die Probenflüssigkeit in einer Vertiefung an einer genau definierten Stelle im Mittelbereich des Graphitrohres gehalten wird.

Bei einer solchen Anordnung tritt eine Atomisierung der Probe mit Verzögerung gegenüber dem Außenkörper auf, d. h. erst dann, wenn der Außenkorper schon eine hinreichend hohe Temperatur besitzt und der Innenkörper, die Plattform, überwiegend durch Strahlungswärme vom Außenkorper her erhitzt wird. Da die Probenflüssigkeit sich in einer Vertiefung im Mittelteil des Graphitrohres befindet, erfolgt diese Erhitzung und die Atomisierung der Probenflüssigkeit in besonders gut definierter und reproduzierbarer Weise.

Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert

F i g. 1 zeigt einen Querschnitt durch ein Graphitrohr mit Plattform.

F i g. 2 zeigt eine Draufsicht der Plattform.

Das in F i g. 1 dargestellte Graphitrohr enthält einen rohrförmigen Außenkorper 10 und eine Probeneingabeöffnung 14, die sich durch die Wandung des Außenkörpers 10 erstreckt Im Inneren des Außenkörpers 10 ist ein Innenkörper in Gestalt einer Plattform 40 außerhalb des Bereiches angeordnet, der von dem Strahlenbündel des Atomabsorptionsspektrometers durchsetzt wird, in dessen Graphitrohrküvette das Graphitrohr eingesetzt wird. Die Plattform 40 hat einen trapezförmigen Querschnitt. In ihrer weniger breiten Seite 41, die der Probeneingaboöffnung 14 zugekehrt ist, befindet sich eine Vertiefung 42, die die durch die Probeneingabeöffnung 14 eingeführte Probe aufnimmt. Die breitere Seite 43 der Plattform 40 liegt mit ihren Längskanten 44 in einer Führung aus zwei gegenüberliegenden Riefen 45 von dreieckigem Querschnitt in der Innenwand des Außenkörpers 10.

Die in F i g. 1 und 2 dargestellte Plattform 40 besteht aus Pyrokohlenstoff und ist daher nicht porös. Die Riefen 45 haben nur eine Tiefe von ca. 0,2 bis 03 mm, so daß nur ein geringer Wärmeübergangskontakt zwischen dem Außenkorper 10 und der Plattform 40 besteht. Die Plattform läßt sich durch die Riefen 45 leicht und reproduzierbar in eine bestimmte Lage in bezug auf die Probeneingabeeffnung 14 in den Außenkorper 10 einsetzen. In dem Ausführungsbeispiel ist diese Lage durch einen Winkel von 27° bestimmt, den die Normale auf der Oberfläche der Plattform 40 mit der Mittelachse der Probeneingabeöffnung einschließt Aus dieser Lage kann die Plattform 40 auch nicht durch ein Probeneingabegerät verschoben werden, das durch die Probeneingabeöffnung 14 hindurch gegen die Plattform 40 stößt Für die Einbringung der Probe in die Vertiefung 42 hat sich ein solcher Winkel im Bereich von 27° als zweckmäßig erwiesen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 c) der Innenkörper in axialer Richtung wesentlich Patentansprüche: kurzer ist als der Außenkörper und im mittleren Bereich des Außenkörpers angeordnet ist.

1. Graphitrohr zum Atomisieren von Proben bei

der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie. 5 Bei der im Hauptpatent 25 54 950 beschriebenen Ausenthaltend führung ist der Innenkörper rohrförmig und aus einem

Stück mit dem Außenkörper ausgebildet Der rohrför-

a) einen an beiden Enden offenen, rohrförmigen mige Innenkörper wird durch Stege koaxial in dem Außenkörper aus elektrisch leitendem Material, rohrförmigen Außenkörper gehalten. Zwischen Innen- und ίο und Außenkörper und den Stegen sind Längskanäle ge-

b) einen innerhalb des Außenkörpers angeordne- bildet Der Innenkörper ist wesentlich kurzer als der ten Innenkorper aus Graphit, bei welchem Außenkörper und im mittleren Teil des rohrförmigen

c) der Innenkörper in axialer Richtung wesentlich Außenkorpers angeordnet Probe wird über fluchtende kürzer ist als der Außenkörper und im mittleren Probeneingabeöffnungen in das Innere des Innenkör-Bereich des Außenkörpers angeordnet ist I5 pers eingebracht Dadurch sollen Störungen vermieden

werden, die bei üblichen Graphitrohren dadurch auftre-

nach Patent 2554950, dadurch gekenn- ten, daß sich die Probenflüssigkeiten über große Teile zeichnet, daß der innenwand des Graphitrohres verbreiten. Dabei ge

langen sie auch zu den Endteilen des Graphitrohres, an

d) der kiaenkörper eine im Inneren des Außen- 20 denen durch die relativ niedrigere Temperatur nur eine körpers (10) geführte Plattform (40) ist unvollständige Verdampfung stattfindet, so daß das Pro-

e) die Plattform (40) eine Vertiefung (42) zur Auf- benmaterial verschleppt wird und bei der Messung annähme der Probe aufweist und derer Proben stört Außerdem kann bei üblichen Gra-

f) die Plattform (40) nur längs zweier gegenüber- phitrohren Probe durch die poröse Struktur des Graliegender Längskanten an dem Außenkörper 25 phits in die Wand des Graphitrohrs einsickern und beim (10) geführt ist Aufheizen durch die Wand nach außen durchtreten.

Diese Nachteile werden durch die Ausbildung des Gra-

2. Graphitrohr nach Anspruch 1, dadurch gekenn- phitrohres nach dem Hauptpatent 25 54 950 vermieden, zeichnet, daß Außerdem besteht zwischen dem Innenkörper und dem

30 Außenkörper ein wärmeleitender thermischer Kontakt

a) der Auß.inkörper (10) auf seiner Innenwandung nur über die Stege. Durch Stromfluß direkt aufgeheizt in Längsrichtung verlaufende Führungsnuten wird im wesentlichen nur der Außenkörper. Die Aufbei-(45) aufweist und zung des Innenkörpers wird so gegenüber der des Au-

b) die Plattform (40) in den F'"hrungsnuten (45) in ßenkörpers verzögert

definierter Lage zu dem Außenkörper geführt 35 Durch das DE-GM 78 25 590 ist ein Graphitrohr beist kannt, bei welchem in einen rohrförmigen Außenkörper

ein Innenkörper in Form einer Plattform einsetzbar ist

3. Graphitrohr nach Anspruch 2, dadurch gekenn- Die Plattform weist eine Vertiefung zur Aufnahme der zeichnet, daß Probe auf. Nach der Lehre des DE-VJM 78 25 590 ist die

40 als Probenträger dienende Plattform derart ausgebildet,

a) der rohrförmige Außenkörper (10) in seinem daß bei Benutzung des Probenträgers ein größerer Teil Mittelbereich eine Probeneingabeöffnung (1-i) seiner Außenfläche an der Innenwandung der Graphitmit einer Mittelachse aufweist und rohrküvette anliegt Es soll auf diese Weise der Wärme-

b) die Normale zur Oberfläche der Plattform (40) übergang durch Wärmeleitung von dem Außenkörper mit der Mittelachse der Probeneingabeöffnung 45 auf die Plattform verbessert werden. Das wirkt gerade (14) einen Winkel einschließt. der — wünschenswerten — Verzögerung der Aufheizung der Plattform entgegen.

4. Graphitrohr nach Anspruch 2 oder 3, dadurch Durch den Aufsa»z von L'vov in »Spectrochimica Acgekennzeichnet, daß ta« Bd. 33B, 153—193, ist ein Probenträger oder Innen-

50 körper in Form einer Plattform von rechteckiger

a) der Querschnitt der Plattform (40) trapezförmig Grundform aus anisotropem pyrolytischen Graphit beist und kannt, die in ein Graphitrohr eingesetzt wird. Dabei soll

b) die Führungsnuten (45) dreieckigen Querschnitt der wärmeleitende Kontakt mit der Graphitrohrwanbesitzen und an die spitzwinkligen Kanten des dung möglichst gering sein, damit eine Verzögerung der den Querschnitt der Plattform (40) bildenden 55 Aufheizung der Plattform gegenüber der Aufheizung Trapezes angepaßt sind. des Graphitrohres stattfindet. Um den Kontakt mit der

Graphitrohrwandung noch zu verringern, sind längs der

Längskanten der Plattform Ausschnitte angebracht.

Diese Druckschrift zeigt keine Vertiefungen der Platt-60 form und enthält keine Angaben über die axiale Länge

Das Hauptpatent 25 54 950 betrifft ein Graphitrohr der Plattform in bezug auf die Länge des Graphitrohres zum Atomisieren von Proben bei der flammenlosen und über die Anordnung der Plattform im Graphitrohr.
Atomabsorptions-Spektroskopie, enthaltend Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gra

phitrohr nach dem Hauptpatent dahingehend weiterzu-

a) einen an beiden Enden offenen, rohrförmigen Au- 65 bilden, daß durch einen leicht austauschbaren Innenkörßenkörper aus elektrisch leitendem Material, und per die Probe stets an einer wohldefinierten Stelle im

b) einen innerhalb des Außenkorpers angeordneten Mittelbereich des Graphitrohres aufgenommen wird Innenkorper aus Graphit, bei welchem und nur ein geringer Wärmeübergangskontakt zwi-