DE4139735C2 - Entgasungsgerät - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Entgasungsgerät gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Insbesondere betrifft sie ein computergesteuertes Entgasungsgerät mit sehr geringen Abmessungen, das geeignet ist, sehr kleine Flüssigkeitsmengen zu behandeln in Zusammenhang mit analytischen Einrichtungen, Prüf­ einrichtungen, Experimentaleinrichtungen und dergleichen.

Im Bereich der analytischen Einrichtungen, medizinischen Einrichtungen und dergleichen ist es allgemein bekannt, Verfahren anzuwenden, bei denen ein Rohr, das aus einem permeablen Material (Film, Folie) besteht, in einer Vakuumkammer anzuordnen, die durch eine Vakuumpumpe evakuierbar ist und wobei die zu entgasende Flüssigkeit durch das Rohr fließt und das Gas aus der Flüssigkeit entfernt wird, durch das Hindurchtreten durch die Wand des Rohres. Als Beispiele seien genannt die DE 31 16 672 A1, DE 21 41 570 A1 und die DE 21 41 607 A1. Beschrieben ist diese Entgasungstechnik auch in "Chem.-Ing.-Tech." 58, 1986, Nr. 4, S. 322/23.

Derartige bekannte Geräte haben jedoch insgesamt große Abmessungen, da sie mit Vakuumpumpen verbunden sind, die eine sehr hohe Leistung erbringen, verglichen zu dem Volumen des hindurchtretenden Gases bzw. der kleinen Flüssigkeitsmenge, die untersucht wird.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Entgasungsgerät der eingangs genannten Art so auszubilden, daß es hinsichtlich der Abmessungen klein ist und dennoch zuverlässig und beständig arbeitet.

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß mit den Merkmalen im Kennzeichen des Patentanspruchs 1. Eine vorzugsweise Weiterbildung ergibt sich aus dem Anspruch 2.

Die erfindungsgemäße Lösung ergibt ein Entgasungsgerät, das nicht nur beständig und zuverlässig arbeitet, sondern in seinen Abmessungen erheblich verkleinert ist. Dabei können kleinere Vakuumpumpen zur Anwendung kommen, und die Zeitspanne, die notwendig ist, eine gleichmäßige Arbeitsweise des Gerätes zu erreichen, läßt sich wesentlich verringern, insbesondere dadurch, daß verhindert wird, daß die Leistung der Vakuumpumpen dadurch wesentlich reduziert wird, daß Flüssigkeit durch das permeable Material hindurchtritt.

Die Erfindung soll nachfolgend an Hand der Zeichnungen erläutert werden.

Dabei zeigt

Fig. 1 eine schematische Ansicht des Entgasungsgerätes gemäß der vorliegenden Erfindung,

Fig. 2 einen Längsschnitt durch ein Ventil,

Fig. 3 die zeitlichen Zusammenhänge der einzelnen Vorgänge und

Fig. 4 eine schematische Ansicht der Bewegung des Kolbens der Vakuumpumpe.

In der Fig. 1 ist mit 1 der Einlaß für die Flüssigkeit und mit 2 der Auslaß für die Flüssigkeit sowie mit 3 das Rohr aus permeablem Material (Film, Folie) bezeichnet. Die Wandoberfläche des Rohres 3 wirkt als permeabler Film, d. h. das Gas wird aus der Flüssigkeit in dem Rohr 3 abgezogen, dadurch, daß es durch die Wandoberfläche hindurchtritt. Dieses Rohr 3 befindet sich in einer Vakuumkammer 4, deren Druck über ein Vakuummeßgerät 5 angezeigt wird. Ein permeables Material 6 liefert eine minimale Luftmenge in die Kammer 4 von der Außenseite her. Die Kammer 4 ist mit der Umgebung durch ein Luft­ einlaßventil 7 verbunden. Die Vakuumpumpe enthält die Elemente, die mit den Bezugszeichen 8 bis 17 bezeichnet sind. Die Primärseite der Vakuumpumpe ist über ein Lufteinlaßventil 18 an die Atmosphäre angeschlossen. Ein nicht gezeigtes Steuergerät wird dazu benutzt, das Ein- und Ausschalten des elektrischen Antriebes sowie die Koordination der Lufteinlaßventile 7 und 18 und der Vakuumpumpe 8 bis 17 in Abhängigkeit von einem Signal des Vakuummessers 5 zu regeln.

Fig. 2 zeigt ein Beispiel für ein Rückschlagventil 8, 12 und 5, wie es in Fig. 1 dargestellt ist. Diese Figur zeigt auch den Gaseinlaß 19, den Gasauslaß 20, den Ventilsitz 21, das Ventil 22 und die Feder 23. Wenn auf das Ventil 22 eine größere Kraft einwirkt als die Kraft der Feder 23, aufgrund des Unterschiedes zwischen dem Druck am Einlaß 19 und am Auslaß 20, dann bewegt sich das Ventil 22, auf die Figur bezogen, nach rechts, so daß der Durchfluß geöffnet wird, während das Ventil 22 sich nach links bewegt, wenn die Druckdifferenz kleiner ist als die Kraft der Feder 23, so daß es dann in Kontakt mit dem Ventilsitz 21 kommt und den Durchgang schließt.

Fig. 3 zeigt den zeitlichen Ablauf der Arbeitsweise der Vakuumpumpe 8 bis 17 sowie der Ventile 7 und 18.

Nachfolgend soll die Arbeitsweise des erfindungsgemäßen Entgasungsgerätes beschrieben werden.

Wenn der elektrische Antrieb für das Gerät angeschaltet wird, dann wird das Lufteinlaßventil 7 geschlossen, entsprechend einem Signal von dem nicht gezeigten Steuergerät. Gleichzeitig öffnet auf Grund eines Signals des Steuergerätes das Ventil 18, so daß der in der Fig. 3 mit A bezeichnete zeitliche Abschnitt abläuft. Die Vakuumpumpe 8 bis 17 wird ebenfalls von einem Signal des Steuergerätes angeschaltet und saugt die Luft von außen in das Gerät und durch das Ventil 18 heraus. Durch den Zeitschalter wird dann das Ventil 18 geschlossen und das Ventil 8 (Primärventil) öffnet sich auf Grund der Druckdifferenz zwischen dem Auslaß und dem Einlaß und das Innere der Vakuumkammer 4 wird evakuiert. Als nächstes öffnet sich das Ventil 18 wieder, und zwar geschaltet durch den Zeitschalter, das Ventil 8 schließt sich auf Grund der Druckdifferenz und die Vakuumpumpe saugt die Luft aus dem Gerät ab. Dieses Verfahren wird wiederholt (entsprechend dem Öffnen und Schließen des Ventiles 18 gemäß Bereich A der Fig. 3), bis ein vorbestimmter Druck innerhalb der Vakuumkammer aufgebaut worden ist, wobei dieser vom Vakuummeßgerät 5 dem Steuergerät mitgeteilt wird, und die Vakuumpumpe wird angehalten (abgeschaltet) durch ein entsprechendes Signal des Steuergerätes, wie es mit dem Bereich B in Fig. 3 angedeutet ist.

An diesem Punkt gelangt die zu entgasende Flüssigkeit in den Einlaß 1 durch eine nicht gezeigte äußere Pumpe und fließt durch das Rohr aus permeablem Material und tritt schließlich am Auslaß 2 wieder aus. Da die Wand des Rohres 3 permeabel ist, kann Gas, das sich in der Flüssig­ keit befindet, durch die Wandoberfläche hindurchtreten und wird durch die Druckdifferenz zwischen dem inneren Druck und dem äußeren Druck (d. h. dem Innendruck in der Vakuumkammer 4) vom Rohr 3 eliminiert. Es tritt jedoch auch eine sehr kleine Menge an Flüssigkeit durch das Rohr 3 mit dem Gas zusammen aus, und es bildet sich Dampf (Gas). Das Vakuummeßgerät 5 erkennt die Störung des Vakuums durch das austretende Gas, und das Steuergerät wirkt damit wieder auf die Vakuumpumpe ein, um den Druck in der Vakuumkammer 4 zu regulieren, und zwar durch Öffnen und Schließen des Ventiles 18 in der Weise, wie sie im Abschnitt A vorher beschrieben worden ist, wobei dieser Abschnitt hier jetzt mit C in der Fig. 3 bezeichnet ist. Dies geht so lange, bis das Vakuum auf einem vorbe­ stimmten Wert stabilisiert ist.

Nachfolgend sollen nun die Bewegungen des Gases innerhalb der Vakuumpumpe erläutert werden.

Wie in der Fig. 4 gezeigt, weist der Kolben 10 einen Nockenkanal 30 auf, der in seinem mittleren Bereich ausgeschnitten ist, und er bewegt sich vor und zurück nach rechts bzw. links auf Grund des Zusammenspiels des Nockenkanals 30 des exzentrischen Nockens 16 und des Motors 17. Die Zylinder 9 und 14 liegen abgedichtet mittels der Dichtungen 11 und 13 im Abstand vom Kolben 10 vor. Wenn sich der Kolben 10 nach rechts bewegt, dann wird der Druck in dem Zylinder 9 (Primärzylinder) abgesenkt. Wenn die Differenz zwischen dem Druck in der Kammer 4 und dem Druck in dem Zylinder 9 höher ist als der Arbeitsdruck in dem Rückschlagventil 8, dann öffnet sich dieses Rückschlagventil 8, und das Gas aus der Kammer 4 tritt in den Zylinder 9 ein. Wenn entsprechend der Druck in dem Zylinder 14 höher wird als der Arbeitsdruck des Rückschlagventiles 15, dann wird das Gas aus dem Zylinder 14 über das Rückschlagventil 15 abgegeben. Wenn der Kolben 10 still steht, dann wird die Druckdifferenz verringert, so daß sich die Rückschlagventile 8 und 15 schließen.

Anschließend bewegt sich der Kolben 10 nach links und der Druck in dem Zylinder 9 wird erhöht, während er sich in dem Zylinder 14 verringert. Das Rückschlagventil 12 öffnet sich, und das Gas aus dem Zylinder 9 tritt in den Zylinder 14 ein. Dies wiederholt sich, um den Druck in der Kammer 4 auf ein Vakuum zu bringen, wie dies allgemein bei Kaskadenpumpen üblich ist.

Wenn jedoch die Flüssigkeit, die zu entgasen ist, einen niedrigen Siedepunkt und einen hohen Dampfdruck aufweist, wie bei organischen Lösungsmitteln, dann wird, wenn die Vakuumkammer 4 für längere Zeit auf einem Vakuum gehalten wird oder wenn die Fließgeschwindigkeit der Flüssigkeit gering ist, die Menge an Gas in der Vakuum­ kammer 4 klein und nahezu die gesamte Flüssigkeit wird in Lösungsmitteldampf überführt.

In einem solchen Fall wird Gas einschließlich des gebildeten Lösungsmitteldampfes in den Zylinder 9 beim Ansaugen angesaugt und beim Ausstoßen komprimiert, so daß der Lösungsmitteldampf auf Grund der Kondensation zu Flüssigkeit wird. Daher wird der Druckanstieg gering, und lediglich ein kleiner Teil bzw. kein Gas wird durch das Ventil 12 abgegeben.

Weiterhin wird, wenn der Dampf zu Flüssigkeit in dem Zylinder 9 kondensiert und wenn der Druck in dem Zylinder 9 beim anschließenden Saugschritt verringert wird, die kondensierende Flüssigkeit zu Gas verdampft, und damit steigt der Druck in dem Zylinder nicht wesentlich an. Daraus folgt, daß auch, wenn das Ventil 8 sich öffnet, der Zylinder das Gas nicht aus der Kammer 4 absaugen kann. Um dieses Problem zu beseitigen, besaßen die herkömmlichen Geräte Vakuumpumpen mit sehr hohen Saugleistungen. Die erfindungsgemäße Lösung verhindert die Absenkung der Absaugleistung bzw. Geschwindigkeit durch ein permeables Material 6 (Film, Folie) und das Lufteinlaßventil 18. Zunächst wird zur Verhinderung der Bildung von Lösungsmitteldampf in der Vakuumkammer 4 durch das permeable Material 6 eine geringe Luftmenge aus der Atmosphäre zugeführt, und zwar auch dann, wenn die Flüssigkeit mit geringer Geschwindigkeit fließt. Weiterhin wird auch, wenn Dampf kondensiert in eine Flüssigkeit in dem Zylinder 9, wenn das Ventil 18 auf Grund eines Steuerbefehls von dem Zeitschalter, wie vorstehend beschrieben, öffnet, Außenluft in den Zylinder 9 durch das Ventil 18 gebracht, wenn die Pumpe arbeitet, und die Luft wird zusammen mit dem Dampf über den Zylinder 14 und das Rückschlagventil 15 abgegeben. Wenn die Flüssigkeit in dem Zylinder 9 trocknet, wird das Ventil 18 geschlossen, und zwar durch den Zeitschalter, so daß das Evakuieren der Vakuumkammer 4 beginnt.

Wie vorstehend erläutert, wird das Ventil 18 durch einen Zeitschalter gesteuert, wie dies sich aus dem Zeit­ diagramm in Fig. 3 ergibt. Durch diese Anordnung kann die Vakuumpumpe Gas mit einer Geschwindigkeit abziehen, die äquivalent dem Fall ist, wo eine etwa 10mal größere Pumpe eingesetzt wird.

Wenn die Vakuumkammer 4 nach dem Abschalten der Vakuumpumpe ein Vakuum behält, dann tritt kontinuierlich Dampf durch die Rohrwand in die Vakuumkammer 4 ein, bis der Druck des Gases und des Dampfes ausgeglichen ist. Wenn sich die Raumtemperatur während des Verfahrens ändert, dann kann Dampf kondensieren und in Flüssigkeit überführt werden in der Vakuumkammer 4 und somit bei dem nächsten Arbeitsschritt zu einer Beeinträchtigung führen. Um diesen Nachteil zu beseitigen, ist ein weiteres Lufteinlaßventil 7 vorgesehen. Dieses Ventil kann geöffnet werden, um eine Angleichung des Innen­ druckes der Kammer 4 an den atmosphärischen Druck zu ermöglichen, so daß damit verhindert wird, daß Dampf durch die Rohrwand hindurchtritt (dies entspricht den Abschnitten X und Y in Fig. 3).

Claims (2)

1. Entgasungsgerät, bestehend aus einem permeablen Rohr (3) in einer Vakuumkammer (4), einer Vakuumpumpe (9, 10, 14) sowie einem Ventil (8) zwischen Vakuumkammer und Vakuumpumpe, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumkammer durch ein Ventil (7) und die Vakuumpumpe durch ein Ventil (18) zur Atmosphäre zu öffnen ist, wobei letzteres zwischen dem Ventil (8) und dem Primärzylinder (9) angeordnet ist und die Vakuumkammer ein Fenster (6) aus permeablem Material aufweist.

2. Entgasungsgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumpumpe als Vakuumpumpenkaskade ausgeführt ist.