DE3203912A1

DE3203912A1 - Verfahren und vorrichtung zum transport von probendampf

Info

Publication number: DE3203912A1
Application number: DE19823203912
Authority: DE
Inventors: Werner DDR 9200 Freiberg Schrön
Original assignee: Jenoptik Jena GmbH
Current assignee: Jenoptik AG
Priority date: 1980-10-29
Filing date: 1982-02-05
Publication date: 1983-08-11
Also published as: DD153921A1; GB2114736A; GB2114736B; DD153921B1

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Transport von Probendampf

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Traneport von Probendampf und dient der direkten Bestimmung von Elementkonzentrationen in Pulver- und anderen Pestkörperproben mittels Spektralanalyse.

Es sind verschiedene technische Lösungen zur Spektralanalyse bekannt, bei denen der durch Laserstrahlung erzeugte Probendampf abtransportiert wird.

So wird bei einem Vorschlag der Probendampf bei der flammenangeregten Spektralanalyse mit den Versorgungsgasen der Flamme abgesaugt. Der fehlende Luftabschluß wirkt sich Jedoch nachteilig aus, da bei dieser Anordnung keine Kombination mit flammenlosen und elektrischen Anregungetechniken möglich ist. Ss existieren keine anderen Lösungen, die es gestatten, die routinemäßige, quantitative Elementanalyse ohne großen technischen Aufwand mit verschiedenen spektralanalytischen Methoden durchzuführen.

Ähnlicheβ gilt auch für eine technische Lösung, bei der eine gleichfalls offene Verdampfungszelle ic einer Art Gehäuse angeordnet ist, so daß infolge ProbendampfVerlustes mit un genügender Reprodusierbarkeit de· Probendampftransportes gerechnet werden muß. Der Haohteil dieser Vorrichtung ist ferner darin zu sehen, daß sich die Untersuchung auf dünne Pulversohiohten beschränkt, die auf einem förderband bewegt «erden, und daß der kompilierte Aufbau des Gefäßes

einen unvertretbaren technischen Aufwand nach eich zieht.

Ziel der Erfindung ist es, mit einem Verfahren und einer Vorrichtung die routinemäßige, direkte, quantitative Spektralanalyse von Pulver- und anderen Pestkörperproben zu ge währleisten.

Aufgabe der Erfindung ist es, mit geringem technischen Aufwand, hohem Nachweisvermogen und guter Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse die an sich bekannten Geräte zur La serverdämpfung einerseits und zur Snissions- und Absorptionsanalyse andererseits zu koppele und zu spektralanalytischen Untersuchungen zu verwenden. Des gelingt durch ein Verfahren zum Transport von Proben dampf zur Spektralanalyse, bei dem der durch Laserstrahlung erzeugte Probendampf unter Luftabschluß zur Spektralanalyse genutzt wird, gekennzeichnet dadurch, da3 dem Probendampf ein Traneportgas zugeführt wird, da3 das Transportgas den Probendampf umströmt und ihn zur spektralanalyti- sehen Untersuchung abtransportiert und durch eine Probenkammer zur Durchführung dieses Verfahrens, bei der ein gegenüber einem festen Träger bewegbarer Probenwechsler angeordnet ist, von dem jede Probe in den Strahlengang eines zeitlich wirkenden Lasers einfuhrbar ist, der Träger einen in den Strahlengang eingelassenen, durch ein Fenster verschlossenen Verdampfungsraum aufweist, gekennzeichnet dadurch, daß im Träger mindestens ein Zuführungs- und ein Ableitungekanal vorgesehen sind, die vom Verdampfungeraum ausgehen, von denen der eine Kanal mit einer Transport gasleitung, der andere mit einem Analysengerät verbunden ist. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Transportgasleitung beheizbar ist, um einen Probendampfverlust zu verhindern· Weiterhin von Vorteil ist, wenn der Zuleitungskanal Über einen zylindrischen Hohlraum dlisenförmig in den Ver daepfungsraum eintritt·

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematisehen Zeichnung näher erläutert. Be zeigen) Fig. 1 Probenkammer bei Anwendung des erfindmngsgemäßen Verfahrene

Pig· 2 eine GrundriSdaretellung der Probenkammer Fig. 3 eine Aufrißdarstellung der Probenkammer In Fig. 1 ist eine Probenkammer 1 auf einem Mikroskop-

tiech 2 eines nichtdargestellten Laeermikroanalyeatore an geordnet, die einerseits durch eine Transportgasleitung 3 und einem Strömung ameeser 4 mit einer Transportgasquelle 5 andererseits Über eine Transportierung 6 bei Anwendung flammenloser Anregungeverfahren mit einem durchbohrten Graphitstab 7, der in ein Graphitrohr 8 mCLndet, verbunden ist.

Um die Leitungen 3 und 6 befinden eich Heizungen 9 und 10. Die Probenkammer 1 besitzt ein Fenster 11 Über der ein Laser 12 angeordnet ist. Das Transportgaa 13 gelangt Über den Strömungsmesser 4 in die Transportgasleitung 3, wird durch die Heizung 9 beheizt, tritt in die Probenkammer 1 ein und transportiert den durch den Laser 12 erzeugten Probendampf über die beheizbare Transportleitung 6 durch den Graphitstab 7 in das Graphitrohr 8 eines Atomabsorptionsepektrophotoineters. Bei Anwendung der flammenspektrometrischen Anregungsmethoden wird der Probendampf in die Flamme geleitet.

Die Probenkammer 1, dargestellt in den Figuren 2 und 3, besteht aus einem Träger 14 mit einem gegenüber diesem beweglichen, schieberartigen Probenwechsler 15 mit mehreren kreisförmigen Vertiefungen I6,in denen sich die Proben 17 befin- den und Über dem eich ein kegelstumpfartiger Verdampfungsrau» 18 anschließt, der nach außen durch dae von Klemmen 19 gehaltene Feneter 11 abgedichtet ist. Unterhalb dee Probenwechslere 15 befindet eich ein zyliaderförmlger Hohlraum 20, der Über eine DUee 21 in den Verdampfungeraua 18 mündet und nach außen duroh eines Zufuhrungekanal 22 Bit der Traneportgaaleitung 3 verbunden iet· Der Verdampfungeraum 18 iet über einen Ableitungekanal 23 mit der Xraneportleitung 6 verbunden. Dee Traneportgaβ 13 wird Über den ZufUhrungekanal 22 tangential in den unter dem Probenwechsler 15 befindliehen

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BAD ORiGiNAL

zylindrischen Hohlraum 20 eingeführt und tritt von hier rotierend durch die IXi θ θ 21 in den Verdampf ungeraum 18 ein. Das im Verdampfungeraum 18 aufwärts wirbelnde Transportgaa 13 beläd eich mit Probendampf, der durch die in das Fenster 11 eintretende fokuseierte Laserstrahlung des Lasers 12 aue den Proben 17 gebildet wird und strömt durch den Ableitungekanal 23 in die Traneportleitung 6. Ableitungskanal 23 und Transportleitung 6 sind durch ein großes Öffnungsverhältnis gegenüber der Düse 21 gekenn zeichnet um die unkontrollierbare Ausbreitung des Proben dampfes im Moment des Laeerbeechueeea zu verhindern. Fenster 11 und Probenwechsler 15 dichten die Probenkammer nach außen ab. Die Vertiefungen 16 können in ihrer Form und Größe den Pro ben angepaßt werden.

Der Probenwechsler 15 kann auch als Revolver angelegt sein, so daß die Probenkammer beim Probenwechsel verschlossen bleibt.

Leerseite

Claims

λ\ Verfahren zum Traneport von Probendampf zur Spektralana — Iyae, bei dem der durch Laserstrahlung erzeugte Probendampf unter Luftabschluß zur Spektralanalyse genutzt wird, gekennzeichnet dadurch, daß dem Probendampf ein Transportgas zugeführt wird, daß das Transportgas den Probendampf umströmt und ihn zur epektralanalytiechen Untersuchung abtransportiert.
2. Probenkammer zur Durchführung des Verfahrens nach^nspruch-j _f bei der ein gegenüber einem festen Träger bewegbarer Probenwechsler angeordnet ist, von dem jede Probe in den Strahlengang eines zeitlich wirkenden Lasers einführbar ist, der Träger einen in den Strahlengang eingelassenen, durch ein Fenster verschließbaren Verdampfungsraum aufweist, gekennzeichnet dadurch, daß im Träger mindestens ein ZufUhrungs- und ein Ableitungskanal vorgesehen sind, die vorn Verdampfungeraun ausgehen, von denen der eine Kanal mit einer Transportgasleitung, der andere mit einem Analysengerät verbunden ist.
3. Probenkammer nachAnspruch 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Transportgasleitung heizbar ist.
4. Probenkammer nachAnqjruch 3, gekennzeichnet dadurch, daß der Zuleitungskanal dUsenförmig in den Verdampfungeraum eintritt.