JP2848828B2 - 原子吸光分光分析法による分析のために試料を噴霧化する電熱工学的炉 - Google Patents
原子吸光分光分析法による分析のために試料を噴霧化する電熱工学的炉Info
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- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、一般に炎光なしの原子吸光分光分析法で使
用するための電熱工学的噴霧器、特にこのような噴霧器
に加熱電流を供給するための電気的接触部材に関する。
用するための電熱工学的噴霧器、特にこのような噴霧器
に加熱電流を供給するための電気的接触部材に関する。
従来の技術 電熱工学的噴霧器（通例、加熱型黒鉛噴霧器または黒
鉛炉と呼称される）は、試料を原子状の形で分析するた
めの原子吸光分光光度計に利用される。典型的には、こ
の炉は、それぞれの端部に係合するように環状黒鉛接触
部材間、すなわち電極間に締付けられた管状黒鉛部材を
有する。管状部材の長さ方向での中央点で管状部材の側
壁中にある半径方向の開口は、試料入口として役に立
ち、分析すべき物質を管状部材中に導入させるために適
合されている。
鉛炉と呼称される）は、試料を原子状の形で分析するた
めの原子吸光分光光度計に利用される。典型的には、こ
の炉は、それぞれの端部に係合するように環状黒鉛接触
部材間、すなわち電極間に締付けられた管状黒鉛部材を
有する。管状部材の長さ方向での中央点で管状部材の側
壁中にある半径方向の開口は、試料入口として役に立
ち、分析すべき物質を管状部材中に導入させるために適
合されている。
通常、冷却ジヤケツト内に取付けられた接触部材は、
弾性バイアス装置またはサーボモータによつて押込めら
れ、管状炉部材の端部と堅固に係合している。接触部材
間の管状部材を通つて縦方向に通過される強電流は、試
料を″原子の雲″に変換するのに必要とされる高い温度
に部材を加熱する。
弾性バイアス装置またはサーボモータによつて押込めら
れ、管状炉部材の端部と堅固に係合している。接触部材
間の管状部材を通つて縦方向に通過される強電流は、試
料を″原子の雲″に変換するのに必要とされる高い温度
に部材を加熱する。
分析を受ける試料中で測定するように努力される物質
（分析物）の特性スペクトル線に相応する波長を有する
本質的に単色放射のビームは、電気的接触部材の環状配
置によつて可能になるように管状部材を縦方向に通過さ
れる。原子雲は、試料中の分析物の濃度に比例して放射
を吸収し；吸収によつて惹起されるビーム強さの減少
は、適当な検出器によつて測定され、かつ電気的信号に
変換される。
（分析物）の特性スペクトル線に相応する波長を有する
本質的に単色放射のビームは、電気的接触部材の環状配
置によつて可能になるように管状部材を縦方向に通過さ
れる。原子雲は、試料中の分析物の濃度に比例して放射
を吸収し；吸収によつて惹起されるビーム強さの減少
は、適当な検出器によつて測定され、かつ電気的信号に
変換される。
分析物の噴霧化に必要とされる高い温度で酸化するこ
とによつて管状黒鉛部材が急速に劣化することを阻止す
るために、この管状黒鉛部材を不活性保護ガスの流れで
包囲することが準備される。
とによつて管状黒鉛部材が急速に劣化することを阻止す
るために、この管状黒鉛部材を不活性保護ガスの流れで
包囲することが準備される。
接触部材およびこの接触部材と結合される冷却ジヤケ
ツトの熱減少効果により、管状部材の端部は、中央部分
よりも冷たい。この温度の不均一性により管状部材の冷
却端部で試料の沈積が生じ；この沈積物は、管状部材を
その後に使用する場合に再蒸発され、新しい試料を汚染
する。
ツトの熱減少効果により、管状部材の端部は、中央部分
よりも冷たい。この温度の不均一性により管状部材の冷
却端部で試料の沈積が生じ；この沈積物は、管状部材を
その後に使用する場合に再蒸発され、新しい試料を汚染
する。
前記型の黒鉛炉は、米国特許第4022530号明細書に示
されている。この特別の炉の場合には、電極部材は、環
状よりはむしろ管状であり、かつ電極の向い合つた端部
間の間隙を除いて管状黒鉛炉部材を実質的にその全長に
亘つて同軸方向に包囲する。管状電極の１つは、炉部材
の中央点に沿つて拡がり、かつ試料入口に接近できるよ
うに試料入口と位置合せされる側壁開口を包含する。
されている。この特別の炉の場合には、電極部材は、環
状よりはむしろ管状であり、かつ電極の向い合つた端部
間の間隙を除いて管状黒鉛炉部材を実質的にその全長に
亘つて同軸方向に包囲する。管状電極の１つは、炉部材
の中央点に沿つて拡がり、かつ試料入口に接近できるよ
うに試料入口と位置合せされる側壁開口を包含する。
不活性ガスは、管状部材の端部中に導入され、かつ試
料入口およびこの試料入口と位置合せされた管状電極中
の開口を通つて外向きに流れる。
料入口およびこの試料入口と位置合せされた管状電極中
の開口を通つて外向きに流れる。
より均一の温度分布を黒鉛炉の管状部材中で達成する
ための１つの試みとして、加熱電流を炉部材に縦方向よ
りはむしろ横に通すことが提案された。このために、２
つの対の中間接続された接触部材を向い合つた側で黒鉛
管を半径方向に係合する二又に分かれた電極部材の形で
使用する接触装置が米国特許第4407582号明細書に記載
されている。加熱電流は、端部領域中で円周方向に黒鉛
管を通つて流れ、この黒鉛管をその端部領域中で加熱す
る。熱は、端部から中央部へ流れ、より均一の温度分布
を達成する。
ための１つの試みとして、加熱電流を炉部材に縦方向よ
りはむしろ横に通すことが提案された。このために、２
つの対の中間接続された接触部材を向い合つた側で黒鉛
管を半径方向に係合する二又に分かれた電極部材の形で
使用する接触装置が米国特許第4407582号明細書に記載
されている。加熱電流は、端部領域中で円周方向に黒鉛
管を通つて流れ、この黒鉛管をその端部領域中で加熱す
る。熱は、端部から中央部へ流れ、より均一の温度分布
を達成する。
この公知の接触装置の場合、電極は、黒鉛管の加熱部
分と係合し；したがつて、接触特性の再現性は乏しい。
更に、黒鉛管を不活性保護ガス流により空中酸素に晒さ
れることから保護することは、困難であり、黒鉛管の有
効寿命が短くなることをまねく。
分と係合し；したがつて、接触特性の再現性は乏しい。
更に、黒鉛管を不活性保護ガス流により空中酸素に晒さ
れることから保護することは、困難であり、黒鉛管の有
効寿命が短くなることをまねく。
西ドイツ国特許出願公開第3534017号明細書および
“アナリテイカル・ケミストリー（Analytical Chemist
ry）”、第58巻（1986年）、第1973頁の刊行物には、管
状炉部材が横断面で矩形でありかつ管状部材の軸線に対
して横に拡がる組立と接触片を有するような黒鉛炉が記
載されている。従つて、接触は平面で冷たい領域内で行
なわれる。この接触装置は、再現不可能な接触特性の問
題を回避するけれども、不活性ガス外被を介して空気が
侵入することから炉を保護することの困難はそのまま残
る。
“アナリテイカル・ケミストリー（Analytical Chemist
ry）”、第58巻（1986年）、第1973頁の刊行物には、管
状炉部材が横断面で矩形でありかつ管状部材の軸線に対
して横に拡がる組立と接触片を有するような黒鉛炉が記
載されている。従つて、接触は平面で冷たい領域内で行
なわれる。この接触装置は、再現不可能な接触特性の問
題を回避するけれども、不活性ガス外被を介して空気が
侵入することから炉を保護することの困難はそのまま残
る。
従つて、管状炉は、使用の際に急速に劣化し、それ故
に費用のかかる部分と見なされている。組合せ接触部材
を有する炉が比較的大型の黒鉛体である場合には、製造
するのが困難であり、それ故に費用がかかる。急速な劣
化と、高い交換費用とを組合せることにより、分析１回
につき費用が嵩むことをまねく。
に費用のかかる部分と見なされている。組合せ接触部材
を有する炉が比較的大型の黒鉛体である場合には、製造
するのが困難であり、それ故に費用がかかる。急速な劣
化と、高い交換費用とを組合せることにより、分析１回
につき費用が嵩むことをまねく。
発明を達成するための手段 本発明の一般的目的は、前記したような公知技術水準
の黒鉛炉の欠点を克服するか、または少なくとも軽減さ
せることにある。
の黒鉛炉の欠点を克服するか、または少なくとも軽減さ
せることにある。
本発明の特殊な目的は、空中酸素に晒すことから管状
炉を有効に保護するのに役に立ちかつこの保護を簡易化
する、加熱電流の横方向の流れを有する前記型の接触装
置を得ることである。
炉を有効に保護するのに役に立ちかつこの保護を簡易化
する、加熱電流の横方向の流れを有する前記型の接触装
置を得ることである。
本発明のもう１つの目的は、加熱電流を損失なしにあ
まねく管状炉に流すことである。
まねく管状炉に流すことである。
本発明のなお他の目的は、そのつどの読取り後に炉を
十分に冷却し、こうして次の試料の導入よりも先に必要
とされる冷却時間を減少させることである。
十分に冷却し、こうして次の試料の導入よりも先に必要
とされる冷却時間を減少させることである。
更に、本発明の目的は、高い噴霧化温度の加熱されか
つその後に急速な劣化を受ける黒鉛構成要素を比較的容
易に製造でき、したがつて安価であるような電熱工学的
接触集成装置を得ることである。
つその後に急速な劣化を受ける黒鉛構成要素を比較的容
易に製造でき、したがつて安価であるような電熱工学的
接触集成装置を得ることである。
前記目的および本明細書の以下に明らかになるような
他の目的を達成するために、本発明は、直径方向に向い
合つた側で外面から半径方向に外向きに突出している、
同平面の縦方向に拡がる接触リブを有する一般に管状の
炉部材を有する電熱工学的炉を意図する。対向関係で配
置された、それぞれ補足的に対になる面を有する１対の
接触部材は、一緒に作用して炉部材に適合するキヤビテ
イを規定し、かつ炉部材をキヤビテイ内に装入しかつ接
触部材を対向関係で対になる面をもつて配置した場合に
炉部材の接触リブと電気的に接触する。
他の目的を達成するために、本発明は、直径方向に向い
合つた側で外面から半径方向に外向きに突出している、
同平面の縦方向に拡がる接触リブを有する一般に管状の
炉部材を有する電熱工学的炉を意図する。対向関係で配
置された、それぞれ補足的に対になる面を有する１対の
接触部材は、一緒に作用して炉部材に適合するキヤビテ
イを規定し、かつ炉部材をキヤビテイ内に装入しかつ接
触部材を対向関係で対になる面をもつて配置した場合に
炉部材の接触リブと電気的に接触する。
前記記載を本発明の例示的構成により以下に十分に評
価しようとする場合には、損失なしにあまねく高い強度
の横方向の加熱電流を炉部材に伝送することができる、
炉部材を包囲する大型の接触部材が得られる。キヤビテ
イ内に閉じ込めた場合、炉部材は、空中酸素から炉面を
遮蔽する不活性ガス流によつて酸化から有効に保護する
ことができる。接触部材の配置は、炉の組合せ突出部に
よつて定められない限り冷却ジヤケツトとの大面積の表
面接触を可能ならしめる。大面積の表面接触により、炉
接触部材および付随的に炉部材は、そのつどの測定後に
迅速に冷却することができる。炉部材それ自体は、小型
であり、設計が比較的に簡単であり、それ故容易で安価
に製造されている。
価しようとする場合には、損失なしにあまねく高い強度
の横方向の加熱電流を炉部材に伝送することができる、
炉部材を包囲する大型の接触部材が得られる。キヤビテ
イ内に閉じ込めた場合、炉部材は、空中酸素から炉面を
遮蔽する不活性ガス流によつて酸化から有効に保護する
ことができる。接触部材の配置は、炉の組合せ突出部に
よつて定められない限り冷却ジヤケツトとの大面積の表
面接触を可能ならしめる。大面積の表面接触により、炉
接触部材および付随的に炉部材は、そのつどの測定後に
迅速に冷却することができる。炉部材それ自体は、小型
であり、設計が比較的に簡単であり、それ故容易で安価
に製造されている。
実施例 次に、本発明に例示的構成を連続的に示した図面につ
き記載し、この場合同じ参照番号は、幾つかの図面を通
して同じ部分を表わす。
き記載し、この場合同じ参照番号は、幾つかの図面を通
して同じ部分を表わす。
ところで、図面、殊にまず第１図によれば、３つの主
要構成要素：第１の電気的接触部材20、第２の電気的接
触部材22および管状炉部材24を有する電熱工学的噴霧化
炉が示されている。これら３つの全構成要素は、常法で
黒鉛から幾つかの形に二次成形される。第１図に表わし
た分解図には、３つの構成要素が接触部材20,22間に包
囲された管状炉部材24を操作により組立てるのに適当な
空間的配列をもつて示されている。
要構成要素：第１の電気的接触部材20、第２の電気的接
触部材22および管状炉部材24を有する電熱工学的噴霧化
炉が示されている。これら３つの全構成要素は、常法で
黒鉛から幾つかの形に二次成形される。第１図に表わし
た分解図には、３つの構成要素が接触部材20,22間に包
囲された管状炉部材24を操作により組立てるのに適当な
空間的配列をもつて示されている。
接触部材20は、一般に円盤状のヘツド部分26およびそ
の片面から同軸方向に拡がる、ヘツド部分よりも小さい
直径の円筒形シヤフト部分28を有する。一般に同様の構
造の第２の接触部材22は、円盤状ヘツド部分64および同
軸方向の円筒形シヤフト部分70を有する。ヘツド部分26
および64は、接触部材20および22を操作により組立てら
れる位置で互いに向い合うように移動させた場合、それ
ぞれ対向関係で配置されている補足的に対になる面34お
よび35を有する。接触部材20の円盤状ヘツド部分26は、
接触部材22の同等の部分の場合よりも実質的に大きい厚
さの寸法を有しかつ対になる面34中で右の矩形の平行六
面体の形の凹所36を包含する。
の片面から同軸方向に拡がる、ヘツド部分よりも小さい
直径の円筒形シヤフト部分28を有する。一般に同様の構
造の第２の接触部材22は、円盤状ヘツド部分64および同
軸方向の円筒形シヤフト部分70を有する。ヘツド部分26
および64は、接触部材20および22を操作により組立てら
れる位置で互いに向い合うように移動させた場合、それ
ぞれ対向関係で配置されている補足的に対になる面34お
よび35を有する。接触部材20の円盤状ヘツド部分26は、
接触部材22の同等の部分の場合よりも実質的に大きい厚
さの寸法を有しかつ対になる面34中で右の矩形の平行六
面体の形の凹所36を包含する。
凹所36は、第１図に示したように水平方向にある縦方
向の側壁面38,38′および端面40,40′を有する（第２図
および第３図）。凹所36の底壁面42は、ヘツド部分26の
対になる面34に対して平行である。それぞれの平面30,3
2は、ヘツド部分26の円周方向の表面の向い合つた側に
備えられており；これらの平面は、互いに平行で凹所36
の壁面40,40′に対して平行である。
向の側壁面38,38′および端面40,40′を有する（第２図
および第３図）。凹所36の底壁面42は、ヘツド部分26の
対になる面34に対して平行である。それぞれの平面30,3
2は、ヘツド部分26の円周方向の表面の向い合つた側に
備えられており；これらの平面は、互いに平行で凹所36
の壁面40,40′に対して平行である。
凹所36の側壁面38,38′に対して平行に拡がる、Ｖ字
形横断面の通路44は、凹所の底壁面42中に形成されてい
る。同軸方向に同心配置された孔46,48は、平面30,32を
貫通して拡がりかつ開口されて凹所36のそれぞれの端壁
面40,40′中に備えられている。孔46,48は、凹所36を通
るスペクトル放射線（破線50によつて示した）の通路に
適応し、またこのスペクトル放射線は、明示されたよう
に形成した場合には、管状炉部材24を通過する。
形横断面の通路44は、凹所の底壁面42中に形成されてい
る。同軸方向に同心配置された孔46,48は、平面30,32を
貫通して拡がりかつ開口されて凹所36のそれぞれの端壁
面40,40′中に備えられている。孔46,48は、凹所36を通
るスペクトル放射線（破線50によつて示した）の通路に
適応し、またこのスペクトル放射線は、明示されたよう
に形成した場合には、管状炉部材24を通過する。
第１図に示したように、ヘツド部分26の円周方向の表
面の最上部には、ノツチ52が備えらえており、このノツ
チは、本明細書中で以下に詳細に説明されているように
垂直に下向きに拡がる孔（第１図の場合には目で見るこ
とができない）に移行する。操作上、この孔は、矢印56
によつて示されているように試料の導入を可能ならしめ
る炉部材24の試料入口54と同心配置されている。
面の最上部には、ノツチ52が備えらえており、このノツ
チは、本明細書中で以下に詳細に説明されているように
垂直に下向きに拡がる孔（第１図の場合には目で見るこ
とができない）に移行する。操作上、この孔は、矢印56
によつて示されているように試料の導入を可能ならしめ
る炉部材24の試料入口54と同心配置されている。
シヤフト部分28は、その末端部に隣接して円周方向溝
58を有し、この円周方向溝は、第２図で最も明らかに示
されているように縦方向にシヤフト部分28を通つて拡が
る不活性ガス通路62と、孔60によつて連絡されている。
不活性ガス通路62は、Ｖ字形通路44の中央部で開口す
る。
58を有し、この円周方向溝は、第２図で最も明らかに示
されているように縦方向にシヤフト部分28を通つて拡が
る不活性ガス通路62と、孔60によつて連絡されている。
不活性ガス通路62は、Ｖ字形通路44の中央部で開口す
る。
破線で略示した冷却ジヤケツト63は、接触部材20の周
囲で冷却媒体を循環させることができる。
囲で冷却媒体を循環させることができる。
前記したように、接触部材22は、一般に接触部材20と
同じものである。従つて、その円盤状ヘツド部分64の円
周方向の表面は、30,32に相応する平面66,68を有する。
しかし、ヘツド部分64は、薄手であり、かつその対にな
る表面35は、凹所36の任意の対向部分を欠く。その代り
に、凹所36の相応する位置で対になる面35は、接触部材
20の通路44に対して平行でありかつ相応して位置してい
るＶ字形横断面の通路76を形成する平行な突出部72,74
を有する。
同じものである。従つて、その円盤状ヘツド部分64の円
周方向の表面は、30,32に相応する平面66,68を有する。
しかし、ヘツド部分64は、薄手であり、かつその対にな
る表面35は、凹所36の任意の対向部分を欠く。その代り
に、凹所36の相応する位置で対になる面35は、接触部材
20の通路44に対して平行でありかつ相応して位置してい
るＶ字形横断面の通路76を形成する平行な突出部72,74
を有する。
接触部材20の場合と同様に、接触部材22のシヤフト部
分70は、その末端部に隣接した円周方向溝78を有する。
溝78は、シヤフト部分70中で同軸方向に拡がる不活性ガ
ス通路82と、孔80（第４図）を通じて流れを連絡する状
態にある。不活性ガス通路82は、Ｖ字形通路76の中央点
で開口する。接触部材22は、その対向部分20と同様に破
線で83で略示されている冷却ジヤケツトを備えている。
分70は、その末端部に隣接した円周方向溝78を有する。
溝78は、シヤフト部分70中で同軸方向に拡がる不活性ガ
ス通路82と、孔80（第４図）を通じて流れを連絡する状
態にある。不活性ガス通路82は、Ｖ字形通路76の中央点
で開口する。接触部材22は、その対向部分20と同様に破
線で83で略示されている冷却ジヤケツトを備えている。
第６図〜第８図によれば、炉部材24は、中空の円筒形
本体部分25および直径方向に向い合つた側で本体部分の
外面から半径方向に外向きに突出している１対の同平面
の電気的接触リブ84,86を有し、この接触リブは、円筒
形部分の全長に沿つて拡がる。
本体部分25および直径方向に向い合つた側で本体部分の
外面から半径方向に外向きに突出している１対の同平面
の電気的接触リブ84,86を有し、この接触リブは、円筒
形部分の全長に沿つて拡がる。
操作により組立てる場合、接触部材20および22は、対
向関係でそれぞれ対の面34,35と一緒に、すなわちこれ
らの面が隣接するようにではあるが間隙をもつて配置さ
れている。管状部材24は、キヤビテイ88内に配置され、
この管状部材の接触リブ84,86は、それぞれの通路44お
よび76に係合し、したがつて炉部材と接触部材20との間
で高い効率の電気的接続が確立され、この場合この炉部
材と接触部材は、弾性バイアス配置、サーボモータまた
は他の適当な手段（図示してない）によつて互いに向い
合うようにして押し付けられる。
向関係でそれぞれ対の面34,35と一緒に、すなわちこれ
らの面が隣接するようにではあるが間隙をもつて配置さ
れている。管状部材24は、キヤビテイ88内に配置され、
この管状部材の接触リブ84,86は、それぞれの通路44お
よび76に係合し、したがつて炉部材と接触部材20との間
で高い効率の電気的接続が確立され、この場合この炉部
材と接触部材は、弾性バイアス配置、サーボモータまた
は他の適当な手段（図示してない）によつて互いに向い
合うようにして押し付けられる。
接触部材20,22のそれぞれのシヤフト部分28および70
中の円周方向溝58および78は、冷却ジヤケツト63,83中
の孔（図示してない）と適合され、この場合この孔は、
圧力下で不活性ガスの源（図示してない）と、流れを連
絡させる状態にある。不活性ガスは、溝58,78から孔60
および80（第２図および第４図）ならびに不活性ガス通
路62および82をそれぞれ通つてキヤビテイ88に流れ、こ
のキヤビテイで不活性ガスは、存在する雰囲気と置き換
わりかつ炉部材24を包囲する。不活性ガスは、キヤビテ
イ88から存在する開口、例えば46,48および対の面34と3
5との間の間隙を介して流出する。従つて、炉部材24
は、有効にこの炉部材を環境雰囲気から遮断する不活性
ガスの流れ中に連続的に浸漬されている。
中の円周方向溝58および78は、冷却ジヤケツト63,83中
の孔（図示してない）と適合され、この場合この孔は、
圧力下で不活性ガスの源（図示してない）と、流れを連
絡させる状態にある。不活性ガスは、溝58,78から孔60
および80（第２図および第４図）ならびに不活性ガス通
路62および82をそれぞれ通つてキヤビテイ88に流れ、こ
のキヤビテイで不活性ガスは、存在する雰囲気と置き換
わりかつ炉部材24を包囲する。不活性ガスは、キヤビテ
イ88から存在する開口、例えば46,48および対の面34と3
5との間の間隙を介して流出する。従つて、炉部材24
は、有効にこの炉部材を環境雰囲気から遮断する不活性
ガスの流れ中に連続的に浸漬されている。
電力を接触部材20,22に供給した場合には、炉部材24
は、その縦軸方向に対して横にＶ字形通路44,78および
接触リブ84,86を介して流れる電流によつて加熱され
る。加熱が炉部材の全長に亘つて実質的に均一に行なわ
れる場合には、温度分布は、同様に炉部材の全長に亘つ
て実質的に均一である。
は、その縦軸方向に対して横にＶ字形通路44,78および
接触リブ84,86を介して流れる電流によつて加熱され
る。加熱が炉部材の全長に亘つて実質的に均一に行なわ
れる場合には、温度分布は、同様に炉部材の全長に亘つ
て実質的に均一である。
冷却ジヤケツト63,83と、シヤフト部分28および70と
の間の表面接触領域が広いことにより、接触部材20,22
は冷たく保持される。加熱電流が不連続的である場合に
は、接触部材20,22は、炉部材24の熱を迅速に吸収しか
つ消失させる。従つて、測定が完結した後、炉部材は、
次の試料を受容するために比較的迅速に準備される。
の間の表面接触領域が広いことにより、接触部材20,22
は冷たく保持される。加熱電流が不連続的である場合に
は、接触部材20,22は、炉部材24の熱を迅速に吸収しか
つ消失させる。従つて、測定が完結した後、炉部材は、
次の試料を受容するために比較的迅速に準備される。
ところで、接触部材20を拡大して詳細に示す第２図お
よび第３図によれば、前記ノツチ52は、第２図に最も明
瞭に示されているように、傾斜面90,92によつて形成さ
れた漏斗状の形を有することが認められ；この傾斜面
は、下向きに拡がる垂直方向の孔94に移行しかつ試料管
（図示してない）、例えば手で装入するかまたは米国特
許第4111051号明細書中に示したように自動試料採取器
を用いて装入する検知器またはピペツトの試料入口54中
への導入を簡易化する。
よび第３図によれば、前記ノツチ52は、第２図に最も明
瞭に示されているように、傾斜面90,92によつて形成さ
れた漏斗状の形を有することが認められ；この傾斜面
は、下向きに拡がる垂直方向の孔94に移行しかつ試料管
（図示してない）、例えば手で装入するかまたは米国特
許第4111051号明細書中に示したように自動試料採取器
を用いて装入する検知器またはピペツトの試料入口54中
への導入を簡易化する。
第６図および第７図によれば、中空の円筒形炉部材の
本体部分24の端部には、それらの内面上に一連の同軸方
向の溝96が備えらえており、そのために試料を常法で液
体の形で管状炉の中央領域に閉じ込めるべきである。
本体部分24の端部には、それらの内面上に一連の同軸方
向の溝96が備えらえており、そのために試料を常法で液
体の形で管状炉の中央領域に閉じ込めるべきである。
本発明の僅かに変形された構成は、第９図〜第12図に
示されている。接触部材20の変形は、第９図および第10
図に示されており、この場合には、一般に20′として記
載されている。この構成の場合、底壁面（最初に記載し
た構成の場合には42）は、凹所36を包含する対の面34の
方向に拡がる傾斜面98,99の形を取る。反対の（収束）
方向の場合には、面98,99は、僅かに傾斜した角度を有
するＶ字形通路44のそれぞれの壁面に移行する。同様
に、傾斜面100,101は、通路44の端部に移行する凹所36
のそれぞれの端部に備えられている。第11図および第12
図によれば、相応する（第２の）接触部材22は、同様に
Ｖ字形通路76に移行する傾斜した案内面108,109を備え
かつＶ字形通路76の端部に移行する傾斜した案内面110,
111を備えている。この構造によれば、炉部材24は傾け
ることができず、その接触リブは、接触部材を移動させ
て隣接した対向位置でそれぞれの対の面と操作により組
合せる場合には、安全で確実に通路44中にスナツプ嵌め
される。
示されている。接触部材20の変形は、第９図および第10
図に示されており、この場合には、一般に20′として記
載されている。この構成の場合、底壁面（最初に記載し
た構成の場合には42）は、凹所36を包含する対の面34の
方向に拡がる傾斜面98,99の形を取る。反対の（収束）
方向の場合には、面98,99は、僅かに傾斜した角度を有
するＶ字形通路44のそれぞれの壁面に移行する。同様
に、傾斜面100,101は、通路44の端部に移行する凹所36
のそれぞれの端部に備えられている。第11図および第12
図によれば、相応する（第２の）接触部材22は、同様に
Ｖ字形通路76に移行する傾斜した案内面108,109を備え
かつＶ字形通路76の端部に移行する傾斜した案内面110,
111を備えている。この構造によれば、炉部材24は傾け
ることができず、その接触リブは、接触部材を移動させ
て隣接した対向位置でそれぞれの対の面と操作により組
合せる場合には、安全で確実に通路44中にスナツプ嵌め
される。
変形した構成と区別される別の特徴は、それぞれの接
触部材20,22中の１対の平行に縦方向に拡がる不活性ガ
ス通路を備えさせることにある。従つて、第９図および
第10図によれば、接触部材20は、第１に記載した構成の
相応する接触部材の単独通路62の代りに平行に縦方向に
拡がる１対の不活性ガス通路102,104を包含する。シヤ
フト部分28の末端部に隣接して、不活性ガス通路102お
よび104は、106で示された交叉点で円周方向溝58と交叉
する。通路102および104は、シヤフト部分に近い方の端
部でＶ字形通路44を介在させる両端で開口する。
触部材20,22中の１対の平行に縦方向に拡がる不活性ガ
ス通路を備えさせることにある。従つて、第９図および
第10図によれば、接触部材20は、第１に記載した構成の
相応する接触部材の単独通路62の代りに平行に縦方向に
拡がる１対の不活性ガス通路102,104を包含する。シヤ
フト部分28の末端部に隣接して、不活性ガス通路102お
よび104は、106で示された交叉点で円周方向溝58と交叉
する。通路102および104は、シヤフト部分に近い方の端
部でＶ字形通路44を介在させる両端で開口する。
また、接触部材20に相応して、第11図および第12図か
ら明らかなように、接触部材22は、シヤフト部分70中に
縦方向に拡がりかつ端部の介在点で通路76に開口する１
対の不活性ガス通路112および114を有する。不活性ガス
通路112および114は、シヤフト部分70の末端部で第11図
中に116で示したように円周方向溝78と交叉する。
ら明らかなように、接触部材22は、シヤフト部分70中に
縦方向に拡がりかつ端部の介在点で通路76に開口する１
対の不活性ガス通路112および114を有する。不活性ガス
通路112および114は、シヤフト部分70の末端部で第11図
中に116で示したように円周方向溝78と交叉する。
第13図および第15図には、第９図〜第12図に示した接
触部材と一緒に使用するために特に配置される変形され
た炉部材24′が示されている。
触部材と一緒に使用するために特に配置される変形され
た炉部材24′が示されている。
炉部材24′は、円筒形部分25′のそれぞれの端部から
内向きに間隔をもつて横に拡がりかつ円筒形部分および
電気的接触リブ84,86を結合させる強化リブ118,120と一
緒に形成される点で炉部材24（第６図〜第８図）と区別
される。第13図および第14図で最も良好に示されている
ように、外側強化リブ118,120は、内側強化リブ122,124
として管状炉部材24′の円筒形部分の内部に連続してい
る。
内向きに間隔をもつて横に拡がりかつ円筒形部分および
電気的接触リブ84,86を結合させる強化リブ118,120と一
緒に形成される点で炉部材24（第６図〜第８図）と区別
される。第13図および第14図で最も良好に示されている
ように、外側強化リブ118,120は、内側強化リブ122,124
として管状炉部材24′の円筒形部分の内部に連続してい
る。
強化リブ118,120および122,124は、炉部材24′をキヤ
ビテイ88内に操作により位置するように形成させる場合
に、一般に接触部材20′,22′中の不活性ガス通路102,1
04および112,114の縦軸方向に包含される平面内に位置
している。
ビテイ88内に操作により位置するように形成させる場合
に、一般に接触部材20′,22′中の不活性ガス通路102,1
04および112,114の縦軸方向に包含される平面内に位置
している。
強化リブの領域内での炉部材24′の低い電気抵抗は、
接触リブ84,86がそれぞれ不活性ガス通路102,104および
112,114の領域内で直接には接触していないという事実
から起こる温度の不規則性に対して補償する。
接触リブ84,86がそれぞれ不活性ガス通路102,104および
112,114の領域内で直接には接触していないという事実
から起こる温度の不規則性に対して補償する。
また、強化リブは、炉部材を変形するかまたは炉部材
に過剰の負荷を受けさせることなしに、それぞれ接触リ
ブ84,86に対して接触部材20′,22′の満足な接触圧力を
可能ならしめる機能を有する。勿論、管は、負荷の点で
縦方向の場合よりも横方向の場合にはあまり安定ではな
い。
に過剰の負荷を受けさせることなしに、それぞれ接触リ
ブ84,86に対して接触部材20′,22′の満足な接触圧力を
可能ならしめる機能を有する。勿論、管は、負荷の点で
縦方向の場合よりも横方向の場合にはあまり安定ではな
い。
第１図は、本発明による電熱工学的噴霧化炉を示す分解
斜視図、 第２図は、第１図に示した構造の一部を部分的縦断面図
をもつて示す側面図、 第３図は、第２図の線３−３から見た略図、 第４図は、第１図に示した構造の別の部分を部分的縦断
面図をもつて示す側面図、 第５図は、第４図の線５−５から見た略図、 第６図は、第１図に示した構造の第３の部分を示す平面
図、 第７図は、第６図の線７−７から見た部分的断面図をも
つて示す側面図、 第８図は、第７図の線８−８から見た略図、 第９図は、本発明の変形した構成を第２図と比較可能に
示す側面図、 第10図は、第９図の線10−10から見た略図、 第11図は、本発明の変形した構成を第４図と比較可能に
示す略図、 第12図は、第11図の線12−12から見た略図、 第13図は、第９図〜第12図の構成と関連して使用される
ような部材の別の構成を第６図と比較可能に示す平面
図、 第14図は、第13図の線14−14から見た部分的断面図をも
つて示す側面図、かつ 第15図は、第14図の線15−15から見た、第８図と比較可
能な略図を示す。 20,20′,22…電気的接触部材、24,24′…管状炉部材、3
6…凹所、44,76…Ｖ字形通路、62,82,102,104,112,114
…ガス通路、84,86…接触リブ、88…キヤビテイ
斜視図、 第２図は、第１図に示した構造の一部を部分的縦断面図
をもつて示す側面図、 第３図は、第２図の線３−３から見た略図、 第４図は、第１図に示した構造の別の部分を部分的縦断
面図をもつて示す側面図、 第５図は、第４図の線５−５から見た略図、 第６図は、第１図に示した構造の第３の部分を示す平面
図、 第７図は、第６図の線７−７から見た部分的断面図をも
つて示す側面図、 第８図は、第７図の線８−８から見た略図、 第９図は、本発明の変形した構成を第２図と比較可能に
示す側面図、 第10図は、第９図の線10−10から見た略図、 第11図は、本発明の変形した構成を第４図と比較可能に
示す略図、 第12図は、第11図の線12−12から見た略図、 第13図は、第９図〜第12図の構成と関連して使用される
ような部材の別の構成を第６図と比較可能に示す平面
図、 第14図は、第13図の線14−14から見た部分的断面図をも
つて示す側面図、かつ 第15図は、第14図の線15−15から見た、第８図と比較可
能な略図を示す。 20,20′,22…電気的接触部材、24,24′…管状炉部材、3
6…凹所、44,76…Ｖ字形通路、62,82,102,104,112,114
…ガス通路、84,86…接触リブ、88…キヤビテイ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−41338（ＪＰ，Ａ) 実開 昭50−40283（ＪＰ，Ｕ) 英国公開2181235（ＧＢ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 21/31 G01N 21/74
Claims (9)
- 【請求項１】１つの管状炉部材と２つの接触部材とから
構成され、試料導入口、ガス通路及びスペクトル放射線
用通路を備えた、原子吸光分光分析法による分析のため
に試料を噴霧化する電熱工学的炉において、 管状炉部材が直径方向に向い合った外面から半径方向に
外向きに突出している、同平面の縦方向に拡がる接触リ
ブを有し、 １対の第１の接触部材と第２の接触部材が対向する関係
で配置された、それぞれ補足的に対になる面を有し、 第１の接触部材の対になる面が凹所を包含し、 第２の接触部材の対になる面が第１の接触部材の対にな
る面に対して対向する関係で配置した場合に凹所を覆っ
てキャビティを規定し、 キャビティの壁内に通路を有し、 凹所を覆う第２の接触部材の対になる面の範囲内で第１
の通路に対して平行に延びる通路を有し、キャビティを
形成した場合にこの通路は管状炉部材のそれぞれの接触
リブを受容しかつこれらの接触リブと電気的に接触させ
るのに適合されていることを特徴とする、原子吸光分光
分析法による分析のために試料を噴霧化する電熱工学的
炉。 - 【請求項２】対になる面に対して平行な１つの壁面と垂
直な凹所の対向する壁中で同軸方向に位置固定された孔
を規定する装置と、 凹所の１つの壁中で開口する１つの接触部材中の少なく
とも１つの不活性ガス通路及び他の接触部材の対になる
面の範囲内で開口する他の接触部材中の少なくとも１つ
の不活性ガス通路を規定する装置とをさらに有する、請
求項１記載の電熱工学的炉。 - 【請求項３】接触部材がそれぞれ一般に円盤状のヘッド
部分及びそれから突出する同塾方向の円筒形シャフト部
分を有し、この場合このシャフト部分は、ヘッド部分の
場合よりも短い直径を有し、不活性ガス通路は、それぞ
れのシャフト部分を通って縦方向に拡がり、かつそれぞ
れのＶ字形通路の底面内の１端で開口する、請求項２記
載の電熱工学的炉。 - 【請求項４】それぞれの接触部材がシャフト部分を包囲
する冷却ジャケットを有する、請求項３記載の電熱工学
的炉。 - 【請求項５】それぞれの不活性ガス通路がそれぞれのシ
ャフト部分を通って縦方向に拡がりかつ末端部に隣接し
て開口する盲孔によって形成されており、かつそれぞれ
のシャフト部分が隣接する不活性ガス通路と流れを連絡
する状態で末端部に隣接する円周方向溝を包含する、請
求項４記載の電熱工学的炉。 - 【請求項６】ヘッド部分に隣接した不活性ガス通路が開
口している場合、接触部材はそれぞれＶ字形通路の中央
点にある、請求項５記載の電熱工学的炉。 - 【請求項７】管状炉部材に結合した、横に拡がる強化リ
ブ及び電気的接触リブを有する、請求項１から６までの
いずれかに１項に記載の電熱工学的炉。 - 【請求項８】不活性ガス通路が強化リブの領域内でそれ
ぞれのＶ字形通路の底面で開口している、請求項７記載
の電熱工学的炉。 - 【請求項９】１つの管状炉部材と２つの接触部材とから
構成され、試料導入口、ガス通路及びスペクトル放射線
用通路を備えた、原子吸光分光分析法による分析のため
に試料を噴霧化する電熱工学的炉において、 ａ）一般に管状炉部材中空の円筒形本体部分を有し、直
径方向に向い合った側で外面から半径方向に外向きに突
出している、同平面の１対の電気的接触リブが本体部分
の全長に沿って拡がり； ｂ）第１及び第２の接触部材がそれぞれ一般に円盤状の
ヘッド部分及びその方面から同軸方向に拡がる、ヘッド
部分よりも短い直径の円筒形シャフト部分を有し、ヘッ
ド部分のそれぞれの他の面が対向関係で配置するのに適
当な対になる面を構成し； ｃ）第１の接触部材の対になる面中で矩形の平行六面体
の形の凹所を規定する装置が備えられ、第２の接触部材
が第１の接触部材の対になる面との対向関係で対になる
面と一緒に置いた場合に凹所と一緒に作用して管状炉部
材に適合するキャビティを規定し； ｄ）第１の接触部材の対になる面に対して平行の平面内
にある、キャビティの壁中のＶ字形横断面の通路及びキ
ャビティの１つの壁を形成する第２の接触部材の対にな
る面の範囲内の比較可能な通路を規定する装置が備えら
れ、この場合、これらの通路は平行であり、かつ炉部材
の電気的接触リブを受容しかつこの電気的接触リブと電
気的に接触させるのに適合していることを特徴とする、
原子吸光分光分析法による分析のために試料を噴霧化す
る電熱工学的炉。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3726533.4 | 1987-08-10 | ||
| DE19873726533 DE3726533A1 (de) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | Kontaktanordnung fuer die stromzufuhr zu einem ofen bei der atomabsorptions-spektroskopie |
| DE19873743286 DE3743286A1 (de) | 1987-12-19 | 1987-12-19 | Ofen zur thermoelektrischen atomisierung |
| DE3802968A DE3802968A1 (de) | 1988-02-02 | 1988-02-02 | Rohrfoermiger ofen fuer die elektrothermische atomisierung von proben |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01152341A JPH01152341A (ja) | 1989-06-14 |
| JP2848828B2 true JP2848828B2 (ja) | 1999-01-20 |
Family
ID=39712382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63198131A Expired - Lifetime JP2848828B2 (ja) | 1987-08-10 | 1988-08-10 | 原子吸光分光分析法による分析のために試料を噴霧化する電熱工学的炉 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4834536A (ja) |
| EP (1) | EP0321879A3 (ja) |
| JP (1) | JP2848828B2 (ja) |
| AU (1) | AU602785B2 (ja) |
| DE (1) | DE3726533A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
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|---|---|---|---|---|
| DE3823733A1 (de) * | 1988-07-13 | 1990-01-18 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer probe fuer spektroskopische zwecke |
| DE8901529U1 (ja) * | 1989-02-10 | 1989-05-11 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co Gmbh, 7770 Ueberlingen, De | |
| DE4120028A1 (de) * | 1991-06-18 | 1992-12-24 | Ziegler Fritz Feinwerktech | Graphitrohrofen |
| DE19603643A1 (de) * | 1996-02-01 | 1997-08-07 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Elektrothermische Atomisierungseinrichtung für die analytische Spektrometrie |
| US5949538A (en) * | 1996-07-11 | 1999-09-07 | Sgl Carbon Ag | Longitudinally or transversely heated tubular atomizing furnace |
| CA2231548A1 (en) * | 1996-07-11 | 1998-01-22 | Klaus Eichardt | Longitudinally or transversely heated tubular atomising furnace |
| DE19940095A1 (de) | 1999-08-24 | 2001-03-01 | Analytik Jena Ag | Zeeman-Atomisiereinrichtung für gelöste und feste Proben |
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|---|---|---|---|---|
| GB2181235A (en) | 1985-09-27 | 1987-04-15 | Ringsdorff Werke Gmbh | Receptacle for flameless atomic absorption spectroscopy |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2221184A1 (de) * | 1972-04-29 | 1973-11-08 | Bodenseewerk Geraetetech | Rohrkuevette fuer die flammenlose atomabsorption |
| DE2323774C3 (de) * | 1973-05-11 | 1980-06-26 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co Gmbh, 7770 Ueberlingen | Rohrartige, elektrisch leitende Probenaufnahme- und Heizvorrichtung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektrometrie |
| JPS5040283U (ja) * | 1973-08-09 | 1975-04-24 | ||
| US4022530A (en) * | 1974-03-22 | 1977-05-10 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. Gmbh | Device for atomizing a sample for flameless atomic absorption measurements |
| DE2554950C2 (de) * | 1975-12-06 | 1983-12-29 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Graphitrohr zum Atomisieren von Proben bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie |
| US4407582A (en) * | 1981-01-12 | 1983-10-04 | The Research And Development Institute, Inc. At Montana State University | Method and apparatus for reduction of matric interference in electrothermal atomizer for atomic absorption spectroscopy |
| DD233190A1 (de) * | 1984-09-28 | 1986-02-19 | Adw Der Ddr Zi F Optik U Spekt | Atomisator fuer probentraeger |
-
1987
- 1987-08-10 DE DE19873726533 patent/DE3726533A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-08-09 US US07/230,405 patent/US4834536A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-08-10 JP JP63198131A patent/JP2848828B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1988-08-10 AU AU20592/88A patent/AU602785B2/en not_active Ceased
- 1988-12-16 EP EP88121099A patent/EP0321879A3/de not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2181235A (en) | 1985-09-27 | 1987-04-15 | Ringsdorff Werke Gmbh | Receptacle for flameless atomic absorption spectroscopy |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU602785B2 (en) | 1990-10-25 |
| EP0321879A2 (de) | 1989-06-28 |
| EP0321879A3 (de) | 1990-07-18 |
| JPH01152341A (ja) | 1989-06-14 |
| DE3726533A1 (de) | 1989-02-23 |
| US4834536A (en) | 1989-05-30 |
| AU2059288A (en) | 1989-02-16 |
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