DE1648648A1 - Anordnung zur Lecksuche nach dem Massenspektrometer-Prinzip - Google Patents

Anordnung zur Lecksuche nach dem Massenspektrometer-Prinzip

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DE1648648A1 DE1967P0041872 DEP0041872A DE1648648A1 DE 1648648 A1 DE1648648 A1 DE 1648648A1 DE 1967P0041872 DE1967P0041872 DE 1967P0041872 DE P0041872 A DEP0041872 A DE P0041872A DE 1648648 A1 DE1648648 A1 DE 1648648A1
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Description

Patentanwälte Siefien, den 21.4.1970
-ING. H. MISSUNG S/B 9139
ing R. SCHLEE 1648648
83 GIESSEN, Bismarckstr. *»
Az.: P 16 48 648.9-52
Arthur Pfeiffer, Hochvakuumtechnik GmbH 655 Wetzlar. Bergstraße 51
Anordnung zur !lecksuche nach dem Massenspektrometer-Prinzip
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Lecksuche an Vakuumgefäßen mit Hilfe eines durch die Leckstellen in das evakuierte Gefäß strömenden Prüfgases, z.B. Helium, mit einem Massenspektrometer und mindestens einer den Behälter evakuierenden Pumpe,
Zur Prüfung von Behältern und anderen Bauteilen auf Dichtheit werden Lecksuchgeräte verschiedener Art verwendet. Für den Nachweis sehr geringer Leckraten werden Geräte verwendet, die nach dem Massenspektrometer-Prinzip arbeiten« Bei diesem Prüfverfahren wird das zu prüfende Teil mittels Vakuumpumpen bis zu einem niedrigen Druck von 10 bis 10""^ Torr evakuiert. Danach wird das zu prüfende Teil von außen mit einem Prüfgas, in der Regel mit Helium, beblasen. An Leckstellen dringt das Prüfgas in das Behälterinnere ein. Mittels eines Massenspektrometers, mit dem die Partialdrücke eines Gasgemisches gemessen werden können, lassen sich sehr geringe Mengen von in den Behälter eingedrungenem Prüfgas feststellen«, Um ein Leck schnell und genau lokalisieren zu können, ist es erforderlich, daß der anzeigende Ausschlag des Massenspektrometers möglichst schnell auf die Zu- und Abnahme der eindringenden Leckgasmenge reagiert. Um die nötige Druckabsenkung im zu prüfenden Behälter zu erreichen, müssen in der Regel zweistufige Pumpsätze verwendet werden, die z.B. aus einer als Hochvakuumpumpe dienenden Öl-Diffusionspumpe oder Quecksilber-Diffusionspumpe mit vorgeschalteter Kühlfalle und einer Vorpumpe, wie z.B. einer ölgedichteten Verdrängerpumpe bestehen.
Unterlagen (Art.751 ΑΙ».2Νγ.1 Satz 3 des Anderungsges. v. 4.9.
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Bekannt sind auch sogenannte Halogen-Lecksucher, die bei höherem Druck arbeiten als Massenspektrometer. Als Testgas wird hier ein halogenhaltiges Gas verwendet. Diese Halogen-Lecksucher können eingesetzt werden, wenn der zu prüfende Behälter zoB. nur von einer Verdrängerpumpe evakuiert wird. Eine Steigerung der Empfindlichkeit eines Halogen-Lecksuchers ist möglich, wenn dessen Analysatorteil in einem zweistufigen Pumpsatz zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe angeschlossen wird. Dabei wird das Kompressionsverhältnis der Hochvakuumpumpe ausgenutzt und die Konzentration des Testgases in der Vorvakuumleitung erhöht.
Der direkte Anschluß eines Massenspektrometers zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe ist in der Regel nicht möglich, da Massenspektrometer nur bei einem niedrigeren Druck arbeiten, als er zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe herrscht. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Pumpenanordnung zu schaffen, mit der auch ein Massenspektrometer zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe angeschlossen werden kann· Durch die Erfindung soll auch dann die Verwendung eines Massenspektrometers ermöglicht werden, wenn das zu prüfende Gefäß nur mit einer Vorpumpe evakuiert wird, also im zu prüfenden Behälter der für ein Massenspektrometer erforderliche niedrige Druck nicht erreicht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß an die zur Evakuierung des Gefäßes dienende Leitung an einer Stelle, an deir der Druck höher ist als der zum Betrieb des Massenspektrometers erforderliche Druck, eine Anzapfung für die Auslaßseite einer Molekularpumpe vorgesehen und an der Saugseite der Molekularpumpe das Massenspektrometer angeschlossen ist, wobei die Molekularpumpe eine solche Stufenzahl und einen solchen Drehzahlbereich hat, daß sie für das Prüf gas ein nur kleines Druckverhältnis, jedoch für Luft und andere Gase, die schwerer als das Prüfgas sind, ein großes Druckverhältnis aufbaut. Bei Verwendung eines Pumpsatzes aus Hochvakuumpumpe und Vorpumpe zum Evakuieren des Gefäßes ist die Anzapfung zwischen Hochvakuumpumpe und Vorpumpe angeordnet.
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Bei einer solchen Pumpenanordnung wird im Massenspektrometer der nötige niedrige Totaldruck aufrechterhalten, während das Vordringen des Prüfgases zum Massenspektrometer nur wenig behindert wird«, Obwohl das Prüfgas entgegen der Förderrichtung der Molekularpumpe vordringen muß, Wird die Empfindlichkeit der Meßanordnung gegenüber der bekannten Anordnung wesentlich vergrößert, da der Widerstand, den die Molekularpumpe dem Vordringen des Prüfgases entgegensetzt, durch die Ausnutzung des Kompressionsverhältnisses der Hochvakuumpumpe bei weitem kompensiert wird. Die Erfindung benutzt also die weiter unten anhand eines Diagrammes dargestellte Eigenschaft von Molekularpumpen, daß diese bei gegebener Drehzahl für verschiedene Gase ganz verschiedene Kompressionsverhältnisse haben. |
Vorteilhafterweise werden die Molekularpumpen in der Bauform der Turbo-Molekularpumpe verwendet. Auch die Hochvakuumpumpe kann eine Turbo-Molekularpumpe sein. Turbo-Molekularpumpen zeichnen sich bekanntlich durch ihre robuste Konstruktion aus, ihre gute Pumpwirkung für alle Gase und Dämpfe und durch das insbesondere öldampffreie Vakuum, das mit ihrer Hilfe erzeugt werden kann.
Wenn sowohl die an das Massenspektrometer angeschlossene Molekularpumpe als auch die Hochvakuumpumpe Turbo-Molekularpumpen sind, kann man sie gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung in einem Gehäuse vereinigen. Bei einer solchen Ausführungsform der Erfindung haben die Hochvakuumpumpe und die mit dem Massenspektrometer verbundene Molekularpumpe eine gemeinsame Welle. Im Pumpengehäuse ist sowohl ein Anschluß (Saugstutzen) für das zu prüfende Gefäß als auch eine Anzapfung für das Massenspektrometer vorgesehen. Die Scheibengruppe der Hochvakuumpumpe ist auf einer Seite des Saugstutzens angeordnet, während die dem Massenspektrometer vorgeschaltete Molekularpumpe auf der anderen Seite des Saugstutzens liegt und durch eine auf der gemeinsamen Welle und am gemeinsamen Gehäuse angeordnete Scheibengruppe gebildet ist. Die Saugseite dieser Molekularpumpe ist gegenüber dem Saugstutzen abgedichtet. Bei einer solchen Ausführungsform erhält man einen konstruktiv besonders einfachen und kompakten Aufbau. Die Herstellung ist durch Einsparung von Pumpenlagerungen und weiteren Pumpenteilen besonders billig.
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Jlatt Jf .
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Die Abdichtung gegenüber dem Saugstutzen kann eine labyrinthdichtung sein. Mit einer solchen !labyrinthdichtung kann zwar weitgehend ein Vordringen des Prüfgases von der Anzapfung zum Saugstutzen verhindert werden, jedoch ist eine vollständige Abdichtung nicht möglich. Eine vollständige Abdichtung läßt sich gemäß einer Weiterbildung der Erfindung dadurch erreichen, daß die Abdichtung durch eine weitere Molekularpumpe gebildet ist, deren Scheiben auf der gemeinsamen Well« und im gemeinsamen Gehäuse angeordnet sind und die ein großes Druekverhältnis bei kleinem Saugvermögen hat. Eine solche Molekularpumpe erzeugt einen kleinen Gasstrom vom Saugstutzen zur Anzapfstelle für das Massenspektrometer, verhindert also, daß eine Strömung in umgekehrter Richtung stattfinden kann.
Die dem Massenspektrometer vorgeschaltete Molekularpumpe hat vorzugsweise ein kleines Druckverhältnis bei großem Saugvermögen· Hierdurch erreicht man, daß das von der zum Abdichten zwischen Saugstutzen und Anzapfstelle dienenden Pumpe geförderte Gas schnell abgesaugt und de nötige niedrige Totaldruck an der Anzapfstelle aufrechterhalten wird
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Diagrammes und zweier Au führungsbeispiele näher erläutert? es zeigen:
Fig. 1 ein Diagramm über das Verhalten von Turbo-Molekularpumpen,
Pig« 2 ein sehematisches Schaltbild der erfindungsgemäßen Pumpenanordnung und
Fig. 3 einen Längsschnitt durch eine kombinierte Hochvakuumpumpe zum Evakuieren des zu prüfenden Behälters und des Massenspektrometers.
Zunächst sei das für die Erfindung wesentliche Verhalten von Turbo-Molekularpumpen anhand des Diagrammes nach Fig. 1 erläutert. Auf dei Abszisse des Diagrammes ist die Pumpendrehzahl in Umdrehungen pro Minute aufgetragen, während auf der Ordinate das Druckverhältnis P1Zp2 dargestellt ist. Hierbei ist P1 der Druck auf der Druckseite der Pumpe und p2 der Druck auf der Pumpensaugseite. Der Maßstab auf
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der Abszisse ist linear, während der Maßstab auf der Ordinate logarithmisch ist. In das Diagramm sind drei Kurven eingezeichnet, wobei die untere, mit "Helium" bezeichnete Kurve für Helium, die mittlere mit "luft" bezeichnete Kurve für Luft und die obere, mit "Öldampf M = 120" bezeichnete Kurve für Öldampf mit einem Molekulargewicht von 120 als Fördermedium gilt. Aus dem Diagramm ist ersichtlich, daß die Druckverhältnisse für verschiedene Gase bei der gleichen Pumpendrehzahl sehr verschieden sind. Beispielsweise liest man bei der Drehzahl 5.400 UZmin für Helium ein Druckverhältnis P1Zp2 "^on 10 und für Luft von etwa 5.800 ab.
In Fig. 2 ist eine Pumpenanordnung gemäß der Erfindung als Schalt- | bild dargestellt. 1 ist der Prüfling, z.B. ein auf Dichtheit zu prüfendes Gefäß, 2 eine Hochvakuumpumpe, 3 eine Vorpumpe, 4 eine Molekularpumpe und 5 ein Massenspektrometer* Die Hochvakuumpumpe 2 kann eine Diffusionspumpe und die Vorpumpe 3 eine Drehschieberpumpe sein. Die Molekularpumpe 4 kann beliebige Bauart haben? zu bevorzugen ist jedoch eine Turbo-Molekularpusipe. Die Hochvakuumpumpe 2 und die Vorpumpe 3 sind über- eine Verbindungsleitung β miteinander verbunden. Die StroKungsriehtuns αϊ-ϊ- Gase in der Leitung 6 ist durch den Pfeil 7 angedeutet und führt τοπ der Druckseite der Hochvakuumpumpe 2 zur Saugseite der Vorpumpe 3. An di® Verbindungsleitung 6 ist eine Abzweigung 8 angeschlossen, die zur Druckseite 9 der Molekularpumpe 4 führt. An die Saugseite 10 der Molekularpumpe 4 ist über eine Verbindungsleitung 11 das Massenspektrometer 5 angeschlossen. "
Die Pumpen sind beispielsweise so dimensioniert und mit solcher Drehzahl betrieben, da3 die Pumpe 2 ein Druokverhält-nis P1Zp2 von 1.000 aufbaut, während die Molekularpumpe 4 so arbeitet, wie es bei der im Diagramm herausgegriffenen Drehzahl von 5»400 uZmia der Fall ist. In diesem Fall ist der Partialdruek des Prüfgases Helium Im Massenspektrometer um den Faktor 100 größer als im Prüfling 1, Dieses Verhältnis ergibt sich aus der Division des Druckverhältnisses der Pumpe 2 von 1.000 durch das Druekverhältnis der MolekiLterpuap© 4 für das Prüf gas Helium, welches Druekverhältnis in dem im Diagramm nach Fig. 1 ange nommenen Fall 10 beträgt. Das BrueärerhaTtnis für loft ist jedoch, ebenfalls im Falle des im Diagramm herausgegriffenen Beispiels 5.800, so daß die Luft veitgehend vom Massenspektrometer ferngehalten wird.
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Das Prüfgas Helium kann also in wesentlich größeren Mengen zum Massenspektrometer 5 vordringen, als dies bei direktem Anschluß des Massenspektrometer s an den Prüfling 1 der Fall wäre.
In Fig. 3 ist eine besonders vorteilhafte erfindungsgemäße Pumpe für eine der Pumpenanordnung nach Fig. 2 ähnliche Anordnung schematisch dargestellt. Diese Pumpe hat ein Gehäuse 12 mit einem Ansehlußstutzei 15 für den Prüfling, z.B. einen auf Dichtheit zu prüfenden Behälter Das Gehäuse ist endseitig durch Deckel 14a und 14b abgeschlossen. In den Deckeln 14a, 14b sind die Enden einer Pumpenwelle 15 gelagerte Ii Gehäuse 12 sind rechts vom Anschlußstutzen 13 Statorscheiben 16 ange ordnet, mit denen auf der Pumpenwelle 15 befestigte Rotorseheiben 17 zusammenwirken. Die Scheiben 16 und 17 bilden zusammen die Huehvakud. fe pumpe, deren Saugseite beim Ansaugstutzen 13 und deren Druckseite in der Zeichnung gesehen rechts liegt. Der Druckraum ist mit 18 bezeien net. Vom Druckraum 18 führt eine Leitung 19 zu einem Anschluß stutz en 20 für die in Fig. 3 nicht dargestellte Vorpumpe, die s.B* entsprecn dem Schema nach Fig. 2 eine Drehschieberpumpe sein kasm.
Links des Ansaugstutzens 13 sind im Gehäuse Statorsüheiben 21 und 22 befestigt, mit denen auf der Pumpenwelle 15 befestigte ftcOorscheiber 23 bzw. 24 zusammenwirken. Die Statorscheiben 21 und die Rotorscheiben 23 bilden zusammen eine Pumpe mit großem Druckverhältiiis P-j/Pp und kleinem SaugvermSgen, während die Scheiben 22 und 2k zusammen eine Turbo-Molekularpumpe mit kleinem Druekverhältnis ~9^/'yo 1^10 Src" ßem Saugvermögen bilden. Zwischen den Scheibenpaarungen 2,1/23 bzw. ^ 22/24 ist ein Massenspektrometer 25 über eine Anzapfleittuig 26 angeschlossen.
Bei der Pumpe nach Fig. 3 erfüllt die aus den Scheiben 2£/24 bestehende, dem Massenspektrometer 25 vorgeschaltete Pumpe die gleich Aufgabe wie die Pumpe 4 nach Flg. 2, Die aus den Scheibenpaaren 21/: bestehende Pumpe hingegen ersetzt eine Abdichtung gegenüber dem Sau -1 stutzen 13. Diese Pumpe nämlich fördert eine geringe Menge Gas in R to tung zum Massenspektrometer hin· Dureh dies'? Gasströmung wird verhi
cc dert, daß zum Massenspektrometer vorgedrungenes Prüf gas zum Saug- ^ stutzen 13 zurückströmt. Die Ausbildung dieser Puape derar-c, daß si ° ein großes Druckrerhältnis bei niedrigem Saugvereögsn hat, ergibt e ω besonders gute Sperrwirkung und ermöglicht es der Molekülarpumpe au ~* den Scheiben 22/24 im Massenspektrometer den nötigen niedrigen Tota druck herzustellen· - 7 -
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Die Pumpenanordnung nach Fig. 2 arbeitet wie folgt. Die Hochvakuumpumpe 2 evakuiert bei Inbetriebnahme der Vorrichtung zunächst den zu prüfenden Behälter 1· Das von der Hochvakuumpumpe 2 geförderte Qas wird von der Vorpumpe 3 auf Atmosphärendruck gebracht. Mit diesem zweistufigen Pumpsystem läßt sich im Behälter 1 ein sehr niedriger Druck erzielen. Die Molekularpumpe 4 stellt zunächst im Massenspektrometer 5 einen niedrigen Totaldruck her. Die im Massenspektrometer enthaltenen Gase werden in die Verbindungsleitung zwischen Hochvakuumpumpe 2 und Vorpumpe 3 gefördert. Bei der Prüfung des Behälters wird dessen Außenwand mittels einer Düse mit dem Prüfgas, vorzugsweise Helium, beblasen. An leekstellen dringen kleine Mengen Helium in das Innere des Behälters 1 ein. Dieses eingedrungene Helium wird von der Hochvakuumpumpe 2 abgesaugt und in die Verbindungsleitung 6 gefördert. Der Partialdruck des Helium in der Verbindungsleitung 6 ist wegen des hohen KompressionsverhaLtnisses der Hochvakuumpumpe so hoch, daß ein Teil gegen die Förderrichtung der Molekularpumpe 4, die ein geringes Druckverhältnis für Helium besitzt, zum Massenspektrometer 5 gelangt.Dadurch dringt weit mehr Helium zum Massenspektrometer 5 vor, als dies der Fall wäre» wenn das Massenspektrometer an die Verbindungsleitung zwischen dem Prüfling 1 und der Hochvakuumpumpe 2 angeschlossen wäre. Der höhere Druck in der Verbindungsleitung 6 kompensiert also nicht nur den Widerstand der Molekularpumpe 4, sondern bewirkt das Zutreten einer wesentlich größeren Prüf gasmenge zum Massenspektrometer, als dies bei dem niedrigen Druck an der Saugseite der Hochvakuumpumpe ( der Fall wäre. Die Molekularpumpe 4 wird mit gerade solcher Drehzahl betrieben, daß das Massenspektrometer genügend evakuiert wird. Eine noch weitere Druckabsenkung wird man nicht anstreben, da hierdurch auct der Widerstand gegen das Vordringen des Prüf gases erhöht würde.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 3 wird der Prüfling im wesentlichen durch die aus den Scheibenpaaren 16/17 bestehende Pumpe evakuiert. Nur ein kleiner Anteil wird durch die aus den Scheibenpaaren 21/23 bestehende Pumpe abgesaugt. Die Strömung in der Pumpe 21/23 verhindert, daß vom Massenspektrometer aus Prüfgas zum Saugstutzen vordringen kann. Die aus den Sehelben 22/24 bestehende Molekularpumpe
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ist so ausgelegt, daß an der Anzapfstelle der zum Betrieb des Massenspektrometers 25 nötige niedrige Totaldruck erreicht wird. Das Prüf gas dringt im wesentlichen von der Druckseite 18 der Pumpe 16/17 zum Massenspektrometer vor. Ein geringer Anteil wird auch durch die Pumpe 21/23 gefördert. Die Pumpe nach Fig. 3 wird so ausgelegt werden, daß der Pumpenteil 16/17 die nötige Saugleistung und das nötige Druekverhältnis hat, wobei in der Regel hohe Drehzahlen angewendet werden. Damit ist die Drehzahl für die Pumpen 21/23 und 22/24 vorgegeben. Um die nötigen Eigenschaften zu erzielen, müssen die Scheiebn 21/23 bzw. 22/24 entsprechend ausgebildet und die Stufenzahlen entsprechend gewählt werden. Anstelle des Pumpenteiles 21/23 könnte auch eine Dichtung, z.B. eine Labyrinthdichtung angewendet werden.
Wie bereits in der Beschreibungseinleitung ausgeführt wurde, ist die Erfindung auch dann von Vorteil, wenn der Prüfling 1 von nur einer Pumpe evakuiert wird. In diesem Fall wird der Bum Betrieb eines Massenspektrometers erforderliche niedrige Totaldruck im Prüfling überhaupt nicht erreicht. Wenn nun an die Evakuierungsleitung ein Massenspektrometer so, wie in Fig. 2 dargestellt, angeschlossen wird, erreicht man im Massenspektrometer den erforderlichen niedrigen Totaldruck, ohne das Vordringen des Prüfgases zum Massenspektrometer wesentlich zu behindern.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche;
    1. Anordnung zur Lecksuche an Vakuumgefäßen mit Hilfe eines durch leckstellen in das evakuierte Gefäß strömenden Prüfgases, z.B. Helium, mit einem Massenspektrometer und mindestens einer den Behälter evakuierenden Pumpe, dadurch gekennzeichnet, daß an die zur Evakuierung des Gefäßes dienende Leitung an einer Stelle, an der der Druck höher ist als der zum Betrieb des Massenspektrometer erforderliche Druck, eine Anzapfung (8) für die Auslaßseite einer Molekularpumpe (4$ 22, 24) vorgesehen und an der Saugseite (10) der Molekularpumpe (4j 22, 24) das Massenspektrometer (5; 25) angeschlossen ist, wobei die Molekularpumpe (4; 22, 24) eine solche Stufenzahl und einen solchen Dreh- ™ zahlbereich hat, daß sie für das Prüfgas ein nur kleines Druckverhältnis, jedoch für Luft und andere Gase, die schwerer als das Prüfgas sind, ein großes Druckverhältnis aufbaut.
    2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung eines Pumpsatzes aus Hochvakuumpumpe (2j 16, 17) und Vorpumpe (3) zum Evakuieren des Gefäßes (1), die Anzapfung (8) zwischen Hochvakuumpumpe (2j 16, 17) und Vorpumpe (3) angeordnet ist.
    3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Molekularpumpe eine Turbo-Molekularpumpe ist.
    4. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochvakuumpumpe eine Turbo-Molekularpumpe ist.
    5. Anordnung nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochvakuumpumpe (16, 17) und die mit dem Massenspektrometer (25) verbundene Molekularpumpe (22, 24) eine gemeinsamme Welle (15) haben und daß im Pumpengehäuse (12) sowohl ein Anschluß (13) (Saugstutzen) für das zu prüfende Gefäß als auch eine Anzapfung für das Massenspektrometer (25) vorgesehen ist, wobei die Scheibengruppe (16, 17) der Hochvakuumpumpe auf einer Seite
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    i'UiUO I 'erlaacn (Art. 7 S 1 Ab*. 2 Nr. 1 S«U 3 dos Änderungsges. v. 4.9.1967)
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    des Saugstutzens (13) angeordnet ist, während die dem Massenspektrometer (25) vorgeschaltete Molekularpumpe auf der anderen Seite des Saugstutzens liegt und durch eine auf der gemeinsamen Welle (15) und am gemeinsamen Gehäuse (12) angeordnete Scheibengruppe (22, 24) gebildet ist, wobei die Saugseite der Molekularpumpe (22, 24) gegenüber dem Saugstutzen (13) abgedichtet ist.
    6β Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtung gegenüber dem Saugstutzen eine labyrinthdichtung ist.
    β Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtung durch eine 'Molekularpumpe gebildet ist, deren Scheiben (21, 23) auf der gemeinsamen Welle (15) und im gemeinsamen Gehäuse (12) angeordnet sind und die ein großes Druckverhältnis bei kleinem Saugvermögen hat.
    8. Anordnung nach mindestens einem der Ansprüchen 1,3 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Massenspektrometer (25) vorgeschaltete Molekularpumpe (4; 22, 24) ein kleines Druckverhältnis bei großem Saugvermögen hat.
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