JP2798409B2 - 電熱式原子化炉アセンブリ - Google Patents
電熱式原子化炉アセンブリInfo
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- H05B3/06—Heater elements structurally combined with coupling elements or holders
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- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上を利用分野 本発明は、一般的に原子吸光分光分析、詳言すれば原
子吸光分光分析による分析用の試料を原子化するための
電熱式炉アセンブリに関する。
子吸光分光分析による分析用の試料を原子化するための
電熱式炉アセンブリに関する。
従来の技術 電熱式アトマイザー（一般に加熱式黒鉛アトマイザー
又は黒鉛炉と称される）は、試料を原子の形で分析する
ために原子吸光分光分析器で使用される。典型的には、
該炉はそれぞれの端部で係合する環状黒鉛接点又は電極
の間に把持された管状の黒鉛部材からなる。分析すべき
物質を管状部材内に挿入するための試料ポートとして
は、管状部材の側壁内のその全長の中心部に設けられた
半径方向開口が使用される。
又は黒鉛炉と称される）は、試料を原子の形で分析する
ために原子吸光分光分析器で使用される。典型的には、
該炉はそれぞれの端部で係合する環状黒鉛接点又は電極
の間に把持された管状の黒鉛部材からなる。分析すべき
物質を管状部材内に挿入するための試料ポートとして
は、管状部材の側壁内のその全長の中心部に設けられた
半径方向開口が使用される。
一般に冷却ジャケット内に設置された電気的接点は、
弾性のバイアス部材又はサーボモータによって管状炉部
材の端部と密着するように押圧される。管状部材の接点
間を長手方向で強力な電流が流れ、試料を“原子の雲”
に変換するために必要な高温に該部材を加熱する。
弾性のバイアス部材又はサーボモータによって管状炉部
材の端部と密着するように押圧される。管状部材の接点
間を長手方向で強力な電流が流れ、試料を“原子の雲”
に変換するために必要な高温に該部材を加熱する。
管状黒鉛接点及び黒鉛管の長手方向孔を、検出すべき
元素の共鳴スペクトル線からなる線放出光源の測定光ビ
ームを透過させる。試料内の検出すべき元素の量は、測
定光ビームの吸収から決定することができる。
元素の共鳴スペクトル線からなる線放出光源の測定光ビ
ームを透過させる。試料内の検出すべき元素の量は、測
定光ビームの吸収から決定することができる。
分析物の微細化のために必要な高温によって管状黒鉛
部材の急速な劣化を阻止するために、該部材を不活性ガ
ス流内に包囲することが行われる。黒鉛管は、酸素が該
黒鉛管と接触しないように不活性ガスによって包囲され
ている。
部材の急速な劣化を阻止するために、該部材を不活性ガ
ス流内に包囲することが行われる。黒鉛管は、酸素が該
黒鉛管と接触しないように不活性ガスによって包囲され
ている。
黒鉛管に沿った不均一な温度分布は、黒鉛管をその端
部で保持する際に生じる。該黒鉛管は、その中心部で
は、熱が冷却された接点のために消費される端部におけ
るよりも高い温度を有する。この不均一な温度により、
管状部材の比較的冷たい端部上に試料の堆積が生じる。
引続き、該管状を使用する際に、堆積物が再蒸発し、そ
れにより新たな試料が汚染される。
部で保持する際に生じる。該黒鉛管は、その中心部で
は、熱が冷却された接点のために消費される端部におけ
るよりも高い温度を有する。この不均一な温度により、
管状部材の比較的冷たい端部上に試料の堆積が生じる。
引続き、該管状を使用する際に、堆積物が再蒸発し、そ
れにより新たな試料が汚染される。
前記形式の黒鉛炉は、ブラウン他（Braun et al）に
よる米国特許第4,022、530号明細書に開示された。該発
明をここで引用する。この特殊な炉においては、接点は
環状というよりもむしろ管状である。この場合には、２
つの接点が分離間隙を除き、黒鉛管の回りをその全長に
沿って接点面の間を延びている。この不活性ガス流は黒
鉛管のその中心部の半径方向孔から流出する。管状接点
の１つは半径方向孔を有し、該孔は黒鉛管の半径方向孔
と同一直線上にある。
よる米国特許第4,022、530号明細書に開示された。該発
明をここで引用する。この特殊な炉においては、接点は
環状というよりもむしろ管状である。この場合には、２
つの接点が分離間隙を除き、黒鉛管の回りをその全長に
沿って接点面の間を延びている。この不活性ガス流は黒
鉛管のその中心部の半径方向孔から流出する。管状接点
の１つは半径方向孔を有し、該孔は黒鉛管の半径方向孔
と同一直線上にある。
黒鉛管に沿った一層有利な温度分布を達成するという
試みについて、加熱電流を長手方向ではなくむしろ横方
向に黒鉛管を通過させることが提案された。この目的の
ために、ウッドリフ（Woodriff）によって米国特許第4,
407,582号明細書に接点装置が開示された。この場合に
は、黒鉛管に半径方向で向かい合った側面で係合する、
フォーク状に成形された接点片の形の相互連結された接
点の２つの対が使用される。加熱電流は、周方向で黒鉛
管の端部領域を流れる。該黒鉛管はその端部領域で加熱
されかつ熱は該端部から中心部に流れ、それにより均一
な温度分布が得られる。
試みについて、加熱電流を長手方向ではなくむしろ横方
向に黒鉛管を通過させることが提案された。この目的の
ために、ウッドリフ（Woodriff）によって米国特許第4,
407,582号明細書に接点装置が開示された。この場合に
は、黒鉛管に半径方向で向かい合った側面で係合する、
フォーク状に成形された接点片の形の相互連結された接
点の２つの対が使用される。加熱電流は、周方向で黒鉛
管の端部領域を流れる。該黒鉛管はその端部領域で加熱
されかつ熱は該端部から中心部に流れ、それにより均一
な温度分布が得られる。
この公知の接点装置においては、電極は黒鉛管の熱い
部分に係合する、従って接点特性の再現性が悪い。更
に、黒鉛管を不活性保護ガス流によって雰囲気酸素に曝
露されるのを保護することは困難である、従って黒鉛管
の有孔寿命が短くなる。
部分に係合する、従って接点特性の再現性が悪い。更
に、黒鉛管を不活性保護ガス流によって雰囲気酸素に曝
露されるのを保護することは困難である、従って黒鉛管
の有孔寿命が短くなる。
ヒュッチェ他（Hutsch et al）による米国特許第4,72
6,678号明細書（これはここで参照しかつ“Analytical
Chemistry"58（1986）,1973に発表された）には、管状
炉体が矩形の横断面を有しかつ接触突出部が炉体の軸線
に対して横方向に延びる黒鉛炉が記載された。該炉体及
び接触突出部は、一体成形された部材として成形されて
いる。接触は平坦な接触面の冷たい領域で行われる。
6,678号明細書（これはここで参照しかつ“Analytical
Chemistry"58（1986）,1973に発表された）には、管状
炉体が矩形の横断面を有しかつ接触突出部が炉体の軸線
に対して横方向に延びる黒鉛炉が記載された。該炉体及
び接触突出部は、一体成形された部材として成形されて
いる。接触は平坦な接触面の冷たい領域で行われる。
米国特許第4,726,678号明細書の若干の実施例では、
接触面と炉体との間の接触突出部は縮小された横断面の
面積を有する。１実施例（第３図）では、炉軸線に対し
て長手方向に延びる切欠きが設けられている。これらの
切欠きは炉体から接触片の端部への熱消散を減少させか
つ電気抵抗を電力供給の出力に適合させる。もう１つの
実施例（第４図）では、接触突出部に多数の開口が設け
られておりかつこの構成は特に予め規定した温度プロフ
ィールのために好適である。電流は一定の位置から供給
されかつ炉体を通過してジュール熱を発生する。この構
成は、接触が冷却領域で行われる以外は、米国特許第4,
407,582号明細書に記載の装置に類似している。
接触面と炉体との間の接触突出部は縮小された横断面の
面積を有する。１実施例（第３図）では、炉軸線に対し
て長手方向に延びる切欠きが設けられている。これらの
切欠きは炉体から接触片の端部への熱消散を減少させか
つ電気抵抗を電力供給の出力に適合させる。もう１つの
実施例（第４図）では、接触突出部に多数の開口が設け
られておりかつこの構成は特に予め規定した温度プロフ
ィールのために好適である。電流は一定の位置から供給
されかつ炉体を通過してジュール熱を発生する。この構
成は、接触が冷却領域で行われる以外は、米国特許第4,
407,582号明細書に記載の装置に類似している。
公知の装置においては、電力は管状炉体に沿って不均
一に供給される。
一に供給される。
西ドイツ国特許出願第P3735013.7号明細書（未公開）
には、向かい合った側面に設けられた電気的接触突出部
及び接触面を有する管状炉体からなる電熱式炉が記載さ
れた。該電気的接触突出部は、一体成形された長手方向
接触リブ及び円錐状接触面を備えた円筒状接触突出部を
有する。該接触リブは狭窄部を有しかつ接触リブの表面
を平面図で見ると台形状である、該台形体の平行長辺は
炉体に隣接し、一方接触突出部はそれぞれの台形体の平
行短辺に隣接している。接触リブは両側面に長手方向の
円筒状切欠きを有する。該切欠きの軸線は、狭窄部を形
成するために炉体の軸線に対して平行に延びている。し
かしながら、これらの切欠きは、接触リブの全長に亙っ
て延びているのではなく横方向の中央平面から一定の距
離で終わっている。このようにして、強化リブは接触リ
ブの両側面の中央部に形成されている。強化リブは炉の
軸線に対して垂直な横方向の中心平面に沿って延びてお
りかつ接触リブ及び炉体に接続されている。
には、向かい合った側面に設けられた電気的接触突出部
及び接触面を有する管状炉体からなる電熱式炉が記載さ
れた。該電気的接触突出部は、一体成形された長手方向
接触リブ及び円錐状接触面を備えた円筒状接触突出部を
有する。該接触リブは狭窄部を有しかつ接触リブの表面
を平面図で見ると台形状である、該台形体の平行長辺は
炉体に隣接し、一方接触突出部はそれぞれの台形体の平
行短辺に隣接している。接触リブは両側面に長手方向の
円筒状切欠きを有する。該切欠きの軸線は、狭窄部を形
成するために炉体の軸線に対して平行に延びている。し
かしながら、これらの切欠きは、接触リブの全長に亙っ
て延びているのではなく横方向の中央平面から一定の距
離で終わっている。このようにして、強化リブは接触リ
ブの両側面の中央部に形成されている。強化リブは炉の
軸線に対して垂直な横方向の中心平面に沿って延びてお
りかつ接触リブ及び炉体に接続されている。
西ドイツ国特許出願第P3735013.7号明細書には、炉内
に装入することができかつ炉によって間接的にのみ加熱
される試料を調製するためのプラットフォームが記載さ
れた。この場合には、接点が設けられており、該接点の
間に炉が保持されかつ該接点を経て電流は横方向で炉体
を通過する。該接点には、不活性ガスを通過させるキャ
ビティーが設けられている。
に装入することができかつ炉によって間接的にのみ加熱
される試料を調製するためのプラットフォームが記載さ
れた。この場合には、接点が設けられており、該接点の
間に炉が保持されかつ該接点を経て電流は横方向で炉体
を通過する。該接点には、不活性ガスを通過させるキャ
ビティーが設けられている。
西ドイツ国特許出願第P3743286.9号明細書（未公開）
には、横方向入口を備えた管状炉体と、中空の、ほぼ半
円筒形の内部炉体とを有する電熱式炉が記載された。該
内部炉体は、入口の反対側に配置されかつ単一ウエブに
よって炉体に接続されている。
には、横方向入口を備えた管状炉体と、中空の、ほぼ半
円筒形の内部炉体とを有する電熱式炉が記載された。該
内部炉体は、入口の反対側に配置されかつ単一ウエブに
よって炉体に接続されている。
タム他（Tamm et al）による米国特許第3862805号明
細書には、長手方向で加熱される黒鉛管が記載さ、この
場合には内部壁は複数の環状切欠き又はカラーを備えて
いる。また、切欠きがヘリカル状に配置されかつ実質的
に１種のねじ部分を形成する黒鉛管を記載された。
細書には、長手方向で加熱される黒鉛管が記載さ、この
場合には内部壁は複数の環状切欠き又はカラーを備えて
いる。また、切欠きがヘリカル状に配置されかつ実質的
に１種のねじ部分を形成する黒鉛管を記載された。
タム（Tamm）による米国特許第4111563号明細書に
は、長手方向で加熱される黒鉛管が記載され、この場合
には黒鉛からなる管状内部炉体は管状の外側体（炉体）
内に向かい合った側面で半径方向に延びるリブによって
保持されている。内部炉体は外部炉体よりも著しく短か
くかつ外部炉がの中央領域に配置されている。
は、長手方向で加熱される黒鉛管が記載され、この場合
には黒鉛からなる管状内部炉体は管状の外側体（炉体）
内に向かい合った側面で半径方向に延びるリブによって
保持されている。内部炉体は外部炉体よりも著しく短か
くかつ外部炉がの中央領域に配置されている。
発明が解決しようとする課題 本発明の１つの課題は、前記に挙げた従来技術の欠点
を克服又は排除しかつ電熱式原子化用の新規のかつ改良
された炉アセンブリを提供することであった。
を克服又は排除しかつ電熱式原子化用の新規のかつ改良
された炉アセンブリを提供することであった。
本発明のもう１つの課題は、管状炉体に沿って均一な
温度分布を生じる電熱式原子化炉アセンブリを提供する
ことであった。
温度分布を生じる電熱式原子化炉アセンブリを提供する
ことであった。
本発明のもう１つの課題は、炉管を雰囲気酸素に対す
る曝露から有効に保護することを容易にする炉及び接触
装置を提供することであった。
る曝露から有効に保護することを容易にする炉及び接触
装置を提供することであった。
本発明のもう１つの課題は、経済的に製作できる炉を
提供することであった。
提供することであった。
本発明のその他の課題は、以下の詳細な記載において
説明する。
説明する。
問題点を解決するための手段 従って、前記課題は、中央部分を有する管状電熱式炉
及び該炉体の向かい合った側面に配置された一体接触突
出部を有する電熱式原子化炉アセンブリで解決された。
電気的接触突出部は、炉体に高電流を通過させるための
協働する電流供給接点又は電極の間に係合するように構
成された電気的接点を有する。
及び該炉体の向かい合った側面に配置された一体接触突
出部を有する電熱式原子化炉アセンブリで解決された。
電気的接触突出部は、炉体に高電流を通過させるための
協働する電流供給接点又は電極の間に係合するように構
成された電気的接点を有する。
接触突出部は接触面と炉体との間の横断面の面積を規
定し、その際接触突出部は均一な温度分布を生ぜしめる
ために、炉体の中央部分に沿って連続的に横断面の面積
を縮小するために孔機構を備えている。１実施例では、
縮小された横断面の面積の領域を形成するために、接触
突出部内に、複数の孔が炉体の長手方向軸線に対して平
行に延びかつ均一な温度分布を生じるように構成されか
つ配置されている。もう１つの実施例では、接触突出部
の外側面に複数の溝が設けられており、該溝は炉の軸線
に対して平行に延びて連続的に炉体に沿って縮小された
横断面の面積を形成し、かつ均一な温度分布を生じるた
めに構成されかつ配置されている。両者の実施例では、
孔及び溝は炉体を不活性ガス内に包囲するために不活性
ガス通路に流体接続されている。
定し、その際接触突出部は均一な温度分布を生ぜしめる
ために、炉体の中央部分に沿って連続的に横断面の面積
を縮小するために孔機構を備えている。１実施例では、
縮小された横断面の面積の領域を形成するために、接触
突出部内に、複数の孔が炉体の長手方向軸線に対して平
行に延びかつ均一な温度分布を生じるように構成されか
つ配置されている。もう１つの実施例では、接触突出部
の外側面に複数の溝が設けられており、該溝は炉の軸線
に対して平行に延びて連続的に炉体に沿って縮小された
横断面の面積を形成し、かつ均一な温度分布を生じるた
めに構成されかつ配置されている。両者の実施例では、
孔及び溝は炉体を不活性ガス内に包囲するために不活性
ガス通路に流体接続されている。
縮小された横断面の面積が連続的に炉体の中央部分に
沿っせ延びているのが特に有利であることが判明した。
この点において、本発明に基づく炉の設計は、横断面の
面積は連続に縮小にされておらず、むしろ接触突出部内
に不連続の切欠きが設けられた米国特許第4726687号明
細書に記載された発明とは異なっており、かつまた強化
リブがちょうど中心部に形成されかつそこで供給された
電流に対する電気抵抗を低下させる西ドイツ国特許出願
第P3735013号明細書記載の発明とも異なっている。
沿っせ延びているのが特に有利であることが判明した。
この点において、本発明に基づく炉の設計は、横断面の
面積は連続に縮小にされておらず、むしろ接触突出部内
に不連続の切欠きが設けられた米国特許第4726687号明
細書に記載された発明とは異なっており、かつまた強化
リブがちょうど中心部に形成されかつそこで供給された
電流に対する電気抵抗を低下させる西ドイツ国特許出願
第P3735013号明細書記載の発明とも異なっている。
実施例 次に、図示の実施例につき本発明を詳細に説明する。
図面を参照して説明するために、本発明の特別の実施
例を選択し、かつ本発明のこれらの実施例を説明するた
めに以下の記載では特殊は用語を採用したが、該記載は
特許請求の範囲に定義した本発明の範囲を制限するもの
ではない。
例を選択し、かつ本発明のこれらの実施例を説明するた
めに以下の記載では特殊は用語を採用したが、該記載は
特許請求の範囲に定義した本発明の範囲を制限するもの
ではない。
第１〜３図について説明すれば、参照数字10は全体と
して黒鉛片を示し、該黒鉛片は上方の平坦な表面12及び
下方の平坦な表面14を有するプレートの形状を有する。
該黒鉛片10は中心部分16を有し、該中心部分は平面図で
見てほぼ正八角形の形状を有する。該正八角形体の直径
方向で向かい合った側面17,19に突出部が設けられてお
り、該突出部は接触突出部もしくは接触片18及び20を形
成する。これらの接触片18及び20は、それぞれ円筒状の
外周面22及び24を有し、それらの外周面はそれぞれ頂部
及び底部で平坦な表面12及び14によって制限され、かつ
それにより平坦化されている。
して黒鉛片を示し、該黒鉛片は上方の平坦な表面12及び
下方の平坦な表面14を有するプレートの形状を有する。
該黒鉛片10は中心部分16を有し、該中心部分は平面図で
見てほぼ正八角形の形状を有する。該正八角形体の直径
方向で向かい合った側面17,19に突出部が設けられてお
り、該突出部は接触突出部もしくは接触片18及び20を形
成する。これらの接触片18及び20は、それぞれ円筒状の
外周面22及び24を有し、それらの外周面はそれぞれ頂部
及び底部で平坦な表面12及び14によって制限され、かつ
それにより平坦化されている。
接触片18及び19は、それぞれテーパ状の接触面26及び
28を有している。これらの接触面26及び28によって、炉
を加熱するために電力を供給する炉の電流供給接点もし
くは電極（図示せず）の間に炉は保持されている。
28を有している。これらの接触面26及び28によって、炉
を加熱するために電力を供給する炉の電流供給接点もし
くは電極（図示せず）の間に炉は保持されている。
八角形形状の中心部分16の側面27,29は側面17,19に対
して垂直でありかつ孔30によって連通されている。孔30
の軸線32は、接触片18,20の軸線34に対して垂直に延び
ている。孔30は管状炉を形成しかつ側面27,29間の中心
部分16の部分は炉体36を形成する。
して垂直でありかつ孔30によって連通されている。孔30
の軸線32は、接触片18,20の軸線34に対して垂直に延び
ている。孔30は管状炉を形成しかつ側面27,29間の中心
部分16の部分は炉体36を形成する。
接触リブ38及び40は両側面上で炉体と一体化されてお
りかつ第２図の平面図で見て台形である。接触リブ38及
び40は、それらの頂部及び底部では平坦な表面12及び14
によって制限されかつそれらの側面ではそれぞれ傾斜し
た側面42,44及び46,48によって制限されている。それぞ
れの台形の平行長辺（参照数字を付けず）は、炉体36に
隣接している。台形の平行短辺は八角形の側面17,19を
成しかつそれぞれ接触片18及び20に移行する。接触リブ
38及び40は、縮小された横断面の面積を有する。
りかつ第２図の平面図で見て台形である。接触リブ38及
び40は、それらの頂部及び底部では平坦な表面12及び14
によって制限されかつそれらの側面ではそれぞれ傾斜し
た側面42,44及び46,48によって制限されている。それぞ
れの台形の平行長辺（参照数字を付けず）は、炉体36に
隣接している。台形の平行短辺は八角形の側面17,19を
成しかつそれぞれ接触片18及び20に移行する。接触リブ
38及び40は、縮小された横断面の面積を有する。
第１〜３図の実施例では、それぞれ孔49,50及び52,54
の対は、傾斜した側面42,44及び46,48内に設けられ、そ
れらの縮小された横断面の面積を提供する。孔49,50,52
及び54は、それぞれ側面42,44又は46,48の間を管状炉体
の軸線32に対して平行に延びている。このことは接触リ
ブを貫通する炉全体に対して長手方向に延びていること
を意味する。横断面の面積の縮小は、炉体36の中心領域
に沿っても達成される。
の対は、傾斜した側面42,44及び46,48内に設けられ、そ
れらの縮小された横断面の面積を提供する。孔49,50,52
及び54は、それぞれ側面42,44又は46,48の間を管状炉体
の軸線32に対して平行に延びている。このことは接触リ
ブを貫通する炉全体に対して長手方向に延びていること
を意味する。横断面の面積の縮小は、炉体36の中心領域
に沿っても達成される。
付加的に、接触リブ38及び40内に、それぞれ３つの横
方向の孔56,58,60と、62,64,66が設けられており、平坦
な表面12と14の間を延びている。これらの横方向の孔5
6,58,60と、62,64,66は、それぞれ孔49,50及び52,54と
交差している。接触片18及び20内の軸線34に対して長手
方向に、それぞれ不活性ガス通路68と70が延びている。
不活性ガス通路68及び70は中心区分内に延びており、か
つ第１図から最も良く理解できるように、それぞれ孔4
9,50及び52,54と交差している。ドイツ連邦共和国特許
出願第P3735013.7号明細書に記載されているように、装
置の接点から不活性ガス不活性ガス通路68及び70を経て
供給されると、この不活性ガス孔49,50及び52,54を経て
かつ横孔56,58,60及び62,64,66を経て分配されかつ側面
全体から炉を包囲する。それにより、空気の炉への接
近、ひいては高い原子化温度での炉の燃焼は阻止され
る。従って、これらの孔は炉保護と均一な温度分布の二
重の機能を果す。
方向の孔56,58,60と、62,64,66が設けられており、平坦
な表面12と14の間を延びている。これらの横方向の孔5
6,58,60と、62,64,66は、それぞれ孔49,50及び52,54と
交差している。接触片18及び20内の軸線34に対して長手
方向に、それぞれ不活性ガス通路68と70が延びている。
不活性ガス通路68及び70は中心区分内に延びており、か
つ第１図から最も良く理解できるように、それぞれ孔4
9,50及び52,54と交差している。ドイツ連邦共和国特許
出願第P3735013.7号明細書に記載されているように、装
置の接点から不活性ガス不活性ガス通路68及び70を経て
供給されると、この不活性ガス孔49,50及び52,54を経て
かつ横孔56,58,60及び62,64,66を経て分配されかつ側面
全体から炉を包囲する。それにより、空気の炉への接
近、ひいては高い原子化温度での炉の燃焼は阻止され
る。従って、これらの孔は炉保護と均一な温度分布の二
重の機能を果す。
特に均一な温度分布は、炉体の中央領域において電流
供給のための横断面の面積を縮小することにより達成さ
れる。
供給のための横断面の面積を縮小することにより達成さ
れる。
炉体は入口72を有し、該入口を経て分析すべき試料は
炉に導入される。入口72の軸線74は、それぞれ炉体36及
び接触片18,20の軸線32,34に対して垂直である。入口72
の軸線74は炉体36の軸線32と一緒に長手方向に中心平面
を規定する。これは第２図に示された紙面に対して垂直
でありかつ軸線32に沿った平面である 第３図に関して言及すれば、炉体36の孔30内に中空
の、ほぼ半円筒状の内部炉体76が配置されている。第３
図の実施例では、内部炉体76の内部表面はヘリカル部分
78を有し、該ヘリカル部分は実質的にめねじ部の半分を
形成する。これらの突出部78は、入口72を経て導入され
る液体試料の内部炉体76の長手方向での発散を防止す
る。めねじ部の部分からヘリカル部分78を形成すること
は、製造上の利点を有する。これは、まず管状炉体をね
じ切り装置でねじ切り、該ねじ切り装置を回転させて引
き抜き、引き続き内部炉体の半分を、第１図に鎖線で示
されているように、２つの長手方向孔77,79によって穿
孔することにより製造するができる。
炉に導入される。入口72の軸線74は、それぞれ炉体36及
び接触片18,20の軸線32,34に対して垂直である。入口72
の軸線74は炉体36の軸線32と一緒に長手方向に中心平面
を規定する。これは第２図に示された紙面に対して垂直
でありかつ軸線32に沿った平面である 第３図に関して言及すれば、炉体36の孔30内に中空
の、ほぼ半円筒状の内部炉体76が配置されている。第３
図の実施例では、内部炉体76の内部表面はヘリカル部分
78を有し、該ヘリカル部分は実質的にめねじ部の半分を
形成する。これらの突出部78は、入口72を経て導入され
る液体試料の内部炉体76の長手方向での発散を防止す
る。めねじ部の部分からヘリカル部分78を形成すること
は、製造上の利点を有する。これは、まず管状炉体をね
じ切り装置でねじ切り、該ねじ切り装置を回転させて引
き抜き、引き続き内部炉体の半分を、第１図に鎖線で示
されているように、２つの長手方向孔77,79によって穿
孔することにより製造するができる。
内部炉体76は、単一ウエブ80だけによって炉体の中心
部に保持されている。引続き、このウエブ80を内部炉体
76と炉体36との間で切欠くことによりアーチ状の切欠き
81が設けられており、残りのウエブ80は180゜よりも明
らかに小さい炉の軸線32を中心とした角度に亙って延び
ている。残りのウエブ80は、ウエブ80の領域内の内部炉
体76の好ましくない直接的加熱をもたらす恐れのあるウ
エブ80を流れる電流を阻止するように炉の軸線に対して
平行に延びる孔83を備えている。特に、内部炉体76を間
接的に炉体36の内部壁の放射によってのみ加熱され、か
つ炉体の内部壁が熱せられる前に試料が原子化されない
ように、時間的遅延をもって試料が原子化されるように
することが基本的な目的である。
部に保持されている。引続き、このウエブ80を内部炉体
76と炉体36との間で切欠くことによりアーチ状の切欠き
81が設けられており、残りのウエブ80は180゜よりも明
らかに小さい炉の軸線32を中心とした角度に亙って延び
ている。残りのウエブ80は、ウエブ80の領域内の内部炉
体76の好ましくない直接的加熱をもたらす恐れのあるウ
エブ80を流れる電流を阻止するように炉の軸線に対して
平行に延びる孔83を備えている。特に、内部炉体76を間
接的に炉体36の内部壁の放射によってのみ加熱され、か
つ炉体の内部壁が熱せられる前に試料が原子化されない
ように、時間的遅延をもって試料が原子化されるように
することが基本的な目的である。
第４〜６図に示した炉は、第１〜３図に示した炉に類
似して構成されている。従って、相当する部材には同じ
参照番号が付記されておりかつ詳細には説明しない。
似して構成されている。従って、相当する部材には同じ
参照番号が付記されておりかつ詳細には説明しない。
第４〜６図の実施例においては、炉体36の中央領域に
沿った電流供給のための正味の横断面の面積の縮小は、
平坦な表面12及び14内に切欠き又は溝82及び86,88を設
けることによって達成される。該切欠きは炉体36の軸線
32に対して平行に配列されかつそれぞれ傾斜した側面4
2,44及び46,48から一定の距離で終わっている。第１〜
３図の実施例に類似して、切欠きは、炉体に沿った均一
な温度分布を生じるように炉体の中央領域に沿った電流
供給のための正味の横断面の面積を縮小するように寸法
設計されかつ配置されている。
沿った電流供給のための正味の横断面の面積の縮小は、
平坦な表面12及び14内に切欠き又は溝82及び86,88を設
けることによって達成される。該切欠きは炉体36の軸線
32に対して平行に配列されかつそれぞれ傾斜した側面4
2,44及び46,48から一定の距離で終わっている。第１〜
３図の実施例に類似して、切欠きは、炉体に沿った均一
な温度分布を生じるように炉体の中央領域に沿った電流
供給のための正味の横断面の面積を縮小するように寸法
設計されかつ配置されている。
第４図から明確に理解できるように、例えば切欠き86
及び88は、例えば70のような不活性ガス通路と交差して
いる。従って、不活性ガス通路を流動する不活性ガスは
開口90及ぶ92を経て切欠き86,88内に流入しかつこれら
の切欠きから両端部でかつ炉体36全体から流出する。
及び88は、例えば70のような不活性ガス通路と交差して
いる。従って、不活性ガス通路を流動する不活性ガスは
開口90及ぶ92を経て切欠き86,88内に流入しかつこれら
の切欠きから両端部でかつ炉体36全体から流出する。
前記の炉は接触片18,20によって原子吸光分光分析器
内に２つの電流供給接点又は電極の間にマウントされ
る。原子吸光分光分析器の測定光ビームは、内部炉体上
を延びるように管状炉体36を通って炉の軸線32に沿って
通過する。試料は入口72を経て内部炉体に供給される。
炉は電流が炉を流れることによって高温に加熱される。
内部炉体76は放射によって殆ど間接的に加熱され、それ
によって試料は原子化される。原子の雲が形成され、該
雲内に検出すべき元素を含む試料の元素が原子状態で存
在す。検出すべき元素の量は、線放出光源から由来する
測定光ビームの吸収から決定することができる。測定機
器の側面上の接点は炉を広範囲に亙って包囲する。酸素
が炉と接触することができずかつ黒鉛炉が高温で燃焼し
ないように、接点を経て不活性ガスが供給される。この
不活性ガスは前記の切欠き及び／又は孔によって分配さ
れ、該不活性ガスによって炉は完全に包囲される。電流
供給部は、測定光ビームの方向及び炉の軸線に対して横
方向に配置されてる。従って、前記の本発明の炉によれ
ば、炉に沿った最適な均一な温度分布達成される。
内に２つの電流供給接点又は電極の間にマウントされ
る。原子吸光分光分析器の測定光ビームは、内部炉体上
を延びるように管状炉体36を通って炉の軸線32に沿って
通過する。試料は入口72を経て内部炉体に供給される。
炉は電流が炉を流れることによって高温に加熱される。
内部炉体76は放射によって殆ど間接的に加熱され、それ
によって試料は原子化される。原子の雲が形成され、該
雲内に検出すべき元素を含む試料の元素が原子状態で存
在す。検出すべき元素の量は、線放出光源から由来する
測定光ビームの吸収から決定することができる。測定機
器の側面上の接点は炉を広範囲に亙って包囲する。酸素
が炉と接触することができずかつ黒鉛炉が高温で燃焼し
ないように、接点を経て不活性ガスが供給される。この
不活性ガスは前記の切欠き及び／又は孔によって分配さ
れ、該不活性ガスによって炉は完全に包囲される。電流
供給部は、測定光ビームの方向及び炉の軸線に対して横
方向に配置されてる。従って、前記の本発明の炉によれ
ば、炉に沿った最適な均一な温度分布達成される。
第７図の実施例では、ヘリカル内部表面の代わりに内
部炉体76の平滑な円筒状内部表面が設けられている。内
部炉体76の端部に内部に突出したカラー96が形成されて
いる。このような内部炉体76の設計は、パイロカーボン
での被覆を容易にする。
部炉体76の平滑な円筒状内部表面が設けられている。内
部炉体76の端部に内部に突出したカラー96が形成されて
いる。このような内部炉体76の設計は、パイロカーボン
での被覆を容易にする。
第８〜10図の実施例では、円筒状の接触片が設けられ
ていない構成が示されている。該炉は一般的に立方体の
形状を有する黒鉛体100によって形成されている。黒鉛
体の２つの端面102と104の間に孔106が設けられてい
る。端面102と104の間の黒鉛体100の部分は孔106と一緒
に炉体108を構成する。黒鉛体100の長手方向で向かい合
った２つの側面は円錐形に切欠かれておりかつ円錐状の
接触表面110及び112を形成し、該表面は機器の側面上の
電流供給接点と係合する。第９図の黒鉛体100の上面114
内に入口として孔116が設けられている。該孔116は孔10
6内に開口している。孔106と116の軸線も又長手方向の
中央平面を規定する。炉108の両側面上の上面114と、反
対側の底面118（第９図で見て）に、それぞれ溝120,122
及び124が設けられている。これらの溝はそれぞれ炉体1
08の中央部分を貫通して延びている。第９図から理解で
きるように、溝120,122は、不活性ガス通路128と交差し
ている。内部炉体76は、炉内に第１〜３図の実施例と同
じ形式で保持されている、従ってここには詳述しない。
ていない構成が示されている。該炉は一般的に立方体の
形状を有する黒鉛体100によって形成されている。黒鉛
体の２つの端面102と104の間に孔106が設けられてい
る。端面102と104の間の黒鉛体100の部分は孔106と一緒
に炉体108を構成する。黒鉛体100の長手方向で向かい合
った２つの側面は円錐形に切欠かれておりかつ円錐状の
接触表面110及び112を形成し、該表面は機器の側面上の
電流供給接点と係合する。第９図の黒鉛体100の上面114
内に入口として孔116が設けられている。該孔116は孔10
6内に開口している。孔106と116の軸線も又長手方向の
中央平面を規定する。炉108の両側面上の上面114と、反
対側の底面118（第９図で見て）に、それぞれ溝120,122
及び124が設けられている。これらの溝はそれぞれ炉体1
08の中央部分を貫通して延びている。第９図から理解で
きるように、溝120,122は、不活性ガス通路128と交差し
ている。内部炉体76は、炉内に第１〜３図の実施例と同
じ形式で保持されている、従ってここには詳述しない。
発明の効果 自明のように、本発明を説明するために使用した電熱
式原子化炉アセンブリの若干の実施例のそれぞれは、最
適な均一な温度分布及び雰囲気酸素に対する有効な保護
をもたらす。更に又、経済的に製造される炉が提供され
る。
式原子化炉アセンブリの若干の実施例のそれぞれは、最
適な均一な温度分布及び雰囲気酸素に対する有効な保護
をもたらす。更に又、経済的に製造される炉が提供され
る。
当業者にとっては明らかなように、本発明の思想及び
範囲から逸脱することなく、前記構造の種々の変更及び
応用が可能である、本発明の範囲は、前記特許請求の範
囲に規定されるものである。
範囲から逸脱することなく、前記構造の種々の変更及び
応用が可能である、本発明の範囲は、前記特許請求の範
囲に規定されるものである。
第１図は、炉軸線の方向で見た、本発明による管状炉の
正面図、第２図は第１図の管状炉の平面図、第３図は炉
と組合せた中空の、全体として半円筒状の内部炉体を示
す管状炉の縦断面図、第４図は本発明の炉の別の実施例
の、一部分断面した第１図に相応する正面図、第５図は
第４図の炉の、一部分断面した第２図に相応する平面
図、第６図は第４図及び第５図における右側面から見
た、一部分断面した炉の側面図、第７図は平坦な円筒状
内部表面を有する炉の別の別の実施例の、第６図に相当
する側面図、第８図は別の実施例を示す断面図、第９図
は第８図の炉体の炉軸線に対して垂直に取った断面図及
び第10図は炉軸線に沿った第８図及び第９図の炉の縦断
面図である。 18,20……接触片、36,108……管状炉体、38,40……接触
リブ、49,50,52,54,106,116……孔、56,58,60及び62,6
4,66……横方向孔、68,70,128……不活性ガス通路、76
……内部炉体、78……めねじ部分、120,122,124……溝
正面図、第２図は第１図の管状炉の平面図、第３図は炉
と組合せた中空の、全体として半円筒状の内部炉体を示
す管状炉の縦断面図、第４図は本発明の炉の別の実施例
の、一部分断面した第１図に相応する正面図、第５図は
第４図の炉の、一部分断面した第２図に相応する平面
図、第６図は第４図及び第５図における右側面から見
た、一部分断面した炉の側面図、第７図は平坦な円筒状
内部表面を有する炉の別の別の実施例の、第６図に相当
する側面図、第８図は別の実施例を示す断面図、第９図
は第８図の炉体の炉軸線に対して垂直に取った断面図及
び第10図は炉軸線に沿った第８図及び第９図の炉の縦断
面図である。 18,20……接触片、36,108……管状炉体、38,40……接触
リブ、49,50,52,54,106,116……孔、56,58,60及び62,6
4,66……横方向孔、68,70,128……不活性ガス通路、76
……内部炉体、78……めねじ部分、120,122,124……溝
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−131038（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−190855（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 21/74 G01N 21/31 A
Claims (21)
- 【請求項１】原子吸光分光分析による分析用の試料を原
子化するための電熱式原子化炉アセンブリにおいて、 中央部分を有する管状炉体と、 前記管状炉体の向かい合った側面に配置された接触突出
部と、 炉体に電流を通過させるための、協動する電流供給接触
面の間に圧力係合するように構成された、前記接触突出
部の接触面とから成り、 前記接触突出部は前記接触面と前記炉体との間の横断面
の面積を規定し、 前記接触突出部は前記横断面の面積を縮小させるための
空隙機構を有し、該空隙機構は前記炉体に沿って均一な
温度分布を生じるために、該炉体の中央部分に沿って連
続的に縮小された横断面の面積を提供するように構成さ
れかつ配置されており、かつ 前記突出部は不活性ガス源に接続するために構成された
不活性ガス通路を有し、該不活性ガス通路は、不活性ガ
スが前記空隙機構を経て流動できるように、前記空隙機
構に接続されている ことを特徴とする電熱式原子化炉アセンブリ。 - 【請求項２】前記接触突出部が上方及び下方の表面を有
し、その際これらの表面の間を前記炉体がほぼ平行に延
びており、前記炉体は長手方向軸線を有し、かつ、前記
空隙機構が前記炉体の中央部分全体に亙って延びかつ前
記長手方向軸線に対してほぼ平行である、前記上方表面
内の複数の第１の溝からなり、該第１の溝は、炉体に沿
った均一な温度分布を生じるために前記炉体の中央部分
に沿って連続的に縮小された横断面の面積を形成するよ
うに構成されかつ配置されている請求項１記載の電熱式
原子化炉アセンブリ。 - 【請求項３】前記空隙機構が前記炉体の中央部分全体に
亙って延びかつ前記長手方向軸線に対してほぼ平行であ
る、前記下方表面内の複数の第２の溝からなり、該第２
の溝は前記第１の溝と組合わされて、炉体に沿って均一
な温度分布を生じるために前記炉体の中央部分に沿って
連続的に縮小された横断面の面積を形成するように構成
されかつ配置されている請求項２記載の電熱式原子化炉
アセンブリ。 - 【請求項４】前記接触突出部が向かい合った側面を有
し、かつ、前記第１及び第２の溝が該側面から予め定め
た距離で終わっている請求項３記載の電熱式原子化炉ア
センブリ。 - 【請求項５】前記接触突出部が更に、不活性ガスの供給
源に接続するために構成された複数の不活性ガス通路を
有し、該不活性ガス通路に、不活性ガスが該不活性ガス
通路及び前記溝を経て流動できるように、前記第１及び
第２の溝が接続されている請求項３記載の電熱式原子化
炉アセンブリ。 - 【請求項６】前記炉体が前記中央部分内に配置された横
方向入口及び長手方向軸線を有し、該軸線及び入口は炉
体の長手方向中央平面を規定し、 前記炉体内部にかつ該炉体と一体に配置された中空の、
ほぼ半円筒形の内部炉体を有し、 前記内部炉体は、前記入口の反対側に前記長手方向中央
平面に対して対称的に位置決めされかつ前記炉体の中央
部分全体に亙って長手方向に延びており、かつ 前記内部炉体は、前記入口の反対側に配置された単一ウ
エブによって炉体に一体結合されている請求項１記載の
電熱式原子化炉アセンブリ。 - 【請求項７】前記ウエブが前記長手方向軸線を中心に18
0゜よりも十分に小さい角度で範囲に亙って延びるよう
に、該ウエブの向かい合った側面の、内部炉体と炉体と
の間の、ウエブの平面内にテーパ状の切欠きが設けられ
ている請求項６記載の電熱式原子化炉アセンブリ。 - 【請求項８】前記ウエブが、前記長手方向軸線に対して
ほぼ平行に延びる複数の孔を有する請求項７記載の電熱
式原子化炉アセンブリ。 - 【請求項９】前記内部炉体がヘリカルリブによって形成
された内面を有する請求項６記載の電熱式原子化炉アセ
ンブリ。 - 【請求項１０】前記内部炉体が、平滑でありかつ円筒状
に成形されている内面を有し、かつ前記内部炉体の端部
が内部に突出したカラーを有する請求項６記載の電熱式
原子化炉アセンブリ。。 - 【請求項１１】原子吸光分光分析による分析用の試料を
原子化するための電熱式原子化炉アセンブリにおいて、 中央部分を有する管状炉体と、 前記管状炉体の向かい合った側面に配置された接触突出
部と、 炉体に電流を通過させるための、協動する電流供給接触
面の間に圧力係合するように構成された、前記接触突出
部の接触面とから成り、 前記接触突出部は前記接触面と前記炉体との間の横断面
の面積を規定し、 前記接触突出部は前記横断面の面積を縮小させるための
空隙機構を有し、該空隙機構は前記炉体に沿って均一な
温度分布を生じるために、該炉体の中央部分の沿って連
続的に縮小された横断面の面積を提供するように構成さ
れかつ配置されており、かつ 前記接触突出部は更に前記炉体の直径方向で向かい合っ
た側面上を長手方向に延びる接触リブ対からなり、該接
触リブは縮小された横断面の面積を形成し、かつそれぞ
れの前記突出部は前記炉体から半径方向外側に向かって
突出している ことを特徴とする電熱式原子化炉アセンブリ。 - 【請求項１２】前記接触突出部がほぼ円筒状に成形され
た末端部分を有する請求項11記載の電熱式原子化炉アセ
ンブリ。 - 【請求項１３】前記炉体が長手方向軸線を有し、かつ、
前記空隙機構が、前記接触リブ内の縮小された横断面の
面積を形成するために、前記軸線に対して平行に延び
る、前記接触リブ内の複数の第１の孔からなり、該第１
の孔は前記炉体に沿って均一な温度分布を生じるように
構成されかつ配置されている請求項11記載の電熱式電熱
式原子化炉アセンブリ。 - 【請求項１４】前記接触リブが前記炉体に対してほぼ平
行な上方及び下方の表面を有し、かつ、複数の第２の孔
が該上方と下方の表面の間を前記第１の孔に対してほぼ
横方向に延びている請求項13記載の電熱式原子化炉アセ
ンブリ。 - 【請求項１５】前記接触突出部が更に、不活性ガスの供
給源に接続するために構成された複数の不活性ガス通路
を有し、該不活性ガス通路は前記第１の孔に、かつ該第
１の孔は前記第２の孔に、不活性ガスが該不活性ガス通
路及び前記第１及び第２の孔を経て流動できるように、
接続されている請求項14記載の電熱式原子化炉アセンブ
リ。 - 【請求項１６】原子吸光分光分析による分析用の試料を
原子化するための電熱式原子化炉アセンブリにおいて、 光ビームを透過させるように構成されかつ中央部分を有
する管状炉体と、前記炉体の直径方向で向かい合った側
面上を長手方向に延びかつ該側面から外側に向かって突
出した接触突出部対とを有し、 前記接触突出部はそれぞれ、電流を通過させるために協
動する電流供給電極の間に圧力係合するために構成され
た端部接触面を有し、 前記接触突出部は、前記接触面と前記炉体との間に縮小
された横断面の面積を有し、かつ 前記縮小された横断面の面積は連続的に前記炉体の中央
部分に沿って延びており、前記面積は、前記炉体に沿っ
て均一な熱分布を生じるように、該炉体の中央部分に沿
って電流を供給する横断面を縮小するように寸法設定さ
れかつ配置されている ことを特徴とする電熱式原子化炉アセンブリ。 - 【請求項１７】前記接触突出部が前記炉体に沿って均一
な熱分布を生じるために孔機構を有しており、該孔機構
は前記炉体の前記中央部分に沿って連続的に延びている
請求項16記載の電熱式原子化炉アセンブリ。 - 【請求項１８】前記炉体が長手方向軸線、及び不活性ガ
スの供給源に接続するために構成された不活性ガス通路
を有し、かつ、前記孔機構が該長手方向軸線に対してほ
ぼ平行に延びる前記接触突出部内に複数の第１の孔を有
し、該第１の孔は前記炉体に沿って均一な熱分布を生じ
るように前記中央部分に沿って連続的に前記接触突出部
の横断面の面積を縮小するために寸法設計されかつ配置
されており、前記第１の孔は、不活性ガスが前記第１の
孔を経て流動して該不活性ガスで前記炉体を包囲するよ
うに、前記不活性ガス通路に接続されている請求項17記
載の電熱式原子化炉アセンブリ。 - 【請求項１９】前記孔機構が更に、前記第１の孔に対し
て横方向に延び、かつ不活性ガスが貫流できるように前
記第１の孔と交差した、前記接触突出部内の複数の第２
の孔を有している請求項18記載の電熱式原子化炉アセン
ブリ。 - 【請求項２０】前記炉体が上方及び下方の表面、長手方
向軸線及び不活性ガスの供給源に接続するために構成さ
れた不活性ガス通路を有し、かつ 前記孔機構が前記の長手方向軸線に対してほぼ平行に延
びる、前記上方表面内の複数の第１の溝からなり、該第
１の溝は前記炉体に沿って均一な熱分布を生じるために
前記中央部分に沿って連続的に前記接触突出部の横断面
の面積を縮小するように寸法設定されかつ配置されてお
り、前記第１の溝は、不活性ガスが該第１の溝を経て流
動して不活性ガスで前記炉体を包囲するように、前記不
活性ガス通路に接続されている請求項17記載の電熱式原
子化炉アセンブリ。 - 【請求項２１】前記孔機構が、前記の長手方向軸線に対
してほぼ平行に延びる、前記下方表面内の複数の第２の
溝からなり、該第２の溝は前記炉体に沿って均一な熱分
布を生じるために前記中央部分に沿って連続的に前記接
触突出部の横断面積を縮小するように寸法設定されかつ
配置されており、前記第２の溝は、不活性ガスが該第１
及び第２の溝を経て流動して不活性ガスで前記炉体を包
囲するように、前記不活性ガス通路に接続されている請
求項20記載の電熱式原子化炉アセンブリ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3802968A DE3802968A1 (de) | 1988-02-02 | 1988-02-02 | Rohrfoermiger ofen fuer die elektrothermische atomisierung von proben |
| DE3802968.5 | 1988-02-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01288755A JPH01288755A (ja) | 1989-11-21 |
| JP2798409B2 true JP2798409B2 (ja) | 1998-09-17 |
Family
ID=6346412
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