DE2525311A1

DE2525311A1 - Verfahren und vorrichtung zur vorbereitung eines massenspektrometer-leckdetektorsystems fuer den betrieb

Info

Publication number: DE2525311A1
Application number: DE19752525311
Authority: DE
Inventors: Walton Ellis Briggs
Original assignee: Varian Associates Inc
Current assignee: Varian Medical Systems Inc
Priority date: 1974-06-07
Filing date: 1975-06-06
Publication date: 1975-12-18
Also published as: US3968675A

Description

Hintergrund der Erfindung

Leckdetektorsysteme mit Massenspektrometern, die darauf abgestimmt sind, das Vorhandensein eines Prüfgases zu detektieren, das ein Leck anzeigt, sind bekannt. In der US-Patentschrift 3-690.151 ist ein solches System beschrieben, bei dem Helium als Prüfgas durch einen Gasprobeneinlass in ein Massenspektrometer über eine Hochvakuumpumpe passiert, die dem Massenspektrometer zugeordnet ist. Ein detektierbarer Teil des Helium-Prüfgases passiert durch die Hochvakuumpumpe in Richtung entgegen dem Gasstrom, der vom Massenspektrometer gepumpt wird. Dieser Rückstrom wird auf die hohe Geschwindigkeit, die geringe Größe und die chemische Inaktivität der Heliumatome zurückgeführt, wodurch es möglich wird, daß große Zahlen von ihnen der Pumpwirkung der Hochvakuumpumpe entweichen können. Als Stand der Technik wird in dieser Vorveröffentlichung ein Leckdetektorsystem beschrieben, bei dem das Helium als Prüfgas zum Massenspektrometer passiert, ohne stromaufwärts durch eine Hochvakuumpumpe zu gehen.

Die angezeigte Ablesung des Massenspektrometers ergibt einen Hinweis auf das Vorhandensein eines Lecks. Um das beschriebene System für den Betrieb vorzubereiten, war es deshalb üblich, eine Verbindung zwischen dem Gasprobeneinlass und einem sogenannten "Standardleck" herzustellen, das aus einem Behälter mit im wesentlichen reinem Heliumgas besteht, einer für Helium porösen Membrane und einem Ventil, die gemeinsam in der Lage sind, eine kontrollierte Durchflussrate für Helium zu liefern. Das vom Standardleck in das Massenspektrometer eingeführte Helium wird dazu verwendet, das Massenspektrometer abzustimmen und zu kalibrieren. Das Problem besteht darin, daß Standardlecks teuer sind, das gilt insbesondere, wenn sie in einer Größe hergestellt werden,

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die ausreicht, genug Helium dafür zu liefern, ein System abzustimmen, bei dem das Helium stromaufwärts durch eine Hochvakuumpumpe passieren muss, so daß nur ein Teil desselben das Massenspektrometer erreicht.

Zusammenfassung der Erfindung

Durch die Erfindung soll ein Verfahren und eine Vorrichtung verfügbar gemacht werden, ein Massenspektrometer-Leckdetektorsystem für den Betrieb vorzubereiten, ohne daß ein aufwendiges Standardleck erforderlich ist, wie das bisher der Fall war.

Insbesondere soll durch die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Vorbereitung eines Massenspektrometer-Leckdetektorsystems für den Betrieb unter Bezugnahme auf den Partialdruck von Helium in Luft verfügbar gemacht werden.

Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werden; es zeigen:

Fig. 1 schematisch ein Leckdetektorsystem nach der Erfindung;

Fig. 2 das in Fig. 1 mit der Linie 2-2 umschlossene Nadelventil; und

Fig. 3 schematisch ein weiteres Leckdetektorsystem nach der Erfindung.

Eine bevorzugte Ausführungsform eines Leckdetektorsystems nach der Erfindung ist schematisch in Fig. 1 dargestellt, bei dem ein konventionelles Massenspektrometer 1 mit der Einlassöffnung einer konventionellen Öldiffusionspumpe 3 verbunden ist. Der Ausgang der Diffusionspumpe ist mit einer Vorleitung 5 mit einer konventionellen Vorpumpe 8 verbunden. Eine Einlassleitung 10 ist mit der Vorleitung

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verbunden. Das obere oder Einlassende der Einlassleitung ist mit einer konventionellen Kupplung 12 versehen. Ein Lufteinlassventil 14 bildet einen Grundaspekt der Erfindung und ist an der Kupplung 12 in Fig. 1 befestigt. Ein konventionelles Leitungsventil 16 ist in der Einlassleitung angeordnet und ein konventionelles Leitungsventil 18 ist in der Vorleitung angeordnet, und zwar zwischen der Einlassleitung 10 und der Diffusionspumpe 3. Ein konventionelles Gesamtdruck-Vakuummanometer 20 ist zwischen den Ventilen und 18 an die Einlassleitung angeschlossen. Ein konventionelles Gesamtdruck-Vakuummanometer 22 ist mit dem Massenspektrometer 1 verbunden. Eine konventionelle Ableseeinrichtung wie ein Messinstrument 24 ist mit dem Ausgang des Massenspektrometers verbunden, um das Vorhandensein oder Fehlen von Helium im Spektrometer anzuzeigen.

Bei Verwendung des Systems gemäß Fig. 1 zum Detektieren von Lecks wird es in der üblichen Weise betrieben, wie im folgenden beschrieben. Die Vorpumpe 8 wird in Betrieb gesetzt, wobei das Ventil 16 geschlossen und das Ventil 18 geöffnet ist, bis das System vorgepumpt ist. Dann wird die Hochvakuumpumpe 3, typischerweise eine Diffusionspumpe, in Betrieb genommen, bis der Gesamtdruck im Massenspektrometer niedrig genug ist, wie durch Manometer 22 angezeigt, um das Massenspektrometer in Betrieb zu nehmen, und zu diesem Zeitpunkt wird das Massenspektrometer eingeschaltet. Dann wird das Lufteinlassventil 14 weggenommen, wenn es bereits an Ort und Stelle ist, und die Einlassfitting 12 wird an eine konventionelle Leckprüfanordnung angeschlossen, wie sie beispielsweise in dor US-Patentschrift 3.690.151 beschrieben ist. Das Ventil 18 wird dann geschlossen und Ventil 16 geöffnet. Wenn das Manometer 20 einen Druck unter etwa 0,2 torr anzeigt, wird Ventil 18 geöffnet. Wenn der mit Helium auf Lecks geprüfte Gegenstand ein Leck hat, tritt Helium-Prüfgas durch ihn hindurch, und das Vorhandensein von

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Helium wird am Ausgangsmessinstrument 24 des Massenspektrometer angezeigt.

Bei der Vorbereitung des Systems nach Fig. 1 vor Beginn des Betriebes zur Prüfung von Prüflingen auf Lecks wird das Luftventil 14 mit der Einlassfitting 12 verbunden. Wie näher in Fig. 2 dargestellt ist, besteht das Luftventil aus einem Körper 30 mit einer Lufteinlassöffnung 31 und einem Kanal 33, mit dem öffnung 31 mit der Einlassleitung des Systems verbunden wird. Die Passage 33 weist einen verengten Teil 35 auf, der eine sich verjüngende Ventilnadel aufnimmt, so daß ein eng kontrollierbarer verengter Kanal gebildet wird. Die Ventilnadel 37 ist an einem konventionellen Mikrometer-Antriebsmechanismus 40 befestigt, der in den Ventilkörper 30 eingeschraubt ist. Wenn der Knopf 42 des Antriebsmechanismus in Drehung versetzt wird, wird die Ventilnadel 37 vertikal in der Verengung 35 bewegt.

Der Vorgang zur Vorbereitung des Systems vor dem Beginn der Prüfung auf Lecks in Prüflingen ist wie folgt. Das System wird herabgepumpt, wie das oben für den Leckprüfbetrieb beschrieben worden ist, bis zu dem Punkt, an dem das Ventil geöffnet wird. Das Luftventil 14 wird an der Kupplung 12 befestigt, wenn es sich nicht bereits dort befindet. Das Nadelventil 14 sollte geschlossen sein, ehe das Ventil geöffnet wird, um das System gegen einen.zu hohen Luftstrom zu schützen. Der nächste Schritt besteht darin, das Ventil zu schließen und Ventil 16 zu öffnen, um den Raum zwischen den Ventilen 16 und 14 soweit herabzupumpen, bis ein Gleichgewichtsdruck erreicht ist, wie das durch Manometer 20 angezeigt wird. Dann wird das Ventil 14 geöffnet und justiert, bis die Druckablesung an Manometer 20 einen stabilen, bekannten Wert erreicht hat, beispielsweise 0,1 torr. Dann wird Ventil 18 wieder geöffnet.

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Da der Gesamtdruck in Vorleitung 5 jetzt von Manometer bekannt ist, und da es ebenfalls bekannt ist, daß der Prozentsatz von Helium in atmosphärischer Luft ein Teil auf 200.000 beträgt, kann der Partialdruck des Heliums in der Vorleitung leicht berechnet werden. Beispielsweise mit einem Gesamtdruck von 0,1 torr in der Vorleitung beträgt der Helium-Partialdruck in der Vorleitung 1 _v η -i +«v.r.

200.000 ^{x U>} ' ^xorr

oder 5,0 χ 10 ' torr. Wie bereits erwähnt worden ist, ist die Hochvakuumpumpe 3 von einer Art, die Helium erlaubt, in gewissem Maße durch die Pumpe aufwärts zu strömen. Das Kompressionsverhältnis für Helium für eine solche Pumpe ist bekannt und gewöhnlich einstellbar. Beispielsweise soll von einer Öldiffusionspumpe bekannt sein, daß sie bei einer gegebenen Heizereinstellung ein Diffusionsverhältnis von 100 zu 1 für Helium hat. Mit einem solchen Verhältnis ist es also bekannt, daß der Helium-Partialdruck im Massenspektro-

1 -7 -Q

meter ^q χ 5,0 χ 10 ' oder 5 χ 10 ⁷ torr beträgt. Das ist ein reichlicher Helium-Partialdruck, mit dem ein konventionelles Massenspektrometer für den Betrieb vorbereitet werden kann, da es für so kleine Heliummengen empfindlich ist

—1? wie Helium-Partialdruck von 3 χ 10 torr.

Es ist jetzt möglich, das Massenspektrometer "abzustimmen". Hierbei handelt es sich um eine bekannte, konventionelle Prozedur. Wenn einmal Helium in das Massenspektrometer eingelassen ist, entweder von einem Standardleck oder durch die Erfindung," besteht das Vorgehen grundsätzlich darin, das Massenspektrometer so zu justieren, daß es seine maximale Empfindlichkeit für eine Atommasse entsprechend Helium erreicht. Mit anderen Worten, das Massenspektrometer wird so abgestimmt, daß es die höchstmögliche Ausgangsablesung für die im Spektrometer vorhandene Heliummenge ergibt. Um das Massenspektrometer abzustimmen, ist es nicht notwendig, den Partialdruck des Heliums darin zu kennen, es ist lediglich

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erforderlich, über eine Heliummenge zu verfügen, die deutlich über der Minimalempfindlichkeit des Spektrometers liegt. Innerhalb der Grenzen des Massenspektrometers und des Ableseinstruments 24 gilt, daß es umso leichter und genauer abzustimmen ist, 3e mehr Helium im Massenspektrometer vorhanden ist.

Zusätzlich zu der beschriebenen Verwendung bei der Abstimmung des Massenspektrometers wird durch die Erfindung auch eine Möglichkeit geschaffen, das Massenspektrometer zu "kalibrieren" Durch die Erfindung wird ein bekannter Partialdruck von Helium im Massenspektrometer verfügbar gemacht, wie es in Verbindung mit der Abstimmprozedur beschrieben worden ist. Beispielsweise ist es in Verbindung mit den für den Abstimmvorgang angegebenen Werten bekannt, daß der Helium-Partial-

_Q

druck 5,0 χ 10 ^ torr beträgt. Die Kalibrierung besteht also einfach darin, das Massenspektrometer-Ausgangs-Anzeigeinstrument 24 so einzustellen, daß es 5,0 χ 10"^ torr anzeigt, wenn bekannt ist, daß dieser Helium-Partialdruck im Massenspektrometer vorhanden ist. Wenn die Kalibrierung in einem Raum durchgeführt wird, v/o überschüssiges Helium vorhanden sein kann, sollte die Nadelventil-Einlassöffnung "5Λ mit relativ reiner Luft verbunden werden. Eine einfache Einrichtung, reine Luft zu erhalten, besteht darin, ein Ende eines nicht dargestellten flexiblen Schlauches in die Einlassöffnung 31 einzusetzen und das andere Ende des Schlauches durch die Viand des Raumes zu einem Bereich relativ reiner Luft zu führen, vorzugsweise zur Außenseite des Gebäudes.

Wie oben erläutert worden 1st, ist die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung in Fig. 1 dargestellt, wobei das Helium stromaufwärts durch eine Hochvakuumpumpe 3 passiert. Eine alternative Anordnung ist eine, bei der das Helium in das Massenspektrometer eingeführt wird, ohne zuerst durch die Hochvakuumpumpe zu passieren. Eine solche alternative Anordnung ist in Fig. 3 dargestellt, wobei die gleichen Elemente

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wie in Fig. 1 die gleichen Bezugszeichen tragen. Fig. 3 unterscheidet sich von Fig. 1 darin, daß Gas in der Einlassleitung 10 mit dem Massenspektrometer 1 durch eine Zweigeinlassleitung 50 und eine konventionelle Kühlfalle 52 in Verbindung steht. Ein konventionelles Leitungsventil 54 liegt in der Zweigeinlassleitung 50, und ein ähnliches Ventil 56 liegt in der Leitung 10 zwischen Leitung 50 und Leitung 5·

Das System nach Fig. 3 wird zur Vorbereitung oder für den Betrieb im Leckprüfbetrieb in üblicher Weise abgepumpt, ähnlich wie in Verbindung mit Fig. 1 beschrieben. Genauer gesagt, die Vorpumpe 8 wird gestartet, während die Ventile und 54 geschlossen sind und die Ventile 18 und 56 geöffnet. Dann wird die Pumpe 8 in Betrieb gesetzt, um einen Druck von etwa 0,2 torr an Manometer 20 zu erhalten. Anschließend wird die Pumpe 3 in Betrieb gesetzt, bis der Gesamtdruck im Massenspektrometer niedrig genug 1st, was durch Manometer angezeigt ist, um das Massenspektrometer in Betrieb zu setzen, und zu diesem Zeitpunkt wird das Massenspektrometer eingeschaltet. Zur Vorbereitung des Systems wird das Luftventil 14 auf Fitting 12 gesetzt und geschlossen. Dann wird das Ventil 18 geschlossen und Ventil 16 geöffnet, um den Raum zwischen ihm und Ventil 14 abzupumpen, bis das Ventil wieder 0,2 torr anzeigt. Als nächstes wird Ventil 18 wieder geöffnet und Ventil 56 geschlossen. Dann wird Ventil 54 geöffnet. Zu diesem Zeitpunkt sollte der Gesamtdruck im Massenspektrometer im Bereich von 10 torr liegen.

Als nächstes kann Ventil 14 langsam geöffnet werden. Da der Luftdruck in modernen Massenspektrometern etwa 2,0 χ 10 torr nicht übersteigen soll, sollte das Luftventil 14 nicht über den Betrag hinaus geöffnet werden, der ausreicht, diesen Druck zu erzielen, wie das mit Manometer 22 angezeigt wird. Unter der Annahme, daß Ventil 14 so eingestellt wird, daß ein Gesamtdruck von 2,P χ 10" torr im Massenspektrometer aufrechterhalten wird, beträgt der Partialdruck des Heliums im

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Massenspektrometer 2,0 χ 10 torr χ (Heliumanteil in Luft) oder 1,0 χ 10~^y torr. Da das Helium nicht stromaufwärts durch die Hochvakuumpumpe 3 in Fig. 3 passiert, wird der Helium-Partialdruck im Massenspektrometer gegenüber dem in Einlassleitung 10 vorhandenen Wert nicht reduziert. Kalibrieren und Abstimmen erfolgen beim System nach Fig. 3 in der gleichen Weise wie beim System nach Fig. 1, nur daß der bekannte Partialdruck des Heliums im Massenspektrometer beim System nach Fig. 3 kleiner ist. Der Grund, warum ein höherer Partialdruck des Heliums mit dem System nach Fig. 1 erreicht werden kann, ohne daß ein schädlicher hoher Gesamtdruck im Massenspektrometer erreicht wird, besteht darin, daß Helium leichter als die anderen Elementenbestandteile der Luft stromaufwärts durch die Pumpe 3 passieren kann.

Es sind verschiedene Abweichungen von den beschriebenen Ausführungsbeispielen innerhalb der Erfindung möglich. Beispielsweise kann das Luftventil ,so eingestellt werden, daß Luft zugelassen wird,- um Gesamtdrucke und Helium-Partialdrucke zu erreichen, die sich von den oben angegebenen Vierten unterscheiden, solange nicht zugelassen wird, daß sich der Gesamtdruck im Massenspektrometer auf einen Wert einstellt, der das Massenspektrometer schädigt, und der Partialdruck des Heliums im Massenspektrometer hoch genug ist, um vom Massenspektrometer detektiert zu werden.

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Claims

V1 P 403 D Patentansprüche

1. Verfahren zur Vorbereitung eines Massenspektrometer-Leckdetektorsystems für den Prüfbetrieb auf Lecks, dadurch gekennzeichnet, daß im Massenspektrometer ein reduzierter Druck aufgebaut wird und dann atmosphärische Luft in das System derart eingeführt wird, daß im Massenspektrometer ein Partialdruck des Heliums in der Luft aufgebaut wird, der ausreicht, um vom Massenspektrometer detektiert zu werden, während die Einführung der Luft in einer Menge, die das Massenspektrometer beschädigen würde, verhindert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Helium in der in das System eingeführten Luft stromaufwärts durch eine Diffusionspumpe passiert, um das Massenspektrometer zu erreichen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Helium in der in das System eingeführten Luft zum Massenspektrometer durch eine Pumpe passiert, die weniger effektiv beim Pumpen von Helium ist, als sie es beim Pumpen anderer Luftbestandteile ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Massenspektrometer mit dem darin vorhandenen Helium abgestimmt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck des Heliums im Massenspektrometer auf der Basis des Heliumvorkommens in Luft im Verhältnis von 1 Teil Helium pro 200.000 Teile Luft bestimmt wird.

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6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Massenspektrometer auf der Basis des bestimmten Partialdruckes des darin vorhandenen Heliums kalibriert wird.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch eine Einrichtung, mit der Luft in das System zur Passage zum Massenspektrometer in einer Menge eingeführt wird, die ausreicht, im Massenspektrometer einen Partialdruck des Heliums oberhalb der Minimalempfindlichkeit des Massenspektrometer für Helium zu erzeugen, während verhindert wird, daß der Gesamtdruck im Massenspektrometer den oberen Grenzwert des Massenspektrometer übersteigt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7 mit einer Diffusionspumpe, deren Einlass mit dem Massenspektrometer verbunden ist, einer Vorpumpe, einer Vorleitung, die zwischen dem Auslass der Diffusionspumpe und dem Einlass der Vorpumpe liegt, und einer Einlassleitung, die mit der Vorleitung verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein einstellbares Nadelventil mit dem Einlassende der Einlassleitung verbunden ist, daß das Nadelventil einen Einlass aufweist, der mit der Atmosphäre in Verbindung steht, und einen Auslass, der mit der Einlassleitung in Verbindung steht, daß das Nadelventil so einstellbar ist, daß in der Vorleitung ein Gesamtluftdruck von 0,1 torr erzeugt wird, wenn die Vorpumpe arbeitet, und daß die Einlassleitung derart aufgebaut ist, daß durch das Nadelventil hindurchtretendes Gas nur durch Durchtritt durch die Diffusionspumpe in das Massenspektrometer eintreten kann.

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