DE1648648B2 - Anordnung zur Lecksuche nach dem Massenspektrometer Prinzip - Google Patents

Anordnung zur Lecksuche nach dem Massenspektrometer Prinzip

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Description

der für ein Massenspektrometer erforderliche niedrige Druck nicht erreicht wird. Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 anget ebene Erfindung gelöst.
Bei einer solchen Pumpenanordnung wird im Massenspektrometer der nötige niedrige Totaldruck aufrechterhalten, während das Vordringen des Prüfgases zum Massenspektrometer nur wenig behindert wird. Obwohl das Prüfgas entgegen der Förderrichtung der Molekularpumpe vordringen muß, wird die Empfindlichkeit der Meßanordnung gegenüber den bekar.nien Anordnungen vergrößert, da der Widerstand der Molekularpumpe für das Prüfgas kleiner ist als für Luft. Ein Drosselventil hingegen setzt beiden Gasen etwa den gleichen Widerstand entgegen.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Bei der Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 2 wird die Empfindlichkeit der Meßanordnung weiter vergrößert, weil durch die Ausnutzung des Kompressionsverhältnisses der Hochvakuumpumpe der Widerstand, den die Molekularpumpe dem Vordringen des Prüfgases entgegensetzt, bei weitem kompensiert wird. Turbomolekularpumpen wie sie nach Anspruch 3 vorgeschlagen werden, zeichnen sich durch ihre robuste Konstruktion, ihre gute Pumpwirkung für alle Gase und Dämpfe und insbesondere durch das öldampffreie Vakuum aus, das mit ihrer Hilfe erzeugt werden kann.
Wenn nach Anspruch 4 sowohl die an das Massenspektrometer angeschlossene Molekularpumpe als auch die Hochvakuumpumpe Turbo-Molekularpumpen sind, kann man sie gemäß der Ausgestaltung nach Anspruch 5 in einem Gehäuse vereinigen. Bei einer solchen Ausführungsform erhält man einen konstruktiv besonders einfachen und kompakten Aufbau. Die Herstellung ist durch Einsparung von Pumpenlagerungen und weiteren Pumpcnteilen besonders billig.
Die Abdichtung gegenüber dem Saugstutzen kann eine Labyrinthdichtung sein (Anspruch 6). Mit einer solchen Labyrinthdichtung kann zwar weitgehend ein Vordringen des Prüfgases von der Anzapfung zum Saugstutzen verhindert werden, jedoch ist eine vollständige Abdichtung nicht möglich. Eine vollständige Abdichtung läßt sich mit der Weiterbildung der Erfindung nach dem Anspruch 7 erreichen. Eine solche Molekularpumpe erzeugt einen kleinen Gasstrom vom Saugstutzen zur Anzapfstelle für das Massenspektrometer, verhindert also, daß eine Strömung in umgekehrter Richtung stattfinden kann.
Die dem Massenspektrometer vorgeschaltete Molekularpumpe hat vorzugsweise ein kleines Druckverhältnis bei großem Saugvermögen (Anspruch 8). Hierdurch erreicht man, daß das von der zum Abdichten zwischen Saugstutzen und Anzapfstele dienenden Pumpe geförderte Gas schnell abgesaugt und der nötige niedrige Totaldruck an der Anzapfstelle aufrechterhalten wird.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an Hand der Fig. 1 bis 3 erläutert. Es zeigt
Fig. 1 ein Diagramm über das Verhalten von Turbo-Molekularpumpen,
Fi g. 2 ein schematisches Schaltbild der Pumpenanordnung und
Fig. 3 einen Längsschnitt durch eine kombinierte Hochvakuumpumpe zum Evakuieren des zu prüfenden Behälters und des Massenspektrometers.
Zunächst sei das für die Erfindung wesentliche Verhalten von Turbo-Molekularpumpen an Hand des Diagramms nach Fig. 1 erläutert. Auf der Abszisse des Diagrammes ist die Pumpendrehzahl in Umdrehung pro Minute aufgetragen, während auf der Ordinate das Druckverhältnis PxIp1 dargestellt ist. Hierbei ist px der Druck auf der Druckseite der Pumpe und 1 p2 der Druck auf der Pumpensaugseite. Der Maßstab auf der Abszisse ist linear, während der Maßstab auf der Ordinate logarithmisch ist. In das Diagramm sind drei Kurven eingezeichnet, wobei die untere, mit »Helium« bezeichnete Kurve für Helium, die mittlere mit »Luft« bezeichnete Kurve für Luft und die obere, mit »öldampf M = 120« bezeichnete Kurve für Öldampf mit einem Molekulargewicht von 120 als Fördermedium gilt. Aus dem Diagramm ist ersichtlich,
1S daß die Druckverhältnisse für verschiedene Gase bei der gleichen Pumpendrehzahl sehr verschieden sind. Beispielsweise liest man bei der Drehzahl 5400 U/min für Helium ein Druckverhältnis PxIp2 von 10 und tür Luft von etwa 5800 ab.
a° In F i g. 2 ist eine Pumpenanordnung gemäß der Erfindung als Schaltbild dargestellt. 1 ist der Prüfling, z.B. ein auf Dichtheit zu prüfendes Gefäß, 2 eine Hochvakuumpumpe, 3 eine J/orpumpe, 4 eine Molekularpumpe und 5 ein Massenspektrometer. Die Hochvakuumpumpe 2 kann eine Diffusionspumpe und die Vorpumpe 3 eine Drehschieberpumpe sein. Die Molekularpumpe 4 kann beliebige Bauart haben; zu bevorzugen ist jedoch eine Turbo-Molekularpumpe. Die Hochvakuumpumpe 2 und die Vorpumpe 3 sind über eine Verbindungsleitung 6 miteinander verbunden. Die Strömungsrichtung der Gase in der Leitung 6 ist durch den Pfeil 7 angedeutet und führt von der Druckseite der Hochvakuumpumpe 2 zur Saugseite der Vorpumpe 3. An die Verbindungsleitung 6 ist eine Abzweigung 8 angeschlossen, die zur Druckseite 9 der Molekularpumpe 4 führt. An die Saugseite 10 der Molekularpumpe 4 ist über eine Verbindungsleitung 11 das Massenspektrometer 5 angeschlossen.
Die Pumpen sind beispielsweise so dimensioniert und mit solcher Drehzahl betrieben, daß die Pumpe 2 ein Druckverhältnis PxIp2 von 1000 aufbaut, während die Molekularpumpe 4 so arbeitet, wie es bei der im Diagramm herausgegriffenen Drehzahl von 5400 U/ min der Fall ist. In diesem Fall ist der Partialdruck des Prüfgases Helium im Massenspektrometer um den Faktor 100 größer als im Prüfling 1. Dieses Verhältnis ergibt sich aus der Division des Druckverhältnisses der Pumpe 2 von 1000 durch das Druckverhältnis der Molekularpumpe 4 für das Prüfgas Helium, welches Druckverhältnis in dem im Diagramm nach F i g. 1 angenommenen Fall 10 beträgt. Das Druckverhältnis für Luft ist jedoch, ebenfalls im Falle des im Diagramm herausgegriffenen Beispiels 5800, so daß die Luft weitgehend vom Massenspektrometer ferngehalter wird. Das Prüf gas Helium kann also in wesentlich größeren Mengen zum Massenspektrometer 5 vordrin gen, als dies bei direktem Anschluß des Massenspektrometers an den Prüfling 1 der Fall wäre.
In F i g. 3 ist eine besonders vorteilhafte Pumpe f üj eine der Pumpenanordnung nach Fi g. 2 ähnliche An Ordnung schematisch dargestellt. Diese Pumpe hat eii Gehäuse 12 mit einem Anschlußstutzen Ϊ3 für dei Prüfling, z. B. einen auf Dichtheit zu prüfenden Be halter. Das Gehäuse ist endseitig durch Deckel 14< und 14b abgeschlossen. In den Deckeln 14a, 14b sini die Enden einer Pumpenwelle 15 gelagert. Im Ge hause 12 sind rechts vom Anschlußstutzen 13 Stator
scheiben 16 angeordnet, mit denen auf der Pumpenwelle 15 befestigte Rotorscheiben 17 zusammenwirken. Die Scheiben 16 und 17 bilden zusammen die Hochvakuumpumpe, deren Saugseite beim Ansaugstutzen 13 und deren Druckseite in der Zeichnung gesehen rechts liegt. Der Druckraum ist mit 18 bezeichnet. Vom Druckraum 18 führt eine Leitung 19 zu einem Anschlußstutzen 20 für die in Fig. 3 nicht dargestellte Vorpumpe, die z.B. entsprechend dem Schema nach Fig. 2 eine Drehschieberpumpe sein kann.
Links des Ansaugstutzens 13 sind im Gehäuse Statorscheiben 21 und 22 befestigt, mit denen auf der Pumpenwelle 15 befestigte Rotorscheiben 23 bzw. 24 zusammenwirken. Die Statorscheiben 21 und die Rotorscheiben 23 bilden zusammen eine Pumpe mit großem Druckverhältnis pxlpz und kleinem Saugvermögen, während die Scheiben 22 und 24 zusammen eine Turbo-Molekularpumpe mit kleinem Druckverhältnis P^Ip2 und großem Saisgvermögen bilden. Zwischen den Scheibenpaarungen 21/23 bzw. 22/24 ist ein Massenspektrometer 25 über eine Anzapfleitung 26 angeschlossen.
Bei der Pumpe nach Fig. 3 erfüllt die aus den Scheiben 22/24 bestehende, dem Massenspektrometer 25 vorgeschaltete Pumpe die gleiche Aufgabe wie die Pumpe 4 nach Fig. 2. Die aus den Scheibenpaaren 21/23 bestehende Pumpe hingegen ersetzt eine Abdichtung gegenüber dem Saugstutzen 13. Diese Pumpe nämlich fördert eine geringe Menge Gas in Richtung zum Massenspektrometer hin. Durch diese Gasströmung wird verhindert, daß zum Massenspektrometer vorgedrungenes Prüfgas zum Saugstutzen 13 zurückströmt. Die Ausbildung dieser Pumpe derart, daß sie ein großes Druckverhältnis bei niedrigem Saugvermögen hat, ergibt eine besonders gute Sperrwirkung und ermöglicht es der Molekularpumpe aus den Scheiben 22/24 im Massenspektrometer den notigen niedrigen Totaldruck herzustellen.
Die Pumpenanordnung nach Fig. 2 arbeitet wie folgt. Die Hochvakuumpumpe 2 evakuiert bei Inbetriebnahme der Vorrichtung zunächst den zu prüfenden Behälter 1. Das von der Hochvakuumpumpe 2 geförderte Gas wird von der Vorpumpe 3 auf Atmosphärendruck gebracht. Mit diesem zweistufigen Pumpsystem läßt sich im Behälter 1 ein sehr niedriger Druck erzielen. Die Molekularpumpe 4 stellt zunächst im Massenspektrometer 5 einen niedrigen Totaldruck her. Die im Massenspektrometer enthaltenen Gase werden in die Verbindungsleitung zwischen Hochvakuumpumpe 2 und Vorpumpe 3 gefördert. Bei der Prüfung des Behälters 1 wird dessen Außenwand mittels einer Düse mit dem Prüfgas, vorzugsweise Helium, beblasen. An Leckstellen dringen kleine Mengen Helium in das Innere des Behälters 1 ein. Dieses eingedrungene Helium wird von der Hochvakuumpumpe 2 abgesaugt und in die Verbindungsleitung 6 gefördert. Der Partialdruck des Heliums in der Verbindungsleiturg 6 ist wegen des hohen Kompressionsverhältnisses der Hochvakuumpumpe so hoch, daß ein Teil gegen die Förderrichtung der Molekularpumpe 4, die ein geringes Druckverhältnis für Helium besitzt, zum Massenspektrometer 5 gelangt. Dadurch dringt weit mehr Helium zum Massenspektrometer 5 vor, als dies der Fall wäre, wenn das Massenspektrometer an die Verbindungsleitung zwischen dem Prüfling 1 und der Hochvakuumpumpe 2 angeschlossen wäre. Der höhere Druck in der Verbindungsleitung 6 kompensiert also nicht nur den Widerstand der Molekularpumpe 4, sondern bewirkt das Zutreten einer wesentlich größeren Prüfgasmenge zum Massenspektrometer, als dies bei dem niedrigen Druck an der Saugseite der Hochvakuumpumpe 2 der Fall wäre. Die Molekularpumpe 4 wird mit gerade solcher Drehzahl betrieben, daß das Massenspektrometer genügend evakuiert wird, tine noch weitere Druckabsenkung wird man nicht anstreben, da hierdurch auch der Widerstand gegen das Vordringen des Prüfgases erhöht würde.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 3 wird der Prüfling im wesentlichen durch die aus den Scheibenpaaren 16/17 bestehende Pumpe evakuiert. Nur ein kleiner Anteil wird durch die aus den Scheibenpaaren 21/23 bestehende Pumpe abgesaugt. Die Strömung in der Pumpe 21/23 verhindert, daß vom Massenspektrometer aus Prüfgas zum Saugstutzen vordringen kann. Die aus den Scheiben 22/24 bestehende MoIekularpumpe ist so ausgelegt, daß an der Anzapfstelle der zum Betrieb des Massenspektrometers 25 nötige niedrige Totaldruck erreicht wird. Das Prüfgas dringt im wesentlichen von der Druckseite 18 der Pumpe 16/17 zum Massenspektrometer vor. Ein geringer Anteil wird auch durch die Pumpe 21/23 gefördert. Die Pumpe nach Fi g. 3 wird so ausgelegt werden, daß der Pumpenteil 16/17 die nötige Saugleistung und das nötige Druckverhältnis hat, wobei in der Regel hohe Drehzahlen angewendet werden. Damit ist die Drehzahl für die Pumpen 21/23 und 22/24 vorgegeben. Um die nötigen Eigenschaften zu erzielen, müssen die Scheiben 21/23 bzw. 22/24 entsprechend ausgebildet und die Stufenzahlen entsprechend gewählt werden. An Stelle des Pumpenteils 21/23 könnte auch eine Dichtung, z. B. eine Labyrinthdichtung angewendet werden.
Wie bereits in der Beschreibungseinleitung ausgeführt wurde, ist die Erfindung auch dann von Vorteil, wenn der Prüfling 1 von nur einer Pumpe evakuiert wird. In diesem Fall wird der zum Betrieb eines Massenspektrometers erforderliche niedrige Totaldruck im Prüfling überhaupt nicht erreicht. Wenn nun an die Evakuierungsleitung ein Massenspektrometer so, wie in Fi g. 2 dargestellt, angeschlossen wird, erreicht man im Massenspektrometer den erforderlichen niedrigen Totaldruck, ohne das Vordringen des Prüfgases zum Massenspektrometer wesentlich zu behindern.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Anordnung zur Lecksuche a.i Vakuumgefäßen mit Hilfe eines durch Leckstellen in das evakuierte Gefäß strömenden Prüfgases, z. B. Helium, mit einem Massenspektrometer und mindestens einer den Behälter evakuierenden Pumpe, wobei an der zur Evakuierung des Gefäßes dienenden Leitung an einer Stelle, an der der Druck höher ist als der zum Betrieb des Massenspektrometers erforderliche Druck, eine Anzapfung vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzapfung mit der Auslaßseite einer Molekularpumpe (4; 22, 24) verbunden ist und an der Saugseite (10) der Molekularpumpe (4; 22, 24) das Massenspektrometer (5; 25) angeschlossen ist, und daß die Molekularpumpe (4; 22, 24) eine solche Stufenzahl und einen solchen Drehzahlbereich hat, daß sie für das Prüfgas ein nur kleines Druckverhältnis, jedoch für Luft und ar. dere Gase, die schwerer als das Prüfgas sind, ein großes Druckverhältnis aufbaut.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung eines Pumpsatzes aus Hochvakuumpumpe (2; 16, 17) und Vorpumpe (3) zum Evakuieren des Gefäßes (1), die Anzapfung (8) zwischen Hochvakuumpumpe (2; 16, 17) und Vorpumpe (3) angeordnet ist.
3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Molekularpumpe eine Turbo-Molekularpumpe ist.
4. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochvakuumpumpe eine Turbo-Molekularpumpe ist.
5. Anordnung nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochvakuumpumpe (15, 17) und die mit dem Massenspektrometer (25) verbundene Molekularpumpe (22, 24) eine gemeinsame Welle (15) haben und daß im Pumpengehäuse (12) sowohl ein Anschluß (13) (Saugstutzen) für das zu prüfende Gefäß als auch eine Anzapfung für das Massenspektrometer (25) vorgesehen ist, wobei die Scheibengruppe (16,17) der Hochvakuumpumpe auf einer Seite des Saugstutzens (13) angeordnet ist, während die dem Massenspektrometer (25) vorgeschaltete Molekularpumpe auf der anderen Seite des Saugstutzens liegt und durch eine auf der gemeinsamen. Welle (15) und am gemeinsamen Gehäuse (12) angeordnete Scheibengruppe (22, 24) gebildet ist, wobei die Saugseite der Molekularpumpe (22, 24) gegenüber dem Saugstutzen (13) abgedichtet ist.
6. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtung gegenüber dem Saugstutzen eine Labyrinthdichtung ist.
7. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtung durch eine Molekularpumpe gebildet ist, deren Scheiben (21, 23) auf der gemeinsamen Welle (15) und im gemeinsamen Gehäuse (12) angeordnet sind und die ein großes Druckverhältnis bei kleinem Saugvermögen hat.
8. Anordnung nach mindestens einem der Ansprüche 1, 3, und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Massenspektrometer (25) vorgeschaltete Molekularpumpe (4: 22, 24) ein kleines Druckvcrhältnis bei großem Saugvermögen hat.
Zur Prüfung von Behältern und anderen Bauteilen auf Dichtheit werden Lecksuchgeräte verschiedener Art verwendet. Für den Nachweis sehr geringer Leckraten werden Geräte verwendet, die nach dem Massenspektrometer-Prinzip arbeiten (Vakuum-Technik, Okt. 1958, 7. Jahrg., H. 7, S. 166 bis 170). Bei diesem Prüfverfahren wird das zu prüfende Teil mittels Vakuumpumpen bis zu einem niedrigen Druck von 10~4bis 10~5Torr evakuiert. Danach wird das zu prüfende Teil von außen mit einem Prüfgas, in der Regel mit Helium, beblasen. An Leckstellen dringt das Prüfgas in das Behälterinnere ein. Mittels eines Massenspektrometers, mit dem die Partialdrücke eines Gasgemisches gemessen werden können, lassen sich sehr
J5 geringe Mengen von in den Behälter eingedrungenem Prüfgas feststellen. Um ein Leck schnell und genau lokalisieren zu können, ist es erforderlich, daß der anzeigende Ausschlag des Massenspektrometers möglichst schnell auf die Zu- und Abnahme der eindringenden Leckgasmenge reagiert. Um die nötige Druckabsenkung im zu prüfenden Behälter zu erreichen, müssen in der Regel zweistufige Pumpsätzc vcr
wendet werden, die z.B. aus einer als Hochvakuumpumpe dienenden Öl-Diffusionspumpe oder Quecksilber-Diffusionspumpe mit vorgeschalteter Kühlfalle und einer Vorpumpe, wie z.B. einer ölgedichteten Verdrängerpumpe bestehen.
Bekannt sind auch sogenannte Halogen-Lecksucher, die bei höherem Druck arbeiten als Massenspektrometer. Als Testgas wird hier ein halogenhaltiges Gas verwendet. Diese Halogen-Lecksucher können eingesetzt werden, wenn der zu prüfende Behälter z. B. nur von einer Verdrängerpumpe evakuiert wird. Eine Steigerung der Empfindlichkeit eines Halogen-Lecksuchers ist möglich, wenn dessen Analysatorteil in einem zweistufigen Pumpsatz zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe angeschlossen wird. Dabei wird das Kompressionsverhältnis der Hochvakuumpumpe ausgenutzt und die Konzentration des Testgases in der Vorvakuumleitung erhöht. Bei einer weiteren bekannten Anlage (britische Patentschrift 1 047 204) ist dem Massenspektrometer eine Sorptionspumpe vorgeschaltet. Bei einer solchen Anlage muß unbedingt verhindert werden, daß Luft in die Sorptionspumpe eindringt, weil eine solche Pumpe bei Lufteinbruch sehr schnell unbrauchbar wird. Dies bedingt die Anordnung mehrerer Ventile, was einen entsprechenden Aufwand für Steuerungsmittel erfordert, wenn die Anlage sicher arbeiten soll.
Der direkte Anschluß eines Massenspektrometers zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe ist nur bei Anordnung eines Drosselventils möglich, da Massenspektrometer nur bei einem niedrigeren Druck arbeiten, als er zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe herrscht. Die Anordnung von Drosselventilen hat den Nachteil, daß der Zutritt des Prüfgases zum Massenspektrometer gleich stark gedrosselt wird wie der Zutritt anderer Gase, also z. B. Luft, was sich auf die Empfindlichkeit der Anordnung ungünstig auswirkt. Der im Anspruch 1 angegebenen Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Pumpenanordnung zu schaffen, mit der ein Massenspektrometer zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe ohne Zwischenschaltung eines Drosselventils angeschlossen werden kann. Durch die Erfindung soll auch dann die Verwendung eines Massenspektrometers ermöglicht werden, wenn das zu prüfende Gefäß nur mit einer Vorpumpe evakuiert wird, also im zu prüfenden Behälter
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