DE2704870C3 - Strahlungsbeheizter Ofen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Ofen für analytische Messungen, insbesondere Differenzthermoanalyse, Massenspektrometrie und Dampfdruckkurven. Normalerweise sind solche Öfen mit einer Heizwicklung ausgerüstet und werden durch Stromwärme beheizt. Der Wärmeübergang von der Heizwicklung zum Ofen ist hierbei imrmir problematisch, tia er nur an den relativ wenigen Berührungsstellen der Heizwicklung mit dem Ofen stattfindet Außerdem ist in.jner an irgendeiner Stelle eine elektrische Isolation notwendig. Diese Isolatoren sind häufig auch schlechte Wärmeleiter. Bei Mantelheizleitern besteht die Isolation im wesentlichen aus Al2O3-Pu!ver, das sich zwischen dem Heizleiter und dem Mantel befindet Bei nicht isolierten Heizleitern werden Kurzschlüsse benachbarter Heizwindungen und der Heizwicklung gegen den Ofen durch Isolatoren wie Keramik, Glimmer, Asbest usw. vermieden. Die meisten brauchbaren Isolatoren gasen im Hochvakuum (pS\0-^bmbar), besonders bei höheren Temperaturen, erheblich. Dadurch wird das Vakuum verschlechtert und manche Messungen sind nicht mehr durchführbar oder werden verfälscht

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die durch die Isolation bedingten Schwierigkeiten zu vermeiden. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in der Nähe des Ofens eine Wärmestrahlungsquelle angeordnet ist, deren Wärmestrahlung von der Ofenwand absorbiert wird. Vorzugsweise ist der Ofen als Hohlzylinder ausgebildet und umschließt die ebenfalls zylindrische Wärmestrahlungsquelle.

Die Wärmestrahlungsquelle kann eine konventionelle Glühlampe oder bei Einsatz im Hochvakuum eine offene Glühwendel sein. Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß die Glühwendel als Kathode und die Ofenwand als Anode geschaltet ist und durch die Anodenverlustleistung zusätzlich aufgeheizt "> wird.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert Es zeigt
Fig. 1 einen wärmeslrahlungsbeheizten Ofen für die

ίο Differenzthermoanalyse,

Fig. 2 einen wärmestrahlungs- und elektronisch beheizten Ofen im Hochvakuum und

Fig.3 den Einbau eines wärmestrahlungsbeheizten Ofens in eine Hochvakuum-DTA-Apparatur.

i' Gemäß Fig. 1 ist der hohlzylindrisch und oben geschlossene Ofen 1 über eine Glühlampe 2 gestülpt Der Ofen besteht z. B. aus Metall, Graphit oder Keramik und besitzt einen Durchmesser von ca. 10 mm und eine Höhe von ca. 30 mm. Die Quarzlampe 2 wird von einem Steuergerät 3 mit einer Leistung von 50—!50W beheizt Die Heizleistung wird durch ein außen am Ofen angebrachtes Thermoelement 4 geregelt Die von der Glühlampe ausgehende Wärmestrahlung wird nahezu vollständig im gesamten Wellenlängen- und Raumwinkelbereich absorbiert Die DTA-Messung erfolgt an der Oberseite des Ofens mittels des an den Kompensationsschreiber 5 angeschlossenen Thermoelementen 6.
Gemäß F i g. 2 befindet sich der hohlzylindrische Ofen

ίο 1 im Hochvakuum. Als Wärmestrahlungsquelie verwendet man hier vorteilhaft eine Glühwendel 7, die innerhalb des Hohlzylinders angeordnet ist Schaltet man die Glühwendel 7 als Kathode und den Ofen als Anode, so kann der Ofen zusätzlich durch einen Elektronenstrom von 5 μΑ bei einer Spannung von 200 V (Netzgerät 8) beheizt werden.

In Fig.3 ist der Einbau eines wärmestrahlungsbeheizten Ofens in einer Hochvakuumapparatur gezeigt. Die Glühlampe 2 und der Ofen 1 sird einschließlich der

•to Thermoelemente 4 in einen HV-Rezipienten 9 eingebaut. Um die Wärmestrahlung des Ofens nach außen abzuschirmen, sind um den Ofen 1 herum Strahlungsschirmbleche 10 angeordnet

Der Hauptvorteil eines derartigen Ofens liegt in seiner geringen Wärmekapazität. Das Gewicht des Ofens beträgt z. B. je nach Material nur 5—50 g. Bei spezifischen Wärmen des Ofenmaterials von 0,1 bis 0,5 cal g-' ergeben sich Wärmeinhalte in der Größenordnung von 0,5 bis IOcal°C-'. Aufgrund dieser

5J geringen Wärmeinhalte können solche öfen mit sehr kleinen Zeitkonstanten, d. h. sehr schnell, geregelt werden. Die für die Heizung benötigte Leistung ist gering. Sie liegt im allgemeinen je nach Heizrate weit unter 50 W. Mit wirksamen Strahlungsreflektoren bzw. Strahlungsschirmen um die Öfen können mit relativ kleinen Leistungen sehr hohe Temperaturen erreicht werden (wegen der Schmelzpunkte von Quarz und Platin maximal 1600⁰C).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Ofen für analytische Messungen, insbesondere Differenzthermoanalyse, Massenspektrometrie und Dampfdruckkurven, dadurch gekennzeichnet, daß in der Nähe des Ofens (1) eine Wärmestrahlungsquelle (2) angeordnet ist, deren Wärmestrahlung von der Ofenwand absorbiert wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen (1) als Hohlzylinder ausgebildet ist und die Wärmestrahlungsquelie (2) umschließt

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmestrahlungsquelle (2) eine offene Glühwendel (7) isu

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmestrahlungsquelle (2) eine Glühlampe ist

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Glühwendel (7) als Kathode und der Hohlzylinder (1) als Anode geschaltet ist