JP3338699B2 - 赤外線加熱示差熱分析器 - Google Patents
赤外線加熱示差熱分析器Info
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- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
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- G01N25/4826—Details not adapted to a particular type of sample concerning the heating or cooling arrangements
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は素早く加熱および冷
却される示差走査熱分析器のような示差熱分析器に関す
る。
却される示差走査熱分析器のような示差熱分析器に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】示差熱分析器（ＤＴＡ）はサンプルと比
較用サンプルとが動的に制御された温度変化を同時に受
ける際におけるサンプルと比較用サンプルとの間の温度
差を測定する。サンプル温度または時間の関数の動的な
温度差を測定することによってサンプルで起こる物理的
な変態に関する量的にも質的にも有用な情報が得られ
る。示差走査熱分析器（ＤＳＣｓ）はサンプルへの熱流
やサンプルからの熱流を量的に測定する示差熱分析器で
ある。
較用サンプルとが動的に制御された温度変化を同時に受
ける際におけるサンプルと比較用サンプルとの間の温度
差を測定する。サンプル温度または時間の関数の動的な
温度差を測定することによってサンプルで起こる物理的
な変態に関する量的にも質的にも有用な情報が得られ
る。示差走査熱分析器（ＤＳＣｓ）はサンプルへの熱流
やサンプルからの熱流を量的に測定する示差熱分析器で
ある。
【０００３】得られる加熱率および冷却率と、所望の温
度で素早く平衡状態にする能力とは示差熱分析器にとっ
て重要な作動特性である。例えば『等温結晶化(Isother
malCrystallization)』においてはサンプル結晶化の経
過時間が測定される。実験は本質的に融点以上の温度ま
で材料を加熱し、材料の全ての結晶が溶融するまでその
温度を保持することによって行われる。結晶の融点以下
の所定温度までサンプル温度を素早く下げ、材料が凝固
して結晶が成長するような温度を保持する。対時間の温
度差の記録は発熱のピークを示す。そのピークは材料の
結晶化を記録する。最大温度差が生じる時間が結晶化時
間である。
度で素早く平衡状態にする能力とは示差熱分析器にとっ
て重要な作動特性である。例えば『等温結晶化(Isother
malCrystallization)』においてはサンプル結晶化の経
過時間が測定される。実験は本質的に融点以上の温度ま
で材料を加熱し、材料の全ての結晶が溶融するまでその
温度を保持することによって行われる。結晶の融点以下
の所定温度までサンプル温度を素早く下げ、材料が凝固
して結晶が成長するような温度を保持する。対時間の温
度差の記録は発熱のピークを示す。そのピークは材料の
結晶化を記録する。最大温度差が生じる時間が結晶化時
間である。
【０００４】こうした測定において機器はサンプル温度
を融点以上の温度から等温度へできる限り素早く下げ、
サンプルがその等温度を過ぎてそれ以下へ過度に冷却さ
れてしまうことのないようにしながら素早く等温でサン
プル温度を安定させなければならない。等温結晶化測定
のための示差熱分析器の典型的な仕様は２００°Ｃ／分
でサンプルを冷却して等温度へ達していない温度が０．
５°Ｃより大きくならないと同時に３０秒で等温度にサ
ンプル温度を安定させることを含む。
を融点以上の温度から等温度へできる限り素早く下げ、
サンプルがその等温度を過ぎてそれ以下へ過度に冷却さ
れてしまうことのないようにしながら素早く等温でサン
プル温度を安定させなければならない。等温結晶化測定
のための示差熱分析器の典型的な仕様は２００°Ｃ／分
でサンプルを冷却して等温度へ達していない温度が０．
５°Ｃより大きくならないと同時に３０秒で等温度にサ
ンプル温度を安定させることを含む。
【０００５】示差熱分析器は次のような主要構成要素、
すなわち（１）サンプルと比較用サンプルとのためのホ
ルダと、（２）サンプルと比較用サンプルとの間の温度
差を測定するためのセンサと、（３）サンプルの温度を
測定するためのセンサと、（４）サンプルと比較用サン
プルとを加熱するためのオーブンとを有する。
すなわち（１）サンプルと比較用サンプルとのためのホ
ルダと、（２）サンプルと比較用サンプルとの間の温度
差を測定するためのセンサと、（３）サンプルの温度を
測定するためのセンサと、（４）サンプルと比較用サン
プルとを加熱するためのオーブンとを有する。
【０００６】最も典型的にはオーブンは熱的に隔離する
ハウジングに包囲される抵抗加熱要素を巻かれた高伝導
性金属ブロック（図示せず）からなる。このオーブンは
オーブンから熱を取り除くための冷却システムを備え
る。大きい質量のオーブンは通常、冷却率を制限し、冷
却システムはサンプルを冷却するために比較的大きな炉
を冷却しなければならないので等温結晶化の最小限必要
な仕様以下になる。低温液体または多段機械冷却システ
ムを使用することによって従来の示差熱分析器は制限さ
れた温度範囲に渡って５０°Ｃ／分までの冷却率を有す
る。しかしながらこれらによっても通常、所定時間内に
等温度に安定させることができず、許容温度を達成する
ことができない。したがって従来のＤＴＡ機器を使用し
ても等温結晶化測定を満足に行うことはできない。
ハウジングに包囲される抵抗加熱要素を巻かれた高伝導
性金属ブロック（図示せず）からなる。このオーブンは
オーブンから熱を取り除くための冷却システムを備え
る。大きい質量のオーブンは通常、冷却率を制限し、冷
却システムはサンプルを冷却するために比較的大きな炉
を冷却しなければならないので等温結晶化の最小限必要
な仕様以下になる。低温液体または多段機械冷却システ
ムを使用することによって従来の示差熱分析器は制限さ
れた温度範囲に渡って５０°Ｃ／分までの冷却率を有す
る。しかしながらこれらによっても通常、所定時間内に
等温度に安定させることができず、許容温度を達成する
ことができない。したがって従来のＤＴＡ機器を使用し
ても等温結晶化測定を満足に行うことはできない。
【０００７】高密度赤外線加熱は赤外線（ＩＲ）加熱ラ
ンプによって放出される放射線を使用して物体の表面を
加熱する。典型的には管状の加熱ランプが放射線を物体
へ導き、そして集中させる楕円状（または放射状）のい
ずれかの反射体と共に使用される。反射体は通常、反射
コーティングを有する金属であり、この反射コーティン
グは電磁スペクトルの赤外線領域（すなわち１μｍ〜１
ｍｍの波長）で非常に高い鏡面反射を有する。コーティ
ングとしては概して金が望ましいが赤外線反射コーティ
ングとしては金または銀のコーティングが非常に効果的
である。
ンプによって放出される放射線を使用して物体の表面を
加熱する。典型的には管状の加熱ランプが放射線を物体
へ導き、そして集中させる楕円状（または放射状）のい
ずれかの反射体と共に使用される。反射体は通常、反射
コーティングを有する金属であり、この反射コーティン
グは電磁スペクトルの赤外線領域（すなわち１μｍ〜１
ｍｍの波長）で非常に高い鏡面反射を有する。コーティ
ングとしては概して金が望ましいが赤外線反射コーティ
ングとしては金または銀のコーティングが非常に効果的
である。
【０００８】楕円状反射体において赤外線ランプは楕円
の１つの焦点に配置され、その赤外線ランプから放出さ
れる放射エネルギは楕円の反対側の焦点に配置される線
に反射体によって集中される。このように赤外線ランプ
によって放出される赤外線エネルギの殆ど全てがこの焦
点線に沿って集中され、結果として非常に高いエネルギ
密度が生じる。各反射体の加熱焦点が同一線上にあるよ
うに多数の反射体を配設することによって多数の赤外線
ランプからのエネルギは同一線に沿って集中されて使用
される赤外線ランプの数と反射体の数に比例して加熱焦
点へ運ばれるエネルギが増す。
の１つの焦点に配置され、その赤外線ランプから放出さ
れる放射エネルギは楕円の反対側の焦点に配置される線
に反射体によって集中される。このように赤外線ランプ
によって放出される赤外線エネルギの殆ど全てがこの焦
点線に沿って集中され、結果として非常に高いエネルギ
密度が生じる。各反射体の加熱焦点が同一線上にあるよ
うに多数の反射体を配設することによって多数の赤外線
ランプからのエネルギは同一線に沿って集中されて使用
される赤外線ランプの数と反射体の数に比例して加熱焦
点へ運ばれるエネルギが増す。
【０００９】放出された放射エネルギを平行光線として
反射するように反射体の焦点に配置される赤外線ランプ
と共に放射状反射体が使用される。したがって放射状反
射体を使用する赤外線ヒータは楕円状反射体を有するも
のと同じくらい高いエネルギ密度は運ばないけれども平
坦面を加熱するのには非常に適している。多放射状反射
体赤外線ヒータは各組立体から放出される平行光線が交
わって大きな体積の加熱領域を形成するように配設され
る。一方、多放射状反射体赤外線ヒータは表面に放射し
て加熱面でエネルギ密度を増加するように配設される。
反射するように反射体の焦点に配置される赤外線ランプ
と共に放射状反射体が使用される。したがって放射状反
射体を使用する赤外線ヒータは楕円状反射体を有するも
のと同じくらい高いエネルギ密度は運ばないけれども平
坦面を加熱するのには非常に適している。多放射状反射
体赤外線ヒータは各組立体から放出される平行光線が交
わって大きな体積の加熱領域を形成するように配設され
る。一方、多放射状反射体赤外線ヒータは表面に放射し
て加熱面でエネルギ密度を増加するように配設される。
【００１０】赤外線ランプを使用して得た非常に高いエ
ネルギ密度のために非常に高い加熱率が得られる。加熱
負荷の特性、特に加熱負荷の質量によって毎分数千度程
度の加熱率を得ることができる。
ネルギ密度のために非常に高い加熱率が得られる。加熱
負荷の特性、特に加熱負荷の質量によって毎分数千度程
度の加熱率を得ることができる。
【００１１】高密度赤外線加熱は熱分析機器、例えば熱
重量分析器（ＴＧＡ）、示差熱分析器（ＤＴＡ）、示差
走査熱分析器（ＤＳＣ）、ＴＧＡとＤＴＡとを組み合わ
せたもの、ＴＧＡとＤＳＣとを組み合わせたもの等で使
用される。しかしながら本発明のように高い加熱率、素
早い冷却率、正確な温度制御を得るために赤外線加熱と
能動的な冷却機構とを組み合わせたシステムはない。
重量分析器（ＴＧＡ）、示差熱分析器（ＤＴＡ）、示差
走査熱分析器（ＤＳＣ）、ＴＧＡとＤＴＡとを組み合わ
せたもの、ＴＧＡとＤＳＣとを組み合わせたもの等で使
用される。しかしながら本発明のように高い加熱率、素
早い冷却率、正確な温度制御を得るために赤外線加熱と
能動的な冷却機構とを組み合わせたシステムはない。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は高密度赤外線ヒ
ータを検出組立体の能動的な冷却と組み合わせて示差熱
分析センサの制御された高い加熱率および冷却率を達成
し、サンプルを分析する示差熱分析器に関する。
ータを検出組立体の能動的な冷却と組み合わせて示差熱
分析センサの制御された高い加熱率および冷却率を達成
し、サンプルを分析する示差熱分析器に関する。
【００１３】本発明の好ましい第１実施例において示差
熱分析器は（１）サンプル温度と、サンプルへの熱流お
よびサンプルからの熱流とを同時に測定する示差熱分析
センサと、（２）能動的な冷却ヒートシンクと、（３）
冷却剤をヒートシンクへ供給するための冷却装置と、
（４）示差熱分析センサをヒートシンクへ接続する熱流
抑制要素と、（５）多赤外線ヒートランプと楕円状また
は放射状反射体とを有する高密度赤外線ヒータとを有す
る。高密度赤外線ヒータ組立体は放射線を熱流抑制要素
の側面へ導くようにされており、したがってヒートシン
クの冷却効果にまさって検出組立体とサンプルとを加熱
する。ヒートシンクは赤外線加熱システムによって放射
もされるので冷却システムが除かなければならない熱を
大量に吸収してしまう。この熱負荷を少なくするために
ヒートシンクの側面を磨いて高い赤外線反射率を有する
コーティングを施し、吸収される熱が最小限になるよう
にする。
熱分析器は（１）サンプル温度と、サンプルへの熱流お
よびサンプルからの熱流とを同時に測定する示差熱分析
センサと、（２）能動的な冷却ヒートシンクと、（３）
冷却剤をヒートシンクへ供給するための冷却装置と、
（４）示差熱分析センサをヒートシンクへ接続する熱流
抑制要素と、（５）多赤外線ヒートランプと楕円状また
は放射状反射体とを有する高密度赤外線ヒータとを有す
る。高密度赤外線ヒータ組立体は放射線を熱流抑制要素
の側面へ導くようにされており、したがってヒートシン
クの冷却効果にまさって検出組立体とサンプルとを加熱
する。ヒートシンクは赤外線加熱システムによって放射
もされるので冷却システムが除かなければならない熱を
大量に吸収してしまう。この熱負荷を少なくするために
ヒートシンクの側面を磨いて高い赤外線反射率を有する
コーティングを施し、吸収される熱が最小限になるよう
にする。
【００１４】ヒートシンク冷却剤供給システムは閉鎖ル
ープタイプであり、冷却剤（例えば水）がヒートシンク
を通り、そして熱交換器を通って循環する。このような
システムは作動温度範囲が実質的に周囲温度以上である
とき、または必要な冷却率がより少ないようなときに好
ましい。機械的な冷却システムは作動温度範囲が低い
（周囲温度以下）とき、または高い冷却率が必要とされ
るときに使用される。ヒートシンク冷却システムは非常
に低い範囲の作動温度を必要とする測定のためにまたは
最も高い冷却率が必要であるとき、液体窒素のような消
耗可能な液体寒剤を使用する。
ープタイプであり、冷却剤（例えば水）がヒートシンク
を通り、そして熱交換器を通って循環する。このような
システムは作動温度範囲が実質的に周囲温度以上である
とき、または必要な冷却率がより少ないようなときに好
ましい。機械的な冷却システムは作動温度範囲が低い
（周囲温度以下）とき、または高い冷却率が必要とされ
るときに使用される。ヒートシンク冷却システムは非常
に低い範囲の作動温度を必要とする測定のためにまたは
最も高い冷却率が必要であるとき、液体窒素のような消
耗可能な液体寒剤を使用する。
【００１５】与えられた温度範囲内において加熱率と冷
却率とを最大にするためにバランスをとる。最も高い冷
却率を必要とするシステムは与えられた赤外線ヒート組
立体のために概して反対に最も低い加熱率を有する。し
かしながらランプや反射空間の数を増やすことで検出組
立体へ供給されるエネルギが増加されて与えられた冷却
システムにとってより高い加熱率が達成される。
却率とを最大にするためにバランスをとる。最も高い冷
却率を必要とするシステムは与えられた赤外線ヒート組
立体のために概して反対に最も低い加熱率を有する。し
かしながらランプや反射空間の数を増やすことで検出組
立体へ供給されるエネルギが増加されて与えられた冷却
システムにとってより高い加熱率が達成される。
【００１６】本発明の好ましい第２実施例において２つ
の熱流抑制要素と２つのヒートシンクが使用される。第
１熱流抑制要素は示差熱分析センサと第１ヒートシンク
との間に接続され、第２熱流抑制要素は示差熱分析セン
サと第２ヒートシンクとの間に接続される。２つの熱流
抑制要素と２つのヒートシンクとは示差熱分析センサの
両側（例えば上と下）に配置される。２つの熱流抑制要
素と２つのヒートシンクとはシステムの冷却容量を増加
し、したがってより高い冷却率が得られる。
の熱流抑制要素と２つのヒートシンクが使用される。第
１熱流抑制要素は示差熱分析センサと第１ヒートシンク
との間に接続され、第２熱流抑制要素は示差熱分析セン
サと第２ヒートシンクとの間に接続される。２つの熱流
抑制要素と２つのヒートシンクとは示差熱分析センサの
両側（例えば上と下）に配置される。２つの熱流抑制要
素と２つのヒートシンクとはシステムの冷却容量を増加
し、したがってより高い冷却率が得られる。
【００１７】本発明に従って構成される示差熱分析器と
示差走査熱分析器とは非常に高い加熱率と、非常に早い
冷却率と、非常に正確な温度制御とを達成することが可
能である。したがってこれらの機器は素早い加熱および
冷却を要する示差熱分析測定にとって理想的なものであ
る。このような機器は所定の等温度で素早く安定させら
れ、その誤差は非常に小さい。
示差走査熱分析器とは非常に高い加熱率と、非常に早い
冷却率と、非常に正確な温度制御とを達成することが可
能である。したがってこれらの機器は素早い加熱および
冷却を要する示差熱分析測定にとって理想的なものであ
る。このような機器は所定の等温度で素早く安定させら
れ、その誤差は非常に小さい。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】したがって素早く加熱
され、且つ冷却される示差熱分析器および示差走査熱分
析器を提供することが本発明の目的である。
され、且つ冷却される示差熱分析器および示差走査熱分
析器を提供することが本発明の目的である。
【００１９】サンプル温度を素早く所定温度へ変化さ
せ、その温度で素早く安定させるような示差熱分析器お
よび示差走査熱分析器を提供することが本発明の他の目
的である。
せ、その温度で素早く安定させるような示差熱分析器お
よび示差走査熱分析器を提供することが本発明の他の目
的である。
【００２０】等温結晶化測定の精度を増加することが本
発明の他の目的である。
発明の他の目的である。
【００２１】本発明のこれらの目的および他の目的を本
発明の詳細な説明、図面および特許請求の範囲で説明す
る。
発明の詳細な説明、図面および特許請求の範囲で説明す
る。
【００２２】
【発明の実施の形態】図１は赤外線加熱ＤＳＣ組立体の
赤外線加熱ランプのフィラメントの平面を通る好ましい
第１実施例の垂直断面図であり、その赤外線加熱ＤＳＣ
組立体は２つの赤外線加熱ランプと、双楕円状反射体
と、１つのヒートシンクと、１つの熱流抑制要素とを使
用する。反射体組立体１は反射ブロック２と、端部プレ
ート３，４とを含む。反射ブロック２の内面５は磨いて
鏡のように仕上げられており、金のコーティングを施さ
れ、それからまた磨いて鏡のように仕上げられた双楕円
状反射体である。金は必要なスペクトル反射を有するの
に加えて変化しないので他の反射コーティングに渡って
好ましい。端部プレート３，４は平坦である。これらの
内壁６および７は磨かれて鏡のような仕上げになってい
る。その面は金のコーティングを施され、磨かれて鏡の
ような仕上げになっている。頂部および底部の端部プレ
ートを通る穴８、９、１０および１１は赤外線加熱ラン
プ１２，１３の端部が端部プレート３，４を通って突出
して電気接続（図示せず）が赤外線加熱ランプになされ
ることを可能にする。これは周囲の空気がシールを冷却
可能であることによって赤外線加熱ランプの真空シール
を保護する。
赤外線加熱ランプのフィラメントの平面を通る好ましい
第１実施例の垂直断面図であり、その赤外線加熱ＤＳＣ
組立体は２つの赤外線加熱ランプと、双楕円状反射体
と、１つのヒートシンクと、１つの熱流抑制要素とを使
用する。反射体組立体１は反射ブロック２と、端部プレ
ート３，４とを含む。反射ブロック２の内面５は磨いて
鏡のように仕上げられており、金のコーティングを施さ
れ、それからまた磨いて鏡のように仕上げられた双楕円
状反射体である。金は必要なスペクトル反射を有するの
に加えて変化しないので他の反射コーティングに渡って
好ましい。端部プレート３，４は平坦である。これらの
内壁６および７は磨かれて鏡のような仕上げになってい
る。その面は金のコーティングを施され、磨かれて鏡の
ような仕上げになっている。頂部および底部の端部プレ
ートを通る穴８、９、１０および１１は赤外線加熱ラン
プ１２，１３の端部が端部プレート３，４を通って突出
して電気接続（図示せず）が赤外線加熱ランプになされ
ることを可能にする。これは周囲の空気がシールを冷却
可能であることによって赤外線加熱ランプの真空シール
を保護する。
【００２３】赤外線領域における金のコーティングの反
射は１００％以下である。また、赤外線加熱ランプは金
のコーティングが高い反射を有する範囲外の波長の放射
線を放出する。これら２つの要因のためにブロックおよ
び端部プレートは赤外線の吸収によって加熱され、した
がってブロック２および端部プレート３，４の冷却が必
要となる。炉ブロック２および端部プレート３，４は好
ましくはブロック２および端部プレート３，４の冷却路
（図示せず）に水のような冷却剤を通して循環させるこ
とによって冷却される。一方で、ブロック２および端部
プレート３，４はブロック２および端部プレート３，４
の外側で冷却フィンによって冷却される。
射は１００％以下である。また、赤外線加熱ランプは金
のコーティングが高い反射を有する範囲外の波長の放射
線を放出する。これら２つの要因のためにブロックおよ
び端部プレートは赤外線の吸収によって加熱され、した
がってブロック２および端部プレート３，４の冷却が必
要となる。炉ブロック２および端部プレート３，４は好
ましくはブロック２および端部プレート３，４の冷却路
（図示せず）に水のような冷却剤を通して循環させるこ
とによって冷却される。一方で、ブロック２および端部
プレート３，４はブロック２および端部プレート３，４
の外側で冷却フィンによって冷却される。
【００２４】熱流検出組立体１６およびヒートシンク組
立体１４は石英ガラスの包囲部材１５によって包囲され
ており、その包囲部材１５は熱流検出組立体１６および
サンプルのための分離環境を提供する。石英ガラスはそ
れが高い広帯域の赤外線伝導性を有しているので包囲部
材として選択される。赤外線加熱ランプによって放出さ
れる赤外線は石英ガラスの包囲部材のチューブを通り、
その吸収損失は非常に小さい。さらに石英ガラスは１３
００°Ｃ程度の温度における継続した作動にも耐えられ
る。その熱伝導性は小さく、包囲部材に沿った熱の伝導
による熱損失または熱獲得が少ない。
立体１４は石英ガラスの包囲部材１５によって包囲され
ており、その包囲部材１５は熱流検出組立体１６および
サンプルのための分離環境を提供する。石英ガラスはそ
れが高い広帯域の赤外線伝導性を有しているので包囲部
材として選択される。赤外線加熱ランプによって放出さ
れる赤外線は石英ガラスの包囲部材のチューブを通り、
その吸収損失は非常に小さい。さらに石英ガラスは１３
００°Ｃ程度の温度における継続した作動にも耐えられ
る。その熱伝導性は小さく、包囲部材に沿った熱の伝導
による熱損失または熱獲得が少ない。
【００２５】石英ガラスの包囲部材によって実験中にサ
ンプルの劣化を防ぐ保護ガスで検出組立体を囲む領域を
満たすことが可能になり、または必要によってはサンプ
ルと反応するガスで満たすことが可能である。例えば酸
素は酸化状態下におけるサンプルの安定性の研究を行う
のに使用される。入口および出口（図示せず）が包囲部
材へ提供され、望ましい雰囲気が導入され、維持され
る。
ンプルの劣化を防ぐ保護ガスで検出組立体を囲む領域を
満たすことが可能になり、または必要によってはサンプ
ルと反応するガスで満たすことが可能である。例えば酸
素は酸化状態下におけるサンプルの安定性の研究を行う
のに使用される。入口および出口（図示せず）が包囲部
材へ提供され、望ましい雰囲気が導入され、維持され
る。
【００２６】図２は１つの楕円状反射体と、１つの赤外
線加熱ランプとを有する本発明の他の実施例の断面図で
あり、この断面は（熱流センサの平面の丁度上方で）赤
外線加熱ランプの平面に対し横断方向へとられている。
反射ブロック５の反射面は楕円状の断面のキャビティ１
８である。赤外線加熱ランプ１３のフィラメント２０は
楕円状反射キャビティ１８の１つの焦点に配置されてお
り、熱流検出組立体１６は楕円反射体の他の焦点に配置
されている。この構成は赤外線加熱ランプのフィラメン
ト２０によって放出される殆ど全ての赤外線エネルギを
石英ガラス包囲部材１５を通って熱流検出組立体１６の
面へ導く。
線加熱ランプとを有する本発明の他の実施例の断面図で
あり、この断面は（熱流センサの平面の丁度上方で）赤
外線加熱ランプの平面に対し横断方向へとられている。
反射ブロック５の反射面は楕円状の断面のキャビティ１
８である。赤外線加熱ランプ１３のフィラメント２０は
楕円状反射キャビティ１８の１つの焦点に配置されてお
り、熱流検出組立体１６は楕円反射体の他の焦点に配置
されている。この構成は赤外線加熱ランプのフィラメン
ト２０によって放出される殆ど全ての赤外線エネルギを
石英ガラス包囲部材１５を通って熱流検出組立体１６の
面へ導く。
【００２７】図３は双楕円状反射体を有する好ましい第
１実施例の断面図であり、この断面は（熱流センサの面
の丁度上方）の赤外線加熱ランプの平面に対し横方向へ
とられている。反射ブロックの双楕円状反射体の面５は
楕円の主軸が共通線上にあり且つ各楕円の１つの焦点が
他の楕円の１つの焦点と一致するように方向づけられた
２つの交わる楕円状の反射キャビティ１７および１８か
らなる。一致焦点をはっきりさせる線は検出組立体１６
と石英ガラスの包囲部材１５とのための軸線方向の中央
線である。赤外線加熱ランプ１２のフィラメント１９は
反射キャビティ１７の１つの焦点に配置され、一方で、
赤外線加熱ランプ１３のフィラメント２０は反射キャビ
ティ１８の１つの焦点に配置される。したがって赤外線
加熱ランプのフィラメント１９，２０によって放出され
る赤外線の殆ど全ては楕円状反射体の一致焦点に向かっ
て導かれる。赤外線は石英ガラスの包囲部材１５を通
り、熱流検出組立体１６を加熱する。
１実施例の断面図であり、この断面は（熱流センサの面
の丁度上方）の赤外線加熱ランプの平面に対し横方向へ
とられている。反射ブロックの双楕円状反射体の面５は
楕円の主軸が共通線上にあり且つ各楕円の１つの焦点が
他の楕円の１つの焦点と一致するように方向づけられた
２つの交わる楕円状の反射キャビティ１７および１８か
らなる。一致焦点をはっきりさせる線は検出組立体１６
と石英ガラスの包囲部材１５とのための軸線方向の中央
線である。赤外線加熱ランプ１２のフィラメント１９は
反射キャビティ１７の１つの焦点に配置され、一方で、
赤外線加熱ランプ１３のフィラメント２０は反射キャビ
ティ１８の１つの焦点に配置される。したがって赤外線
加熱ランプのフィラメント１９，２０によって放出され
る赤外線の殆ど全ては楕円状反射体の一致焦点に向かっ
て導かれる。赤外線は石英ガラスの包囲部材１５を通
り、熱流検出組立体１６を加熱する。
【００２８】図４は２つの放射状反射体と２つの加熱ラ
ンプとを有する本発明の他の実施例の断面図であり、こ
の断面は（熱流センサの平面の丁度上方の）赤外線加熱
ランプの平面に対し横方向へとられている。反射ブロッ
ク４１は放射状反射面４２，４３を含む。反射体はこれ
らの軸線が共通線上にあるように配置される。赤外線加
熱ランプ１２のフィラメント１９は反射体４３の焦点に
配置され、赤外線加熱ランプ１３のフィラメント２０は
反射体４２の焦点に配置される。熱流検出組立体１６は
赤外線加熱ランプのフィラメントの間の中間に反射体の
軸線に沿って赤外線加熱ランプのフィラメントに対し平
行に配置される。この構成は赤外線加熱ランプから放出
される赤外線エネルギを熱流検出組立体１６の面に導
き、熱流センサ組立体を加熱する。熱流検出組立体１６
は石英ガラスの包囲部材１５によって囲まれている。
ンプとを有する本発明の他の実施例の断面図であり、こ
の断面は（熱流センサの平面の丁度上方の）赤外線加熱
ランプの平面に対し横方向へとられている。反射ブロッ
ク４１は放射状反射面４２，４３を含む。反射体はこれ
らの軸線が共通線上にあるように配置される。赤外線加
熱ランプ１２のフィラメント１９は反射体４３の焦点に
配置され、赤外線加熱ランプ１３のフィラメント２０は
反射体４２の焦点に配置される。熱流検出組立体１６は
赤外線加熱ランプのフィラメントの間の中間に反射体の
軸線に沿って赤外線加熱ランプのフィラメントに対し平
行に配置される。この構成は赤外線加熱ランプから放出
される赤外線エネルギを熱流検出組立体１６の面に導
き、熱流センサ組立体を加熱する。熱流検出組立体１６
は石英ガラスの包囲部材１５によって囲まれている。
【００２９】図５は４つの放射状反射体と４つの加熱ラ
ンプとを有する本発明の他の実施例の断面図であり、こ
の断面は（熱流センサの平面の丁度上方で）赤外線加熱
ランプの平面に対し横方向へとったものである。反射ブ
ロック４４は放射状反射面４５、４６、４７および４８
を含む。４つの放射状反射体の焦点は熱流検出組立体１
６の中央線の周りに等間隔を開けて円形状に配設され
る。４つの放射状反射体の軸線は熱流検出組立体１６の
中央線で交わる。赤外線加熱ランプ５７、５８、５９お
よび６０のフィラメント５３、５４、５５および５６は
４つの放射状反射体の焦点に配置される。この構成は４
つの赤外線加熱ランプから石英ガラスの包囲部材１５を
通って放出される赤外線の殆どを熱流検出組立体１６の
面へ導き、熱流検出組立体１６と、サンプルと、熱流セ
ンサとを加熱する。
ンプとを有する本発明の他の実施例の断面図であり、こ
の断面は（熱流センサの平面の丁度上方で）赤外線加熱
ランプの平面に対し横方向へとったものである。反射ブ
ロック４４は放射状反射面４５、４６、４７および４８
を含む。４つの放射状反射体の焦点は熱流検出組立体１
６の中央線の周りに等間隔を開けて円形状に配設され
る。４つの放射状反射体の軸線は熱流検出組立体１６の
中央線で交わる。赤外線加熱ランプ５７、５８、５９お
よび６０のフィラメント５３、５４、５５および５６は
４つの放射状反射体の焦点に配置される。この構成は４
つの赤外線加熱ランプから石英ガラスの包囲部材１５を
通って放出される赤外線の殆どを熱流検出組立体１６の
面へ導き、熱流検出組立体１６と、サンプルと、熱流セ
ンサとを加熱する。
【００３０】図６は本発明の好ましい第１実施例のヒー
トシンク組立体１４と熱流検出組立体１６との垂直断面
図であり、この第１実施例は１つの熱流抑制要素と１つ
のヒートシンクとを有する。ヒートシンク２１は，閉端
部冷却路２２を有する円筒形の金属バーである。チュー
ブ２３はヒートシンク２１の下方端部を上方へ通って閉
端部冷却路２２になり、路の端部の丁度下方で終端す
る。ヒートシンク２１のための冷却剤は入口５１を経由
してチューブ２３へ入り、チューブ２３の端部を上方へ
通り過ぎて閉端部冷却路２２へ流れ、それから閉端部冷
却路２２の内側へ下方へ流れてヒートシンク２１から熱
を吸収し、且つ冷却剤の出口５２を経由して放出管２４
から出る。ヒートシンク２１の下方端部の溝２６のＯリ
ングシール２５は包囲部材１５の内面と接触し、包囲部
材をヒートシンク２１へシールし、サンプル雰囲気を封
じ込める。ヒートシンク２１の側部面２７は磨かれて鏡
のように仕上げられ、金のコーティングを施され、また
磨かれて鏡のように仕上げられる。金のコーティングは
表面から入射する赤外線の殆ど全てを反射することによ
ってヒートシンク２１の加熱を減少する。熱流検出組立
体１６は石英ガラスの包囲部材１５によって包囲されて
いる。
トシンク組立体１４と熱流検出組立体１６との垂直断面
図であり、この第１実施例は１つの熱流抑制要素と１つ
のヒートシンクとを有する。ヒートシンク２１は，閉端
部冷却路２２を有する円筒形の金属バーである。チュー
ブ２３はヒートシンク２１の下方端部を上方へ通って閉
端部冷却路２２になり、路の端部の丁度下方で終端す
る。ヒートシンク２１のための冷却剤は入口５１を経由
してチューブ２３へ入り、チューブ２３の端部を上方へ
通り過ぎて閉端部冷却路２２へ流れ、それから閉端部冷
却路２２の内側へ下方へ流れてヒートシンク２１から熱
を吸収し、且つ冷却剤の出口５２を経由して放出管２４
から出る。ヒートシンク２１の下方端部の溝２６のＯリ
ングシール２５は包囲部材１５の内面と接触し、包囲部
材をヒートシンク２１へシールし、サンプル雰囲気を封
じ込める。ヒートシンク２１の側部面２７は磨かれて鏡
のように仕上げられ、金のコーティングを施され、また
磨かれて鏡のように仕上げられる。金のコーティングは
表面から入射する赤外線の殆ど全てを反射することによ
ってヒートシンク２１の加熱を減少する。熱流検出組立
体１６は石英ガラスの包囲部材１５によって包囲されて
いる。
【００３１】図７は図６で示した熱流検出組立体１６を
通る拡大垂直断面図である。ヒートシンク組立体１４の
上方端部は熱流抑制要素２８に連結され、次に熱流抑制
要素２８は温度平衡リング２９に連結され、そして温度
平衡リングは示差熱分析センサ組立体３０に連結されて
いる。示差熱分析センサ組立体３０はもう１つの温度平
衡リング３１に連結され、その温度平衡リング３１は上
方のサンプル領域の包囲部材３２に連結される。分析さ
れるべきサンプルはサンプル皿３４内に含まれ、一方
で、比較用サンプル皿３５には何もないか、または（概
して不活性の）比較用サンプルを含んでいる。全ての連
結ははんだ（または同様の連結工程）によってなされ、
全ての構成要素の完全で連続的な連結が確実なものとな
る。
通る拡大垂直断面図である。ヒートシンク組立体１４の
上方端部は熱流抑制要素２８に連結され、次に熱流抑制
要素２８は温度平衡リング２９に連結され、そして温度
平衡リングは示差熱分析センサ組立体３０に連結されて
いる。示差熱分析センサ組立体３０はもう１つの温度平
衡リング３１に連結され、その温度平衡リング３１は上
方のサンプル領域の包囲部材３２に連結される。分析さ
れるべきサンプルはサンプル皿３４内に含まれ、一方
で、比較用サンプル皿３５には何もないか、または（概
して不活性の）比較用サンプルを含んでいる。全ての連
結ははんだ（または同様の連結工程）によってなされ、
全ての構成要素の完全で連続的な連結が確実なものとな
る。
【００３２】熱流抑制要素２８は示差熱分析センサ組立
体３０から出た熱流のための十分な路を提供するように
構成され、望ましい冷却率が得られるがしかし熱伝導性
は制限されるように構成され、望ましい最大温度および
加熱率が得られる。作動の間、熱流抑制要素を横断する
温度差は摂氏何十、または何百から１０００°Ｃ以上程
度までの範囲で変動する。
体３０から出た熱流のための十分な路を提供するように
構成され、望ましい冷却率が得られるがしかし熱伝導性
は制限されるように構成され、望ましい最大温度および
加熱率が得られる。作動の間、熱流抑制要素を横断する
温度差は摂氏何十、または何百から１０００°Ｃ以上程
度までの範囲で変動する。
【００３３】熱流抑制要素２８にとって理想的な材料は
熱伝導性が比較的低い材料であり、その断面と長さは理
にかなったものである。熱伝導性が比較的高い材料は十
分な熱抵抗を有するように非常に薄い壁を有し、および
／または非常に長くなければならない。この材料は熱を
大量に保持しないように比較的小さい熱容量を有するべ
きである。その長さに渡る温度差が非常に大きいので熱
流抑制要素は示差熱拡張のための非常に高い応力を受け
る。材料は概して非常に延性を有することが必要であ
り、つまり概して金属に対する材料選択を制限する。検
出組立体の面によって遮断される放射線は概して一様に
分散されない。それはセンサの非対称の温度分散を生
じ、測定中の外部からの熱流を引き起こす。このような
外部からの熱流は熱流信号の偏りを引き起こす。基線の
信号のこれらの偏りは非常に望ましくない。
熱伝導性が比較的低い材料であり、その断面と長さは理
にかなったものである。熱伝導性が比較的高い材料は十
分な熱抵抗を有するように非常に薄い壁を有し、および
／または非常に長くなければならない。この材料は熱を
大量に保持しないように比較的小さい熱容量を有するべ
きである。その長さに渡る温度差が非常に大きいので熱
流抑制要素は示差熱拡張のための非常に高い応力を受け
る。材料は概して非常に延性を有することが必要であ
り、つまり概して金属に対する材料選択を制限する。検
出組立体の面によって遮断される放射線は概して一様に
分散されない。それはセンサの非対称の温度分散を生
じ、測定中の外部からの熱流を引き起こす。このような
外部からの熱流は熱流信号の偏りを引き起こす。基線の
信号のこれらの偏りは非常に望ましくない。
【００３４】温度平衡リング２９および３１は高い温度
領域から低い温度領域への熱伝導によって示差熱分析セ
ンサ組立体３０の周辺部の周りで温度の一様性を改善す
るのに役立ち、センサ内での温度分布の対称性を改善
し、結果として広い範囲の温度に渡って非常にゼロに近
い基線の熱流を生じる。温度平衡リング２９および３１
は非常に高い熱伝導性材料から構成されており、熱は温
度平衡リングに素早く流れて一様でない温度を平衡にす
る。銀は最も高い熱伝導性材料であり、作動温度が７２
５°Ｃ以下であるときに温度平衡リングにとって好まし
い材料である。本発明は示差熱分析器と示差走査熱分析
器との両方と使用される。示差熱分析器とは異なる示差
走査熱分析器の鍵となる特徴は単にＤＳＣが広い範囲の
温度に渡ってほとんどゼロであり且つ非常に再生産でき
る基線の熱流信号を有するということである。これは温
度差信号が熱流を与えるために正確に測定されることを
可能にする。センサの対称の温度分布はＤＳＣの本質的
な特徴である。
領域から低い温度領域への熱伝導によって示差熱分析セ
ンサ組立体３０の周辺部の周りで温度の一様性を改善す
るのに役立ち、センサ内での温度分布の対称性を改善
し、結果として広い範囲の温度に渡って非常にゼロに近
い基線の熱流を生じる。温度平衡リング２９および３１
は非常に高い熱伝導性材料から構成されており、熱は温
度平衡リングに素早く流れて一様でない温度を平衡にす
る。銀は最も高い熱伝導性材料であり、作動温度が７２
５°Ｃ以下であるときに温度平衡リングにとって好まし
い材料である。本発明は示差熱分析器と示差走査熱分析
器との両方と使用される。示差熱分析器とは異なる示差
走査熱分析器の鍵となる特徴は単にＤＳＣが広い範囲の
温度に渡ってほとんどゼロであり且つ非常に再生産でき
る基線の熱流信号を有するということである。これは温
度差信号が熱流を与えるために正確に測定されることを
可能にする。センサの対称の温度分布はＤＳＣの本質的
な特徴である。
【００３５】図７の蓋３３はサンプル領域を覆ってい
る。この蓋３３の１つの目的は赤外線によってサンプル
皿および比較用サンプル皿を直接加熱してしまうことを
防ぐことである。このような外部からの加熱は熱流測定
エラーを引き起こす。
る。この蓋３３の１つの目的は赤外線によってサンプル
皿および比較用サンプル皿を直接加熱してしまうことを
防ぐことである。このような外部からの加熱は熱流測定
エラーを引き起こす。
【００３６】図８は本発明の好ましい第２実施例の垂直
断面図であり、この第２実施例は２つの赤外線加熱ラン
プと、双楕円状反射体と、２つのヒートシンクと、２つ
の熱流抑制要素とを含む。赤外線加熱ランプのフィラメ
ントの平面に沿った断面になっている。第２実施例は第
１実施例と同様であるが検出組立体３６の上方にヒート
シンク組立体３８を含み、且つその下方にヒートシンク
組立体１４を含む。検出組立体３６およびヒートシンク
組立体１４，３８は検出組立体３６、したがってサンプ
ルのための分離環境を提供する石英ガラスのサンプル包
囲チューブまたは包囲部材３７内に含まれる。サンプル
皿および比較用サンプル皿の搭載および取外しを容易に
するために上方のヒートシンク組立体３８は包囲部材３
７と共に取り外される。上方のヒートシンク組立体３８
は下方のヒートシンク組立体１４と実質的に同一であ
り、上方熱流抑制要素３９に連結される。
断面図であり、この第２実施例は２つの赤外線加熱ラン
プと、双楕円状反射体と、２つのヒートシンクと、２つ
の熱流抑制要素とを含む。赤外線加熱ランプのフィラメ
ントの平面に沿った断面になっている。第２実施例は第
１実施例と同様であるが検出組立体３６の上方にヒート
シンク組立体３８を含み、且つその下方にヒートシンク
組立体１４を含む。検出組立体３６およびヒートシンク
組立体１４，３８は検出組立体３６、したがってサンプ
ルのための分離環境を提供する石英ガラスのサンプル包
囲チューブまたは包囲部材３７内に含まれる。サンプル
皿および比較用サンプル皿の搭載および取外しを容易に
するために上方のヒートシンク組立体３８は包囲部材３
７と共に取り外される。上方のヒートシンク組立体３８
は下方のヒートシンク組立体１４と実質的に同一であ
り、上方熱流抑制要素３９に連結される。
【００３７】図９は図８で示した検出組立体を通る拡大
断面図である。示差熱分析センサ組立体３０が下方の温
度平衡リング２９に連結され、次に温度平衡リング２９
が下方の熱流抑制要素２８に連結され、そして熱流抑制
要素２８が下方のヒートシンク１４に連結される。上方
温度平衡リング４９は上方の熱流抑制要素３９に連結さ
れ、そして熱流抑制要素３９が上方ヒートシンク３８に
連結される。全ての構成要素ははんだ、または他の同様
の連結方法によって連結される。上方温度平衡リング４
９と、上方熱流抑制要素３９と、上方ヒートシンク３８
とを具備する組立体は線４０に沿って示差熱分析センサ
組立体３０から分割されており、搭載および取外しする
ためにサンプルおよび比較用ホルダへアクセスすること
が可能になる。線４０は示差熱分析センサ組立体３０と
上方温度平衡リング４９との間のインターフェースを示
す。
断面図である。示差熱分析センサ組立体３０が下方の温
度平衡リング２９に連結され、次に温度平衡リング２９
が下方の熱流抑制要素２８に連結され、そして熱流抑制
要素２８が下方のヒートシンク１４に連結される。上方
温度平衡リング４９は上方の熱流抑制要素３９に連結さ
れ、そして熱流抑制要素３９が上方ヒートシンク３８に
連結される。全ての構成要素ははんだ、または他の同様
の連結方法によって連結される。上方温度平衡リング４
９と、上方熱流抑制要素３９と、上方ヒートシンク３８
とを具備する組立体は線４０に沿って示差熱分析センサ
組立体３０から分割されており、搭載および取外しする
ためにサンプルおよび比較用ホルダへアクセスすること
が可能になる。線４０は示差熱分析センサ組立体３０と
上方温度平衡リング４９との間のインターフェースを示
す。
【００３８】上述の本発明の実施例は例示するため、お
よび説明のために開示しただけである。これらは開示し
た実施例の正確な形態に対して本発明を厳格に制限する
ことは意図していない。本明細書で開示した実施例につ
いて上述の開示に関する当業者における通常の技術にと
っては多くの変更例が明らかであろう。本発明の範囲は
添付の請求の範囲と、その均等物によって形成される。
よび説明のために開示しただけである。これらは開示し
た実施例の正確な形態に対して本発明を厳格に制限する
ことは意図していない。本明細書で開示した実施例につ
いて上述の開示に関する当業者における通常の技術にと
っては多くの変更例が明らかであろう。本発明の範囲は
添付の請求の範囲と、その均等物によって形成される。
【図１】２つの赤外線加熱ランプと、双楕円状反射体
と、１つのヒートシンクと、１つの熱流抑制要素とを有
する組立体の垂直断面図である。
と、１つのヒートシンクと、１つの熱流抑制要素とを有
する組立体の垂直断面図である。
【図２】１つの赤外線加熱ランプと、楕円状反射体とを
有する組立体の水平断面図である。
有する組立体の水平断面図である。
【図３】２つの赤外線加熱ランプと、双楕円状反射体と
を有する組立体の水平断面図である。
を有する組立体の水平断面図である。
【図４】２つの赤外線加熱ランプと、２つの放射状反射
体とを有する組立体の水平断面図である。
体とを有する組立体の水平断面図である。
【図５】４つの赤外線加熱ランプと、４つの放射状反射
体とを有する組立体の水平断面図である。
体とを有する組立体の水平断面図である。
【図６】冷却組立体と検出組立体との垂直断面図であ
る。
る。
【図７】示差熱分析センサと、ヒートシンクと、熱流抑
制要素との構成を示す検出組立体の垂直断面図である。
制要素との構成を示す検出組立体の垂直断面図である。
【図８】２つの赤外線加熱ランプと、双楕円状反射体
と、２つのヒートシンクと、２つの熱流抑制要素とを有
する組立体の垂直断面図である。
と、２つのヒートシンクと、２つの熱流抑制要素とを有
する組立体の垂直断面図である。
【図９】示差熱分析センサと熱流抑止要素との構成を示
しており、且つ２つの熱流翼要素と２つのヒートシンク
とを有する検出組立体の垂直断面図である。
しており、且つ２つの熱流翼要素と２つのヒートシンク
とを有する検出組立体の垂直断面図である。
１…反射体組立体 ２…反射ブロック ３、４…端部プレート ５…内面 ６、７…内壁 ８、９、１０、１１…穴 １２、１３…赤外線加熱ランプ １４…ヒートシンク組立体 １５…包囲部材 １６…検出組立体 １７、１８…キャビティ １９、２０…フィラメント ２１…ヒートシンク ２２…閉鎖端部冷却路 ２３…チューブ ２４…放出チューブ ２５…Ｏリングシール ２６…溝 ２７…側部面 ２８…熱流抑制要素 ２９、３１…温度平衡リング ３０…センサ組立体 ３２…上方サンプル領域包囲部材 ３３…蓋 ３４…サンプル皿 ３５…比較用サンプル皿 ３６…検出組立体 ３７…包囲部材 ３８…ヒートシンク組立体 ３９…上方熱流抑制要素 ４１、４４…反射ブロック ４２、４３、４５、４６、４７、４８…放射状反射面 ４９…上方温度平衡リング ５１…入口 ５２…出口 ５３、５４、５５、５６…フィラメント ５７、５８、５９、６０…赤外線加熱ランプ
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−186147（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−85796（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−34465（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 25/20 G01N 25/00
Claims (27)
- 【請求項１】 サンプルと比較用サンプルとの間の示差
熱を測定するための示差熱分析センサと、赤外線を放出
するための第１赤外線源と、該第１赤外線源からの赤外
線をサンプルおよび比較用サンプルに導いてこれらサン
プルおよび比較用サンプルを加熱するための案内手段
と、サンプルおよび比較用サンプルを冷却するための第
１ヒートシンクとを具備する示差熱分析器において、示
差熱分析センサの熱を第１ヒートシンクに伝達するよう
にこれら示差熱分析センサと第１ヒートシンクとを接続
する第１熱流抑制要素を具備し、該第１熱流抑制要素が
示差熱分析センサと第１ヒートシンクとの間に空間が形
成されるようにこれら示差熱分析センサと第１ヒートシ
ンクとを接続することを特徴とする示差熱分析器。 - 【請求項２】 上記案内手段が反射体である請求項１に
記載の示差熱分析器。 - 【請求項３】 上記反射体が放射状反射体である請求項
２に記載の示差熱分析器。 - 【請求項４】 上記反射体が楕円状反射体である請求項
２に記載の示差熱分析器。 - 【請求項５】 上記反射体が貴金属で覆われている請求
項２に記載の示差熱分析器。 - 【請求項６】 上記貴金属が金である請求項５に記載の
示差熱分析器。 - 【請求項７】 上記案内手段と示差熱分析センサとの間
に石英ガラスのチューブが配置される請求項１に記載の
示差熱分析器。 - 【請求項８】 上記サンプルと比較用サンプルとを冷却
するための第２ヒートシンクと、示差熱分析センサの熱
を第２ヒートシンクに伝達するようにこれら示差熱分析
センサと第２ヒートシンクとを接続する第２熱流抑制要
素とをさらに具備し、第１熱流抑制要素が第１ヒートシ
ンクを示差熱分析センサの底面に熱伝達可能に接続し、
第２熱流抑制要素が第２ヒートシンクを示差熱分析セン
サの頂面に熱伝達可能に接続する請求項１に記載の示差
熱分析器。 - 【請求項９】 赤外線を放出するための第２赤外線源を
さらに具備し、上記案内手段が該第２赤外線源からの赤
外線をサンプルおよび比較用サンプルに導いてこれらサ
ンプルおよび比較用サンプルを加熱し、第１赤外線源が
第１フィラメントを有する第１赤外線加熱ランプであ
り、第２赤外線源が第２フィラメントを有する第２赤外
線加熱ランプである請求項１または８に記載の示差熱分
析器。 - 【請求項１０】 上記案内手段が一致焦点と第１焦点と
第２焦点とを有する双楕円状反射体であり、示差熱分析
センサと、第１熱流抑制要素と、第２熱流抑制要素とが
上記一致焦点に配置される請求項９に記載の示差熱分析
器。 - 【請求項１１】 上記第１赤外線加熱ランプの第１フィ
ラメントが双楕円状反射体の第１焦点に配置され、第２
赤外線加熱ランプの第２フィラメントが双楕円状反射体
の第２焦点に配置される請求項１０に記載の示差熱分析
器。 - 【請求項１２】 上記赤外線源が複数の赤外線加熱ラン
プである請求項８に記載の示差熱分析器。 - 【請求項１３】 上記案内手段が一致焦点と、赤外線加
熱ランプの数と同数の複数の楕円状反射面と、赤外線加
熱ランプの数と同数の複数の焦点とを有する多楕円状反
射体であり、赤外線加熱ランプが各楕円状反射面の焦点
に１つずつ配置され、示差熱分析センサと、第１熱流抑
制要素と、第２熱流抑制要素とが上記一致焦点に配置さ
れる請求項１２に記載の示差熱分析器。 - 【請求項１４】 上記案内手段が赤外線加熱ランプの数
と同数の複数の放射状反射面と、赤外線加熱ランプの数
と同数の複数の焦点とを有する多放射状反射体であり、
赤外線加熱ランプが各放射状反射面の焦点に一つずつ配
置され、赤外線源からの赤外線が平行光線で各放射状反
射面から反射され、該放射状反射面は各放射状反射面に
より反射される平行光線が交差して加熱領域を形成する
ように方向づけられている請求項１２に記載の示差熱分
析器。 - 【請求項１５】 上記案内手段が複数の放射状反射体で
あり、第１赤外線源が放射状反射体の数と同数の複数の
加熱ランプを具備し、各加熱ランプが赤外光線を放出
し、各加熱ランプが各放射状反射体の各焦点に配置され
る請求項１に記載の示差熱分析器。 - 【請求項１６】 上記放射状反射体は該放射状反射体に
より反射される赤外光線が交差して加熱領域を形成する
ように方向づけられている請求項１５に記載の示差熱分
析器。 - 【請求項１７】 上記示差熱分析センサと熱流抑制要素
とが上記加熱領域内に配置される請求項１４または１６
に記載の示差熱分析器。 - 【請求項１８】 上記案内手段が複数の楕円状反射体で
あり、各反射体が２つの焦点を有し、第１赤外線源が楕
円状反射体の数と同数の複数の加熱ランプを具備し、各
加熱ランプが赤外光線を放出し、各加熱ランプが各楕円
状反射体の焦点に配置される請求項１に記載の示差熱分
析器。 - 【請求項１９】 材料の熱特性を分析するための方法に
おいて、サンプルと比較用サンプルとの間の示差熱を測
定するための示差熱分析センサと、赤外線を放出するた
めの赤外線源と、該赤外線源からの赤外線をサンプルお
よび比較用サンプルに導いてこれらサンプルおよび比較
用サンプルを加熱するための案内手段と、サンプルおよ
び比較用サンプルを冷却するためのヒートシンクとを具
備し、示差熱分析センサの熱をヒートシンクに伝達する
ようにこれら示差熱分析センサとヒートシンクとを接続
する熱流抑制要素を具備し、該熱流抑制要素が示差熱分
析センサとヒートシンクとの間に空間が形成されるよう
にこれら示差熱分析センサとヒートシンクとを接続する
示差熱分析器を提供する工程と、示差熱分析センサのサ
ンプル位置にサンプルを配置し、比較用サンプル位置に
比較用サンプルを配置する工程と、熱流抑制要素に向け
て赤外線源から赤外線を導き、熱流抑制要素と、示差熱
分析センサと、サンプル位置と、比較用サンプル位置と
を加熱する工程と、サンプル位置の温度が第１の所定温
度に達するまで熱流抑制要素を加熱し続ける工程と、ヒ
ートシンクを冷却し、熱流抑制要素と、示差熱分析セン
サと、サンプル位置と、比較用サンプル位置とを冷却す
る工程と、サンプル位置の温度が第２の所定温度に達す
るまでヒートシンクを冷却し続ける冷却継続工程と、サ
ンプル位置と比較用サンプル位置との間の示差温度を記
録する記録工程とを具備する方法。 - 【請求項２０】 上記記録工程において時間の関数で示
差温度が記録される請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２１】 最大示差温度が生じる時間を測定する
工程をさらに具備する請求項２０に記載の方法。 - 【請求項２２】 上記第１の所定温度が材料の融点以上
であり、上記第２の所定温度が材料の融点以下である請
求項２１に記載の方法。 - 【請求項２３】 最大示差温度が生じる結晶化時間を認
識する工程をさらに具備する請求項２２に記載の方法。 - 【請求項２４】 上記冷却継続工程において等温結晶化
を得るのに十分な割合でサンプル位置の温度が下げられ
る請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２５】 上記冷却継続工程においてサンプル位
置の温度が２００°Ｃ／分の割合で下げられる請求項２
４に記載の方法。 - 【請求項２６】 上記冷却継続工程後にサンプル位置の
温度を３０秒以内で安定にする工程をさらに具備する請
求項１９に記載の方法。 - 【請求項２７】 上記冷却継続工程において第２の所定
温度への未到達温度が０．５°Ｃ以下である請求項１９
に記載の方法。
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