DE1211003B - Einlasssystem fuer Massenspektrometer mit Probezufuehrung ueber eine Kapillare mit Drosselstelle und ein Einlassventil, mit Mitteln zur Vermeidung eines Druckstosses beim OEffnen des Ventils - Google Patents

Description

• Einlaßsystem für Massenspektrometer mit Probezuführung über eine Kapillare mit Drosselstelle und ein Einlaßventil, mit Mitteln zur Vermeidung eines Druckstoßes beim Öffnen des Ventils Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Einlaßsystem für Massenspektrometer mit Probezuführung über eine Kapillare und ein Einlaßsystem, insbesondere zum wechselweisen Einlaß eines Standardgases und eines Probegases in die Ionenquelle des Massenspektrometers.
• Die bekannten Einlaßsysteme dieser Art sind so ausgebildet, daß die Kapillare in einen Ventilraum mündet, der wechselweise mit dem Hochvakuumraum des Massenspektrometers oder einer Hochvakuumpumpe verbunden ist, die das im Ventilraum angestaute Gas vor Öffnung des Einlaßventils zum Massenspektrometer abpumpen muß, um einen Druckstoß beim öffnen des Einlaßventils zu vermeiden. Das hat Nachteile sowohl baulicher als auch betrieblicher Art. Zur Vermeidung des Druckstoßes ist eine- besondere Hochvakuumpumpesnrichtung mit Ventil erforderlich. Außerdem erfordert die Evakuierung des Ventilraumes zusätzliche Meßzeit und bedeutet gleichzeitig Verlust unter Umständen wertvoller Probegasmengen, Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu vermeiden, d. h. eine Ausbildung für den Gaseinlaß anzugeben, die ebenfalls den Druckstoß und die Gasentweichnung vermeidet, aber darüber hinaus keine zusätzliche Evakuierung des Ventilraumes benötigt.
• Das läßt sich erfindungsgemäß dadurch erreichen, daß das Einlaßventil durch das unmittelbar hinter der Drosselstelle liegende Kapillarende und einen gegen dieses zu drückenden Ventilkörper gebildet wird. Dadurch wird erreicht, daß das Volumen zwischen Drosselstelle und Abschlußstelle des Einlaßventils vernachlässigbar klein ist, z. B. 10-5 cms, so daß es nicht erforderlich ist, diesen Raum ständig unter Hochvakuum zu halten, und es entfällt die Notwendigkeit, eine besondere Hoch-. vakuumpumpeinrichtung mit Ventil für dieses Volumen vorzusehen. Auch wird der Zeitverlust für die Evakuierung und der Gasverlust durch die Evakuierung des Raumes vermieden.
• Die Erfindung sei an Hand der Figuren näher erläutert.
• F i g. 1 zeigt in schematischer Darstellung ein Einlaßsystem, wie es für Isotopenhäufigkeitsbestimmungen in Massenspektrometern gebräuchlich ist, F i g. 2 ein entsprechendes Einlaßsystem nach der Erfindung.
• Beim dauernden Einstrom eines zu analysierenden Gasgemisches aus dem Vorratsbehälter eines Massenspektrometers in die Ionenquelle tritt gewöhnlich eine Entmischung der Gase im Vorratsbehälter auf, die darauf zurückzuführen ist, daß die pro Zeiteinheit durch die zwischen Vorratsbehälter und Ionenquelle befindliche Drosselstelle strömende Gasmenge einer bestimmten Komponente des Gemisches abhängig ist von dem Molekulargewicht dieser Komponente, und zwar strömt um so mehr Gas aus, je kleiner das Molekulargewicht ist. Im Falle eines rein molekularen Gaseinstromes (mittlere freie Weglänge der Moleküle groß gegen die Behälterdimensionen und die Dimensionen der Drosselstelle) verhalten sich die pro Zeit ausströmenden Gasmengen Q1 : Q2 wie j/;;# : j/ml , wobei ml bzw. m2 die Molekulargewichte der betreffenden Komponenten bedeuten. Im Laufe der Zeit tritt also eine Verarmung der leichten Komponenten ein.
• Diese unerwünschte Entmischung läßt sich dadurch vermindern, daß man das Gas nicht molekular, sondern viskos durch die Drosselstelle strömen läßt. Dies läßt sich durch Erhöhen des Druckes im Vorratsbehälter erreichen. Der Druck muß so hoch sein, daß die mittlere freie Weglänge der Gasmoleküle klein gegen die Dimensionen der Drosselstelle wird (Bedingung für viskose Strömung). Bei den im Massenspektrometer vorliegenden Verhältnissen ist dies bei einem Druck von 100 bis 500 Torr der Fall. Die rein viskose Strömung zeigt keine Massenabhängigkeit. Vollständig beseitigen läßt sich die Entmischung auf diese Weise jedoch noch nicht. Da nämlich auf der Ionenquellenseite stets Hochvakuum, also eine rein molekulare Strömung vorliegt, ist an der Drosselstelle immer ein Übergangsgebiet zwischen viskoser und molekularer Strömung vorhanden. Die rein viskose, entmischungsfreie Strömung an der Drosselstelle läßt sich also nicht ohne weiteres verwirklichen. Eine nähere überlegung zeigt jedoch, daß man das Übergreifen der an der Drosselstelle auftretenden restlichen Entmischung auf die Gasmenge im Vorrats'öehälter nahezu vollständig verhindern kann, wenn zwischen Drosselstelle und Vorratsbehälter eine Kapillare von etwa 0,1 mm Durchmesser geschaltet wird. Es ist dabei allerdings notwendig, daß das Volumen. zwischen Kapillarende und Drosselstelle möglichst klein ist, um die Zeitkonstante bei der Gasströmung klein zu halten. Am zweckmäßigsten ist .es daher, die Kapillare an einem Ende zu quetschen und .diese Quetschstelle als Drosselstelle zu benutzen; das störende Volumen ist in diesem Falle praktisch Null.
• Bei Messungen mit dem-Massenspektrometer ist es nun häufig erforderlich, besonders bei Isotopenhäufigkeitsbestimmungen nach dem Doppelauffängerverfähren, ein Standardgas und ein Probegas wechseIweise aus je- einem Vorratsbehälter a bzw. b über je eine Kapillare c bzw. d und Drosselstelle f bzw. g in die Ionenquelle h einströmen zu lassen. Dieses wurde bisher stets so durchgeführt, daß man, wie in F i g. 1 dargestellt ist, das Gas nach Durchströmen durch die Drosselstelle f bzw. g durch zusätzliche Umschaltventile i, k_ und m, n und Pumpeinrichtun'g entweder über eine Leitung v in die Ionenquelle h oder über eine Abpumpleitung p mit Hochvakuumpumpe r führte (vgl. C. R. M c K i n n e y, . M. McCrea, S: Epstein, -A. Ellen., H. C. Urey in Rev. Sci. Instr., 21, ?24 [1950]). Dieses Verfahren hat jedoch zwei wesentliche Nachteile: 1. Es sind zusätzliche Ventile k, n sowie eine zusätzliche Hochvakuumpumpeinrichtung r erforderlich, wobei an die Pumpeinrichtung hinsichtlich des Endvakuums sehr hohe- Anforderungen zu stellen sind, da dieser Pumpzweig sich auf der lonenquellenseite der Drosselstellen befindet.
• 2. Das Gas strömt dauernd aus den Vorratsbehältern a, b aus, auch dann, wenn nicht gemessen wird. Da sich in einem Vorratsbehälter gewöhnlich das oft nur schwer herzustellende Standardgas befindet, das auf diese Weise in den Meßpausen verlorengeht, ist ein solcher Gasverlust sehr unerwünscht. Oft ist- auch nur eine geringe Menge des Probegases vorhanden, so daß ein unnützer Probenverlust auftritt.
• Diese- Schwierigkeiten werden vermieden durch ein Einlaßsystern nach der Erfindung, wie es in F i g. 2 wiedergegeben ist. Die Drosselung in den I@apMargn t# ,, d erfolgt durch Quetschung zwischen zwei kurzen Klemmbacken s, t an einer geometrisch genau definierten Stelle f bzw. g in F i g. 2. Direkt hinter der Drosselstelle ist die Kapillare abgeschnitten und die Käpillarränder sind zu eiirer-Schneide angesehärft. Das kurze Kapillaxende u auf der Ionenquellenseite sitzt in einem angebohrten Ventilstempel v, der über eine Membran w gasdicht verschiebbar mit dem Ventilgehäuse verbunden ist und von außen gegen das Kapillarende u gedrückt wird, wodurch der Gaseinstrom in die Ionenquelle h unterbrochen werden kann. Das Wesentliche an der Einrichtung ist, daß der Abschluß an der Kapillare selbst und zwar unmittelbar an der Drosselstelle erfolgt. Das Kapillarende u kann wesentlich kürzer ausgeführt sein als es in der schematischen Darstellung auf der Zeichnung erscheint. Würde der Abschluß erst in der Einlaßleitung a durch ein Ventil erfolgen. so. könnte der Gaseinstrom zwar unterbrochen werden. Nach Schließen eines solchen Abschlußventils würde. jedoch das Gas in das Volumen zwischen Drosselstelle und Ventil so lange einströmen, bis in diesem Volumen der gleiche Druck wie im Vorratsbehälter herrscht (d. h. etwa Atmosphärendruck). Ein Wiederöffnen des Ventils wäre nicht mehr möghch, da dann die gesamte angesammelte Gasmenge auf einmal in die Hochvakuumkammer der Zonenquelle expandiert würde. Bei der oben beschriebenen Einrichtung tritt ein solcher Druckstoß nicht auf, da das Volumen zwischen Drosselstelle und Abschlußstelle vernachlässigbar klein ist.
• Die Erfindung wurde für die Ausgestaltung des Gaseinlasses beschrieben, der aus Kapillare, Drosselstelle und Ventil besteht; gegebenenfalls kann an Stelle einer Kapillare mit Drosselstelle auch eine entsprechend feine Kapillare geeigneter Länge ohne Drosselstelle. Anwendung finden.

Claims (1)

1. Patentanspruch: Einlaßsystem für Massenspektrometer mit Probezuführung über eine Kapillare mit Drosselstelle und ein Einlaßventil, mit Mitteln zur Vermeidung eines Druckstoßes beim Öffnen des Ventils, insbesondere zum wechselweisen Einlaß eines Standardgases und eines Probegases in die Zonenquelle des: Massenspektrometers, d adurch gekennzeichnet, daß das Einlaßventil durch das unmittelbar hinter der Drosselstelle (f, g) liegende Kapillarende (u) und einen gegen dieses zu drückenden Ventilkörper (v) gebildet ist.