DE2219594C2

DE2219594C2 - Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie

Info

Publication number: DE2219594C2
Application number: DE19722219594
Authority: DE
Inventors: Klaus Joachim Braun; Kurt Manthey; Klaus-Peter Rogasch; Rolf Guenter Arnold 7771 Mimmenhausen Tamm
Original assignee: Bodenseewerk Geratetechnik GmbH
Current assignee: Bodenseewerk Geratetechnik GmbH
Priority date: 1972-04-21
Filing date: 1972-04-21
Publication date: 1974-05-09
Also published as: JPS5410275B2; DE2219594A1; FR2181418A5; GB1431450A; DE2219594B1; JPS4922184A

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für die flammenlose Atomabsorplions-Spektroskopie. bei welcher ein die zu atomisierende Probe aufnehmender Körper elektrisch auf eine hohe femperatur aufheizbar ist. Eine solche Vorrichtung ist z. B in Form eines Graphilrohrcs bekannt, das durch elektrischen Stromdurchgang auf Glühtcmperaiur gebracht wird. Nachteilig sind die hohen Abstrahlungsverluste, insbesondere bei hohen Atomisierungstemperaturen, die einen entsprechend hohen elektrischen Leistungsaufwand bedingen Besonders bei hohen Temperaturen steigen die Abstrahlungsverluste sehr schnell mit zunehmender Temperatur an, so daß mit einer kräftigen Erhöhung der Leistung nur eine relativ geringe Temperatur/unahmc zu erzielen ist.

Es ist weiterhin bereits bekannt, die abgestrahlte Leistung mindestens teilweise wieder auf das Graphitrohr zurück zu reflektieren. Dazu ist die Kammer.

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welche das Graphitröhrchen enthält, innen metallisch spielend oder diffus reflektierend ausgebildet. Die R-flexion ist jedoch nicht vollkommen. Gegenüber gVschwSzten Kammern läßt sich damit bei hohen Atomisierungstemperaturen bestenfalls eine Temperaturerhöhung um etwa 100-C erreichen.

Außerdem schwärzt sich die Kammer sehr schnell von selbst, da das hochaufgeheizte Graphitröhrchen Graphitpartikeln aussendet, die sich an den Kammerwänden niederschlagen. ... ■ -.

Die Aufgabe der Erfindung besteht dann, das Verhältnis zwischen erreichter Temperatur der At. ,misierungsvorrichtung und aufgewendeter Leistung zu

verbessern. .._ , , .

Diese Aufgabe wird erfindungsgemaß dadurch gelöst daß die der Probe bzw. Atomwolke abgewannen Oberflächen des Körpers von wenigstens er,„-rn strahlunesabsorbierenden, eine geringe Wärmeableitung aufweisenden Schutzmantel umgeben sind.

Zur Erläutcruns des Erfindungsgedankens w.-rde zunächst einmal angenommen, ein glühendes Gra.-.hiirohr der Temperatur T_R befinde sich in einer Kanter, deren Innenwände geschwärzt seien und durch Kielwasser auf der Temperatur T₀ gehalten werden. ! >ie Abstrahlungswrluste S betragen dann

S = K(Tt-Tt). (■'

wobei K eine Konstante ist, die unter anderem . strahlende Oberfläche des Graphitrohres enthält.

über das Graphitrohr wird jetzt konzentrisch d.·. ein Schutzmantel aus Graphit geschoben. Der Sclvi mantel absorbiert die aultreffende Strahlung, erh· sich dadurch selbst, emittiert einen Teil der War;; energie in Form von Strahlung auf das Grap¹ röhrchen zurück und einen anderen Teil nach aur zu den Kammerwänden hin. im Gleichgewicht ■ die Temperatur des Schutzmantels T₁. Vom Grap,; rohr zum Schutzmantel wird dann ein Strahlungsli; aufrechterhalten der Größe

5 = M /r - ι il ■ '-^!

Zwischen Schutzrohr und Kammerwänden entsteht ein Strahlungsfluß der Größe

Die strahlende Oberfläche des Schutzmantel soll nur unwesentlich größer sein als die des Graphitrohres, so daß ohne wesentlichen Fehler K₁ =■ K gesetzt werden kann.

Vernachlässigt man ferner die Wärmeleitung im Schutzrohr, dann müssen im Gleichgewicht beide Strahlungsströme gleich groß sein:

Daraus folgt

Setzt man diesen Wert in Gleichung (2) ein. dann findet man für die Strahlungsverluste des Graphitröhrchens S₁. wobei der Index 1 die Verwendung eines Schutzrohres kennzeichnen soll:

S₁ = K ,(Ti- 7*)·

Die Strahlungsverluste des Graphitrohres wurden also auf die Hälfte reduziert.

Werden mehr als ein Schutzrohr im Abstand konzentrisch zueinander angeordnet, dann werden die Strahlungsverluste noch stärker reduziert. Auch hier müssen bei Vernachlässigung der Wärmeableitung im Schutzrohr die Strahlungsflüsse von einem Schulzrohr zum nächsten jeweils einander gleich sein. Numeriert man die Schutzrohre von außen nach innen, bezeichnet man also die Temperatur des äußeren Schutzrohres mit T₁, des näuhstinneren T₂ usw., dann gilt

Der Strahlungsfluß ohne Schutzrohr ist proportional zu T\ — Tq, derjenigen mit η Schutzrohren propor* fid

·„ mücsiver Schutzmantel den _Es kann wenig**™ «"™^ΒJ^_terer Ausbildung

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Die Wärmeleitung ist durch
stark reduziert. Ein großer Teil

_Wärmestrahl durch Strahlung ,st

SiASWaStAi durch Strahlung ,st ihr gerit da innerhalb einer jeden Pore nur geringe

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tional zu Τ« — T*. Rein rechnerisch findet man

IS

- η = cn -

t) + cn -

(8)

Unter Berücksichtigung der Gleichung (7) ergibt sich daraus

Tr-TS = (H+ D(Tr-TU) (9)

oder, wenn S_n die Strahlungsverluste mit η Schutzrohren und S die Strahlungsverluste ohne Schutzrohr darstellt .,

S.= ~. (10)

"ViffS einen Längsschnitt durch eine Graph,-rohrküveue mit einem Schutzmantel aus Graphit: FTg ?«iS einen Längsschnitt durch eine Graph*-

rohrküveue mil porösem ^^1ιυ™_Γ^_η,_{Γθ1ΐΓωνο},... Fia 1 zeiet schematisch eine Graphitrohrkuvu . um Dem Graphitrohr 1 wird der eic.

Man kann also durch die Verwendung mehrerer Schutzrohre die Abstrahlungsverluste ganz wesentlieh reduzieren. Allerdings ist es nicht sinnvoll, die Anzahl der Schutzrohre übermäßig groß zu wählen, denn einmal wächst damit auch die aufzuheizende Masse an, was sich nachteilig auf die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs auswirkt, und zum anderen wird durch Wärmeableitung in den inneren Schutzrohren schon eine gewisse Temperaturdifferenz aufrechterhalten, die sich durch zusätzliche Schutzrohre weiter außen kaum noch reduzieren läßt.

Die Abstrahlungsverluste der Atomisierungsvorrichtung, z. B. des Graphitröhrchens, werden dadurch reduziert, daß den nach außen abstrahlenden Flächen dieser Atomisierungsvorrichtung eine andere absorbierende Fläche gegenübergestellt wird, deren Temperatur nur wenig unterhalb der Temperatur der Atomisierungsvorrichtung liegt und die einen Teil der aufgenommenen Strahlung durch Emission wieder auf die Atomisierungsvorrichtung zurückstrahlt. Je größer die Anzahl der Schutzmäntel ist, um so geringer ist die Temperaturdifferenz zwischen Atomisierungsvorrichtung und erster Schutzmantelfläche, um so geringer sind also die Abstrahlungsverluste.

Die erfindiingsgemäße Vorrichtung unterscheidet sich von den früheren Versuchen zur Verbesserung des Verhältnisses von Temperatur und elektrischer Leistung, daß die Wärme, die von dem Graphitrohr abgestrahlt wird, nicht von dem gekühlten Gehäuse zurück auf das Graphitrohr reflektiert wird. Vielmehr soll der Schutzmantel die abgestrahlte Wärme absorbieren und sich dabei ebenfalls erhitzen, so daß er Wärmestrahlung auf das Graphitrohr od. dgl. hin emittiert.

Es hat sich experimentell gezeigt, daß sich die Maximaltcmpcratur eines Graphilrohrcs bei gleicher elektrischer Leistung durch Verwendung eines das (15 Graphilrohr umgebenden rohrförmigen Schutzmantcls um 300" C erhöhen läßt.

rung6 die über der entsprechenden Bohrung? uc, ^mf A—mg dieses AusfuhrungsbeispjC beSe™ darin, das Schutzrohr 5 nicht aus Graph,, sondern aus einem rellektierendcn Material, ζ Bai Metall zu fertigen. Das Schutzrohr wird sich dan·, durch emittiert; Graphitteilchen auf der Innensemschwärzen, auf der Außenseite jedoch blank bleiben Dadurch wird die Abslrahlung des Schutzrohres nach außen reduziert. Die Temperatur des Schutzroi es steiet an. und die dem Graphitrohr zugestrahl Stung nimmt zu, so daß der resultierende Strahlungsübergang vom Graphitrohr zum Schutzroh, reduziert wird. Auch hier besteht der wesentliche Erfindungsaedanke nicht darin, die vom Graphitrohr ausgesandte Strahlung zurückzureflektiercn. sondern den Schutzmantel durch Strahlungsabsorption so stark aufzuheizen, daß möglichst viel Strahlung nach innen emittiert und vom Graphitrohr wieder absor-

Fig. l zeigt eine andere Ausführung. Hier ist das Schutzrohr 5 durch einen hohlzylindrischen Körper aus poröser Kohle ersetzt. Der Körper 10 enthält eine seitliche öffnung 11 für die Probeneingabe und Rir die Zuleitung von Schutzgas. Zur Vermeidung eines elektrischen Kurzschlusses ist auf der rechten Seile außen eine isolierende Schicht 12 vorgesehen, außerdem ein ringförmiger Isolierkörper 13.

Zwischen dem porösen Kohlekörper 10 und dem Graphitrohr 1 ist ein schmaler Gasraum 14 vorgesehen. Ist der poröse Körper 10 so locker aufgebaut, daß nur eine vernachlässigbar kleine elektrische Leitung auftritt, dann kann der Kohlekörper 10 auch direkt, d. h. mit Berührung über das Graphilrohr geschoben werden. Das gleiche gilt für den Schutzmantel 5. wenn dieser aus einem elektrisch isolierenden Material besteht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

2 Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie, bei welcher ein die zu atomisierende Probe aufnehmender Körper elektrisch auf eine hohe Temperatur aufheizbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die der Probe bzw. Atomwolke abgewandten Oberflächen des Körpers (1) von wenigstens einem Strahlungsabsorbierenden, eine geringe Wärmeableitung aufweisenden Schutzmantel (5; 10) umgeben sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein massiver Schutzmantel (5) den Körper (1) mit Abstand umgibt.

.1. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzmantel (10) aus einem porösen Material, z. B. poröser Kohle besteht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzmantel (5) auf der Außenseite reflektierend ausgebildet ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper ein Graphitrohr (1) ist, welches an jedem Ende einen Kontaktkonus (2) aufweist und mit diesen Kontaktkonen (2) in entsprechend konischen Flächen von kühlmitteldurchflossenen Gehäuseteilen (3) gehalten ist, über welche der Heizstrom zugeführt wird und welche von Heiden Seiten her das Graphitrohr (1) ,nantelartij, umgeben, und daß ein rohrförmiger Schutzmantel (5) das Graphitrohr (1) umschließt und zwischen diesem und den Gehäuseteilen (3) angeordnet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzmantel ein massives Rohr (1) ist. welches das Graphitrohr im Abstand umgibt und einseitig in einem Kontaktkonus (2) gehaltert ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzmantel ein im Vergleich zu dem Graphitrohr (lfti jickes poröses Rohr ist. welches das Graphitrohr im Abstand umgibt und in einem der kühlmitteldurehflossenen Gehäuseteile (2) direktem anderen Gehäuseteil über eine Isolation (12; 13) gehaltert ist.