JPH08292154A - 原子吸光光度計および黒鉛管 - Google Patents
原子吸光光度計および黒鉛管Info
- Publication number
- JPH08292154A JPH08292154A JP7096718A JP9671895A JPH08292154A JP H08292154 A JPH08292154 A JP H08292154A JP 7096718 A JP7096718 A JP 7096718A JP 9671895 A JP9671895 A JP 9671895A JP H08292154 A JPH08292154 A JP H08292154A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diameter portion
- sample
- graphite
- graphite tube
- atomic absorption
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】試料の加熱時の熱分布を均一にして分析精度お
よび分析効率を向上することができる原子吸光光度計お
よび原子吸光光度計用グラファイトアトマイザ炉に取り
付けられる黒鉛管を提供する。 【構成】原子吸光光度計用のグラファイトアトマイザ炉
１０に取り付けられる黒鉛管１を、試料１３を定位置に
収容する太径部１ａ、太径部１ａに連続し太径部１ａよ
りも径の小さい細径部１ｂ、および太径部１ａと細径部
１ｂとを区分する段差部１ｃで構成する。そして、黒鉛
管１の電流方向に垂直な面における断面積が、太径部１
ａ、細径部１ｂ、段差部１ｃのいずれの部分においても
等しくなるようにし、いずれの部分の抵抗発熱量も同じ
になるようにする。
よび分析効率を向上することができる原子吸光光度計お
よび原子吸光光度計用グラファイトアトマイザ炉に取り
付けられる黒鉛管を提供する。 【構成】原子吸光光度計用のグラファイトアトマイザ炉
１０に取り付けられる黒鉛管１を、試料１３を定位置に
収容する太径部１ａ、太径部１ａに連続し太径部１ａよ
りも径の小さい細径部１ｂ、および太径部１ａと細径部
１ｂとを区分する段差部１ｃで構成する。そして、黒鉛
管１の電流方向に垂直な面における断面積が、太径部１
ａ、細径部１ｂ、段差部１ｃのいずれの部分においても
等しくなるようにし、いずれの部分の抵抗発熱量も同じ
になるようにする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料を原子化させその
原子を吸光分析することにより金属元素の分析を行う原
子吸光光度計に係り、特に、分析精度を向上できる原子
吸光光度計およびその原子吸光光度計用のグラファイト
アトマイザ炉に取り付けられる黒鉛管に関する。
原子を吸光分析することにより金属元素の分析を行う原
子吸光光度計に係り、特に、分析精度を向上できる原子
吸光光度計およびその原子吸光光度計用のグラファイト
アトマイザ炉に取り付けられる黒鉛管に関する。
【０００２】
【従来の技術】試料を原子化させその原子を吸光分析す
ることにより金属元素の分析を行う原子吸光光度計にお
いては、グラファイトアトマイザ炉内に取り付けられた
黒鉛管に試料を注入、収容し、その黒鉛管に管長手方向
に電流を供給して抵抗発熱により試料を加熱し、乾燥、
灰化および原子化させ、さらにその試料の原子蒸気に光
源からの光束を照射し、その原子蒸気による吸光度を測
定する。
ることにより金属元素の分析を行う原子吸光光度計にお
いては、グラファイトアトマイザ炉内に取り付けられた
黒鉛管に試料を注入、収容し、その黒鉛管に管長手方向
に電流を供給して抵抗発熱により試料を加熱し、乾燥、
灰化および原子化させ、さらにその試料の原子蒸気に光
源からの光束を照射し、その原子蒸気による吸光度を測
定する。
【０００３】このような原子吸光光度計のグラファイト
アトマイザ炉内に取り付けられる黒鉛管としては、例え
ば、特開平３−１４６８５３号公報に記載されているよ
うに、試料を定位置に収容するために段差によって区分
される部屋（太径部）を設け、その試料収容用の部屋の
両側がその部屋よりも径の小さい部分（細径部）のもの
が用いられることがあった。また、上記黒鉛管におい
て、試料収容用の部屋を区分する段差の表面と試料を収
容する側の面とのなす角度を１１０度以上の鈍角とした
り、またはその段差の表面を球面とすることにより、段
差を超えて試料が広がることを防止し、測定時の再現性
および分析精度の向上を図っている。
アトマイザ炉内に取り付けられる黒鉛管としては、例え
ば、特開平３−１４６８５３号公報に記載されているよ
うに、試料を定位置に収容するために段差によって区分
される部屋（太径部）を設け、その試料収容用の部屋の
両側がその部屋よりも径の小さい部分（細径部）のもの
が用いられることがあった。また、上記黒鉛管におい
て、試料収容用の部屋を区分する段差の表面と試料を収
容する側の面とのなす角度を１１０度以上の鈍角とした
り、またはその段差の表面を球面とすることにより、段
差を超えて試料が広がることを防止し、測定時の再現性
および分析精度の向上を図っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記のような黒鉛管
は、それぞれ異なる外径と内径とを有する太径部と細径
部を組み合わせた程度のものであるため、太径部、細径
部、およびそれら太径部と細径部を区分する段差部のそ
れぞれにおいて、管長手方向に垂直な面内の断面積につ
いては何ら考慮されていなかった。特に、段差部が、太
径部や細径部の断面積の２倍以上の断面積を有する場合
もあった。従って、黒鉛管の各部分によって電流を管長
手方向に流す場合の抵抗値が異なり、特に、段差部の抵
抗発熱量が小さくなってしまう。これにより、黒鉛管は
各部分によって発熱量が異なり、その熱分布が均一でな
くなる。
は、それぞれ異なる外径と内径とを有する太径部と細径
部を組み合わせた程度のものであるため、太径部、細径
部、およびそれら太径部と細径部を区分する段差部のそ
れぞれにおいて、管長手方向に垂直な面内の断面積につ
いては何ら考慮されていなかった。特に、段差部が、太
径部や細径部の断面積の２倍以上の断面積を有する場合
もあった。従って、黒鉛管の各部分によって電流を管長
手方向に流す場合の抵抗値が異なり、特に、段差部の抵
抗発熱量が小さくなってしまう。これにより、黒鉛管は
各部分によって発熱量が異なり、その熱分布が均一でな
くなる。
【０００５】その結果、収容された試料のうち、段差部
に接する試料は太径部中央付近に置かれた試料より温度
が低くなり、乾燥、灰化、原子化時に余分に加熱する必
要が生じ、余分な加熱時間を要する。また、試料が高融
点試料の場合は原子化温度の低い部分に完全に原子化し
ない試料が残留しやすくなり、次の試料測定に影響を及
ぼすメモリー現象が生じてしまうことが多い。つまり、
分析精度が低下してしまう。さらに、黒鉛管の熱分布が
不均一なために全ての試料が同時に原子化されず、原子
吸収の際の吸光度に損失が生じ、原子化効率が劣化す
る。
に接する試料は太径部中央付近に置かれた試料より温度
が低くなり、乾燥、灰化、原子化時に余分に加熱する必
要が生じ、余分な加熱時間を要する。また、試料が高融
点試料の場合は原子化温度の低い部分に完全に原子化し
ない試料が残留しやすくなり、次の試料測定に影響を及
ぼすメモリー現象が生じてしまうことが多い。つまり、
分析精度が低下してしまう。さらに、黒鉛管の熱分布が
不均一なために全ての試料が同時に原子化されず、原子
吸収の際の吸光度に損失が生じ、原子化効率が劣化す
る。
【０００６】本発明の目的は、試料の加熱時の熱分布を
均一にして分析精度および分析効率を向上することがで
きる原子吸光光度計および原子吸光光度計用グラファイ
トアトマイザ炉に取り付けられる黒鉛管を提供すること
にある。
均一にして分析精度および分析効率を向上することがで
きる原子吸光光度計および原子吸光光度計用グラファイ
トアトマイザ炉に取り付けられる黒鉛管を提供すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明によれば、試料を定位置に収容する太径部、
その太径部に連続し太径部よりも径の小さい細径部、お
よび前記太径部と前記細径部とを区分する段差部を備え
た黒鉛管と、その黒鉛管に電流を供給し抵抗発熱によっ
て前記試料を原子化するグラファイトアトマイザ炉とを
有し、前記試料の原子の吸光分析を行う原子吸光光度計
において、前記グラファイトアトマイザ炉により供給さ
れる電流方向に垂直な面における黒鉛管の断面積が、前
記太径部、前記細径部、および前記段差部のいずれにお
いても等しいことを特徴とする原子吸光光度計が提供さ
れる。
め、本発明によれば、試料を定位置に収容する太径部、
その太径部に連続し太径部よりも径の小さい細径部、お
よび前記太径部と前記細径部とを区分する段差部を備え
た黒鉛管と、その黒鉛管に電流を供給し抵抗発熱によっ
て前記試料を原子化するグラファイトアトマイザ炉とを
有し、前記試料の原子の吸光分析を行う原子吸光光度計
において、前記グラファイトアトマイザ炉により供給さ
れる電流方向に垂直な面における黒鉛管の断面積が、前
記太径部、前記細径部、および前記段差部のいずれにお
いても等しいことを特徴とする原子吸光光度計が提供さ
れる。
【０００８】また、上記目的を達成するため、本発明に
よれば、試料を定位置に収容する太径部、その太径部に
連続し太径部よりも径の小さい細径部、および前記太径
部と前記細径部とを区分する段差部を備え、前記試料の
原子の吸光分析を行う原子吸光光度計用のグラファイト
アトマイザ炉に取り付けられる黒鉛管において、供給さ
れる電流方向に垂直な面の断面積が、前記太径部、前記
細径部、および前記段差部のいずれにおいても等しいこ
とを特徴とする黒鉛管が提供される。
よれば、試料を定位置に収容する太径部、その太径部に
連続し太径部よりも径の小さい細径部、および前記太径
部と前記細径部とを区分する段差部を備え、前記試料の
原子の吸光分析を行う原子吸光光度計用のグラファイト
アトマイザ炉に取り付けられる黒鉛管において、供給さ
れる電流方向に垂直な面の断面積が、前記太径部、前記
細径部、および前記段差部のいずれにおいても等しいこ
とを特徴とする黒鉛管が提供される。
【０００９】
【作用】上記のように構成した本発明の黒鉛管において
は、試料を定位置に収容する太径部、その太径部に連続
し太径部よりも径の小さい細径部、および太径部と細径
部とを区分する段差部のいずれにおいても、供給される
電流方向に垂直な面における断面積が等しくなるように
する。これにより、黒鉛管の太径部、細径部、および段
差部のいずれの部分においても、電流方向に対する抵抗
値が等しくなり、黒鉛管に電流を流し抵抗発熱によって
加熱した際に、黒鉛管の各々の部分における発熱量は同
じになり、そのため黒鉛管の熱分布は均一となる。
は、試料を定位置に収容する太径部、その太径部に連続
し太径部よりも径の小さい細径部、および太径部と細径
部とを区分する段差部のいずれにおいても、供給される
電流方向に垂直な面における断面積が等しくなるように
する。これにより、黒鉛管の太径部、細径部、および段
差部のいずれの部分においても、電流方向に対する抵抗
値が等しくなり、黒鉛管に電流を流し抵抗発熱によって
加熱した際に、黒鉛管の各々の部分における発熱量は同
じになり、そのため黒鉛管の熱分布は均一となる。
【００１０】従って、収容された試料は均一に加熱され
て温度が低い部分ができることがなく、乾燥、灰化、原
子化時に余分に加熱したり、加熱時間を余分にかける必
要がなくなる。また、試料が高融点試料の場合でも均一
な加熱により均一に原子化するため、原子化しない試料
が残留することがなく、メモリー現象が起こらなくな
る。さらに、原子化時の黒鉛管の熱分布が均一なため、
全ての試料が同時に原子化され、原子吸収の際の吸光度
に損失が生じることがない。
て温度が低い部分ができることがなく、乾燥、灰化、原
子化時に余分に加熱したり、加熱時間を余分にかける必
要がなくなる。また、試料が高融点試料の場合でも均一
な加熱により均一に原子化するため、原子化しない試料
が残留することがなく、メモリー現象が起こらなくな
る。さらに、原子化時の黒鉛管の熱分布が均一なため、
全ての試料が同時に原子化され、原子吸収の際の吸光度
に損失が生じることがない。
【００１１】
【実施例】本発明による原子吸光光度計、およびその原
子吸光光度計用のグラファイトアトマイザ炉に取り付け
られる黒鉛管の一実施例について、図１から図５を参照
しながら説明する。
子吸光光度計用のグラファイトアトマイザ炉に取り付け
られる黒鉛管の一実施例について、図１から図５を参照
しながら説明する。
【００１２】図２は本実施例による黒鉛管を示す断面図
である。図２に示すように、黒鉛管１は、試料を定位置
に収容する太径部１ａ、その太径部１ａに連続し太径部
１ａよりも径の小さい細径部１ｂ、および太径部１ａと
細径部１ｂとを区分する段差部１ｃよりなり、黒鉛管１
の材質はいずれの部分も同一の黒鉛（グラファイト）で
ある。本実施例の場合、段差部１ｃは４５゜の角度で傾
斜している。
である。図２に示すように、黒鉛管１は、試料を定位置
に収容する太径部１ａ、その太径部１ａに連続し太径部
１ａよりも径の小さい細径部１ｂ、および太径部１ａと
細径部１ｂとを区分する段差部１ｃよりなり、黒鉛管１
の材質はいずれの部分も同一の黒鉛（グラファイト）で
ある。本実施例の場合、段差部１ｃは４５゜の角度で傾
斜している。
【００１３】加熱用の電流は管長手方向、即ち管の軸方
向に流されるが、太径部１ａ、細径部１ｂ、および段差
部１ｃのいずれにおいても、管長手方向、即ち供給され
る電流方向に垂直な面における断面積が等しくなるよう
にする。つまり、黒鉛管１を管長手方向に直交するいず
れの面で輪切りにしても、その切断面の面積が等しくな
るようにする。これにより、黒鉛管１の太径部１ａ、細
径部１ｂ、および段差部１ｃのいずれの部分において
も、電流方向に対する抵抗値が等しくなり、黒鉛管１に
電流を流して加熱した際に、黒鉛管１の各々の部分にお
ける発熱量は同じになり、そのため黒鉛管１の熱分布は
均一となる。
向に流されるが、太径部１ａ、細径部１ｂ、および段差
部１ｃのいずれにおいても、管長手方向、即ち供給され
る電流方向に垂直な面における断面積が等しくなるよう
にする。つまり、黒鉛管１を管長手方向に直交するいず
れの面で輪切りにしても、その切断面の面積が等しくな
るようにする。これにより、黒鉛管１の太径部１ａ、細
径部１ｂ、および段差部１ｃのいずれの部分において
も、電流方向に対する抵抗値が等しくなり、黒鉛管１に
電流を流して加熱した際に、黒鉛管１の各々の部分にお
ける発熱量は同じになり、そのため黒鉛管１の熱分布は
均一となる。
【００１４】また、太径部１ａには、小さな窓２が開け
られており、この窓２から試料が注入され、太径部１ａ
内に試料が収容される。この窓２の存在によって太径部
１ａの一部の断面積が小さくなるが、その断面積減少量
はごく小さく、誤差範囲におさまる。より正確性を期し
たい場合は、窓２に相当する分だけ太くする等の工夫を
すればよい。
られており、この窓２から試料が注入され、太径部１ａ
内に試料が収容される。この窓２の存在によって太径部
１ａの一部の断面積が小さくなるが、その断面積減少量
はごく小さく、誤差範囲におさまる。より正確性を期し
たい場合は、窓２に相当する分だけ太くする等の工夫を
すればよい。
【００１５】図３は、図２の黒鉛管を変形し、段差部３
ｃと太径部１ａとの境界部分、および段差部３ｃと細径
部１ｂとの境界部分を曲面となるようにした黒鉛管３の
断面図である。それ以外の形状は図２の黒鉛管１と同一
であり、勿論、太径部３ａ、細径部３ｂ、および段差部
３ｃのいずれにおいても、管長手方向、即ち供給される
電流方向に垂直な面における断面積が等しくなるように
し、それによっていずれの部分においても電流方向に対
する抵抗値が等しくなっている。本実施例では、図２、
図３のどちらの形状の黒鉛管を用いてもよいが、以下で
は図２の形状のものを用いることとして説明する。
ｃと太径部１ａとの境界部分、および段差部３ｃと細径
部１ｂとの境界部分を曲面となるようにした黒鉛管３の
断面図である。それ以外の形状は図２の黒鉛管１と同一
であり、勿論、太径部３ａ、細径部３ｂ、および段差部
３ｃのいずれにおいても、管長手方向、即ち供給される
電流方向に垂直な面における断面積が等しくなるように
し、それによっていずれの部分においても電流方向に対
する抵抗値が等しくなっている。本実施例では、図２、
図３のどちらの形状の黒鉛管を用いてもよいが、以下で
は図２の形状のものを用いることとして説明する。
【００１６】図１は本実施例による原子吸光光度計の全
体構成を示す概略図である。この原子吸光光度計におい
ては、グラファイトアトマイザ炉１０の電極１１に黒鉛
管１が取り付けられており、電極１１は電源１２に接続
されている。黒鉛管１の太径部１ａには前述のように窓
２から測定対象である試料１３が注入され、収容され
る。電極１１に電源１２より電流が供給されると、黒鉛
管１は抵抗発熱し、試料１３は加熱される。そして、順
に乾燥、灰化、原子化の加熱段階によって試料１３は原
子蒸気となる。
体構成を示す概略図である。この原子吸光光度計におい
ては、グラファイトアトマイザ炉１０の電極１１に黒鉛
管１が取り付けられており、電極１１は電源１２に接続
されている。黒鉛管１の太径部１ａには前述のように窓
２から測定対象である試料１３が注入され、収容され
る。電極１１に電源１２より電流が供給されると、黒鉛
管１は抵抗発熱し、試料１３は加熱される。そして、順
に乾燥、灰化、原子化の加熱段階によって試料１３は原
子蒸気となる。
【００１７】黒鉛管１内部の原子蒸気には光源１４から
の光束が照射され、黒鉛管３内部を通過した光において
は試料１３に特有の波長が原子吸収される。原子吸収が
行われた光は分光器１５に取り込まれて分光され、測定
光のみが検知器１６に送られて検知される。検知器１６
からは検知データが信号処理部１７に送られ、演算処理
等により試料１３の吸光度が測定され、その結果が出力
部１８に出力される。一つの試料１３の測定が終了する
と、試料１３の残留物を除去するためにさらに加熱が行
われる。
の光束が照射され、黒鉛管３内部を通過した光において
は試料１３に特有の波長が原子吸収される。原子吸収が
行われた光は分光器１５に取り込まれて分光され、測定
光のみが検知器１６に送られて検知される。検知器１６
からは検知データが信号処理部１７に送られ、演算処理
等により試料１３の吸光度が測定され、その結果が出力
部１８に出力される。一つの試料１３の測定が終了する
と、試料１３の残留物を除去するためにさらに加熱が行
われる。
【００１８】上記において、電源１２からの電流値やそ
の電圧等は電源制御部１９によって制御される。また、
信号処理部１７および電源制御部１９は中央処理部２０
にまとめられている。
の電圧等は電源制御部１９によって制御される。また、
信号処理部１７および電源制御部１９は中央処理部２０
にまとめられている。
【００１９】原子吸光光度計による測定においては、黒
鉛管３の熱分布が均一であることが重要であり、そうで
ないと高精度で高能率な分析ができない。本実施例にお
いては、黒鉛管１の太径部１ａ、細径部１ｂ、および段
差部１ｃのいずれの部分の抵抗値も等しいため、黒鉛管
１の各々の部分における抵抗発熱量は同じになり、熱分
布は均一となる。従って、試料１３は均一に加熱されて
温度が低い部分ができることがなく、乾燥、灰化、原子
化時に余分に加熱したり、加熱時間を余分にかける必要
がなくなる。また、試料１３が高融点試料の場合でも均
一な加熱により均一に原子化するため、原子化しない試
料１３が残留することがなく、前の試料が次の試料測定
に影響を及ぼすメモリー現象がほとんど起こらなくな
る。さらに、原子化時の黒鉛管１の熱分布が均一なた
め、全ての試料１３が同時に原子化され、原子吸収の際
の吸光度に損失が生じることがない。
鉛管３の熱分布が均一であることが重要であり、そうで
ないと高精度で高能率な分析ができない。本実施例にお
いては、黒鉛管１の太径部１ａ、細径部１ｂ、および段
差部１ｃのいずれの部分の抵抗値も等しいため、黒鉛管
１の各々の部分における抵抗発熱量は同じになり、熱分
布は均一となる。従って、試料１３は均一に加熱されて
温度が低い部分ができることがなく、乾燥、灰化、原子
化時に余分に加熱したり、加熱時間を余分にかける必要
がなくなる。また、試料１３が高融点試料の場合でも均
一な加熱により均一に原子化するため、原子化しない試
料１３が残留することがなく、前の試料が次の試料測定
に影響を及ぼすメモリー現象がほとんど起こらなくな
る。さらに、原子化時の黒鉛管１の熱分布が均一なた
め、全ての試料１３が同時に原子化され、原子吸収の際
の吸光度に損失が生じることがない。
【００２０】図４は本実施例の原子吸光光度計によって
元素Ｍｏメモリー試験を行った場合の試験結果を示す
図、図５は図４の試料加熱時の温度プログラムと所要時
間を示す図である。但し、この時の測定は、４０ｐｐｂ
の試料２０マイクロリットルを、各回の測定毎に試料を
入れ換えて１０回連続して測定した後に３回ブランク試
料を測定した結果である。
元素Ｍｏメモリー試験を行った場合の試験結果を示す
図、図５は図４の試料加熱時の温度プログラムと所要時
間を示す図である。但し、この時の測定は、４０ｐｐｂ
の試料２０マイクロリットルを、各回の測定毎に試料を
入れ換えて１０回連続して測定した後に３回ブランク試
料を測定した結果である。
【００２１】図４の１１回目以降の測定はブランク試料
の測定であるため、そのブランク試料において吸光度が
測定されることはメモリー現象が生じていることを表し
ており、１１回目以降の測定吸光度は極力小さいことが
高精度な分析が可能であることを示している。本実施例
の黒鉛管では、１１回目のブランク試料測定の吸光度を
従来の黒鉛管に対して２０％に低減できた。即ち、本実
施例によれば、従来のメモリーのおよそ２０％に低減で
きた。また、図５に示すように、本実施例の黒鉛管では
試料加熱時の各加熱段階の所要時間を短縮でき、従って
合計の加熱時間を従来に比べ２０秒程度短縮できた。
の測定であるため、そのブランク試料において吸光度が
測定されることはメモリー現象が生じていることを表し
ており、１１回目以降の測定吸光度は極力小さいことが
高精度な分析が可能であることを示している。本実施例
の黒鉛管では、１１回目のブランク試料測定の吸光度を
従来の黒鉛管に対して２０％に低減できた。即ち、本実
施例によれば、従来のメモリーのおよそ２０％に低減で
きた。また、図５に示すように、本実施例の黒鉛管では
試料加熱時の各加熱段階の所要時間を短縮でき、従って
合計の加熱時間を従来に比べ２０秒程度短縮できた。
【００２２】本実施例では、黒鉛管のどの部分の材質も
同一の黒鉛（グラファイト）とし、どの部分の比抵抗も
同一としたが、例えば、太径部、細径部、段差部で異な
る比抵抗の材質を用いた場合には、供給される電流方向
に垂直な面における単位厚さの抵抗値がどの部分におい
ても等しくなるようにすればよい。
同一の黒鉛（グラファイト）とし、どの部分の比抵抗も
同一としたが、例えば、太径部、細径部、段差部で異な
る比抵抗の材質を用いた場合には、供給される電流方向
に垂直な面における単位厚さの抵抗値がどの部分におい
ても等しくなるようにすればよい。
【００２３】以上のような本実施例によれば、黒鉛管１
の電流方向に垂直な面における断面積がいずれの部分に
おいても等しくなるようにするので、いずれの部分の抵
抗発熱量も同じになって熱分布を均一にすることができ
る。従って、試料１３を原子化させるために余分に加熱
したり、加熱時間を余分にかける必要がなくなる。ま
た、試料１３が高融点試料の場合であっても、原子化し
ない試料１３の残留によるメモリー現象が起こらなくな
り、分析精度を向上することができる。さらに、全ての
試料１３が同時に原子化されるので、原子吸収の際の吸
光度に損失が生じることがなく、分析効率を向上するこ
とができる。
の電流方向に垂直な面における断面積がいずれの部分に
おいても等しくなるようにするので、いずれの部分の抵
抗発熱量も同じになって熱分布を均一にすることができ
る。従って、試料１３を原子化させるために余分に加熱
したり、加熱時間を余分にかける必要がなくなる。ま
た、試料１３が高融点試料の場合であっても、原子化し
ない試料１３の残留によるメモリー現象が起こらなくな
り、分析精度を向上することができる。さらに、全ての
試料１３が同時に原子化されるので、原子吸収の際の吸
光度に損失が生じることがなく、分析効率を向上するこ
とができる。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、黒鉛管の電流方向に垂
直な面における断面積が、太径部、細径部、段差部のい
ずれにおいても等しくなるようにするので、いずれの部
分の抵抗発熱量も同じになって熱分布を均一にすること
ができる。従って、試料を余分に加熱したり、加熱時間
を余分にかける必要がなくなる。また、原子化しない試
料の残留によるメモリー現象が起こらなくなり、分析精
度を向上することができる。さらに、原子吸収の際の吸
光度に損失が生じることがなく、分析効率を向上するこ
とができる。
直な面における断面積が、太径部、細径部、段差部のい
ずれにおいても等しくなるようにするので、いずれの部
分の抵抗発熱量も同じになって熱分布を均一にすること
ができる。従って、試料を余分に加熱したり、加熱時間
を余分にかける必要がなくなる。また、原子化しない試
料の残留によるメモリー現象が起こらなくなり、分析精
度を向上することができる。さらに、原子吸収の際の吸
光度に損失が生じることがなく、分析効率を向上するこ
とができる。
【図１】本発明の一実施例による原子吸光光度計の全体
構成を示す概略図である。
構成を示す概略図である。
【図２】図１の原子吸光光度計用グラファイトアトマイ
ザ炉の黒鉛管を示す断面図である。
ザ炉の黒鉛管を示す断面図である。
【図３】図２の黒鉛管を変形し、段差部と太径部との境
界部分、および段差部と細径部との境界部分を曲面とな
るようにした黒鉛管の断面図である。
界部分、および段差部と細径部との境界部分を曲面とな
るようにした黒鉛管の断面図である。
【図４】図１の原子吸光光度計によって元素Ｍｏメモリ
ー試験を行った場合の試験結果を示す図である。
ー試験を行った場合の試験結果を示す図である。
【図５】図４の試料加熱時の温度プログラムと所要時間
を示す図である。
を示す図である。
１ 黒鉛管 １ａ 太径部 １ｂ 細径部 １ｃ 段差部 ２ 窓 ３ 黒鉛管 ３ａ 太径部 ３ｂ 細径部 ３ｃ 段差部 １０ グラファイトアトマイザ炉 １１ 電極 １２ 電源 １３ 試料 １４ 光源 １５ 分光器 １６ 検知器 １７ 信号処理部 １８ 出力部 １９ 電源制御部 ２０ 中央処理部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 照井 康 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立製作所計測器事業部内
Claims (2)
- 【請求項１】 試料を定位置に収容する太径部、前記太
径部に連続しその太径部よりも径の小さい細径部、およ
び前記太径部と前記細径部とを区分する段差部を備えた
黒鉛管と、前記黒鉛管に電流を供給し抵抗発熱によって
前記試料を原子化するグラファイトアトマイザ炉とを有
し、前記試料の原子の吸光分析を行う原子吸光光度計に
おいて、 前記グラファイトアトマイザ炉により供給される電流方
向に垂直な面における前記黒鉛管の断面積が、前記太径
部、前記細径部、および前記段差部のいずれにおいても
等しいことを特徴とする原子吸光光度計。 - 【請求項２】 試料を定位置に収容する太径部、前記太
径部に連続しその太径部よりも径の小さい細径部、およ
び前記太径部と前記細径部とを区分する段差部を備え、
前記試料の原子の吸光分析を行う原子吸光光度計用のグ
ラファイトアトマイザ炉に取り付けられる黒鉛管におい
て、 供給される電流方向に垂直な面の断面積が、前記太径
部、前記細径部、および前記段差部のいずれにおいても
等しいことを特徴とする黒鉛管。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07096718A JP3115504B2 (ja) | 1995-04-21 | 1995-04-21 | 原子吸光光度計および黒鉛管 |
| US08/633,234 US5822059A (en) | 1995-04-21 | 1996-04-16 | Atomic absorption spectrophotometer and graphite tube type cuvette used for the same |
| DE19615164A DE19615164C2 (de) | 1995-04-21 | 1996-04-17 | Küvette zur Aufnahme einer Probe bei einem Atomabsorptionsspektrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07096718A JP3115504B2 (ja) | 1995-04-21 | 1995-04-21 | 原子吸光光度計および黒鉛管 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08292154A true JPH08292154A (ja) | 1996-11-05 |
| JP3115504B2 JP3115504B2 (ja) | 2000-12-11 |
Family
ID=14172529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07096718A Expired - Fee Related JP3115504B2 (ja) | 1995-04-21 | 1995-04-21 | 原子吸光光度計および黒鉛管 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5822059A (ja) |
| JP (1) | JP3115504B2 (ja) |
| DE (1) | DE19615164C2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010169510A (ja) * | 2009-01-22 | 2010-08-05 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光光度計および黒鉛管 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DK2308995T3 (da) * | 1997-02-28 | 2015-08-03 | Cepheid | Kemisk reaktionsenhed med varmeveksler og optisk detektor |
| DE10128272A1 (de) * | 2001-06-12 | 2002-12-19 | Perkin Elmer Bodenseewerk Zwei | Ofen |
| DE102015115355B3 (de) * | 2015-09-11 | 2017-01-19 | Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh | Heizkammer zum Analysieren von Fremdstoffgehalten in Proben |
| CN110579564B (zh) * | 2019-10-29 | 2021-03-23 | 长沙开元弘盛科技有限公司 | 一种同时测定汞、镉、锌、铅的装置和方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52117690A (en) * | 1976-03-29 | 1977-10-03 | Hitachi Ltd | Zeeman atomic absorption analysis and apparatus therefor |
| DD157280A1 (de) * | 1981-03-17 | 1982-10-27 | Heinz Falk | Elektrothermischer atomisator fuer die atomspektrometrie |
| JPH03146853A (ja) * | 1989-11-01 | 1991-06-21 | Hitachi Ltd | 原子吸光分析用無炎アトマイザ |
-
1995
- 1995-04-21 JP JP07096718A patent/JP3115504B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-04-16 US US08/633,234 patent/US5822059A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-04-17 DE DE19615164A patent/DE19615164C2/de not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010169510A (ja) * | 2009-01-22 | 2010-08-05 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光光度計および黒鉛管 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5822059A (en) | 1998-10-13 |
| DE19615164C2 (de) | 2001-03-22 |
| JP3115504B2 (ja) | 2000-12-11 |
| DE19615164A1 (de) | 1996-10-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Long et al. | Influence of water on conditions in the inductively coupled argon plasma | |
| US5705787A (en) | Sample introduction system | |
| Kratzer et al. | Feasibility of in situ trapping of selenium hydride in a DBD atomizer for ultrasensitive Se determination by atomic absorption spectrometry studied with a 75 Se radioactive indicator | |
| JPH08292154A (ja) | 原子吸光光度計および黒鉛管 | |
| JPS6275335A (ja) | 原子吸光分析用キユベツト | |
| Falk et al. | Calibration of laser-ablation ICP-MS. Can we use synthetic standards with pneumatic nebulization? | |
| Pellerin et al. | Investigation of a cathode region of an electric arc | |
| US4432643A (en) | Apparatus for atomizing a sample including a slidable pressure maintaining arrangement | |
| US4971438A (en) | Graphite tube furnace with specimen support for atomic absorption spectroscopy | |
| Jakubowski et al. | Diagnostic investigations of aerosols with varying water content in inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| US4968141A (en) | Electrothermal atomization furnace | |
| Hadgu et al. | Rubidium atom distribution and non-spectral interference effects in transversely heated graphite atomizers evaluated by wavelength modulated diode laser absorption spectrometry | |
| US4953977A (en) | Electrothermal atomization furnace | |
| Zhang et al. | Application of calibration-free Boltzmann plot method for composition and pressure measurement in argon free-burning arcs | |
| Jovićević et al. | Parametric study of an atmospheric pressure microwave-induced plasma of the mini MIP torch—II. Two-dimensional spatially resolved excitation temperature measurements | |
| Saeed | Direct electrothermal atomisation atomic absorption spectrometric determination of selenium in whole blood and serum with continuum-source background correction | |
| Ajayi et al. | Evaluation of automatic probe atomization for determination of elements in urine and whole blood by electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| JP4343015B2 (ja) | 原子吸光光度計 | |
| Su et al. | Effect of stray light on characteristic mass in Zeeman graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| Olesik et al. | An instrumental system for simultaneous measurement of spatially resolved electron number densities in plasmas | |
| US5194914A (en) | Furnace for the electrothermal atomization of samples in atomic absorption spectroscopy | |
| US4548497A (en) | Method and device for introducing a sample into a graphite tube | |
| JP2999001B2 (ja) | 原子吸光分光学用グラファイト管状炉 | |
| Yuzefovsky et al. | Newton approximation method for linearization of calibration curves in Zeeman graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| de Loos-Vollebregt et al. | Non-linearity and range of analytical curves in Zeeman-effect atomic absorption spectrometry |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |