DE3442073A1

DE3442073A1 - Atomisatorrohr fuer die flammenlose atomabsorptionsspektrometrie

Info

Publication number: DE3442073A1
Application number: DE19843442073
Authority: DE
Inventors: Klaus Dipl.-Phys. DDR 6900 Jena Eichardt; Heinz Prof. Dr.sc. DDR 1170 Berlin Falk; Berndt Dr.rer.nat. DDR 1071 Berlin Findeisen; Klaus Peter Dr.rer.nat. DDR 1130 Berlin Schmidt
Original assignee: Jenoptik Jena GmbH
Current assignee: Jenoptik AG
Priority date: 1983-12-30
Filing date: 1984-11-17
Publication date: 1985-07-11
Also published as: GB8432823D0; GB2152234B; DD221279A1; DE3442073C2; GB2152234A

Description

Atoraisatorrohr für die flammenlose Atomabsorptionsspektroraetrie

Die Erfindung betrifft ein elektrisch heizbares Atomisatorrohr für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie. Das Atomisatorrohr dient der Aufnahme, thermischen Zersetzung und Atomisierung der Analysenprobe sowie dem Zusammenhalten der Atomwolke,

Derartige Atomisatorrohre, die im allgemeinen aus G-raphit oder pyrolytisch beschichtetem G-raphit bestehen, sind an sich bekannt. Sie sind im allgemeinen als zylindrisches Rohr mit glatter Außen- und Innenwand ausgebildet und haben in der Mitte der Wandung ein-Dosierloch.

Der elektrische Strom wird über die mit Kontaktflächen versehenen Bnden des Atoraisatorrohres, das von gekühlten Elektroden mit komplementären Kontaktflächen gehalten wird, zugeführt. Deshalb weist das Atomisatorrohr eine Temperatur verteilung mit einer höheren Temperatur in der Mitte des Rohres auf. Das führt dazu, daß ein Teil der Analysenprobe oder ihrer Zersetzungsprodukte an den kälteren Stellen des Atomisatorrohres kondensiert und während der. Atomislerungsphase erneut verdampft und/oder, besonders bei stark benetzenden Substanzen, kapillar zwischen die Kontaktflächen des Atomisatorrohres und der Elektroden eingesaugt wird·

Diese Effekte erweisen sich-als nachteilig für-die Riohtigkelt und Reproduzierbarkeit von Meßergebnissen·

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ils sind bereits Lösungen bekannt, bei denen der Tetnperaturabfall an den Röhrenden und die daduroh bewirkte Verfälsohung der Meßergebnisse vermieden werden soll. Ein über die Länge des Atoraisatorrohres weitgehend konstanter Temperaturverlauf wird durch einen über die Eohrlänge unterschiedlichen elektrischen Widerstand pro Längeneinheit erreicht (DE-PS 2148777, GO iff 21/54).

Eine der hier beschriebenen Ausführungsvarianten ist gekennzeichnet durch eine zylinderförmige Außenfläche des Rohres und eine dem gewünschten Temperaturprofil angepaßte, von der Zylindergestalt abweichende Innenfläche. Die Innenfläche besteht deshalb aus einem Mittelteil relativ großer Wanddicke, aus Zwischenteilen mit relativ geringer Wanddicke und Endteilen mit einer Wanddioke, die mindestens der des Mittelteils entspricht·

Dieser Lösung haftet der Mangel an, daß die auf das Mittelteil relativ großer Wanddioke dosierte Analysenprobe bei Erwärmung sowie bei stark benetzenden Substanzen insbesondere bei großen Probenvolumina unreproduzierbar in Richtung der Rohrachse verläuft und der durch den konstanten Temperaturverlauf eraielte Vorteil ganz oder teilweise wieder aufgehoben wird»

Um das Verlaufen der Analysenprobe in Richtung der Rohrachse zu verhindern, ist bei einem anderen bekannten Atomisatorrohr mindestens ein Teil der Rohrinnenflächen mit Rillen versehen, die im wesentlichen quer zur Rohrachse verlaufen (DE-PS 2323774, GQ1 N, 21/54). Nachteilig bei dieser Lösung ist jedoch der oben erwähnte ungleichmäßige Temperaturverlauf über die Länge des Rohres. Bekannt ist ferner ein Graphitrohr mit Probeneinsatz (DE-OS 2924123, G01 N, 21/74). Der Probeneinsatz ist eine aus Pyrokohlenstoff bestehende Plattform mit einer Ver-

tiefung aux i/robenau£nähme. Mit diesem G-raphitrohr wird zwar verhindert, daß die Probensubstanz auf die Innenwand des Rohres entlangkrieoht, aber nicht ausgeschlossen, daß infolge der ungleichmäßigen Temperaturverteilung in Richtung der Rohrachse an den kälteren Enden des Rohres Probensubstanz kondensiert·

Das Ziel der Erfindung besteht darin, bei atomabsorptionsspektrometrischen Messungen an Analysenproben, insbesondere mit Volumina von mehr als 100 jxl , riohtige reproduzierbare und weitgehend matrixunabhängige Meßergebnisse zu erhalten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Atomisatorrohr für die flammenlose Atoniabsorptionsspektrometrie derart auszubilden, daß die Probensubstanz verlustftei an dem Ort auf der Innenwand des Atoraisatorrohres verdampft, an dem sie während des Dosierens placiert wird. Die Aufgabe wird gelöst durch ein Atomisatorrohr mit einem Doslerlooh in der Mitte und Kontaktflächen an den Stirnseiten des Rohres, mit einer zylinderförmigen Außenfläche und einer von der Zylinderform abweichenden Innenfläche, duroh deren Struktur unterschiedliche Abschnitte des Atoraisatorrohres gegeben sind, und zwar ein die Analysenprobe aufnehmender Mittelabschnitt und symmetrisch zur Mittenebene sich beidseitig an den Mittelabschnitt anschließende Abschnitte, wobei erfindungsgemäß der Mittelabschnitt beidseitig von scharfkantig gegen diesen abgesetzten Stegen begrenzt ist, an die sich jeweils ein Endabschnitt anschließt, wobei das Verhältnis von Mittelabschnitt zu einem Endabschnitt bezüglich ihrer Längen 3:1 beträgt und bezüglich ihrer Wanddioken im Bereich von 1,3 : 1 bis 2,4 : 1 liegt.

Das zu wählende Verhältnis der Wanddioken von Mittelabsohnitt zu Endabsohnitt hängt davon ab, ob das zu bestimmende Element leicht oder schwer verdampfbar ist·

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Für ein normal verdampfbares Element, wie beispielsweise Silber, dessen Siedetemperatur ca. 2200 E beträgt, ist ein Verhältnis τοη 1,7 : 1 zu wählen, während bei schwer verdampfbaren Elementen, z.B. Molybdän mit einem Siedepunkt bei ca. 4800 K, das Verhältnis 2,4 : 1 beträgt. Die erwähnte scharfe Kante der Stege zum Mittelabsohnitt hin stellt ein zusätzliches Hindernis dar, das ein etwaiges Kriechen der Analysenprobe in Richtung der Rohrachse erschwert.

Es ist vorteilhaft, den Übergang von einem den Mittelabschnitt begrenzenden Steg zu einem Endabschnitt mit einem Radius zu versehen, dessen Krüraraungsraittelpunkt innerhalb des Endabschnittes liegt* Durch diese Maßnahme wird ein gleichmäßigerer Temperaturverlauf und eine bessere mechanische Standfestigkeit im Bereich der Änderung der Y/anddicke erreicht»

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden· In der zugehörigen Zeichnung ist ein Schnitt durch das Atomisatorrohr dargestellt. Der die Analysenprobe aufnehmende Mittelabschnitt 1 des Atomisatorrohres weist ein Dosierlooh 2 auf. Die Mittellinie des Dosierlochs 2 liegt in der Mittenebene 3 des Atomisatorrohres, wobei letztere senkrecht zur Rohrachse 4 liegt· Der Mittelabsohnitt 1 ist beidseitig von den Stegen 5 begrenzt,die eine größere Wanddicke als der Mittelabschnitt 1 haben, so daß die Analysenprobe, die durch das Dosierlooh 2 auf die diesem gegenüberliegende Wand des Mittelab schnitt es 1 dosiert wird, am Verlaufen in Richtung der Rohrachse 4 gehindert wird. Diese Wirkung wird duroh die scharfe Kante 6 , die von der Seitenfläche 7 des Steges 5 * die an den Mittelabschnitt 1 angrenzt, und der Umfangsfläche 8 des Steges 5 gebildet wird, noch verstärkt·

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An die Stege 5 sohließen sioh die Endabsohnitte 9 an. Die Endabsohnitte 9 sind mit den Kontaktflächen 10 versehen·

Der Außendurohraesser des Rohres beträgt 7,9 mm, die Rohrlänge 28 mm. Dex Mittelabschnitt 1 ist 15 mm lang" und weist eine Wanddicke von 0,725 mm auf· Die Wanddicke des Steges 5 beträgt 1,025 mm· Die Länge des Endabschnittes 9 , gemessen bis zur schmälsten Stelle des Steges 5 , beträgt 5,0 mm. Die Wanddicke des Endabschnittes 9 beträgt 0,6 ram· Der Steg 5 ist auf der dem Endabschnitt 9 zugewandten Seite in Richtung der Außenwand des Rohres zunehmend dicker ausgestaltet und läuft mit einem Radius in den Endabschnitt 9 aus. Auf diese Weise wird ein scharfer Übergang zwischen dem Steg 5 und dem Endabschnitt 9 vermieden, der naoh mehreren Heizzyklen zu einer mechanischen Instabilität des Rohres führen würde.

Durch die erfindungsgemäße Ausbildung des Atomisatorrohres wird die Analysenprobe am Verlaufen in Richtung der Rohrachse gehindert. Durch die Wahl der Längen und Wanddicken wird über die Rohrlänge eine Temperaturverteilung erreicht, bei der die Temperatur an den Enden des Rohres wenig höher ist als in der Mitte, so daß auch ein Kondensieren der Analysenprobe an den kälteren Rohrenden ausgeschlossen ist.

Durch Verwendung eines Atomisatorrohres nach der Erfindung für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie werden genaue, reproduzierbare Meßergehnisse erzielt.

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Claims

Pat ent anspruoh

3. Atomisatorrohr für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie mit einem Dosierlooh in der Mitte und Kontaktflächen an den Stirnseiten des Rohres, mit einer zylinderförmigen Aujßenfläohe und einer von der Zylinderform abweichenden Innenfläche, duroh deren Struktur unterschiedliche Absohnitte des Atomisatorrohres gegeben sind, und zwar ein die Analysenprobe aufnehmender Mittelabschnitt und symmetrisch zur Mittenebene sich beidseitig an den Mittelabsohnitt anschließende Absohnitte, gekennzeichnet dadurch, daß der Mittelabschnitt beidseitig von scharfkantig gegen diesen abgesetzten Stegen begrenzt ist, an die sich jeweils ein Endabsohnitt anschließt, wobei das Verhältnis von Mittelabsohnitt zu einem Endabschnitt bezüglioh ihrer Längen 3:1 beträgt und bezüglich ihrer Wanddicken im Bereioh von 1,3 : 1 bis 2,4 : 1 liegt.

2» Atomisatorrohr nach Anspruoh 1, gekennzeichnet daduroh, daß der Übergang von einem den Mittelabsohnitt begrenzenden Steg zu einem Endabsohnitt mit einem Radius versehen ist, dessen Krümmungsmittelpunkt innerhalb des Bndabschnittes liegt·

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