DE3829006A1

DE3829006A1 - Dosiervorrichtung fuer die gaschromatographie

Info

Publication number: DE3829006A1
Application number: DE19883829006
Authority: DE
Inventors: Horst Dipl Ing Straub
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1988-08-26
Filing date: 1988-08-26
Publication date: 1990-03-01
Also published as: DE3829006C2

Description

Die Erfindung betrifft eine Dosiervorrichtung für die Gaschromatographie mit einem Mehrweg-Dosierventil mit Anschlüssen für Probengas, Trägergas, Trennsäule und einem Dosiervolumen.

Gasförmige Proben, die im unteratmosphärischen Druckbereich vorliegen, werden in bisher üblicher Weise über das Dosierventil in Füllstellung in das vorher evakuierte Dosiervolumen eingeführt. Zum Dosieren in die Trennsäule wird das Dosiervolumen mit Hilfe des Dosierventils an eine Trägergasquelle erhöhten Drucks geschaltet, wobei jedoch der Gasdruck am Trennsäuleneingang kurzzeitig stark absinkt. Dies wiederum verursacht, wenn strömungsempfindliche Detektoren eingesetzt sind, ein starkes Abfallen der Detektor-Basislinie.

Es besteht somit die Aufgabe, eine Dosiervorrichtung der eingangs genannten Art für Gasproben im unteratmosphärischen Druckbereich zu schaffen, bei welcher das Absinken der Basislinie des Chromatogramms beim Umschalten von Füll- auf Dosierstellung nicht auftritt.

Die Aufgabe läßt sich mit einer Dosiervorrichtung lösen, die die im Anspruch angegebenen Merkmale aufweist.

Zur Erläuterung der Erfindung ist in der Figur ein Ausführungsbeispiel dargestellt und dieses und seine Funktion im folgenden beschrieben.

Ein Mehrweg-Dosierventil DV bekannter Bauart weist sechs Anschlüsse a 1 bis a 6 auf. An den Anschlüssen a 2 und a 5 ist Anfang und Ende eines Dosiervolumens D fest angeschlossen. Am Anschluß a 1 liegt das eine Ende eines Füllvolumens F in Form einer Rohrschleife, deren anderes Ende über ein Absperrventil AV 1 an die Probengasquelle PQ oder über ein Absperrventil AV 2 an eine Vakuumpumpe P oder über ein Absperrventil AV 3 und einen Druckregler DR an die Trägergasquelle TQ anschließbar ist. Der Anschluß a 6 des Dosierventils 1 ist verschlossen, über den Anschluß a 3 wird Trägergas zugeführt, die Trennsäule S ist an den Anschluß a 4 angeschlossen.

Die Funktion ist folgende: In der gezeichneten Füllstellung ist Dosiervolumen D und Füllvolumen F in Reihe geschaltet. Werden die Absperrventile AV 1 und AV 3 geschlossen, AV 2 geöffnet, dann evakuiert die Vakuumpumpe P das Füllvolumen F und das angeschlossene Dosiervolumen D.

Sobald beide Volumina evakuiert sind, wird das Absperrventil AV 2 geschlossen und das Absperrventil AV 1 geöffnet. Nun strömt die im unteratmosphärischen Druckbereich vorliegende Probe aus der Probengasquelle PQ in das Füllvolumen F und das Dosiervolumen D bis zum Druckausgleich. Daraufhin wird das Absperrventil AV 1 geschlossen, das Absperrventil AV 3 geöffnet und Trägergas mit überatmosphärischem Druck zugeführt. Dieses strömt schlagartig in das Füllvolumen F und verdrängt das dort vorhandene Probengas in das Dosiervolumen D, wo es auf Trägergasdruck komprimiert wird.

Dann wird das Dosierventil DV in Dosierstellung (gestrichelte Verbindungslinien zwischen den Anschlüssen) umgeschaltet, Trägergas drückt über den Anschluß a 3 den Inhalt des Dosiervolumens D in die am Anschluß a 4 liegende Trennsäule S. Dabei sinkt der Druck am Trennsäuleneingang und damit die Basislinie des Chromatogramms nicht ab.

Wenn Probendruck, Trägergasdruck und der Rauminhalt des Dosiervolumens D bekannt sind, läßt sich der Rauminhalt des Füllvolumens F nach den Gasgesetzen berechnen, beispielsweise:

Probendruck, P 1
= 20 mbar
Trägergasdruck, P 2	= 1500 mbar
Dosiervolumen, V 2	= 0,3 ml

Daraus errechnet sich der erforderliche Mindestrauminhalt V 1 des Füllvolumens F zu:

V 1 = P 2 × V 2 : P 1 = 0,3 × 1500 : 20 = 22,5 ml

Theoretisch muß damit das in dem Füllvolumen befindliche Probengas in das Dosiervolumen zu komprimieren sein. Da es aber zwischen Gasen, die aufeinandertreffen, keine exakte Trennlinie gibt, sondern eine Zone, in der die Gase sich durch Verwirbelung und Diffusion vermischen, muß sicherheitshalber entweder das Füllvolumen F vergrößert oder das Dosiervolumen D verkleinert werden. Wie Versuche ergaben, ist eine Volumenvergrößerung bzw. -verkleinerung um etwa 30% ausreichend. In dem angeführten Beispiel wäre somit der Rauminhalt des Füllvolumens F auf ca. 30 ml zu erhöhen bzw. der des Dosiervolumens D auf ca. 0,2 ml zu verringern.

Claims

Dosiervorrichtung für die Gaschromatographie mit einem Mehrweg-Dosierventil mit Anschlüssen für Probengas, Trägergas, Trennsäule und einem Dosiervolumen, dadurch gekennzeichnet, daß in Füllstellung des Dosierventils (DV) dem Dosiervolumen (D) ein um eine bis drei Zehnerpotenzen größeres Füllvolumen (F) vorgeschaltet ist, welches wechselweise mit der Probengasquelle (PQ) unteratmosphärischen Drucks, einer Trägergasquelle (TQ) überatmosphärischen Drucks und einer Vakuumpumpe (P) verbindbar ist.