DE19615164C2 - Küvette zur Aufnahme einer Probe bei einem Atomabsorptionsspektrometer - Google Patents
Küvette zur Aufnahme einer Probe bei einem AtomabsorptionsspektrometerInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Küvette zur Aufnahme einer Probe
bei einem Atomabsorptionsspektrometer gemäß dem Oberbegriff
des Patentanspruchs 1, wie aus DD 157 280 bekannt. Und sie
betrifft ein Atomabsorptionsspektrometer mit einer solchen
Küvette.
Im allgemeinen werden Atomabsorptionsspektrometer zum Atomi
sieren einer Probe zum Messen der Atomabsorption der Probe
häufig beim Ausführen von Elementanalysen verwendet, z. B. zum
Feststellen metallischer, in einer Probe enthaltener Elemen
te. Bei einem derartigen Atomabsorptionsspektrometer wird
eine Probe pipettiert und in eine Graphitrohrküvette gegeben,
die in einen Graphit-Atomisierofen eingesetzt wird, und durch
die Graphitrohrküvette wird Strom in ihrer Längsrichtung
geschickt, um die Probe mittels Widerstandserwärmung zur
Trocknung, Veraschung und zum Atomisieren zu erhitzen. Dann
wird ein von einer Lichtquelle emittierter Lichtstrahl auf
den Atomdampf der atomisierten Probe gestrahlt, um die
Absorption des Atomdampfs zu messen.
Wie in JP 3-146853 A beschrieben, umfaßt eine im Graphit-Ato
misierofen eines Atomabsorptionsspektrometers anzubringende
Graphitrohrküvette eine Kammer (Abschnitt mit großem Durch
messer) zum Aufnehmen einer Probe, die jeweils über eine
Stufe an den beiden Kammerenden begrenzt ist, und Abschnitte
(Abschnitte mit kleinem Durchmesser) mit kleinerem Durchmes
ser als dem der Probenaufnahmekammer, von denen jeweils einer
mit einem der Kammerenden verbunden ist. Bei dieser Graphit
rohrküvette ist die die Probenaufnahmekammer begrenzende
Stufe so ausgebildet, daß sie einen stumpfen Winkel nicht
kleiner als 110° zwischen der horizontalen Fläche und der
Querfläche an der Seite der Probenaufnahmekammer aufweist,
oder die Stufe ist so ausgebildet, daß sie eine Kugelfläche
bildet, so daß die Probe daran gehindert wird, sich über die
Stufe hinaus auszubreiten, um dadurch die Reproduzierbarkeit
und die Analysegenauigkeit der Messung zu verbessern.
Die eingangs genannte DD 157 280 offenbart eine Graphitrohr
küvette mit einem Probenaufnahmeabschnitt größeren Durchmes
sers und einem an den jeweiligen Enden vorgesehenen Abschnitt
kleineren Durchmessers. Die Probe wird durch Stromfluß in der
Küvette erwärmt und atomisiert. Ziel der Druckschrift ist
eine weitgehend konstante Temperatur über die Länge des Ato
misators. Dazu wird die Wandstärke im Probenaufnahmeabschnitt
größeren Durchmessers so verringert, daß die pro Oberflächen
element erzeugte elektrische Leistung im Probenaufnahme
abschnitt gleich groß wie in den beiden Abschnitten kleineren
Durchmessers ist. Der Probenaufnahmeabschnitt größeren Durch
messers und die beiden Abschnitte kleineren Durchmessers an
den beiden Enden der Küvette sind durch jeweils einen stufen
förmigen Abschnitt mit relativ großer Wandstärke miteinander
verbunden.
Herkömmliche Graphitrohrküvetten, wie die vorstehend bei
spielhaft genannten, bestehen also aus einer Kombination aus
einem Abschnitt mit großem Durchmesser und Abschnitten mit
kleinerem Durchmesser, deren Außen- und Innendurchmesser von
einander verschieden sind. In einigen Fällen ist der gestufte
Abschnitt mit einer Querschnittsfläche ausgebildet, die sich
von der der Abschnitte mit großem und kleinem Durchmesser so
unterscheidet, daß die Querschnittsfläche des ersteren dop
pelt so groß oder größer als die des letzteren ist. Daher
unterscheiden sich, wenn der Graphitrohrküvette ein elektri
scher Strom zugeführt wird, die Widerstandswerte in jeweili
gen Abschnitten der Küvette, und es wird insbesondere die im
Stufenabschnitt erzeugte Wärmemenge klein. Demgemäß erzeugen
die verschiedenen Abschnitte der Graphitrohrküvette verschie
dene Wärmemengen und zeigen eine ungleichmäßige Wärmevertei
lung.
Im Ergebnis weist derjenige Teil der pipettierten Probe, der
in Verbindung mit dem Stufenabschnitt steht, eine niedrigere
Temperatur als der restliche Teil auf, der sich nahe dem Zen
trum des Abschnitts mit großem Durchmesser befindet. Dies
erfordert es, die Probe zusätzlich zur Trocknung, Veraschung
und Atomisierung zu erwärmen, was verlängerte Heizzeit benö
tigt. Für eine Probe mit hohem Schmelzpunkt besteht erhöhte
Wahrscheinlichkeit, daß sie in einem Bereich nicht vollstän
dig atomisiert wird, in dem die Atomisierungstemperatur rela
tiv niedrig ist, wodurch häufig ein Gedächtniseffekt auf
tritt, der zu einem nachteiligen Effekt auf die Messung einer
nächsten Probe führt. Anders gesagt, verringert sich die Ana
lysegenauigkeit. Ferner wird wegen der ungleichmäßigen Wärme
verteilung entlang der Graphitrohrküvette nicht die gesamte
Probe gleichzeitig atomisiert, was zu verringertem Absorp
tionsvermögen bei der Atomabsorption führt und den Atomisie
rungswirkungsgrad verschlechtert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Küvette für
ein Atomabsorptionsspektrometer zu schaffen, die es ermög
licht, eine Probe unter Ausnutzung einer möglichst gleich
mäßigen Temperaturverteilung zu atomisieren.
Die Lösung dieser Aufgabe gelingt mit der Küvette nach
Anspruch 1. Ein Atomabsorptionsspektrometer mit einer solchen
Küvette ist in Anspruch 7 angegeben. Die Unteransprüche
betreffen bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung.
Die Erfindung ist so beschaffen, daß bei einer Küvette die
Temperaturdifferenz zwischen einem Abschnitt mit großem
Durchmesser (Probenaufnahmeabschnitt) und einem Stu
fenabschnitt so klein gemacht ist, daß eine deutliche Aus
wirkung auf die Atomabsorptionsanalyse vermieden ist.
In bevorzugter Weise
weisen der Abschnitt mit großem Durch
messer zum Aufnehmen einer Probe, der mit dem Abschnitt mit
großem Durchmesser verbundene Abschnitt mit kleinem Durch
messer, der einen kleineren Durchmesser als der Abschnitt
mit großem Durchmesser aufweist, und der Stufenabschnitt für
eine Abgrenzung zwischen dem Abschnitt mit großem Durchmes
ser und dem Abschnitt mit kleinem Durchmesser in allen Ebe
nen rechtwinklig zur Durchlaufrichtung des zugeführten elek
trischen Stroms dieselbe Querschnittsfläche auf. Dies sorgt
für denselben Widerstandswert in der Durchlaufrichtung des
zugeführten elektrischen Stroms sowohl im Abschnitt mit gro
ßem Durchmesser als auch im Abschnitt mit kleinem Durchmes
ser und im Stufenabschnitt. Daher ist, wenn die Graphitrohr
küvette durch Zuführen elektrischen Stroms mittels Wider
standswärme beheizt wird, die Widerstandswärmemenge in jedem
Abschnitt der Küvette dieselbe, und die Wärmeverteilung wird
über die gesamte Küvette gleichmäßig.
Da die in der Graphitrohrküvette aufgenommene Probe gleich
mäßig erwärmt wird, ohne daß sie also teilweise auf niedrige
Temperatur erwärmt wird, ist es weder erforderlich, die Pro
be zusätzlich zur Trocknung, Veraschung und Atomisierung zu
beheizen, noch ist es erforderlich, die Heizzeit zu verlän
gern. Selbst bei einer Probe mit hohem Schmelzpunkt ver
bleibt keine Probe, die nicht vollständig atomisiert wäre,
und es ist der obengenannte Gedächtniseffekt verhindert.
Ferner wird, da die Wärmeverteilung entlang der Graphitrohr
küvette während des Atomisierungsvorgangs gleichmäßig ist,
die gesamte Probe gleichzeitig atomisiert, und es tritt kein
Absorptionsverlust bei der Atomabsorptionsmessung auf.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von durch Figuren
veranschaulichten Ausführungsbeispielen näher beschrieben.
Fig. 1 ist eine schematische Ansicht, die den Gesamtaufbau
eines Atomabsorptionsspektrometers gemäß einem Ausführungs
beispiel der Erfindung zeigt.
Fig. 2 ist eine Schnittansicht, die eine Graphitrohrküvette
eines Graphit-Atomisierofens für das in Fig. 1 dargestellte
Atomabsorptionsspektrometer zeigt.
Fig. 3 ist eine Schnittansicht einer anderen Graphitrohr
küvette, die so modifiziert ist, daß die Grenze zwischen
einem Stufenabschnitt und einem Abschnitt mit großem Durch
messer sowie die Grenze zwischen dem Stufenabschnitt und dem
Abschnitt mit kleinem Durchmesser jeweils durch eine ge
krümmte Fläche gebildet sind.
Fig. 4 ist ein Kurvenbild, das Ergebnisse für einen Test zum
Gedächtniseffekt unter Verwendung des Elements Molybdän (Mo) zeigt, wo
bei das in Fig. 1 dargestellte Atomabsorptionsspektrometer
verwendet wurde.
Fig. 5 ist eine Tabelle, die ein Temperaturverlaufsprogramm
zum Aufheizen einer Probe mit in jeweiligen Stufen erforder
lichen Heizzeiten zeigt.
Nachfolgend wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Er
findung beschrieben.
Als erstes wird der Gesamtaufbau eines Atomabsorptionsspek
trometers unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben.
Fig. 1 ist eine schematische Ansicht, die den Gesamtaufbau
eines Atomabsorptionsspektrometers gemäß einem Ausführungs
beispiel der Erfindung zeigt. Beim veranschaulichten Atom
absorptionsspektrometer ist eine Graphitrohrküvette 1 zwi
schen einem Paar Elektroden 11 eines Graphit-Atomisierofens
10 angebracht, wobei die Elektroden 11 mit einer Spannungs
versorgungseinheit 12 verbunden sind. Eine zu messende Probe
13 wird durch ein Fenster 2 in einen Abschnitt 1a der Gra
phitrohrküvette 1 mit großem Durchmesser einpipettiert und
dort aufgenommen. Wenn den Elektroden 11 von der Spannungs
versorgungseinheit 12 ein elektrischer Strom zugeführt wird,
erzeugt die Graphitrohrküvette 1 Widerstandswärme, um die
Probe 13 zu erhitzen. Dann wird die Probe 13 durch aufeinan
derfolgende Heizschritte zum Trocknen, Veraschen und Atomi
sieren in Atomdampf umgesetzt.
Ein von einer Lichtquelle 14 emittierter Lichtstrahl wird
auf den Atomdampf in der Graphitrohrküvette 1 gestrahlt, und
das Licht, das durch die Graphitrohrküvette 1 hindurchläuft, wird durch
Atomabsorption teilweise in für die Probe 13 spezifischen
Wellenlängenbereichen absorbiert. Das Licht, das der Atom
absorption unterlag, tritt in ein Spektrometer 15 ein, um
dort zerlegt zu werden, wobei nur der zu messende Teil des
Lichts in einen Detektor 16 eingeführt wird. Meßdaten aus
dem Detektor 16 werden an eine Signalverarbeitungseinheit 17
übertragen, in der das Absorptionsvermögen der Probe 13 mit
tels arithmetischer und anderer Verarbeitungsschritte gemes
sen wird. Das Meßergebnis wird an eine Ausgabeeinheit 18
ausgegeben. Wenn der Meßvorgang für eine Probe 13 abge
schlossen ist, wird der Heizvorgang fortgesetzt, um Reste
der Probe 13 zu beseitigen.
Beim obigen Meßprozeß werden Gerte für den Strom und die
Spannung, wie sie von der Spannungsversorgungseinheit 12
zugeführt werden, durch eine Spannungsversorgungs-
Steuereinheit 19 eingestellt. Ferner sind die Signalverar
beitungseinheit 17 und die Spannungsversorgungs-Steuerein
heit 19 in einer zentralen Verarbeitungseinheit 20 zusammen
gefaßt.
Fig. 2 ist eine Schnittansicht, die die Graphitrohrküvette 1
dieses Ausführungsbeispiels zeigt. Wie es in Fig. 2 darge
stellt ist, verfügt die Graphitrohrküvette 1 über einen
Probenaufnahmeabschnitt 1a mit großem Durchmesser zum Aufnehmen der Probe,
zwei Abschnitte 1b mit kleinem Durchmesser, von denen je
weils einer mit einem Ende des Probenaufnahmeabschnitt 1a mit großem
Durchmesser verbunden ist und jeweils einen kleineren Durch
messer als der Probenaufnahmeabschnitt 1a mit großem Durchmesser aufweist,
und einen Stufenabschnitt 1c zur Abgrenzung zwischen dem
Probenaufnahmeabschnitt 1a mit großem Durchmesser und dem Abschnitt 1b mit
kleinem Durchmesser. Die jeweiligen Abschnitte der Graphit
rohrküvette 1 bestehen alle aus demselben Graphit. Bei die
sem Ausführungsbeispiel ist der Stufenabschnitt 1c unter
einem Winkel von 45° geneigt.
Der elektrische Strom für den Heizvorgang wird so zugeführt,
daß er in der Richtung der Längsachse der Graphitrohrküvette
1 durch diese läuft. Die Graphitrohrküvette 1 ist so ausgebildet, daß
der Probenaufnahmeabschnitt 1a mit großem Durchmesser, die Abschnitte 1b
mit kleinem Durchmesser und der Stufenabschnitt 1c an jeder
Stelle dieselbe Querschnittsfläche in der Längs- oder Ach
senrichtung der Graphitrohrküvette 1, d. h. in jeder Ebene rechtwinklig
zur Durchlaufrichtung des zugeführten elektrischen Stroms,
aufweisen. Anders gesagt, hat die Graphitrohrküvette 1 immer
dieselbe Querschnittsfläche, wenn sie entlang irgendeiner
Ebene rechtwinklig zu ihrer Längsrichtung geschnitten wird.
Demgemäß verfügen der Probenaufnahmeabschnitt 1a mit großem Durchmesser,
die Abschnitte 1b mit kleinem Durchmesser und der Stufenab
schnitt 1c der Graphitrohrküvette 1 in der Durchlaufrichtung
des zugeführten elektrischen Stroms an jeder Stelle über
denselben elektrischen Widerstand. Im Ergebnis erzeugen,
wenn die Graphitrohrküvette 1 durch Zufuhr des elektrischen
Stroms erwärmt wird, die jeweiligen Abschnitte derselben
dieselbe Wärmemenge, und demgemäß wird die Wärmeverteilung
entlang der gesamten Küvette gleichmäßig.
Im Abschnitt 1a mit großem Durchmesser ist ein kleines Fen
ster 2 ausgebildet, durch das eine Probe einpipettiert und
dadurch im Probenaufnahmeabschnitt 1a mit großem Durchmesser aufgenommen
wird. Das Vorliegen des Fensters 2 verringert die Quer
schnittsfläche des Probenaufnahmeabschnitt 1a mit großem Durchmesser in
diesem Teil, jedoch ist die sich ergebende Verringerung der
Querschnittsfläche sehr klein und liegt innerhalb des zuläs
sigen Fehlerbereichs. Um eine höhere Genauigkeit der Gleich
mäßigkeit der Querschnittsfläche zu gewährleisten, kann der
Probenaufnahmeabschnitt 1a mit großem Durchmesser z. B. teilweise in sol
chem Ausmaß verdickt sein, daß gerade eine Kompensation für
die Fläche des Fensters 2 geschaffen ist.
Fig. 3 ist eine Schnittansicht durch eine andere Graphit
rohrküvette 3, die dahingehend gegenüber der Küvette von
Fig. 2 modifiziert ist, daß die Grenze zwischen einem Stu
fenabschnitt 3c und einem Probenaufnahmeabschnitt 3a mit großem Durchmes
ser sowie die Grenze zwischen dem Stufenabschnitt 3c und
einem Abschnitt 3b mit kleinem Durchmesser jeweils durch
eine gekrümmte Fläche gebildet sind. Die restliche Konfigu
ration ist dieselbe wie die der Graphitrohrküvette 1 von
Fig. 2. Der Probenaufnahmeabschnitt 3a mit großem Durchmesser, die Ab
schnitte 3b mit kleinem Durchmesser und der Stufenabschnitt
3c sind wiederum so ausgebildet, daß sie in der Längsrich
tung der Küvette an jeder Stelle dieselbe Querschnittsfläche
aufweisen, d. h. in jeder Ebene rechtwinklig zur Durchlauf
richtung des zugeführten elektrischen Stroms, weswegen sie
in der Durchlaufrichtung des zugeführten elektrischen Stroms
in jedem Abschnitt denselben Widerstand zeigen. Während bei
diesem Ausführungsbeispiel eine beliebige der in den Fig. 2
und 3 dargestellten Graphitrohrküvetten verwendet werden
kann, erfolgt die folgende Beschreibung unter Bezugnahme auf
die in Fig. 2 dargestellte Graphitrohrküvette.
Bei einer unter Verwendung eines Atomabsorptionsspektrome
ters ausgeführten Messung ist es wichtig, daß die Wärmever
teilung entlang der Graphitrohrküvette gleichmäßig ist.
Falls dies nicht der Fall ist, kann eine Elementanalyse
nicht mit hoher Genauigkeit und hohem Wirkungsgrad ausge
führt werden. Da bei diesem Ausführungsbeispiel der Probenaufnahmeabschnitt
1a mit großem Durchmesser, die Abschnitte 1b mit
kleinem Durchmesser und der Stufenabschnitt 1c der Graphit
rohrküvette 1 in jedem Abschnitt denselben Widerstand auf
weisen, wird in den jeweiligen Abschnitten derselben diesel
be Wärme erzeugt, und die Wärmeverteilung wird entlang der
gesamten Küvette gleichmäßig. Daher wird eine Probe 13
gleichmäßig beheizt, d. h. ohne bereichsweise Erwärmung auf
eine niedrigere Temperatur. Dies beseitigt das Erfordernis
einer zusätzliche Erwärmung der Probe zum Trocknen, Ver
aschen und Atomisieren, und es ist auch nicht erforderlich,
die Heizzeit zu verlängern. Selbst wenn eine Probe 13 mit
hohem Schmelzpunkt verwendet wird, wird die Probe gleichmä
ßig erhitzt und demgemäß gleichmäßig atomisiert, so daß kei
ne Probe verbleibt, die nicht vollständig atomisiert wäre.
Im Ergebnis wird ein Gedächtniseffekt im wesentlichen ver
hindert, wie er andernfalls durch einen Rest einer vorigen
Probe hervorgerufen würde, der die Messung einer folgenden
Probe beeinflussen würde. Ferner wird, da die Wärmevertei
lung entlang der Graphitrohrküvette während des Atomisie
rungsvorgangs gleichmäßig ist, die gesamte Probe 13 gleich
zeitig atomisiert, und beim Atomabsorptionsvorgang tritt
kein Absorptionsverlust auf.
Fig. 4 ist ein Diagramm, das Ergebnisse für einen Test zum
Gedächtniseffekt für das Element Molybdän (Mo) unter Verwendung des
Atomabsorptionsspektrometers dieses Ausführungsbeispiels
zeigt, und Fig. 5 ist eine Tabelle, die ein Temperaturpro
gramm zum Erwärmen einer Probe beim Test von Fig. 4 mit in
jeweiligen Stadien erforderlichen Heizzeiten zeigt. Die
Testergebnisse wurden dadurch erhalten, daß die Messungen
aufeinanderfolgend zehn Mal wiederholt wurden, während für
jede der Messungen eine 20 Mikroliter umfassende Probe von
40 ppb zugegeben wurde und dann eine reine Probe drei Mal
gemessen wurde.
Da die 11. und die folgenden Messungen in Fig. 4 für die
reine Probe ausgeführt werden, bedeuten die Testergebnisse,
gemäß denen trotz der reinen Probe Absorption gemessen wird,
daß ein Gedächtniseffekt vorliegt, und die Tatsache, daß die
bei der 11. und den folgenden Messungen gemessene Absorption
so klein ist, bedeutet, daß eine Elementanalyse mit hoher Genau
igkeit ausgeführt werden kann. Unter Verwendung der Graphit
rohrküvette des Ausführungsbeispiels konnte die für die rei
ne Probe in der 11. Messung gemessene Absorption auf 20%
derjenigen verringert werden, die unter Verwendung einer
herkömmlichen Graphitrohrküvette gemessen wurde. Anders ge
sagt, erreichte es dieses Ausführungsbeispiel, den Speicher
effekt auf 20% seiner Stärke zu verringern, wie sie beim
Stand der Technik vorliegt. Ferner konnten, wie es aus der
Tabelle von Fig. 5 erkennbar ist, unter Verwendung der Gra
phitrohrküvette dieses Ausführungsbeispiels die in den je
weiligen Stadien zum Beheizen der Probe erforderlichen Heiz
zeiten verkürzt werden, und die Gesamtheitsdauer konnte ge
genüber beim Stand der Technik erforderlichen 79 Sekunden um
ungefähr 20 Sekunden verkürzt werden.
Beim vorstehenden Ausführungsbeispiel bestehen die jeweili
gen Abschnitte der Graphitrohrküvette alle aus demselben
Graphit, so daß in jedem Abschnitt derselbe spezifische Wi
derstand besteht. Wenn jedoch z. B. der Abschnitt mit großem
Durchmesser, die Abschnitte mit kleinem Durchmesser und der
Stufenabschnitt aus Materialien mit voneinander verschiede
nen spezifischen Widerständen bestehen, kann
die Graphitrohrküvette
so ausgebildet werden, daß sie in jedem Abschnitt auch gleichen
Widerstand pro Längeneinheit in Längsrichtung der Küvette
aufweist, um in jeder Ebene rechtwinklig zur Durchlaufrich
tung des zugeführten elektrischen Stroms dieselbe Wärmemenge
zu erzeugen.
Wie vorstehend beschrieben, ist, da die Querschnittsfläche
der Graphitrohrküvette 1 in einer Ebene rechtwinklig zur
Durchlaufrichtung des zugeführten elektrischen Stroms an je
der Stelle der Küvette gleich ist, die Widerstandswärmemenge
ebenfalls an jeder Stelle dieselbe, und die Wärmeverteilung
kann entlang der gesamten Küvette gleichmäßig gemacht wer
den. Demgemäß ist es weder erforderlich, die Probe 13 zur
Atomisierung zusätzlich zu beheizen, noch ist es erforder
lich, die Heizzeit zu verlängern. Selbst bei einer Probe 13
mit hohem Schmelzpunkt kann ein Speichereffekt, wie er durch
den Rest einer nicht vollständig atomisierten Probe 13 her
vorgerufen werden kann, verhindert werden, was zu verbesser
ter Analysegenauigkeit führt. Ferner tritt, da die gesamte
Probe 13 gleichzeitig atomisiert wird, kein Absorptionsver
lust beim Atomabsorptionsvorgang auf, und der Analysierwir
kungsgrad kann verbessert werden.
Kurz gesagt, kann, da die Graphitrohrküvette so ausgebildet
ist, daß sie in einer Ebene rechtwinklig zur Durchlaufrich
tung des elektrischen Stroms sowohl im Abschnitt mit großem
Durchmesser als auch in den Abschnitten mit kleinem Durch
messer und dem Stufenabschnitt die gleiche Querschnittsflä
che aufweist, jeder Abschnitt der Küvette, dieselbe Wider
standswärmemenge erzeugen, um für gleichmäßige Wärmevertei
lung entlang der gesamten Küvette zu sorgen. Dies beseitigt
das Erfordernis, die Probe zusätzlich zu beheizen, und es
beseitigt auch das Erfordernis, die Heizdauer zu verlängern.
Es tritt kein Speichereffekt auf, wie er dem Rückstand einer
Probe zuzuschreiben wäre, die nicht vollständig atomisiert
worden wäre, was zu verbesserter Analysegenauigkeit führt.
Ferner tritt beim Atomabsorptionsvorgang kein Absorptions
verlust auf, und der Analysierwirkungsgrad kann verbessert
werden.
Claims (7)
1. Küvette zur Aufnahme einer Probe bei einem Atomabsorp
tionsspektrometer, bei dem die Probe zur Atomisierung mittels
eines durch die Küvette fließenden Stroms erwärmt wird, mit
einem Probenaufnahmeabschnitt (1a; 3a) zur Aufnahme der Probe (13),
je einem Abschnitt (1b; 3b) mit kleinerem Durchmesser als der Probenaufnahmeabschnitt zu seinen beiden Seiten, und
einem den Probenaufnahmeabschnitt und den Abschnitt kleineren Durchmessers miteinander verbindenden Stufen abschnitt (1c; 3c),
dadurch gekennzeichnet, daß der Stufenabschnitt (1c; 3c), der Probenaufnahmeabschnitt (1a; 3a) und der Abschnitt (1b; 3b) kleineren Durchmessers den gleichen elektrischen Widerstand pro Längeneinheit in Richtung des Stromflusses aufweisen.
einem Probenaufnahmeabschnitt (1a; 3a) zur Aufnahme der Probe (13),
je einem Abschnitt (1b; 3b) mit kleinerem Durchmesser als der Probenaufnahmeabschnitt zu seinen beiden Seiten, und
einem den Probenaufnahmeabschnitt und den Abschnitt kleineren Durchmessers miteinander verbindenden Stufen abschnitt (1c; 3c),
dadurch gekennzeichnet, daß der Stufenabschnitt (1c; 3c), der Probenaufnahmeabschnitt (1a; 3a) und der Abschnitt (1b; 3b) kleineren Durchmessers den gleichen elektrischen Widerstand pro Längeneinheit in Richtung des Stromflusses aufweisen.
2. Küvette nach Anspruch 1, wobei der Stufenabschnitt (1c;
3c), der Probenaufnahmeabschnitt (1a; 3a) und der Abschnitt
(1b; 3b) kleineren Durchmessers die gleiche Querschnitts
fläche senkrecht zur Stromflußrichtung aufweisen.
3. Küvette nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Stufen
abschnitt (1c; 3c) eine zur Längsrichtung der Küvette geneig
te Innenfläche aufweist.
4. Küvette nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Stu
fenabschnitt (1c; 3c) eine zur Längsrichtung der Küvette ge
neigte Außenfläche aufweist.
5. Küvette nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Innenflächen
des Stufenabschnitts (3c) und des Probenaufnahmeabschnitts
(3a) sowie des Abschnitts (3b) mit kleinerem Durchmesser je
weils über eine gekrümmte Fläche miteinander verbunden sind.
6. Küvette nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die
Küvette aus Graphit besteht.
7. Atomabsorptionsspektrometer, aufweisend einen Graphit-
Atomisierofen (10), in den die Küvette nach einem der An
sprüche 1 bis 6 eingesetzt ist.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07096718A JP3115504B2 (ja) | 1995-04-21 | 1995-04-21 | 原子吸光光度計および黒鉛管 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE19615164A1 DE19615164A1 (de) | 1996-10-24 |
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Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ES2544455T3 (es) * | 1997-02-28 | 2015-08-31 | Cepheid | Montaje para reacción química con intercambio de calor, ópticamente interrogada |
DE10128272A1 (de) | 2001-06-12 | 2002-12-19 | Perkin Elmer Bodenseewerk Zwei | Ofen |
JP2010169510A (ja) * | 2009-01-22 | 2010-08-05 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光光度計および黒鉛管 |
DE102015115355B3 (de) * | 2015-09-11 | 2017-01-19 | Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh | Heizkammer zum Analysieren von Fremdstoffgehalten in Proben |
CN110579564B (zh) * | 2019-10-29 | 2021-03-23 | 长沙开元弘盛科技有限公司 | 一种同时测定汞、镉、锌、铅的装置和方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DD157280A1 (de) * | 1981-03-17 | 1982-10-27 | Heinz Falk | Elektrothermischer atomisator fuer die atomspektrometrie |
JPH03146853A (ja) * | 1989-11-01 | 1991-06-21 | Hitachi Ltd | 原子吸光分析用無炎アトマイザ |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52117690A (en) * | 1976-03-29 | 1977-10-03 | Hitachi Ltd | Zeeman atomic absorption analysis and apparatus therefor |
-
1995
- 1995-04-21 JP JP07096718A patent/JP3115504B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-04-16 US US08/633,234 patent/US5822059A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-04-17 DE DE19615164A patent/DE19615164C2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DD157280A1 (de) * | 1981-03-17 | 1982-10-27 | Heinz Falk | Elektrothermischer atomisator fuer die atomspektrometrie |
JPH03146853A (ja) * | 1989-11-01 | 1991-06-21 | Hitachi Ltd | 原子吸光分析用無炎アトマイザ |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE19615164A1 (de) | 1996-10-24 |
JP3115504B2 (ja) | 2000-12-11 |
US5822059A (en) | 1998-10-13 |
JPH08292154A (ja) | 1996-11-05 |
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