DE2735281B2 - Vorrichtung zum Erzeugen und Oberführen einer gasförmigen Meßprobe - Google Patents

Description

einen gasdicht abgeschlossenen Reagenzvorratsbehälter,

eine Vc-bindungsleitung, die von der Schutzgaseinlaßies'tung stromauf von dem Absperrventil zu dem Reagenzvorratsbehälter führt und in diesem einen Druck herzustellen gestattet, eine Reagenzdosierleitung, die vom Grund des Reagenz vorratsbehältsrs zum Probengefäß führt und durch die infolge des Schutzgasdrucks verdrängte Reagenzflüssigkeit strömt, und bei welcher das Probengefäß mit dem Schutzgaseinlaß 7usätzlich über eine zweite, gegenüber der ersteren stärker gedrosselte Schulzgaseinlaf/lcitung verbunden ist,

nach Patentanmeldung P V 18 3813, insbesondere nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) die Reagenzdosierleitung (28) in einem rohr- oder trichterförmigen Einsatz (24) endet, der bis nahezu auf den Grund des Probengefäßes (18) geführt ist, und

(b) die zweite Schutzgaseinlaßleitung (30) ebenfalls in dem trichterförmigen Einsatz (24) endet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil (36) ein 5/2-Wegeventil ist, welches in einer Ruhestellung die Schutzgaseinlaßleitung (16) freigibt und die Verbindungsleitung (27) zu dem Reagenzvorratsbehälter (26) entlüftet und in einer Arbeitsstellung die Schutzgaseinlaßleitung (16) absperrt und die Vcrbindungslcilung (27) zu dem Reagenzvorratsbchäller (26) mit dem Schutzgaseinlaß (14) verbindet.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine das 5/2-Wegeventil (.16) umgehende, ständig offene, aber gedrosselte Schutzgasumgehung.slcitung (42) vorgesehen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das 5/2-Wegeventil (36) durch einen Druckknopf (38) manuell gegen die Wirkung einer Feder (40) aus der Ruhestellung in die Arbeitsstellung umschaltbar ist.

Die Krfindung betrifft eine Vorrichtung /um Erzeugen einer gasförmigen Meßprobe aus einer l'robenfliissigkeit in einem Probengefäß und zum Überführen dieser Meßprobe in die Flamme oder MeOküveiie eines Atomabsorptions-Speklrometers, enthaltend: eine Schutzgaseinlaßleitung, welche einen Schutzgaseinlaß mit dem Probengefäß verbindet und welche ein Absperrventil enthält, eine Sehutzgasauslaßleitung, welche eine Verbindung zwischen Probengefäß und Flamme oder Meßküvette herstellt, und eine Reagenzzugabevorrichtung zur Zuführung von flüssigem Reagenz zu dem Probengefäß, bei welchem die Reagenzzugabevorrichtung folgende Teile umfaßt:

einen gasdicht abgeschlossenen Reagenzvorratsbehälter,

eine Verbindungsleitung, die von der Schutzgaseinlaßleitung stromauf von dem Absperrventil zu dem Reagenzvorratsbehälter führt und in diesem einen Druck herzustellen gestattet, eine Reagenzdosierleitung, die vom Grund des Reagenzvorratsbehälters zum Probengefäß führt und durch die infolge des Schutzgdsdrucks verdrängte Reagenzflüssigkeit strömt, und bei welcher das Probengefäß mit dem Schutzgascinlaß zusätzlich über eine zweite, gegenüber der ersteren stärker gedrosselte Schutzgaseinlaßleitung verbunden ist.

Eine solche Anordnung ist Gegenstand der Hauptanmeldung P 27 18 3813, insbesondere des Patentanspruchs 2. Bei de/ im Hauptpatent beschriebenen Anordnung endet die Reagenzdosierleitung im oberen Teil des abgeschlossenen Probengefäßes. Die Verbindungsleitung zwischen Schutzgaseinlaß und Reagenzvorratsbehälter \<Λ mit der Schutzgaseinlaßleitung stromauf von einem die Schutzgaseinlaßleitung beherrschenden Absperrventil verbunden. Bei geöffnetem Absperrventil strömt Schutzgas durch das Probengefäß. Dabei herrscht wegen des geöffneten Absperrventils zwischen der Einlaßseite der Verbindungsleitung und der Auslaßseite der Reagenzdosierleitung der gleiche Druck, so daß durch die Verbindungsleitung keine Schutzgasströmung austritt, weiche Reagenz aus dem Reagenzvorratsbehälter in das Probengefäß verdrängt.

Eine zweite, gegenüber der ersten stärker gedrosselte Schulzgaseinlaßleitung zwischen Schutzgaseinlaß und Probengefäß bewirkt, daß bei geschlossenem Absperrventil, wenn Reagenz in das Probengefäß gedruckt wird, durch die über die zweite Schutzgaszuleitung zufließende Schutzgasströmung die entwickelte Meßprobe schon zu der Meßküvette oder Flamme transportiert wird.

Wenn der Reagenzvorratsbehälter räumlich oberhalb des Probengefäßes angeordnet wird, so daß die Mündung der Reagenzdosierleitung unterhalb des Flüssigkeitsspiegels des flüssigen Reagenz liegt, dann würde auch nach Herstellung des Druckausgleichs in Folge einer Heberwirkung weiterhin Reagenz aus dem Reagenzvorratsbehälter in das Probengefäß fließen. Bei der Anordnung nach dem Hauplpatcnt. bei welcher die Reagenzdosicrlciliing im oberen Teil des Probcngcfäßcs, also oberhalb des FlUssigkeilsspiegcls der im Probengefäß enthaltenen Probenflüssigkeit mündet, kann diese Schwierigkeit einfach dadurch vermieden werden, daß der Reagenzvorratsbehälter unterhalb der Mündung der Reagenzdosierleilung angeordnet wird.

Bei der in der Hauptanmeldung beschriebenen Anordnung wird nach Hinlaufen des Reagenz in die Probenflüssigkeit ein Magnctrührer eingeschaltet, um eine gute Durchmischting von Probenflüssigkeit und Reagenz /u erhalten. F.s hat sich jedoch als vorteilhaft erwiesen, die Reagcn/dosierlcitiing bis nahezu auf den Grund des l'robengefäßcs zu führen. Nach einem älteren nicht vorveröffentlichten und auch nicht den

Gegenstand einer Patentanmeldung bildenden Vorschlag wird der Boden des Probengefäßes trichterförmig ausgeführt, und die Reagenzdosierleitung mündet in der Nähe des tiefsten Teiles dieses »Trichters«. Bei einer solchen Ausbildung des Probengefäßes und Einleitung der Reagenzflüssigkeit wird eine solche Durchmischung der Probenflüssigkeit mit dem Reagenz erreicht, daß auf einen Magnetrührer oder einen sonstigen Rührvorgang verzichtet werden kann. Auch bei nicht trichterförmiger Ausbildung des Probengefäßes wird die Mischung von Probenflüssigkeit und Reagenz sicherlich dadurch verbessert, daß das Reagenz auf dem Grunde des Probengefäßes zugeführt wird.

Nach dem älteren Vorschlag erfolgt die Zufuhr von Reagenz mittels einer Schlauchpumpe. Die Verwendung einer solchen Schlauchpumpe ist aufwendig, und es wäre wünschenswert, die Reagenzzuführung nach dem Prinzip der Hauptanmeldung durch Verdrängen von Reagenz aus einem geschlossenen Reagenzvorratsbehälter mittels einer Schutzgasströmung zu bewirken. Dies ist aber nicht ohne weiteres möglich, venn die Reagenzdosierleitung auf den Grund des Probengefäßes in die Probenflüssigkeit hineingeführt ist. Wenn dann nämlich das Reagenzvorratsgefäß oberhalb des Probengefäßes angeordnet wird, dann fließt infolge der vorstehend geschilderten Heberwirkung auch nach Herstellung des Druckgleichgewichts weiterhin Reagenz in das Probengefäß. Die Reagenzzugabe kann also nicht unterbrochen werden. Wird dagegen der Reagenzvorratsbehälter unterhalb des Probengefäßes angeordnet, so tritt nach Herstellung des Druckgleichgewichts eine Heberwirkung in umgekehrter Richtung ein, d. h. es fließt Probenflüssigkeit über die Reagenzdosierleitung in den Reagenzvorratsbehälter, was zu einer Verunreinigung des Reagenz führt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs definierten Art so auszubilden, daß das Reagenz auf dem Grunde des Probengefäßes zugeführ* werden kann, ohne daß die geschilderten Heberwirkungen eintreten können.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß

(a) die Reagenzdosierleitung (28) in einem rohr- oder trichterförmigen Einsatz endet, der bis nahezu auf den Grund des Probengefäßes geführt ist, und

(b) die zweite Schutzgaseinlaßleitung ebenfalls in dem trichterförmigen Einsatz endet.

Auf diese Weise endet J';c Reagenzdosicrlcitung nicht unmittelbar in der Probenflüssigkeit. sondern im Inneren di-s Einsatzes. In diesen Einsatz mündet weiterhin die zweite Schutzgaseir.laßleitung, so daß durch den Einsatz ein Schutzgasstrom fließt, welcher Reagenz- und Ptobenflüssigkeit aus dem Einsatz verdrängt. Dadurch wird eine Heberwirkung verhindert. Trotzdem tritt das Reagenz auf dem Grunde des Probengefäßes in die Probenflüssigkeit ein, wodurch wie erwähnt, eine bessere Durchmischung gewährleistet ist.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüchc.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausfiihrungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, welche schcmaiisch den Aufbau einer crfindiingsgemäßen Vorrichtung zeigt.

Mit IO ist eine Sc!i"l/gasqiicllc bezeichnet, von welcher Schiit/gas über einen Druckminderer 12 auf einen auf einen SehutzgaseinlaH 14 gegeben wird. Der Schutzgaseinlaß 14 steht über eine Schutzgaseinlaßleitung 16 mit einem abgeschlossenen Probengefäß 18 in Verbindung. Das Probengefäß 18 weist einen trichterförmigen Boden 20 auf. Es ist durch einen Stopfen 22 dicht abgeschlossen. An dem Stopfen 22 sitzt ein trichterförmiger Einsatz 24, der unten offen ist und in der Nähe der tiefsten Stelle des trichterförmigen Bodens 20 endet
Mit 28 ist ein abgeschlossener Reagenzvorratsbehälter bezeichnet. In dem Reagenzvorratsbehälter 26 mündet in seinem oberen Teil eine Verbindungsleitung 27. Vom Grunde des Reagenzvorratsbehälters 26 aus geht eine Reagenzdosierleitung 28, welche durch den Stopfen 22 des Probengefäßes hindurchgeführt ist und im oberen Teil des trichterförmigen Einsatzes 24 mündet. Von dem Schutzgaseinlaß 14 geht eine zweite Schutzgaseinlaßleitung 30 aus, welche eine Drossel 32 enthält, aber im übrigen ständig offen ist und welche ebenfalls durch den Stopfen 22 hindurchgeführt ist und

in im oberen Teil des trichterförmigen einsatzes 24 endet

In der Schutzgaseinlaßleitung 16 liegt eine Drossel 34, welche einen relativ starken Schutzgasstrom durchläßt, sowie ein 5/2-Wegeventil 36. Das 5/2-Wegevenäl hat fünf Anschlüsse R, P. S und A, B. An dem Anschluß A

2> liegt der probengefäßseitige Teil der Schutzgaseinlaßleitung 16. An dem Anschluß B liegt die Verbindungsleitung 27 zu dem Reagenzvorratsbehälter 26. Der mittlere Anschluß T ist mit dem Schutzgaseiiilaß 14 verbunden. Der Anschluß R ist abgesperrt und der Anschluß S ist

jo zur Atmosphäre hin belüftet. In der in der Figur dargestellten Ruhestellung des Ventils ist der Anschluß P mit dem Anschluß A und der Anschluß B mit dem Anschluß S verbunden. Es ist also die Schutzgaseinlaßleitung 16 zum Schutzgaseinlaß 14 hin geöffnet Die

r> Verbindungsleitung 27 und damit der Reagenzvorratsbehälter 26 sind zur Atmosphäre hin entlüftet.

In der Arbeitsstellung des 5/2-WegeventiIs ist der Anschluß P mit dem Anschluß B verbunden. Der Anschluß A ist mit dem abgeschlossenen Anschluß R

4(1 verbunden. In dieser Stellung ist also die Schutzgaseinlaßleitung 16 abgesperrt. Schutzgas wird vom Schutzgaseinlaß 14 über die Verbindungsleitung 27 auf den Reagenzvorratsbehälter 26 gegeben. Das 5/2-V/egeventil ist manuell mittels eines Druckknopfe: 38 gegen die

Vt Wirkung einer Feder 40 aus der Ruhestellung in die Arbeitsstellung umschaltbar.

Das 5/2-Wegeventil 36 wird von einer Schutzgasumgehungsleitung 42 umgangen, welche eine unmittelbare Verbindung zwischen dem Schutzgaseinlaß 14 und dem

">» in dem Probenge.'äß 18 befindlichen Ende der Schutzgaseinlaßleitung 16 stromab von der Drossel 34 herstellt.

in dieser Schutzgasumgehungsleitung 42 liegt eine Drossel 44, welche bewirkt, daß über die Schutzgasiim-

v> gehungsleitung 43 ein gegenüber dem Strom durch die SchutZgaseinlaBleitung 16 stark verminderter Schutzgasstrom in das Probengefäß 18 fließt.

Eine SchutzgasarilaGleitung 46, die ständig offen ist, stellt eine Verbindung zu einer Meßküvette 48 her.

wi Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:

In der Ruhestellung des 5/2-Wegeventils ist die Schutzgascinlaßleitung 16 geöffnet. Fs fließt ein relativ starker .Schutzgasstrom durch das Probengefäß 18 und über die Schutzgasai. ;laßlei<ung 46 zur Meßküvette 48,

r>'> so daß die Luft aus dem Probengefäß 18 herausgespült wird. Der Reagenzvorratsbehälter 26 ist über die Verbindungsleitung 27 entlüftet. Es wird also kein Reagenz über die Reagenzdosierleitung 28 in das

Probengefäß 18 gedruckt. Eine Heberwirkung wird durch den über die zweite Schutzgaseinlaßleitung 30 in den trichterförmigen Einsatz 24 fließenden Schutzgasstrom unterbunden.

Zum Dosieren von Reagenz wird das 5/2-Wegeventil 36 manuell umgeschaltet. Damit wird die Schutzgaseinlaßleitung 16 abgesperrt; es fließt jetzt nur noch der verminderte Schutzgasstrom über die Schutzgasumgehungsleitung 42. Der Schutzgasstrom über die Verbindungsleitung 27 drückt Reagenz über die Reagenzdosierleitung 28 in den trichterförmigen Einsatz 24, aus welchem das Reagenz durch den über die zweite Schutzgaseinlaßleitung 30 eingeleiteten Schutzgasstrom weiter in die Probenflüssigkeit gedrückt wird. Dabei erfolgt die Zugabe von Reagenz zu der Probenflüssigkeit auf dem Grunde des Probengefäßes in der Nähe der tiefsten Stelle des trichterförmigen Boden". 20. Hierdurch wird eine gute Durchmischung von Reagenz und Probenflüssigkeit gewährleistet. Die sich entwickelnde gasförmige Meßprobe wird von dem verminderten Schutzgasstrom über die Sehutzgasaiislaßleitung 46 in die Meßküvette 48 transportiert.

Wenn an dem Atomabsorptions-Spektrometer das Signalmaximum abgelesen worden ist, wird der Druckknopf 38 losgelassen und damit die Rcagenzzugü be unterbrochen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Erzeugen einer gasförmigen Meßprobe aus einer Probenflüssigkeit in einem Probengefäß und zum Oberführen dieser Meßprobe in die Flamme oder Meßküvette eines Atomabsorptions-Spektrometers, enthaltend eine Schutzgaseinlaßleitung, welche einen Schutzgaseinlaß mit dem Probengefäß verbindet und welche ein Absperrventil enthält, eine Schutzgasauslaßleitung, welche eine Verbindung zwischen Probengefäß und Flamme oder Meßküvette herstellt, und eine Reagenzzugabevorrichtung zur Zuführung von flüssigem Reagenz zu dem Probengefäß, bei welchem die Reagenzzugabevorrichtung folgende Teile umfaßt: