DE1648648C3 - Anordnung zur Lecksuche nach dem Massenspektrometer-Prinzip - Google Patents

Description

Zur Prüfung von Behältern und anderen Bauteilen auf Dichtheit werden Lecksuchgeräte verschiedener Art verwende!. Für den Nachweis sehr geringer Leckraten werden Geräte verwendet, die nach dem Massenspektromcter-Prinzip arbeilen (Vakuum-Technik, Okt. 1958, 7. Jahrg.. II. 7, S. 166 bis 170). Bei diesem Prüfverfahren wird das zu prüfende Teil mittels Vakuumpumpen bis zu einem niedrigen Druck von IO ⁴ bis 10 ''Torr evakuiert. Danach wird das zu prüfende Teil von außen mil einem Priifgas, in der Regel mit Helium, bcblascn. An l.cckstellrn dringt das Priifgas in das Behältcrinnere ein.

Mittels eines Massenspektrometers, mit dem die Partialdrücke eines Gasgemisches gemessen werden können, lassen sich sehr geringe Mengen von in den Behälter eingedrungenem Prüfgas feststellen. Um ein

■> Leck schnell und genau lokalisieren zu können, ist es erforderlich, daß der anzeigende Ausschlag des Massenspektrometers möglichst schnell auf die Zu- und Abnahme der eindringenden Leckgasmenge reagiert. Um die nötige Druckabsenkung im zu j rufenden

ίο Behälter zu erreichen, müssen in der Regel zweistufige Pumpsätze verwendet werden, die z. B. aus einer als Hochvakuumpumpe dienenden Öl-Diffusionspumpe oder Quecksilber-Diffusionspumpe mit vorgeschalteter Kühlfalle und einer Vorpumpe, wie z. B. einer

<5 ölgedichteten Verdrängerpumpe bestehen.

Bekannt sind auch sogenannte Halogen-Lecksucher, die bei höherem Druck arbeiten als Massenspektrometer. Als Testgas wird hier ein halogenhaltiges Gas verwendet. Diese Halogen-Lecksucher können eingesetzt werden, wenn der zu prüfende Behälter z. B. nur von einer Verdrängerpumpe evakuiert wird. Eine Steigerung der Empfindlichkeit eines Halogen-Lecksuchers ist möglich, wenn dessen Analysatorteil in einem zweistufigen Pumpsatz zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe angeschlossen wird. Dabei wird das Kompressionsverhältnis der Hochvakuumpumpe ausgenutzt und die Konzentration des Testgases in der Vorvakuumleitung erhöht.
Bei einer weiteren bekannten Anlage (britische

JO Patentschrift 10 47 204) ist dem Massenspektrometer eine Sorptionspumpe vorgeschaltet. Bei einer solchen Anlage muß unbedingt verhindert werden, daß Luft in die Sorptionspumpe eindringt, weil eine solche Pumpe bei Lufteinbruch sehr schnell unbrauchbar wird. Dies bedingt die Anordnung mehrerer Ventile, was einen entsprechenden Aufwand für Steuerungsmittel erfordert, wenn die Anlage sicher arbeiten soll.

Der direkte Anschluß eines Massenspektrometers zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe ist nur bei

■to Anordnung eines Drosselventils möglich, da Massenspektrometer nur bei einem niedrigeren Druck arbeiten, als er zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe herrscht. Die Anordnung von Drosselventilen hat den Nachteil, daß der Zutritt des Prüfgases zum Massen-

Ί5 spektrometer gleich stark gedrosselt wird wie der Zutritt anderer Gase, also z. B. Luft, was sich auf die Empfindlichkeit der Anordnung ungünstig auswirkt.

Bekannt ist auch eine Anordnung zum selektiven Pumpen von leichten und schweren Gasen mit einer Molekularpumpe (Zeitschrift »The Review of Scientific Instruments«, Band 33, Nr. 9, September 1962, S. 985, 986). Mit dieser Anordnung sollen Druckverhältnisse und die sich daraus ergebende Gastrennung im Laminargebiet und im Übergangsgebiet zum Moleküls largebiet gemessen werden. Hierbei ist die Druckseite einer Turbo-Molekularpumpe an einen Behälter angeschlossen, während die Saugseitc mit einem Massenspektrometer verbunden ist. Die Literaturstelle enthält keinen Hinweis über die Verwendung der Anordnung

w für die Lecksuche in VakuumgefäQen. Hierzu ist die bekannte Anordnung auch nicht ohne weiteres geeignet, da bei einem noch relativ hohen Druck gearbeitet wird, nämlich im Laminargebict und im Übergangsgebiet zum Molekulargcbiet, während bei der Lecksuche weitge-

*>"> hcnd im Molekulargcbiet gearbeitet wird. Eine Lecksuche mit einem Massenspektrometer nämlich ist erst in einem Druckbcrcich ab 10 * Torr oder niedriger möglich, weil das Massenspektrometer bei höheren

Drücken nicht eingeschaltet werden darf. Die Druckveihältnisse der Molekularpumpe, die in der bekannten Anordnung verwendet wird, liegen für das Prüfgas Helium im Bereich eines hohen Vordruckes von etwa 0,5 Torr bei ca. 1 :300 und im Bereich eines Vordruckes von etwa ΙΟ-² Torr bei ca. 1 :10 000. Da bei der Lecksuche mit niedrigen Vordrücken gearbeitet werden muß, würde man keine Verbesserung der Empfindlichkeit erreichen, da die Empfindlichkeit durch das hohe Druckverhältnis für das Prüfgas verkleinert würde.

Der im Anspruch 1 angegebenen Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Pumpenanordnung zu schaffen, mit der ein Massenspektrometer zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe ohne Zwischenschaltung eines Drosselventils angeschlossen werden kann. Durch die Erfindung soll auch dann die Verwendung eines Massenspektrometers ermöglicht werden, wenn im zu prüfenden Behälter der für ein Massenspektrometer erforderliche niedrige Druck nicht erreicht wird. Dabei soll die Pumpenanordnung einen möglichst kompakten Aufbau haben. Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst.

Bei einer solchen Pumpenanordnung wird im Massenspektrometer der nötige niedrige Totaldruck aufrechterhalten, während das Vordringen des Priifgases zum Massenspektrometer nur wenig behindert wird. Obwohl das Prüfgas entgegen der Förderrichtung der Molekularpumpe vordringen muß, wird die Empfindlichkeit der Meßanordnung gegenüber den bekannten Anordnungen vergrößert, da der Widerstand der Molekularpumpe für das Prüfgas kleiner ist als für Luft. Ein Drosselventil hingegen setzt beiden Gasen etwa der gleichen Widerstand entgegen. Die Verwendung von Turbo-Molekularpumpen hat es erfindungsgemäß ermöglicht, alle Molekularpumpen auf einer Welle anzuordnen. Dadurch erhält man einen konstruktiv besonders einfachen und kompakten Aufbau. Die Herstellung ist durch Einsparung von Pumpenlagerungen und weiteren Pumpenteilen besonders billig.

Die Abdichtung gegenüber dem Saugstutzen kann eine Labyrinthdichtung sein (Anspruch 2). Mit einer solchen Labyrinthdichtung kann zwar v/eitgehend ein Vordringen des Prüfgases von der Anzapfung zum Saugstutzen verhindert werden, jedoch ist eine vollständige Abdichtung nicht möglich. Eine vollständige Abdichtung läßt sich mit der Weiterbildung der Erfindung nach dem Anspruch 3 erreichen. Eine solche Molekularpumpe erzeugt einen kleinen Gasstrom vom Saugstutzen zur Anzapfstelle für das Massenspektrometer, verhindert also, daß eine Strömung in umgekehrter Richtung stattfinden kann.

Die dem Massenspektrometer vorgeschaltete Turbo-Molekularpumpe hat vorzugsweise ein kleines Druckverhältnis bei großem Saugvermögen (Anspruch 4). Hierdurch erreicht man, daß das von der zum Abdichten zwischen Saugstutzen und Anzapfstelle dienenden Pumpe geförderte Gas schnell abgesaugt und der nötige niedrige Totaldruck an der Anzapfstelle aufrechterhalten wird.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an Hand der F i g. 1 bis 3 erläutert. Es zeigt

Fig. I ein Diagramm über das Verhalten von Turbo-Molekularpumpen,

Fig. 2 ein schematisches Schaltbild der Pumpenanordnung und hO

Fig. 3 einen Längsschnitt durch eine kombinierte Hochvakuumpumpe r.i'rn Evakuieren des zu prüfenden Behälters und des Massenspektrometer?.

Zunächst sei das für die Erfindung wesentliche Verhallen von Turba-Molekularpumpen an Hand des Diagramms nach F i g. 1 erläutert. Auf der Abszisse des Diagrammes ist die Pumpendrehzah! in Umdrehung pro Minute aufgetragen, während auf der Ordinate das Druckverhältnis p\/p> dargestellt ist. Hierbei ist p\ der Druck auf der Druckseite der Pumpe und pj der Druck auf der Pumpenseite. Der Maßstab auf der Abszisse ist linear, während der Maßstab auf der Ordinate logarithmisch ist. In das Diagramm sind drei Kurven eingezeichnet, wobei die untere, mit »Helium« bezeichnete Kurve für Helium, die mittlere mit »Luft« bezeichnete Kurve für Luft und die obere, mit »öldampf M = 120« bezeichnete Kurve für öldampf mit einem Molekulargewicht von 120 als Fördermedium gilt. Aus dem Diagramm ist ersichtlich, daß die Druckverhältnisse für verschiedene Gase bei der gleichen Pumpendrehzahl sehr verschieden sind. Beispielsweise liest man bei der Drehzahl 5400 U/min für Helium ein Druckverhält nis p\/pi von 10 und für Luft von etw? 5800 ab.

In Fig.2 ist eine Pumpenanordnung gemäß der Erfindung als Schaltbild dargestellt. Dieses Schaltbild ist nur als Prinzipskizze zu verstehen, anhand deren die Wirkverbindungen zwischen den einzelnen Teilen der Anordnung erläutert werden. Eine erfindungsgemäße Ausführung ist in F i g. 3 dargestellt. 1 ist der Prüfling, z. B. ein auf Dichtheit zu prüfendes Gefäß, 2 eine Hochvakuumpumpe, 3 eine Vorpumpe, 4 eine Molekularpumpe und 5 ein Massenspektrometer. Die Hochvakuumpumpe 2 ist eine Turbo-Molekularpumpe, die auf der gleichen Welle sitzt, wie die ebenfalls als Turbo-Molekularpumpe ausgebildete Pumpe 4. Die Vorpumpe 3 kann eine Drehschieberpumpe sein. Die Hochvakuumpumpe 2 und die Vorpumpe 3 sind über eine Verbindungsleitung 6 miteinander verbunden. Die Strömungsrichtung der Gase in der Leitung 6 ist durch den Pfeil 7 angedeutet und führt von der Druckseite der Hochvakuumpumpe 2 zur Saugseite der Vorpumpe 3. An die Verbindungsleitung 6 ist eine Abzweigung 8 angeschlossen, die zur Druckseite 9 der Molekularpumpe 4 führt. An die Saugseite 10 der Molekularpumpe 4 ist über eine Verbindungsleitung 11 das Massenspektrometer 5 angeschlossen.

Die Pumpen sind beispielsweise so dimensioniert und mit solcher Drehzahl betrieben, daß die Pumpe 2 ein Druckverhältnis p\/pi von 1000 aufbaut, während die Molekularpumpe 4 so arbeitet, wie es bei der im Diagramm herausgegriffenen Drehzahl von 5400 U/min der Fall ist. In diesem Fall ist der Partialdruck des Prüfgases Helium im Massenspektrometer um den Faktor 100 größer als im Prüfling 1. Dieses Verhältnis ergibt sich aus der Division des Druckverhältnisses dsr Pumpe 2 von 1000 durch das Druckverhältnis der Müiekularpumpe 4 für das Prüfgas Helium, welches Druckverhältnis in dem im Diagramm nach Fig. 1 angenommenen hall 10 beträgt. Das Druckvtrhältnis für Luft ist jedoch, ebenfalls im Falle des im Diagramm herausgegriffenen Beispiels 5800, so daß die Luft weitgehend vor» Massenspektrometer ferngehalten wird. Das Prüfgas Helium kann also in wesentlich größeren Mengen zum Massenspektrometer 5 vordringen, als dies bei direktem Anschluß des Massenspektrometer an Jen Prüfling 1 der Fall wäre.

In Fig. 3 ist eine erfindungsgemäße Anordnung vereinfacht darges'dlt. Diese Pumpe hat ein Gehäuse 12 mit einem Anschlußstutzen 13 für den Prüfling, z. B. einen auf Dichtheit zu prüfenden Behälter. Das Gehäuse ist endseitie durch Deckel 14a und 14/j abgeschlossen. In

den Deckeln 14a, 146 sind die Enden einer Pumpenwelle 15 gelagert. Im Gehäuse 12 sind rechts vom Anschlußstutzen 13 Statorscheiben 16 angeordnet, mit denen auf der Pumpen welle 15 befestigte Rotorscheiben

17 zusammenwirken. Die Scheiben 16 und 17 bilden zusammen die Hochvakuumpumpe, deren Saugseite beim Ansaugstutzen 13 und deren Druckseite in der Zeichnung gesehen rechts liegt. Der Druckraum ist mit

18 bezeichnet. Vom Druckraum 18 führt eine Leitung 19 zu einem Anschlußstutzen 20 für die in Fig. 3 nicht dargestellte Vorpumpe, die z. B. entsprechend dem Schema nach F i g. 2 eine Drehschieberpumpe sein kann.

Links des Ansaugstutzens 13 sind im Gehäuse Statorscheiben 21 und 22 befestigt, mit denen auf der Pumpenwelle 15 befestigte Rotorscheiben 23 bzw. 24 zusammenwirken. Die Statorscheiben 21 und die Rotorscheiben 23 bilden zusammen eine Pumpe mit großem Druckverhältnis p\/pi und kleinem Saugvermögen, während die Scheiben 22 und 24 zusammen eine Tuiuu-fviulckulaipuiiipc Ulli kleinem DrüCKVci'i'iilimiS p\/p2 und großem Saugvermögen bilden. Zwischen den Scheibenpaarungen 21/23 bzw. 22/24 ist ein Massenspektrometer 25 über eine Anzapfleitung 26 angeschlossen.

Bei der Pumpe nach Fig. 3 erfüllt die aus den Scheiben 22/24 bestehende, dem Massenspektrometer 25 vorgeschaltete Pumpe die gleiche Aufgabe wie die Pumpe 4 nach Fig. 2. Die aus den Scheibenpaaren 21/23 bestehende Pumpe hingegen ersetzt eine Abdichtung gegenüber dem Saugstutzen 13. Diese Pumpe nämlich fördert eine geringe Menge Gas in Richtung zum Massenspektrometer hin. Durch diese Gasströmung wird verhindert, daß zum Massenspektrometer vorgedrungenes Prüfgas ZL'm Saugstutzen 13 zurückströmt. Die Ausbildung dieser Pumpe ist derart, daß sie ein großes Druckverhältnis bei niedrigem Saugvermögen hat, ergibt eine besonders gute Sperrwirkung und ermöglicht es der Molekularpumpe aus den Scheiben 22/24 im Massenspektrometer den nötigen niedrigen Totaldruck herzustellen.

Die Arbeitsweise der Anordnung wird der besseren Übersichtlichkeit wegen zunächst anhand der Prinzipskizze nach F i p. 2 erläutert. Die HochvakuumDumDe 2 evakuiert bei Inbetriebnahme der Vorrichtung zunächst den zu prüfenden Behälter 1. Das von der Hochvakuumpumpe 2 geförderte Gas wird von der Vorpumpe 3 auf Atmosphärendruck gebracht. Mit diesem zweistufigen Pumpsystem läßt sich im Behälter 1 ein sehr niedriger Druck erzielen. Die Molekularpumpe 4 stellt zunächst im Massenspektrometer 5 einen niedrigen Totaldruck her. Die im Massenspektrometer enthaltenen Gase werden in die Verbindungsleitung zwischen Hochvakuumpumpe 2 und Vorpumpe 3 gefördert. Bei der Prüfung des Behälters 1 wird dessen Außenwand mittels einer Düse mit dem Prüfgas, vorzugsweise Helium, beblasen. An Leckstellen dringen kleine Mengen Helium in das Innere des Behälters 1 ein. Dieses eingedrungene Helium wird von der Hochvakuumpumpe 2 abgesaugt und in die Verbindungsleitung 6 gefördert. De Partialdruck des Heliums in der Verbindungsleitung 6 is wegen des hohen Kompressionsverhäitnisses de Hochvakuumpumpe so hoch, daß ein Tci! gegen dii Förderrichtung der Molekularpumpe 4. die ein geringe Druckverhältnis für Helium besitzt, zum Massenspek trometer 5 gelangt. Dadurch dringt weit mehr Heliun zum Massenspektrometer 5 vor. als dies der Fall wäre wenn das Massenspektrometer an die Verbindungslei tung zwischen dem Prüfling 1 und der Hochvakuum pumpe 2 angeschlossen wäre. Der höhere Druck in de Verbindungslcitung 6 kompensiert also nicht nur dci Widerstand der Molekularpumpe 4, sondern bewirk das Zutreten einer wesentlich größeren Prüfgasmengi zum Massenspektrometer, als dies bei dem niedrigei Druck an der Saugseite der Hochvakuumpumpe 2 de Fall wäre. Die Molekularpumpe 4 wird mit geradi solcher Drehzahl beirieben, daß das Massenspektrome ter genügend evakuiert wird. Eine noch weiten

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durch auch der Widerstand gegen tl.is Vordringen de; Prüfgases erhöht würde.

Bei der erfindungsgcmäßen Ausführungsform nad Fig. 3 wird der Prüfling im wesentlichen durch die au; den .Scheibenpaaren 16/17 bestehende Pumpe evaku iert. Nur ein kleiner Anteil wird durch die aus der Sc'ieibenpaaren 21/23 bestehende Pumpe abgesaugt Die Strömung in der Pumpe 21/23 verhindert, daß von Massen pektrometer aus Prüfgas /um Saugstutzet vordringen kann. Die aus den Scheiben 22/24 bestehen de Molekularpumpe ist so ausgelegt, daß an dei Anzapfstelle der zum Betrieb des Massenspektrometer; 25 nötige niedrige Totaldruck erreicht wird. Das Prüfga: dringt im wesentlichen von der Druckseite 18 dei Pumpe 16/17 zum Massenspektrometer vor. Eir geringer Anteil wird auch durch die Pumpe 21/2.; gefördert. Die Pumpe nach F i g. 3 wird so ausgeleg werden, daß der Pumpenteil 16/17 die nötige Sauglei suing und das nötige Druckverhältnis hat. wobei in dei Regel hohe Drehzahlen angewendet werden. Damit is die Drehzahl für die Pumpen 21/23 und 22/2^ vorgegeben. Um die nötigen Eigenschaften /u erzielen müssen die Scheiben 21/23 bzw. 22/24 entsnrcchcnc ausgebildet und die Stufenzahlen entsprechend gewähl werden. An Stelle des Pumpenteils 21/23 könnte auch eine Dichtung, z. B. eine Labyrinthdichtung angewende werden.

Wie bereits in der Beschreibungseinleitung ausge führt wurde, ist die Erfindung auch dann von Vorteil wenn der Prüfling 1 von nur einer Pumpe evakuier wird. In diesem Fall wird der zum Betrieb eine! Massenspektrometers erforderliche niedrige . atal druck im Prüfling überhaupt nicht erreicht. Wenn nun ar die Evakuierungsleitung ein Massenspektrometer so wie in Fig. 2 dargestellt, angeschlossen wird, erreich man im Massenspektrometer Jen erforderlichen niedri gen Totaldruck, ohne das Vordringen des Prüfgases zurr Massenspektrometer wesentlich zu behindern.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Anordnung zur Lecksuche an VakuumgefäQen mit Hilfe eines durch Leckstellen in das evakuierte Gefäß strömenden Prüfgases, z. B. Helium, mit einem Massenspektrometer und einem den Behälter evakuierenden Pumpsatz, bestehend aus einer Vorpumpe und einer Hochvakuumpumpe, wobei an der zur Evakuierung des Gefäßes dienenden Leitung an einer Stelle, an der der Druck höher ist als der zum Betrieb des Massenspektrometers erforderliche Druck, eine Anzapfung vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzapfung mit der Auslaßseite einer Turbomolekularpumpe (22, 24) verbunden ist und an der Saugseite der Turbomolekularpumpe (22, 24) das Massenspektrometer (25) angeschlossen ist, und daß die Turbomolekularpumpe (22, 24) eine solche Stufenzahl und einen solchen Drehzahlbereich hat, daß sie für das Prüfgas ein nur kleines Druckverhältnis, jedoch für Luft und andere Gase, die schwerer als das Prüfgas sind, ein großes Druckverhältnis aufbaut, wobei die Hochvakuumpumpe (16, 17) und die mit dem Massenspektrometer (25) verbundene Turbomolekularpumpe (22, 24) eine gemeinsame Welle (15) haben und im Pumpengehäuse (12) sowohl ein Anschluß (13) (Saugstutzen) für das zu prüfende Gefäß als auch eine Anzapfung für das Massenspektrometer (25) vorgesehen ist, wobei die Scheibengruppe (16, 17) der Hochvakuumpumpe auf einer Seite des Saugstutzens (IJ) angeordnet ist, während die dem Massenspektrometer (25) ve-geschaltete Turbomolekularpumpe auf der anderen Seite des Saugstutzens liegt und durch eine ε \^f der gemeinsamen Welle (15) und im gemeinsamen Gehäuse (12) angeordnete Scheibengruppe (22, 24) gebildet ist, wobei die Saugseite der Turbomolekularpumpe (22, 24) gegenüber dem Saugstutzen (13) abgedichtet ist.

2. Anordnung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtung gegenüber dem Saugstutzen (13) eine Labyrinthdichtung ist.

3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtung durch eine Molekularpumpe gebildet ist (Scheiben 21, 23), die auf der gemeinsamen Welle (15) und im gemeinsamen Gehäuse (12) angeordnet sind und die ein großes Druckverhältnis bei kleinem Saugvermögen hat.

4. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Massenspektrometer (25) vorgeschaltete Turbomolekularpumpe (22, 24) ein kleines Druckverhältnis bei großem Saugvermögen hat.