DE2009004B2 - Anordnung zur quantitativen Bestimmung der von einer Gasquelle abgegebenen Gase - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung zur quantitativen Bestimmung der von einer Gasquelle, z. B. von einer in einem Vakuumheißextraktionsofen erhitzten Metallprobe, abgegebenen Gase. Üblicherweise weist eine solche Anordnung ein an die Gasquelle anzuschließendes Pumpsystem und einen Gassammeiraum auf, in welchen die zu bestimmenden Gase hineingepumpt und anschließend mittels geeigneter Meßgeräte untersucht werden.

Um eine vollständige Extraktion der Probe und kurze Extraktionszeiten zu erreichen, ist es erforderlich, zur Wegförderung der Gase aus dem Vakuumofen Pumpen mit genügend hohem Saugvermögen zu benutzen. Deshalb schloß man unmittelbar an den Ofenraum meist eine Diffusionspumpe an (DT-AS 1 078 787 und 1 046 914). Da jedoch die Wartung von Diffusionspumpen umständlich ist (z. B. längere Wartezeiten erfordert, weil die Aufheizung Zeit in Anspruch nimmt) und da besonders bei Bedienung durch weniger qualifiziertes Personal sich leicht Fehlleistungen ergeben können (z. B. ein Fluten der noch heißen Diffusionspumpe, wodurch das Pumpentreibmittel verdorben wird) dachte man daran, Rotationspumpen allein als Sammelpumpen zu verwenden. Es stellte sich jedoch heraus, daß Vakuumöfen bisheriger Bauart und Größe dazu ungeeignet waren.

Soll nämlich die Extraktion der Probe innerhalb einer bestimmten Zeit (z. B. 1 s) hinreichend vollständig (z. B. zu 99 %) verlaufen, so darf der Quotient aus dem freien Volumen, das an der Ansaugseite der Pumpe angeschlossen ist und dem Saugvermögen der Pumpe einen bestimmten Betrag (in diesem Beispiel 0,22 s) nicht überschreiten. Daher darf auch das Ofenvolumen bei Verwendung einer Pumpe mit gegebenem Saugvermögen (z. B. 1 m³/h = 280 cm³/s) einen bestimmten Betrag (in diesem Beispiel 60 cm³) nicht überschreiten.

Da übliche Vakuumextraktionsöfen ein bedeutend größeres Volumen (mehr als 1 Liter) aufgewiesen haben, erschien die Verwendung von Rotationspumpen, die grundsätzlich ein weüentlich geringeres Saugvermögen als Diffusionspunipen besitzen, ohne vorgeschaltete Diffusionspumpen nicht möglich (DT-AS 1 235 631). Obwohl an sich schon bekannt war (US-PS 3 062 624), daß das Gesamtvolumen eines Gasanalysiersystems so klein sein sollte wie für die Praxis erfor^: derlich, glaubte man dennoch auf eine Diffusionspumpe nicht verzichten zu können.

Für die alleinige Verwendung von Rotationspumpen _ao üie erwähnte Einleitung des Eichgases in den o. enraum hat jedoch den wesentlichen Nachteil, daß die notwendige Eichgasanschlußleitung mit Absperrventil das Volumen auf der Ansaugseite der Pumpe vergrößert was sich bei der nachfolgenden Bestimmung der « von'der zu untersuchenden Gasquelle abgegebenen Gase besonders bei Verwendung von Pumpen mn geringem Saugvermögen ungünstig auswirkt. Ventile, die für das Einlassen genau dosierter Eichgasmengen erforderlich sind, besitzen bereits ein Totvolumen etwa ,0 gleicher Größe als für den Vakuumofen zulässig ware (in obigem Beispiel 60 cm'). Aus den obenerwähnten Gründen glaubte man andererseits, das Eichsystem direkt an den Ofenraum anschließen zu müssen. Dies führte dazu, d^ß bei der Analyse von getterndem IVo- » benmaterial trotz geringem Ofenvolumens immer noch ein Teil des Analysengases gegettert wurde und daner die gesammelte Analysengasmenge nicht der aus acr Probe extrahierten Menge entsprach. Ferner w.ir in diesem Falle das Ergebnis einer Analyse oder einer Eichung manchmal auch noch abhängig von der Zusammensetzung vorangegangener Proben wenn eine Getterschicht sich auf die nachfolgende Analyse auswirkte Aber auch im Falle von Proben, die keine Getterschichten bilden, wirkte sich der Nachteil eines ver- « größerten Volumens auf der Ansaugseite der Pumpe durch verlängerte Extraktionszeiten störend aus. Man kann diesen Nachteil zwar durch Verwendung einer Pumpe von größerem Saugvermögen ausgleichen, jedoch ist diese Lösung mit höheren Kosten verbunden. C₀ Auch die Verwendung eines mehrstufigen Rotalionspumpensystems behebt den angeführten Mangel für sich allein noch nicht, obwohl sie wie bekannt, eine höhere Verdichtung und damit einen niedrigeren Enddruck im Ofenraum bei gleich hohem Druck im Sam-.« melraum erzielen läßt. . .

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Anordnung zur quantitativen Bestimmung der von einer Gasquelle abgegebenen Gase auf die Verwendung von Diffusionspumpen verzichten zu können und 60 die Verwendung der bekannt wartungsfreundlichen Rotationspumpen für das Sammeln des Analysengases zu ermöglichen und dabei die Vorteile einer vollständigen Extraktion des Gases aus der Probe und einer kürzeren Extraktionszeit sowie einer von der Zusammen-65 setzung vorangegangener Proben unabhängigen Analyse und Eichung zu erzielen.

Die Anordnung zur quantitativen Bestimmung der von einer Gasquelle abgegebenen Gase, welche ein an

die Gasquelle anzuschließendes mindestens zweistufiges Rptationspumpsystem zum Sammeln des zu bestimmenden Gases und einen diesem Rotationspumpsysiem nachgeschalteten Gassammeiraum sowie eine Einrichtung zum Zuführen einer dosierten Eichgasmenge durch das Rotationspumpensystem in den Gassammelraum aufweist, ist erfindungsgeinäß dadurch gekennzeichnet, daß die Eichgaszuführungsleitung in die Verbirdungsleitung zwischen zwei Pumpstufen des Rotationspumpsystems einmündet

Diese Lösung erlaubt es, das Volumen auf der Ansaugseite (Ofenseite) extrem zu verkleinern, um zu vollständiger Extraktion und kurzen Extraktionszeiten zu gelangen. Zum Beispiel kann auf diese Weise ein Ofenvolumen von nur 30 ecm verwirklicht werden. Trotzdem erlaubt die erfindungsgemäße Lösung, weil sie einen Eichgasanschluß auf der Ofen^eite vermeidet, die Verwendung von relativ kleinen Rotationspumpen.

Dabei ist es jedoch unerläßlich, die Eichgaszuführungsleitung in die Verbindungsleitung zwischen zwei ao Pumpstufen des Rotationspumpsystems einmünden zu lassen. Würde man das Eichgas nach der letzten Pumpstufe einführen, wäre die Forderung, daß die Eichung von der Eichgasmenge unabhängig sein muß, nicht zu erfüllen, weil sich dann auf der Ausstoßseite des Pumpsystems ein wechselnder und zu hoher Druck aufbilden würde. Bei Einlaß des Eichgases auf der Ansaugscite dagegen würden die für diesen Fall dargelegten Nachteile auch bei Verwendung eines zweistufigen Rotationspumpensystems nicht vermieden werden können.

Man erreicht mit der erfindungsgemäßen Anordnung sowohl eine rasche und quantitative Entleerung des kalibierten Volumens des Eichsystems als auch eine rasche und quantitative Entgasung der Probe im Ofenraum, ohne daß kostspielige Zusatzeinrichtungen erforderlich sind. Infolge der bedeutenden Verringerung des Volumens auf der Ansaugseite der Pumpe wird auch die Getterung vernachlässigbar klein und braucht diese bei der Eichung gar nicht mehr berücksichtigt zu werden.

Ein Beispiel einer Anordnung nach der Erfindung wurde nachfolgend an Hand der Zeichnung näher beschrieben.

In der Zeichnung bedeutet 1 eine die zu untersuchenden Gase abgebende Quelle. Es handelt sich dabei oft um eine die Gase bei Unterdruck abgebende Quelle, beispielsweise um einen Vakuumheißextraktionsefen. A.n die Gasquelle 1 ist ein zweistufiges mechanisches Pumpsystem angeschlossen, welches die Aufgabe hat, die Meßgase zu sammeln und dem Gasmengenmeßgerät 2 zuzuführen. Letzteres kann beliebiger Art sein und z. B. auf der Messung der Ultrarotabsorption der Gase, deren Wärmeleitfähigkeit oder anderer physikalischer oder chemischer Eigenschaften beruhen.

Das erwähnte zweistufige Pumpensystem besteht im gezeichneten Beispiel aus zwei Vakuumdrehschieberpumpstufen 3 und 4.

Die erste Stufe 3 verdichtet das Gas vom Druck in der Quelle auf einen mittleren Druck, die zweite von diesem auf den Druck, der sich im Gassammeiraum bildet. Dieser letztere Druck ist in der Regel ebenfalls ein Unterdruck, da der Gassammeiraum vor Beginn der Messung mit einer weiteren nicht dargestellten Pumpe evakuiert wird.

Um der beschriebenen Anordnung zwecks Eichung ein Eichgas zuführen zu können, ist der Eichgasanschluß 5 vorgesehen, und zwar mündet dieser erfindungsgemäß in den die beiden Pumpstufen 3 und 4 verbindenden Raum, nämlich in die Verbindungsleitung 6.

Die Zeichnung zeigt ein Ventil 7 in der Eichgasan Schlußleitung, ein Meßvolumen 8 für das Eichgas und ein zweites Ventil 10, welches gestattet von dem Eichgasvorrat 9 eine bestimmte Menge in das Eichvolumen einzulassen, die dann bei öffnen des Ventils 7 in den Gassammeiraum 2 gelangt. Gegenüber dem möglichen Einlaß des Eichgases direkt in den Gassammeiraum bringt die Verwendung eines zwei- oder mehrstufigen Pumpsystems den Vorteil, daß in der Verbindungsleitung zwischen zwei Pumpstufen der Druck noch so gering ist, daß die Eichgasmenge quantitativ in das System eingeführt werden kann. Auf der Ausstoßseite des Pumpsystems dagegen kann der Druck unter Umständen bereits so hoch sein, daß das Eichgas nicht mehr vollständig von der Gassammeikammer aufgenommen wird.

Das in der Gassammeikammer gesammelte Gas wird Untersuchungen mittels Meßgeräten unterworfen, die an die Gassammeikammer angeschlossen sind oder mit dieser zusammen eine bauliche Einheit bilden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Anordnung zur quantitativen Bestimmung der von einer Gasquelle abgegebenen Gase, welche ein an die Gasquelle anzuschließendes mindestens zweistufiges Rotationspumpsystem zum Sammeln des zu bestimmenden Gases und einen diesem Rotationspumpsysiem nachgeschalteten Gassammeiraum sowie eine Einrichtung zunv Zuführen einer dosierten Eichgasmenge durch das Rotationspumpsystem in den Gassammeiraum aufweist, d a durch gekennzeichnet, daß die Eichgaszuführungsleitung (5) in die Verbindungsleitung (6) zwischen zwei Pumpstu.'en (3, 4) des Rotationspumpsystems (3,4) einmündet.

   hinreichend kleine Volumen konnten auch wegen der notwendigen Eichung nicht verwirklicht werden. ZwSs Efchung der Meßanordnung wurde namhch das Γ" κ· hör Hirekt in den Vakuumextraktionsofen (ÄS? sShStenwesen«. 39. Jahrgang, Heft November 1968, S. 823 bis 827) eingelassen um fur d eses gleiche Bedingungen zu schaffen, wie sie das aus der Probe freigesetzte Analysengas antrifft (»Archiv für das Eisenhüttenwesen«. 33. Jahrgang, Heft 8, August 1962, S. 527 bis 533). Dieser Gesichtspunkt erschien insbesondere wichtig in Hinblick auf die quant,-SJe Erfassung des Einflusses einer etwaigen Gette-

   ung dfe a"Sn kann, wenn die Probe bei der Erhitzung Dämpfe <z. B. Metalldämpfe abgibt welche an den Ofenwanden Niederschläge bilden und einen le.l des Analysengases sortieren können. Die quantitative

   Berücksichtigung dieser Getterung war bei Vakuumöfen mit großem Volumen für eine genaue Analyse ge-