DE2009004C3

DE2009004C3 - Anordnung zur quantitativen Bestimmung der von einer Gasquelle abgegebenen Gase

Info

Publication number: DE2009004C3
Application number: DE2009004A
Authority: DE
Inventors: Thaddaeus Dr. Vaduz Kraus (Liechtenstein)
Original assignee: Balzers Hochvakuum 6000 Frankfurt GmbH
Current assignee: Balzers Hochvakuum 6000 Frankfurt GmbH
Priority date: 1969-04-08
Filing date: 1970-02-26
Publication date: 1975-03-20
Also published as: US3618363A; DE2009004B2; NL6909218A; FR2038314A1; CH490673A; FR2038314B1; DE2009004A1; GB1282197A

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung zur quantitativen Bestimmung der von einer Gasquelle, z. B. von einer in einem Vakuumhcißextraktionsofen erhitzten Metallprobe, abgegebenen Gase. Üblicherweise weist eine solche Anordnung ein :in die as Gasquelle anzuschließendes Pumpsjstem und einen Gassammclraum auf, in welchen die zu bestimmenden Gase hineingepumpt und anschließend mittels gecigne ter Meßgeräte untersucht werden.

Um eine vollstänjigc Extraktion der Probe und kurze Extraktionszcitcn zu erreichen, ist es erforderlich, zur Wegförderung der Gase aus ocni Vakuuinüfcn Pumpen mit genügend hohem Sjugvcnögen zu benutzen. Deshalb schloß man unmittelbar an den Ofenraum meist eine Diffusionspumpe an (DT-AS 1 078 787 und I 046 914). Da jedoch die Wartung von Diffusionspumpen umständlich ist (z. B. längere Wartezeiten erfordert, weil die Aufheizung Zeit in Anspruch nimmt) und tla besonders bei Bedienung durch weniger qualifiziertes Personal sich leicht Fehlleistungen ergeben können (/.. B. ein Fluten der noch heißen Diffusionspumpe, wodurch das Pumperitrcibmittel verdorben wird) dachte man daran. Rotationspumpen allein als .Sammelpumpen zu verwenden. Es stellte sich jedoch heraus, daß V;ikuumöfen bisheriger Bauart und Größe da/u ungeeignet waren.

Soll nämlich die Fixtraktion der Probe innerhalb einer bestimmten Zeit (/. B. I s) hinreichend vollständig (/.. B. zu 99 %) verlaufen, so darf der Quotient aus dem freien Volumen, das an der Ansaugseite der Pumpe angeschlossen ist und dem Saugvermögen der Pumpe tinen bestimmten Betrag (in diesem Beispiel 0.22 s) nicht überschreiten. Daher darf auch das Ofcnvoliimen bei Verwendung einer Pumpe mit gegebenem Saugvermögen (■/.. B. I mVh = 280 cm Vs) einen bestimmten Betrag (in diesem Beispiel bOcm¹) nicht überschreiten.

Da übliche Vakuumextraktionsöfen ein bedeutend größeres Volumen (mehr als I Liier) aufgewiesen haben, erschien die Verwendung von Rotationspumpen, die grundsätzlich ein wesentlich geringeres Saugvermögen als Diffusionspumpen besitzen, ohne vorgeschaltete Diffusionspumpen nicht möglich (DT-AS I 235 631). Obwohl an sich schon bekannt war (US-PS 3 062 624), daß das Gesamtvolumen eines Gasanalysiersystems so klein sein sollte wie für die Praxis erfordcrlich, glaubte man dennoch auf eine Diffusionspumpe nicht verzichten zu können.

Für die alleinige Verwendung von Rotationspumpen hinreichend kleine Volumen konnten auch wegen der notwendigen Eichung nicht verwirklicht werden. Zwecks Eichung der Meßanordnung wurde nämlich das Eichgas bisher direkt in den Vakuumextraktionsofen («Archiv für das Eisenhüttenwesen«. 39. Jahrgang, Heft 11, November 1968, S. 823 bis 827) eingelassen, um für dieses gleiche Bedingungen zu schaffen, wie sie das aus der Probe freigesetzte Analysengas antrifft (»Archiv für das Eisenhüttenwesen«, 33. Jahrgang, Heft 8, August 1962, S. 527 bis 533). Dieser Gesichtspunkt erschien insbesondere wichtig in Hinblick auf die quantitative Erfassung des Einflusses einer etwaigen Getterung, die auftreten kann, wenn die Probe bei der Erhitzung Dämpfe ^z. B. Metalldämpfe) abgibt, welche an den Ofenwänden Niederschläge bilden und einen Teil des Analysengases sorbieren können. Die quantitative Berücksichtigung dieser Getterung war bei Vakuumöfen mit großem Volumen für eine genaue Analyse geboten.

Die erwähnie Einleitung des Eichgases in den Ofenraum hat jedoch den wesentlichen Nachteil, daß die notwendige Eichgasanschlußleitung mit Absperrventil das Volumen auf der Ansaugseite der Pumpe vergrößert, was sich bei der nachfolgenden Bestimmung der von der zu untersuchenden Gasquelle abgegebenen Gase besonders bei Verwendung von Pumpen mit geringem .Saugvermögen ungünstig auswirkt. Ventile, die für das Einlassen genau dosierter Eichgasmengen erforderlich sind, besitzen bereits ein Totvolumen etwa gleicher Größe als für den Vakuumofen zulässig wäre (in obigem Beispiel 60 cm¹). Aus den obenerwähnten Gründen glaubte man andererseits, das F.ichsystem direkt an den Ofenraum anschließen zu müssen. Dies führte dazu, daß bei der Analyse von getterndem Probenmaterial irotz geringem Ofenvolumens immer noch ein Teil des Analysengases gegettert wurde und daher die gesammelte Analyscngasmcngc nicht der aus der Probe extrahierten Menge entspra.-h. Ferner war in diesem Falle das Ergebnis einer Analyse oder einer Eichung manchmal auch noch abhängig von der Zusammensetzung vorangegangener Proben, wenn eine Gelterschicht sich auf die nachfolgende Analyse auswirkte. Aber auch im Falle von Proben, die keine Gcttcrschichtcn bilden, wirkte sich der Nachteil eines vergrößerten Volumens auf der Ansaugseite der Pumpe durch verlängerte Extraktionszeiten störend aus. Man kann diesen Nachtei¹ zwar durch Verwendung einer Pumpe von größerem .Saugvermögen ausgleichen, jedoch ist diese Lösung mit höheren Kosten verbunden. Auch die Verwendung eines mehrstufigen Rotationspumpensystems h'hcbt den angeführten Mangel für ".ich allein noch nicht, obwohl sie wie bekannt, eine höhere Verdichtung und damit einen niedrigeren Enddruck im Ofenraum bei gleich hohem Druck im Sammelraum erzielen läßt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Anordnung zur quantitativen Bestimmung der von einer Gasquelle abgegebenen Gase auf die Verwendung von Diffusionspumpen verzichten zu können und die Verwendung der bekannt wartungsfreundlichen Rotationspumpen für das Sammeln des Analysengases zu ermöglichen und dabei die Vorteile einer vollständigen Extraktion des Gases aus der Probe und einer kürzeren Extraktionszeit sowie einer von der Zusammensetzung vorangegangener Proben unabhängigen Analyse und Eichung zu erzielen.

Die Anordnung zur quantitativen Bestimmung der von einer Gasquelle abgegebenen Gase, welche ein an

die Gasquelle anzuschließendes mindestens zweistufiges Rouuionspumpsystem zum Sammeln des zu bestimmenden Gases und einen diesem Rotationspumpsystem nachgesehalieten Gassammelrnum sowie eine Einrichtung zum Zuführen einer dosierten Eichgasmenge durch das Rotationspumpensystem in den Gassammelraum aufweist, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Eichgaszuführungsleitung in die VerbindungsleUung zwischen zwei Pumpstufen des Rolationspumpsystems einmündet.

Diese Lösung erlaubt es, das Volumen auf der Ansaugseite (Ofenseite) extrem zu verkleinern, um zu vollständiger Extraktion und kurzen Extraktionszeiten zu gelangen. Zum Beispiel kann auf diese Weise ein Ofeuvolumen von nur 30 ecm verwirklicht werden. Trotzdem erlaubt die erfindungsgemäße Lösung, weil sie einen Eichgasanschluß auf der Ofenseite vermeidet, die Verwendung von relativ kleinen Rotationspumpen.

Dabei ist es jedoch unerläßlich, die Eichgaszuführungsleitung in die Verbindungsleiiung zwischen zwei ao Pumpsiufen des Rotationspumpsystems einmünden zu lassen. Würde man das Eichgas nach der leu.icn Pump-Stule einführen, wäre die Forderung, daß die Eichung von der Eichgasmenge unabhängig sein muß, nicht zu erfüllen, weil sich dann auf der Ausstoßseite des Pumpsystems ein wechselnder und zu hoher Druck aufbildcn würde. Bei Einlaß des Eichgases auf der Ansaugseite dagegen würden die für diesen ('all dargelegten Nachteile auch bei Verwendung eines zweistufigen Rotationspumpensystems nicht vermieden werden können.

Man erreicht mit der erfindungsgemäßen Anordnung iowohl eine rasche und quantitative Entleerung des kalibierten Volumens des Eichsystems als auch eine reiche und quantitative Entgasung der Probe im Ofenraum, ohne daß kostspielige Zusatzeinrichtungen erfor-Verlieh sind. Infolge der bedeutenden Verringerung des Volumens auf der Ansaugseite der Pumpe wird auch (lic Gettcrung vernachlässigbar klein und braucht diese bei der Eichung gar nicht mehr berücksichtigt zu werden. ijO

Ein Beispiel einer Anordnung nach der Erfindung wurde nachfolgend an Hand der Zeichnung näher beschrieben.

In der Zeichnung bedeutet 1 eine die zu untersiahen- «lcn Gase abgebende Quelle. Es handelt sich dabei oft um eine die Gase bei Unterdruck abgebende Quelle, beispielsweise um einen Vakuumheißextraktionsofcn. An die Gasquelle 1 ist ein zweistufiges mechanisches Pumpsystem angeschlossen, welches die Aufgabe hat, die Meßgase zu sammeln und dem Gasmengenmeßgerät 2 zuzuführen. Letzteres kann beliebiger Art sein und z. B. auf der Messung der Ultrarotabsorption der Gase, deren Wärmeleitfähigkeit oder anderer physikalischer oder chemischer Eigenschaften beruhen.

Das erwähnte zweistufige Pumpensystem besteht im gezeichneten Beispiel aus zwei Vakuumdrehschieberpumpstufen 3 und 4.

Die erste Stufe 3 verdichtet das Gas vom Druck in der Quelle auf einen mittleren Druck, die zweite von diesem auf den Druck, der sich im Gassammeiraum bildet. Dieser letztere Druck ist in der Regel ebenfalls ein Unterdruck, da der Gassammelrium vor Beginn der Messung mit einer weiteren nicht dargestellten Pumpe evakuiert wird.

Um der beschriebenen Anordung zwecks Eichung ein Eichgas zuführen zu können, ist der Eichgasanschluß 5 vorgesehen, und zwar mündet dieser erfindungsgcmäß in den die beiden Pumpsiufen 3 ur-J 4 verbindenden Raum, nämlich in die Verbindungsleitung 6.

Die Zeichnung zeigt ein Ventil 7 in der Eichgasanschlußleitung, ein Meßvolumen 8 für das Eichgas und ein zweites Ventil 10. welches gestattet von dem Eichgasvorrat 9 eine bestimmte Menge in das Eichvolumen einzulassen, die dann bei Offnen des Ventils 7 in den Gassammclraum 2 gelangt. Gegenüber dem möglichen Einlaß des Eichgases direkt in den Gassammclraum bringt die Verwendung eines zwei- oder mehrstufigen Piimpsjstems den Vorteil, daß in der Verbindungsleitung zwischen zwei Pumpsiufen der Druck noch so gering ist, daß die Eichgasmenge quantitativ in das .System eingeführt werden kann. Auf der Ausstoßscite des Pumpsysiems dagegen kann der DrucK unter Umständen bereits so hoch sein, daß das Eichgas nicht mehr vollständig von der Gassammclkammor aufgenommen wird.

Das in der Gassammclkammer gesammelte Gas wird Untersuchungen mittels Meßgeräten unterworfen, die an die Gassammclkammer angeschlossen sind oder mit dieser zusammen eine bauliche Einheil bilden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Anordnung zur quantitativen Bestimmung der von einer Gasquelle abgegebenen Gase, welche ein an die Gasquelle anzuschließendes mindesten» zweistufiges Rotationspumpsystem zum Sammeln des zu bestimmenden Gases und einen diesem Rolationspumpsystem nachgeschalteten Gassammelraum sowie eine Einrichtung zum Zuführen einer dosierten Eichgasmenge durch das Rotationspurnp system in den Gassammeiraum aufweist, d a durch gekennzeichnet, daß die Eichgaszuführungsleitung (5) in die Verbindungsleitung (6) zwischen zwei Pumpstufen (3, 4) des Rotationspumpsystems (3,4) einmündet.