DE4018928C2 - Vorrichtung zur Eingabe von flüssigen Proben in einen Trägerflüssigkeitsstrom - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Eingabe von flüs­ sigen Proben in einen Trägerflüssigkeitsstrom, insbesondere für die Fließinjektionsanalyse, mit zwei Probenschleifen, die jeweils ein definiertes Volumen aufweisen, wobei mittels ei­ ner Schaltvorrichtung wechselweise jeweils eine der Proben­ schleifen in eine Trägerflüssigkeitsleitung schaltbar ist, während gleichzeitig die zweite Probenschleife in eine Pro­ benflüssigkeitsleitung schaltbar ist.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der EP 00 22 654 A1 be­ kannt. Bei der Fließinjektionsanalyse wird eine Probenflüs­ sigkeit in eine Probenschleife eingebracht. Dazu wird übli­ cherweise Probenflüssigkeit von einer Schlauchpumpe durch die Probenschleife gepumpt, die an dem stromabwärtigen Ende mit einem Auslaß verbunden ist. Wenn die Probenschleife mit Pro­ benflüssigkeit gefüllt ist, wird die Probenschleife von einem Ventil in einen Trägerflüssigkeitsstrom eingeschaltet. Die Probenflüssigkeit wird dabei von der Trägerflüssigkeit mitge­ nommen.

Die Probenflüssigkeit wird dann von der Trägerflüssigkeit zu einem Analysengerät gefördert. Das kann eine Trennsäule für die Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie oder ein Brenner eines Atomabsorptions-Spektrometers sein. Die Probenflüssig­ keit kann auch mit einem Reagenz versetzt werden, das dem Träger- und Probenflüssigkeitsstrom zugemischt wird, um flüchtige Hydride von bestimmten Probenbestandteilen zu bil­ den. Solche Hybride werden nach Trennung von der Flüssigkeit in einer beheizten Meßküvette zersetzt und durch Atomabsorp­ tions-Spektroskopie bestimmt.

Das Ventil ist beispielsweise ein aus der DE 37 23 178 A1 bekanntes Drehschieberventil mit einem stationären, ersten Ventilteil und einem dagegen verdrehbaren, zweiten Ventil­ teil. An dem ersten Ventilteil sind vier Anschlüsse vorge­ sehen. Davon ist ein Anschluß mit einer Probenflüssigkeits­ quelle und ein Anschluß mit einem Auslaß verbunden. Zwei weitere Anschlüsse sind in eine Trägerflüssigkeitsleitung eingeschaltet. Der zweite Ventilteil trägt eine Proben­ schleife und weist weiterhin eine Verbindungsleitung auf. Das Ventil ist zwischen zwei Stellungen umschaltbar. In ei­ ner ersten Stellung des ersten Ventilteils ist die Proben­ schleife zwischen Probenquelle und Auslaß eingeschaltet. Die Verbindungsleitung verbindet die beiden Teile der Trä­ gerflüssigkeitsleitung. In einer zweiten Stellung ist die Verbindungsleitung auf der einen Seite mit der Probenquelle verbunden, aber auf der anderen Seite abgesperrt. Die Pro­ benschleife liegt zwischen den mit der Trägerflüssigkeits­ leitung verbundenen Anschlüssen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs definierten Art zu schaffen, die eine verbes­ serte, insbesondere schnellere Probeneingabe ermöglicht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einer Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.

Es können Probenschleifen mit unterschiedlichen Volumina Vorgesehen werden, die abwechselnd eingesetzt werden. Es kön­ nen auch Probenschleifen mit gleichen Volumina vorgesehen sein. Dann gestattet die Vorrichtung eine Erhöhung der Analy­ senfrequenz. Während der Messung der Probe in der einen Pro­ benschleife wird in diesem Fall die andere Probenschleife be­ reits wieder mit Probenflüssigkeit gefüllt.

Ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert.

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Einbringen einer Probenflüssigkeit in einen Trä­ gerflüssigkeitsstrom, wobei das Ventil und die Proben­ schleifen perspektivisch dargestellt sind.

Fig. 2 zeigt einen Längsschnitt des Ventils.

Fig. 3 zeigt eine Endansicht des Ventils in der ersten Ven­ tilstellung, wobei die Probenschleifen und ihre Ver­ bindungen schematisch dargestellt sind.

Fig. 4 zeigt die Endansicht des Ventils in der zweiten Ven­ tilstellung.

In Fig. 1 ist mit 10 ein Ventil bezeichnet. Das Ventil 10 ist zwischen zwei Ventilstellungen umschaltbar. Das Ventil 10 be­ steht aus einem stationären, ersten Ventilteil 12 und einem gegen den ersten Ventilteil 12 verdrehbaren zweiten Ventil­ teil 14. An dem ersten Ventilteil 12 sind, längs dessen Um­ fang winkelversetzt, fünf Anschlüsse 16, 18, 20, 22 und 24 angeordnet. Der erste Anschluß 16 ist über eine Leitung 44a und eine auf die Leitung 26 wirkende Schlauchpumpe 28 mit ei­ nem Auslaß 30 verbunden. Der Auslaß 30 steht in Verbindung mit einem (nicht dargestellten) Abfallgefäß. Der zweite An­ schluß 18 ist mit dem stromabwärtigen Teil einer Trägerflüs­ sigkeitsleitung 34 verbunden. Dieser Teil der Trägerflüssig­ keitsleitung 34 ist zu einem Analysengerät geführt. Der drit­ te Anschluß 20 steht über eine Leitung 36 mit einem Probenge­ ber 38 in Verbindung. Der vierte Anschluß 22 ist mit dem stromaufwärtigen Teil der Trägerflüssigkeitsleitung 40 ver­ bunden. In diesem Teil der Trägerflüssigkeitsleitung ist eine Schlauchpumpe 42 angeordnet. Der fünfte Anschluß 24 steht wieder mit dem Auslaß 30 in Verbindung. Die beiden Anschlüsse 16 und 24 sind über Zweigleitungen 44a bzw. 44b mit der Lei­ tung 26 verbunden.

Der bewegliche, zweite Ventilteil 14 weist vier äußere An­ schlüsse 46, 48, 50 und 52 auf. Eine erste Probenschleife 54 ist mit den Anschlüssen 46 und 50 verbunden. Eine zweite Pro­ benschleife 56 ist mit den Anschlüssen 48 und 52 verbunden.

Fig. 2 zeigt einen Längsschnitt durch das Ventil 10. Der sta­ tionäre Ventilteil 12 hat zylindrische Grundform. Auf einer Stirnfläche des stationären Ventilteils 12 sitzt der flach­ zylindrische bewegliche, nämlich drehbare, Ventilteil 14. In der Stirnfläche des stationären Ventilteils 12 sitzt ein Zap­ fen 60. Der Zapfen 60 ragt in einen bogenförmigen Ausschnitt 62 des beweglichen Ventilteils 14. Der Zapfen 60 und der Aus­ schnitt 62 bestimmen den Drehwinkel des beweglichen Ventil­ teils 14 zwischen der ersten und der zweiten Ventilstellung. Der stationäre Ventilteil 12 weist eine zentrale Axialbohrung 64 auf. Die Axialbohrung 64 erweitert sich zu einer Bohrung 66 von größerem Durchmesser und, daran anschließend, zu einer Bohrung 68 mit weiter vergrößertem Durchmesser. In der Axial­ bohrung 64 ist ein Zugbolzen 70 geführt. Der Zugbolzen 70 er­ streckt sich durch eine zentrale Axialbohrung 71 des bewegli­ chen Ventilteils 14. Der Zugbolzen 70 greift über einen Quer­ stift 72 an einer Druckscheibe 74 an. Die Druckscheibe 74 liegt auf einem Reibbelag auf der Stirnfläche des beweglichen Ventilteils 14 auf. Die Druckscheibe 74 und der Reibbelag bilden eine Rutschkupplung. An dem inneren Ende des Zugbol­ zens 70 sitzt eine Ringscheibe 78. Eine Feder 80 stützt sich an der Schulter zwischen Axialbohrung 64 und der Bohrung 66 ab und drückt auf die Ringscheibe 78. An dem Zugbolzen 70 ist weiterhin über einen Querzapfen 80 eine Kupplungshälfte 82 einer Klauenkupplung angebracht. Über diese greift ein (nicht dargestellter) Stellmotor an dem Zugbolzen 70 an. Über die Rutschkupplung wird dadurch der bewegliche Ventilteil 14 zwi­ schen der ersten und der zweiten Ventilstellung verdreht, die durch den bogenförmigen Ausschnitt 62 bestimmt sind.

Der bewegliche Ventilteil 14 und der stationäre Ventilteil 12 enthalten Kanäle 84 bzw. 86, über welche Verbindungen zwi­ schen den Anschlüssen 46, 48, 50 und 52 des beweglichen Ven­ tilteils 14 und den Anschlüssen 16, 18, 20, 22 und 24 des stationären Ventilteils herstellbar sind. Diese Verbindungen sind in Fig. 3 und 4 für die erste Ventilstellung (Fig. 3) und die zweite Ventilstellung (Fig. 4) dargestellt.

In der ersten Ventilstellung von Fig. 3 ist die erste Proben­ schleife 54 zwischen die Anschlüsse 16 und 20 geschaltet. Die zweite Probenschleife 56 liegt zwischen den Anschlüssen 18 und 22. Anschluß 24 ist abgesperrt. Dadurch wird Probenflüs­ sigkeit aus dem Probengeber 38 (Fig. 1) durch die Schlauch­ pumpe 28 in die Probenschleife 54 angesaugt. Die erste Pro­ benschleife 54 wird mit einem definierten Volumen von Proben­ flüssigkeit gefüllt. Die zweite Probenschleife 56, die in ei­ nem vorhergehenden Schritt mit Probenflüssigkeit gefüllt wor­ den ist, ist in die Trägerflüssigkeitsleitung 40, 34 einge­ schaltet. Von der Schlauchpumpe 42 wird Trägerflüssigkeit durch die zweite Probenschleife 56 gepumpt. Die Trägerflüs­ sigkeit verdrängt die in der Probenschleife 56 enthaltene Probenflüssigkeit aus der Probenschleife 56 und nimmt die Probenflüssigkeit mit zu dem Analysengerät.

Fig. 4 zeigt das Ventil 10 in der zweiten Ventilstellung. Die erste Probenschleife 54 liegt jetzt zwischen den Anschlüssen 22 und 18 des stationären Ventilkörpers 12. Dadurch wird der von der Schlauchpumpe 42 geförderte Trägerflüssigkeitsstrom durch die erste Probenschleife 54 geleitet. Die zweite Pro­ benschleife 56 liegt zwischen den Anschlüssen 20 und 24. Durch die Schlauchpumpe 28 wird zunächst Trägerflüssigkeit und dann Probenflüssigkeit aus dem Probengeber 38 über Lei­ tung 36, Anschluß 20, Probenschleife 56, Anschluß 24, Zweig­ leitung 44b und Leitung 26 angesaugt. Die Probenschleife 56 wird so mit Probenflüssigkeit gefüllt. Der Drehwinkel des be­ weglichen Ventilteils kann dabei relativ klein sein.

Die Probenschleifen 54 und 56 können unterschiedliche Volumi­ na haben.

Claims (2)

1. Vorrichtung zur Eingabe von flüssigen Proben in einen Trä­ gerflüssigkeitsstrom, insbesondere für die Fließinjektions­ analyse, mit zwei Probenschleifen (54, 56), die jeweils ein definiertes Volumen aufweisen, wobei mittels einer Schaltvor­ richtung (10) wechselweise jeweils eine der Probenschleifen (54, 56) in eine Trägerflüssigkeitsleitung (40) schaltbar ist, während gleichzeitig die zweite Probenschleife (54, 56) in eine Probenflüssigkeitsleitung (36) schaltbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaltvorrichtung ein Ventil (10) aufweist, das in einem Schaltvorgang ein gleichzeitiges Schalten beider Probenschleifen ermöglicht, wobei das Ventil (10)

• a) einen ersten Ventilteil (12) aufweist, der
• - einen ersten Anschluß (16) aufweist, der mit einem Auslaß (44a) verbindbar ist,
• - einen zweiten Anschluß (18), der mit einer zu einem Meßgerät führenden Leitung (34) verbindbar ist,
• - einen dritten Anschluß (20), der mit der Proben­ flüssigkeitsleitung (36) verbindbar ist,
• - einen vierten Anschluß (22), der mit der Träger­ flüssigkeitsleitung (40) verbindbar ist, und
• - einen fünften Anschluß (24), der mit einem zweiten Auslaß (44b) verbindbar ist, und
• b) einen gegenüber dem ersten Ventilteil (12) bewegbaren zweiten Ventilteil (14) aufweist, an dem die Proben­ schleifen (54, 56) angeordnet sind, und der vier An­ schlüsse aufweist, wobei die erste Probenschleife (54) zwischen einem ersten und einem dritten Anschluß (46, 50) und die zweite Probenschleife zwischen einem zwei­ ten und einem vierten Anschluß (48, 52) angeordnet ist, und
• c) über Kanäle (84, 86) in dem ersten und dem zweiten Ven­ tilteil (12, 14)
• - in der ersten Ventilstellung die erste Proben­ schleife (54) zwischen den ersten und den dritten Anschluß (16, 20) des ersten Ventilteils (12) und die zweite Probenschleife (56) zwischen den zweiten und den vierten Anschluß (18, 22) des ersten Ven­ tilteils (12) geschaltet ist, und
• - in der zweiten Ventilstellung die erste Proben­ schleife (54) zwischen den zweiten und vierten An­ schluß (18, 22) des ersten Ventilteils und die zweiten Probenschleife (56) zwischen den dritten und den fünften Anschluß (20, 24) des ersten Ven­ tilteils (12) geschaltet ist.

2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen der zweiten Probenschleife (56) von dem Volumen der ersten Probenschleife (54) verschieden ist.