JPS59126232A - フレ−ムレス原子吸光分析装置の試料原子化装置 - Google Patents
フレ−ムレス原子吸光分析装置の試料原子化装置Info
- Publication number
- JPS59126232A JPS59126232A JP81383A JP81383A JPS59126232A JP S59126232 A JPS59126232 A JP S59126232A JP 81383 A JP81383 A JP 81383A JP 81383 A JP81383 A JP 81383A JP S59126232 A JPS59126232 A JP S59126232A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- specimen
- sample
- auxiliary
- atomization
- furnace
- Prior art date
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は原子化炉、特にグラファイト炉を備えたフレー
ムレス原子吸光分析装置の原子化装置の改良に関するも
のである。
ムレス原子吸光分析装置の原子化装置の改良に関するも
のである。
グラファイト炉を備えたフレームレス原子吸光分析装置
は、超高感度な分析装置として近年広く一般に使用され
、多種多様な試料の微量分析に適用されるようになって
きた。
は、超高感度な分析装置として近年広く一般に使用され
、多種多様な試料の微量分析に適用されるようになって
きた。
本発明の説明に−おいて、グラファイト炉の原子化装置
とは、試料中の元素を不活性ガス雰囲気中で加熱気化さ
せ原子状態にする装置のことである。
とは、試料中の元素を不活性ガス雰囲気中で加熱気化さ
せ原子状態にする装置のことである。
その形状を第１図に示す。第１図において、１は原子化
炉を構成する°グラファイト円筒を示し、中央に試料注
入口２を有する。円筒１の両端には、それぞれグラフア
イｌ−ＩＪソングが固定されている。
炉を構成する°グラファイト円筒を示し、中央に試料注
入口２を有する。円筒１の両端には、それぞれグラフア
イｌ−ＩＪソングが固定されている。
このグラフアイｌ−ＩＪソングは、両端の電極に接触す
る構造になっており、原子化時は抵抗加熱によるジュー
ル熱によってグラファイト円筒の温度が上昇する機構に
なっている。
る構造になっており、原子化時は抵抗加熱によるジュー
ル熱によってグラファイト円筒の温度が上昇する機構に
なっている。
試料は、グラファイト円筒１の試料注入口２より注入さ
れ、円筒１の底部に半円状にたまり、一般には次の三段
階で加熱され原子化される。
れ、円筒１の底部に半円状にたまり、一般には次の三段
階で加熱され原子化される。
（１）試料中の水分や溶媒を蒸発させて試料を乾燥させ
る。
る。
（２）試料中の有機物を熱的に分解して除去し、試料を
灰化する。
灰化する。
（３）灰化した試料の元素を気化させて原子蒸気として
原子吸光を行う。
原子吸光を行う。
以上の乾燥、灰化、原子化の三段階において、注入され
た試料の最も分析感度に影響するのは、原子化における
グラファイト炉の温度、つまり原子化温度である。従来
はグラファイト円筒１の底部に注入された試料の温度が
乾燥、灰化、原子化と段階的に上昇し、最終段階の原子
化温度に達するが、その際グラファイト炉壁温度と炉内
の原子化蒸気が吸光される近傍とは若干のずれがあるこ
とが知られている。第２図は、その−例としてグラファ
イト炉の温度上昇と鉄の原子化を示す。横軸に時間を示
し、縦軸に温度と原子化の相対速度を示している。ａは
炉壁の温度で時間とともに上昇するが、炉内における鉄
の原子の蒸発速度は炉温に比較し遅れる。ｂはその時の
原子化の相対速度を示している。
た試料の最も分析感度に影響するのは、原子化における
グラファイト炉の温度、つまり原子化温度である。従来
はグラファイト円筒１の底部に注入された試料の温度が
乾燥、灰化、原子化と段階的に上昇し、最終段階の原子
化温度に達するが、その際グラファイト炉壁温度と炉内
の原子化蒸気が吸光される近傍とは若干のずれがあるこ
とが知られている。第２図は、その−例としてグラファ
イト炉の温度上昇と鉄の原子化を示す。横軸に時間を示
し、縦軸に温度と原子化の相対速度を示している。ａは
炉壁の温度で時間とともに上昇するが、炉内における鉄
の原子の蒸発速度は炉温に比較し遅れる。ｂはその時の
原子化の相対速度を示している。
このことは、特にカドミウムや鉛等の他の金属に比較し
て原子化温度の低い元素ではその影響も大きく、炉の温
度が規定の温度に達する以前に原子化が起り、その原子
吸光が測定されるため十分な感度が得られない等の欠点
があった。
て原子化温度の低い元素ではその影響も大きく、炉の温
度が規定の温度に達する以前に原子化が起り、その原子
吸光が測定されるため十分な感度が得られない等の欠点
があった。
本発明はこれらの欠点を除き、より高感度な原子吸光が
得られることを目的としたもので、上述した如き温度差
を無くし、原子化に必要な規定温度に炉壁と内部が同時
に達し得るグラファイト炉を備えた原子化装置を提襖す
るものである。
得られることを目的としたもので、上述した如き温度差
を無くし、原子化に必要な規定温度に炉壁と内部が同時
に達し得るグラファイト炉を備えた原子化装置を提襖す
るものである。
この発明を図面にもとづいて説明すると、第１図におい
て試料注入口２より注入された試料が乾燥、灰化、原子
化が炉壁温度と同時に上昇することが望ましい。そこで
試料が注入されるグラファイト円筒１の底部に第３図、
第４図、第５図のような補助試料注入部材を設置し、炉
壁と試料近傍が同時に加熱されるようにして、規定の原
子化温度において十分原子化ができ、従来の補助試料注
入部材の無い時の吸光度より感度が向上させ、より低濃
度の分析を精度よく分析するものである。
て試料注入口２より注入された試料が乾燥、灰化、原子
化が炉壁温度と同時に上昇することが望ましい。そこで
試料が注入されるグラファイト円筒１の底部に第３図、
第４図、第５図のような補助試料注入部材を設置し、炉
壁と試料近傍が同時に加熱されるようにして、規定の原
子化温度において十分原子化ができ、従来の補助試料注
入部材の無い時の吸光度より感度が向上させ、より低濃
度の分析を精度よく分析するものである。
この補助試料注入部材は、グラファイトが使用されるが
タングステン等の金属でも使用は可能である。
タングステン等の金属でも使用は可能である。
具体的な補助試料注入部材の例について説明すると、第
３図の部材は円周状に面接触し、吸収光をさえぎること
がない程度の厚さをもつものである。第４図は同じく面
接触するとともに円弧状の断面をもつもので、同様に吸
収光をさえぎることがない程度の厚さをもっている。そ
して試料注入口□から入った試料がたまる穴６をもって
いる。第５図は同様なものであるが、吸収光をさえぎる
ことがない溝７をもっているのが特徴である。
３図の部材は円周状に面接触し、吸収光をさえぎること
がない程度の厚さをもつものである。第４図は同じく面
接触するとともに円弧状の断面をもつもので、同様に吸
収光をさえぎることがない程度の厚さをもっている。そ
して試料注入口□から入った試料がたまる穴６をもって
いる。第５図は同様なものであるが、吸収光をさえぎる
ことがない溝７をもっているのが特徴である。
第６図は、具体的に補助試料注入部材の−っである第３
のものを設置したものであるが、クラファイト円筒１に
面接触する補助試料注入部材５を設置し、試料注入口２
より１０〜２ｏμｔの試料を注入し、乾燥、灰化、原子
化を行う。この際、グラファイト炉１は抵抗加熱による
ジュール熱で炉が加熱されるが、グラファイト炉１の内
側で面接触している補助部材５はほぼ同一に加熱される
ため、試料注入口２より注入されていた補助部材５上の
試料は同時に原子化温度に達し、原子化されて目的元素
の共鳴線波長光を透過させて、その吸光度を測定して定
量が行なわれる。例えば鉛のような元素は、融点以上に
なると試料中の無機塩類と熔融し合い、更に温度を上昇
し灰化の段階をへて原子化温度に達する迄に原子化され
た蒸気がグラファイト炉１外に排出され、実際の含有量
より低い値となってしまうが、本発明の補助試料注入部
材５を適用すれば、これらの欠点を除去し、原子吸光を
低下することなく定量ができる。
のものを設置したものであるが、クラファイト円筒１に
面接触する補助試料注入部材５を設置し、試料注入口２
より１０〜２ｏμｔの試料を注入し、乾燥、灰化、原子
化を行う。この際、グラファイト炉１は抵抗加熱による
ジュール熱で炉が加熱されるが、グラファイト炉１の内
側で面接触している補助部材５はほぼ同一に加熱される
ため、試料注入口２より注入されていた補助部材５上の
試料は同時に原子化温度に達し、原子化されて目的元素
の共鳴線波長光を透過させて、その吸光度を測定して定
量が行なわれる。例えば鉛のような元素は、融点以上に
なると試料中の無機塩類と熔融し合い、更に温度を上昇
し灰化の段階をへて原子化温度に達する迄に原子化され
た蒸気がグラファイト炉１外に排出され、実際の含有量
より低い値となってしまうが、本発明の補助試料注入部
材５を適用すれば、これらの欠点を除去し、原子吸光を
低下することなく定量ができる。
本発明に従い補助試料注入部材を設置することにより、
上記の利点に加えて、次のような効果も生ずる。即ち、
例えば有機物を多く含む試料を分析する場合、有機物の
加熱灰化によって発生する分解ガスが煙霧状になって排
出するが、この際分析に必要な光線が散乱減光し、信頒
性ある測定値が得られないことがある。この防止策さし
て、キャリアガスを増加することも考えられるが、一般
に吸光度きしては減少傾向となることが知られている。
上記の利点に加えて、次のような効果も生ずる。即ち、
例えば有機物を多く含む試料を分析する場合、有機物の
加熱灰化によって発生する分解ガスが煙霧状になって排
出するが、この際分析に必要な光線が散乱減光し、信頒
性ある測定値が得られないことがある。この防止策さし
て、キャリアガスを増加することも考えられるが、一般
に吸光度きしては減少傾向となることが知られている。
第７図にその関係を示している。これに対し本発明の補
助部材を適用しすると、発生ガスを通常のキャリアガス
でも十分注入口より早く排出することができる。これは
設置された補助部材により注入口にも近くなること、補
助部材設置にょる原子化近傍の容積減少から通常のキャ
リアカス流量でも流速が変ることにより、妨害となる煙
霧状カスを排出するのに有効となるからである。
助部材を適用しすると、発生ガスを通常のキャリアガス
でも十分注入口より早く排出することができる。これは
設置された補助部材により注入口にも近くなること、補
助部材設置にょる原子化近傍の容積減少から通常のキャ
リアカス流量でも流速が変ることにより、妨害となる煙
霧状カスを排出するのに有効となるからである。
この発明は以上説明したようにグラファイト円筒に面接
触する補助試料注入部を設置するという簡単なものであ
るが、分析感度に最も影響のある試料の原子化をより有
効に行い微量分析に効果をあげるものである。
触する補助試料注入部を設置するという簡単なものであ
るが、分析感度に最も影響のある試料の原子化をより有
効に行い微量分析に効果をあげるものである。
第１図は従来のフレームレスグラファイト炉の断面図、
第２図はクラファイト炉の温度と鉄の原子化の関係を示
す線図、紀３図ないし第５図は本発明に従う補助試料注
入部材の異なる例を示す斜視図、第６図はグラファイト
炉に補助試料注入部材を設置した状態の断面図、第７図
は吸光度の強さとキャリアガスの流量の関係を示す線図
である。 １ クラファイト円筒、２・・・試料注入口、５補助試
料注入部材、６ 試料たまり穴、７・・・溝。 」−図 す孕ｒ Ｐバ〕 （千シ゛） Ｔ ２ 吊 つＶ ６ 図 Ａとグ
Ｌ量？ ７ 日
第２図はクラファイト炉の温度と鉄の原子化の関係を示
す線図、紀３図ないし第５図は本発明に従う補助試料注
入部材の異なる例を示す斜視図、第６図はグラファイト
炉に補助試料注入部材を設置した状態の断面図、第７図
は吸光度の強さとキャリアガスの流量の関係を示す線図
である。 １ クラファイト円筒、２・・・試料注入口、５補助試
料注入部材、６ 試料たまり穴、７・・・溝。 」−図 す孕ｒ Ｐバ〕 （千シ゛） Ｔ ２ 吊 つＶ ６ 図 Ａとグ
Ｌ量？ ７ 日
Claims (1)
- 原子化炉内で試料が発生する原子蒸気に特有の波長光を
透過させて原子吸光を行うフレームレス原子吸光分析装
置の試料原子化装置において、炉内の試料原子蒸気発生
箇所に原子化炉の軸方向に円弧状に接する補助試料注入
部装置し、透過光をさえぎ、ることなく原子吸光を行わ
しめることを特徴とするフレームレス原子吸光分析装置
の試料原子化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP81383A JPS59126232A (ja) | 1983-01-07 | 1983-01-07 | フレ−ムレス原子吸光分析装置の試料原子化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP81383A JPS59126232A (ja) | 1983-01-07 | 1983-01-07 | フレ−ムレス原子吸光分析装置の試料原子化装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59126232A true JPS59126232A (ja) | 1984-07-20 |
Family
ID=11484114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP81383A Pending JPS59126232A (ja) | 1983-01-07 | 1983-01-07 | フレ−ムレス原子吸光分析装置の試料原子化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59126232A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4953977A (en) * | 1987-12-19 | 1990-09-04 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh | Electrothermal atomization furnace |
-
1983
- 1983-01-07 JP JP81383A patent/JPS59126232A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4953977A (en) * | 1987-12-19 | 1990-09-04 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh | Electrothermal atomization furnace |
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