DD153921A1

DD153921A1 - Verfahren und vorrichtung zum transport von probendampf

Info

Publication number: DD153921A1
Application number: DD22479180A
Authority: DD
Inventors: Werner Schroen
Original assignee: Werner Schroen
Priority date: 1980-10-29
Filing date: 1980-10-29
Publication date: 1982-02-10
Also published as: DE3203912A1; GB2114736A; DD153921B1; GB2114736B

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Transport von Probendampf und dient der direkten routinemaessigen Bestimmung von Elementkonzentrationen in Pulver- und anderen Festkoerperproben mittels Spektralanalyse. Die Aufgabe, mit hohem Nachweisvermoegen und guter Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse die Kopplung von Geraeten zur Laserverdampfung mit denen zur Emissions- und Absorptionsanalyse in einfacher Weise zu realisieren, wird dadurch geloest, dass der in einer Probenkammer unter Luftabschluss durch Laserstrahlung erzeugte Probendampf mittels eines Transportgases ueber eine Transportleitung dem jeweiligen Spektralapparat zugefuehrt wird, dass die Probenkammer aus einem gegenueber einem festen Traeger beweglichen Probenwechsler besteht, die Traeger einen durch ein Fenster verschlossenen Verdampfungsraum aufweist, und dass mindestens ein Zuleitungs- und ein Ableitungskanal vorgesehen sind, die eine Verbindung zu einer Transportgasleitung bzw. zum Analysengeraet darstellen und wobei es vorteilhaft ist, wenn der Zuleitungskanal duesenartig in den Verdampfungsraum muendet.

Description

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!Eitel der Erfindung: Verfahren und Vorrichtung zum Transport von Probendampf

Anwendungsgebiet der Erfindung:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Transport von Probendampf und dient der direkten Bestimmung von Elementkonzentrationen in Pulver- und anderen Pestkörperproben mittels Spektralanalyse·

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:

Es sind verschiedene technische lösungen zur Spektralanalyse bekannt, bei denen der durch laserstrahlung erzeugte Probendampf abtransportiert wird.

So wird bei einem Vorschlag der Probendampf bei der flammenangeregten Spektralanalyse mit den Versorgungsgasen der Flamme abgesaugt. Der fehlende Luftabschluß wirkt sich jedoch nachteilig aus, da bei dieser Anordnung keine Kombination mit flammenlosen und elektrischen Anregungstechniken möglich ist. Es existieren keine anderen Lösungen, die es gestatten, die routinemäßige, quantitative Elementanalyse ohne großen technischen Aufwand mit verschiedenen spektralanalytischen Methoden durchaufuhren.

Ahnliches gilt auch für eine technische Lösung, bei der eine gleichfalls offene Verdampfungszeile in einer Art Gehäuse angeordnet ist, so daß infolge ProbendampfVerlustes mit ungenügender Reproduzierbarkeit des Probendampftransportes gerechnet v?erden muß. Der Hachteil dieser Vorrichtung ist ferner darin zu sehen, daß sich die Untersuchung auf dünne Pulverschichten beschränkt, die auf einem Förderband bewegt werden, und daß der komplizierte Aufbau des Gefäßes

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einen unvertretbaren technischen Aufwand nach sich sieht·

Ziel der Erfindung^

Ziel der Erfindung ist es, mit einem Verfahren und einer Vorrichtung die routinemäßige, direkte, quantitative Spektralanalyse von Pulver- und anderen Pestkörperproben zu gewährleisten.

Darlegung des Wesens:

Aufgabe der Erfindung ist es, mit geringem technischen Aufwand, hohem Uachweisvermögen und guter Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse die an sich bekannten Geräte zur Laserverdampfung einerseits und zur Bnissions- und Absorptionsanalyse andererseits zu koppeln und zu spektralanalytischen Untersuchungen zu verwenden. Das gelingt durch ein Verfahren zum Transport von Probendampf zur Spektralanalyse, bei dem der durch Laserstrahlung erzeugte Probendampf unter Luftabschluß zur Spektralanalyse genutzt wird, gekennzeichnet dadurch, daß dem Probendampf ein Transportgas zugeführt wird, daß das Transportgas den Probendampf umströmt und ihn zur spektralanalytisehen Untersuchung abtransportiert und durch eine Probenkammer zur Durchführung dieses Verfahrens, bei der ein gegenüber einem festen Träger bewegbarer Probenwechsler angeordnet ist, von dem jede Probe in den Strahlengang eines zeitlich wirkenden Lasers einführbar ist, der Träger einen in den Strahlengang eingelassenen, durch ein Fenster verschlossenen Verdampfungsraum aufweist, gekennzeichnet dadurch, daß im Träger mindestens ein Zuführungs- und ein ^:* Ableitungskanal vorgesehen sind, die vom Verdampfungsraum ausgehen, von denen der eine Kanal mit einer Transportgasleitung, der andere mit einem Analysengerät verbunden ist. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Transportgasleitung beheizbar ist, um einen Probendampfverlust zu verhindern. Weiterhin von Vorteil ist, wenn der Zuleitungskanal Über einen zylindrischen Hohlraum diisenf örmig in den Verdampfungsrauia eintritt.

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Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematischen Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Pig· 1 Probenkammer bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens

Fig· 2 eine Grundrißdarstellung der Probenkammer Pig· 3 eine Aufrißdarstellung der Probenkammer In Pig. 1 ist eine Probenkammer 1 auf einem Mikroskoptisch 2 eines nichtdargestellten Lasermikroanalysators an-

IiK geordnet, die einerseits durch eine Transportgasleitung 3 und einem Strömungsmesser 4 mit einer Iransportgasquelle 5 andererseits über eine Transportleitung 6 bei Anwendung flammenloser Anregungsverfahren mit einem durchbohrten Graphit stab 7, der in ein Graphitrohr 8 mündet, verbunden ist.

Um die Leitungen 3 und 6 befinden sich Heizungen 9 und 10. Die Probenkammer 1 besitzt ein Fenster 11 über der ein Laser 12 angeordnet ist. Das Transportgas 13 gelangt über den Strömungsmesser 4 in die Transportgasleitung 3» wird durch die Heizung 9 beheizt, tritt in die Probenkammer 1 ein und transportiert den durch den Laser 12 erzeugten Probendampf über die beheizbare Transportleitung 6 durch den Graphitstab 7 in das Graphitrohr 8 eines Atonabsorptionsspektrophotcmeters. Bei Anwendung der flammenspektrometrisehen Anregungsmethodea wird der Probendampf in die Flamme geleitet.

Die Probenkammer 1, dargestellt in den Figuren 2 und 3» besteht aus einem Träger 14 mit einem gegenüber diesem beweglichen, schieberartigen Probenwechsler 15 dit mehreren kreisförmigen Vertiefungen I6,in denen sich die Proben 17 befinden und über dem sich ein kegelstumpfartiger Verdampfungsrauin 18 anschließt, der nach außen durch das von Klernnen 19 gehaltene Fenster 11 abgedichtet ist· Unterhalb des Probenwechslers 15 befindet sich ein zylinderförmiger Hohlraum 20, der über eine Düse 21 in den Verdampfungsraum 18 mündet und nach außen durch einen Zuführungskanal 22 mit der Transportgasleitung 3 verbunden ist. Der Verdampfungsraum 18 ist über einen Ableitungskanal 23 mit der Transportleitung 6 verbunden. Das Transportgas 13 wird über den Zuführungskanal 22 tangential in den unter dem Probenwechsler 15 befindlichea

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zylindrischen Hohlraum 20 eingeführt und tritt von hier rotierend durch die Düse 21 in den Verdampfungsraum 18 ein. Das im·Verdampfungsraum 18 aufwärts wirbelnde Transportgas 13 beläd sich mit Probendampf, der durch die in das Fenster 11 eintretende fokussierte Laserstrahlung des Lasers 12 aus den Proben 17 gebildet wird und strömt durch den Ableitungskanal 23 in die Transportleitung 6. Ableitungskanal 23 und Transportleitung 6 sind durch ein großes Öffnungsverhältnis gegenüber der Düse 21 gekennzeichnet um die unkontrollierbare Ausbreitung des Probendampfes im Moment des Laserbeschusses zu verhindern. Fenster 11 und Probenwechsler 15 dichten die Probenkammer nach außen ab

Die Vertiefungen 16 können in ihrer Form und Größe den Proben angepaßt werden.

Der Probenwechsler 15 kann euch als Eevolver angelegt sein,

- - so daß die Probenkammer beim Probenwechsel verschlossen bleibt.

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Claims

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JErfindungean spruch;

1. Verfahren zum Transport von Probendampf zur Spektralana.— Iyse, bei dem der durch laserstrahlung erzeugte Probendainpf unter Luftabschluß zur Spektralanalyse genutzt wird, gekennzeichnet dadurch, daß dem Probendampf ein Transportgas zugeführt wird, daß das Transportgas den Probendampf umströmt und ihn zur spektralanalytischen Untersuchung abtransportiert.
2· Probenkammer zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, bei der ein gegenüber einem festen Träger bewegbarer Probenwechsler angeordnet ist, von dem jede Probe in den Strahlengang eines zeitlich wirkenden Lasers einführbar ist, der Träger einen in den Strahlengang eingelassenen, durch ein Fenster verschließbaren Verdampfungsraum aufweist, gekennzeichnet dadurch, daß im Träger mindestens ein Zuführungs- und ein Ableitungskanal vorgesehen sind, die vom Verdampfungsraum ausgehen, von denen der eine Kanal mit einer Transportgasleitung, der andere mit einem Analysengerät verbunden ist.

3· Probenkammer nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Transportgasleitung heizbar ist.

4· Probenkammer nach Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß der Zuleitungekanal düsenfb'rmig in den Verdampfungsraum eintritt.

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