DE1235631B - Verfahren zur quantitativen Analyse von Gasen und Anordnung zur Ausuebung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur quantitativen Analyse von Gasen und Anordnung zur Ausuebung des VerfahrensInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
GOIn
Deutsche Kl.: 421-3/53
Nummer: 1235 631
Aktenzeichen: B 65897IX b/421
Anmeldetag: 12. Februar 1962
Auslegetag: 2. März 1967
Die Bestimmung und Analyse von Gasen gewinnt zunehmend an Bedeutung in den verschiedensten Gebieten
der Technik, z. B. ist die Untersuchung der von einer Materialprobe bei verschiedenen Temperaturen
abgegebenen Gase wichtig für die Werkstoffkunde und -auswahl. In der Metallurgie bedient man
sich des Heißextraktionsverfahrens, bei welchem die zu untersuchenden Metallproben in einem kleinen
Vakuumofen in einem Graphittiegel geschmolzen werden. Die aus der Probe befreiten Gase werden
aus dem Ofen abgepumpt und den einzelnen physikalischen und/oder chemischen Meßgeräten zur
Untersuchung ihrer Eigenschaften zugeleitet.
Man kann z. B. die Menge eines Gases durch Messung des Druckes in einer Meßkammer gegebenen
Volumens auf Grund des Gesetzes pv = ~~~ RT
= η RT bestimmen, wobei ρ den Druck, V das Volumen,
m die Menge des Gases in Gramm, M dessen (mittleres) Molekulargewicht, η die Anzahl Mole,
R die allgemeine Gaskonstante und T die absolute Temperatur bedeutet. Ferner ist es bekannt, aus der
Wärmeleitfähigkeit eines Gasgemisches auf den Gehalt an wärmeleitenden Anteilen, z. B. Wasserstoff,
zu schließen. Eine weitere bekannte Methode benutzt die Messung der Ultrarotabsorption eines Gasgemisches
zur Bestimmung des Gehaltes an ultrarotabsorbierenden Komponenten, ζ B. Kohlenmonoxyd.
Halogenhaltige Verbindungen können unter anderem bekanntlich mit alkaliaktivierten Platindioden sehr
empfindlich nachgewiesen werden, und so stehen für die meisten anderen Gase bzw. Gaskomponenten für
den Einzelfall geeignete Nachweis- und Meßverfahren zur Verfügung.
Bei derartigen Analysen kennt man manchmal die qualitative Zusammensetzung des zu untersuchenden
Gasgemisches von vornherein, und die Aufgabe besteht dann darin, den Anteil der einzelnen Komponenten
quantitativ zu ermitteln. Weiß man also beispielsweise bei der Heißextraktionsanalyse einer bestimmten
Stahlsorte, daß im wesentlichen nur Wasserstoff, Sauerstoff (bzw. Kohlenmonoxyd) und Stickstoff
zu erwarten sind, kann aus der Gesamtgasmenge und den Wasserstoff- und Kohlenmonoxydgehalten
der Stickstoffgehalt der Probe errechnet werden.
Aus »Schweizer Archiv für Angewandte Wissenschaft und Technik«, Bd. 25, 1959, S. 426, ist eine
Anordnung zur Durchführung von Vakuumheißextraktionen und zur Aufnahme von sogenannten
Gasevologrammen bekanntgeworden. Die Gasevolographie stellt eine spezielle Extraktionsmethode dar,
bei welcher der Anfall der verschiedenen Gase in
Verfahren zur quantitativen Analyse von Gasen
und Anordnung zur Ausübung des Verfahrens
und Anordnung zur Ausübung des Verfahrens
Anmelder:
Balzers Vakuum G. m. b. H.,
Frankfurt/M. Süd 10, Seehofstr. 11
Frankfurt/M. Süd 10, Seehofstr. 11
Als Erfinder benannt:
Dr. Thaddäus Kraus, Vaduz (Liechtenstein)
Beanspruchte Priorität:
Österreich vom 12. August 1961 (A 6265/61) - -
zeitlicher Reihenfolge beobachtet wird und daraus Schlüsse über die quantitative Zusammensetzung des
zu untersuchenden Gasgemisches gezogen werden. Auch bei diesen bekannten Verfahren wird eine Gassammelpumpe
benötigt, wofür bislang meist Quecksilberhubpumpen, wie sie in der deutschen Patentschrift
1111581 beschrieben worden sind, verwendet wurden.
Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren zur quantitativen Analyse von Gasen, die aus einem bei
Unterdruck ablaufenden, Gase liefernden Vorgang gewonnen und den Gasanalysegeräten zugeführt werden,
zum Gegenstand und ist dadurch gekennzeichnet, daß die gewonnenen, auf Unterdruck befindlichen
Gase in einer Rotationspumpe, die kein Ausstoßventil besitzt, auf einen deutlich unterhalb Atmosphärendruck
liegenden Druck verdichtet und in diesem Zustand geeigneten Analysegeräten zugeführt
werden.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
F i g. 1 zeigt eine Gesamtanordnung, und zwar als Beispiel eine Vakuum-Heißextraktionsanalysenapparatur;
F i g. 2 zeigt, wie (gemäß Anspruch 2) der AusstoßkanaL
der benötigten Rotationspumpe auf einfache Weise als einstellbare Gasströmungsdrosselstelle
ausgebildet sein kann.
1 bedeutet die Quelle, von welcher das Gas, das durch die Pumpe 2 in die Analysenapparatur gefördert
werden soll und dessen qualitative und quantitative Zusammensetzung bestimmt werden soll,
stammt. 1 ist hier also ein Hochvakuum-Heißextraktionsofen,
in welchem eine Metallprobe geschmolzen wird und verschiedene Gase abgibt. Das Gasgemisch
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wird, weil man im Beispielsfall ein Hochvakuum in 1 verlangt, von der Rotationspumpe 2 nicht direkt,
sondern über ein Ventil 3 durch die Hochvakuum-Diffusionspumpe 4 abgesaugt. Von der Vorvakuumseite
dieser Diffussionspumpe gelangt es über die Leitung 5 in die Rotationspumpe 2. Diese weist mindestens
eine Ansaugkammer 6 und eine mit dem Ausstoßkanal 7 der Pumpe in Verbindung stehende Ausstoßkammer
8 auf, welche bei einer Drehschieberpumpe durch Schieber 9 voneinander getrennt sind.
An den Ausstoßkanal ist die Meßleitung 10 angeschlossen, welche über einen Seitenstutzen 11 zu dem
Druckmeßgerät 12 führt. Ausstoßkammer der Pumpe, Ausstoßkanal, Meßleitung und Druckmeßgerät bilden
zusammen mit dem im Beispielsfall gezeigten weiteren an die Meßleitung 10 angeschlossenen Gerät
16 einen ersten Meßraum, dessen Volumen beim Betrieb der Pumpe 2 stark schwankt, und zwar relativ
um so mehr schwankt, je kleiner das Volumen aller angeschlossenen Geräte ist. Ein kleines Gesamtvolumen
wird besonders dann angestrebt, wenn kleine Gasmengen gemessen werden sollen.
Durch den Verzicht auf ein Absperrventil zwischen der Ausstoßkammer der Pumpe und den Meßgeräten
entgegen dem bisherigen Vorurteil erreicht man eine sehr gedrängte, raumsparende Bauweise. In
F i g. 1 ist, um eine übersichtliche Darstellung zu erreichen, zwar eine verhältnismäßig lange Meßleitung
10 gezeichnet worden und eine Abzweigung 13 für ein weiteres (unten erläutertes) Ventil 14 dargestellt.
Dieses ist aber oft entbehrlich bzw. man kann die Abzweigung 13 in gleicher Höhe wie die übrigen Abzweigungen
(für die Meßgeräte 12, 16 usw.) an die Leitung 10 anschließen, wenn letztere ganz besonders
kurz gehalten werden soll.
Das an den Seitenstutzen 15 angeschlossene Meßgerät 16 stellt eine Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle dar.
Die Messung der Wärmeleitfähigkeit ist (nach einem neuen Vorschlag) für Zwecke der Heißextraktionsanalyse
zur Wasserstoffbestimmung ganz besonders geeignet.
In der Anordnung nach der F i g. 1 ist weiter ein Ventil 17 vorgesehen, welches den ersten Meßraum
(7, 8, 10, 11, 12, 13, 15, 16) gegenüber einer Gassammelkammer
18, die, wie gezeigt, als verzweigtes Leitungssystem ausgebildet ist, absperren läßt. Die
Gassammeikammer 18 ihrerseits wird durch die Ventile 19 und 20 begrenzt, wovon das eine, 19, zu einer
Leitung 24 hin öffnet, über welche ein neutrales Spülgas, z. B. trockene Luft, in die Apparatur eingeführt
werden kann, während das andere, 20, die Gassammelkammer 18 über die Leitung 21 mit der Hilfsvakuumpumpe
22 in Verbindung zu setzen gestattet. Dem gleichen Zweck dienen auch das schon erwähnte
Ventil 14 und die Leitung 23 hinsichtlich des ersten Meßraumes.
Die F i g. 1 zeigt weiter ein an die Gassammelkammer
über die Leitung 25 angeschlossenes, der Kohlenmonoxydbestimmung dienendes Ultrarotabsorptionsmeßgerät
26 bekannter Bauart.
Eine Bestimmung der von der Vakuum-Rotationspumpe 2 und damit von der Gasquelle 1 abgegebenen
Gase mit dem beschriebenen Gerät geht folgendermaßen vor sich: Zuerst, d. h. bevor die die Gasabgabe
der Probe im Ofen 1 bewirkende Erhitzung durchgeführt wird, wird dieser durch die Diffusionspumpe
4 und die Rotationspumpe 2 das Leistungssystem der übrigen Apparatur (mindestens jedoch
der erste Meßraum) durch die angeschlossene Hilfspumpe
22 bei entsprechender Stellung der Ventile evakuiert. Nachdem diese Evakuierung abgeschlossen
ist, werden der erste Meßraum und die Gassammelkammer 18 durch die Ventile 14, 17, 19 und 20
nach außen und gegeneinander abgesperrt. Die Diffusionspumpe 4 und die Rotationspumpe 2 arbeiten
weiter.
Wird nun im Ofen 1 die Gasabgabe durch Erhitzen
ίο der Probe ausgelöst, dann fördern die letztgenannten
Pumpen dieses Gas in den ersten Meßraum, in welchem somit der Druck — ständig pulsierend —
immer mehr ansteigt. Der durch das entsprechend träge Druckmeßgerät 12, z. B. ein Quecksilber-U-Rohr-Manometer
oder ein elektrisches, einen Mittelwert bildendes Manometer, angezeigte kontinuierlich
wachsende mittlere Druck im ersten Meßraum bildet bei gegebenem Volumen dieses Raumes und
gegebener Temperatur, welche am besten am Pumpengehäuse mittels eines bekannten Temperaturfühlers
gemessen wird, ein der bis zum Zeitpunkt der Messung insgesamt geförderten Gasmenge proportionales
Maß, wie aus der einleitend gegebenen Gleichung hervorgeht. Die Druckanzeige kann daher unmittelbar
in Einheiten der Gasmenge — nach Wunsch in Torr mal Liter, Normalkubikmillimeter,
nach der Anzahl der Mole oder bei bekannter Gasart auch in Gramm — geeicht werden. Das Volumen
des ersten Meßraumes braucht hierbei, da man mit bekannten Gasmengen eichen kann, nicht ermittelt
zu werden. Es könnte auch, da das wahre Volumen ständig schwankt, hierfür nur ein Effektivwert angegeben
werden.
Wenn man auf besonders genaue Messung der Temperatur der geförderten Gase Wert legt, ist es
zweckmäßig, das Leitungssystem (10, 11, 13, 15) des ersteren Meßraumes als ein System von Bohrungen
in einem massiven Metallblock auszubilden, der mit der Pumpe in gut wärmeleitender Verbindung steht
und für eine gleichmäßige Temperatur innerhalb der Leitungen und der angeschlossenen Meßgeräte sorgt.
Wie sich zeigt, sind die geförderten Gasvolumina
(auf normalen Druck und Temperatur umgerechnet) leicht auf Kubikmillimeter genau bestimmbar. Eine
relative Meßgenauigkeit von einigen Promille ist erreichbar, was für die gebrauchten kleinen Gesamtgasmengen
und im Vergleich zu den bisher bei der Heißextraktionsanlage erzielbaren Werten eine sehr gute
Leistung darstellt.
Die nach F i g. 1 beschriebene Apparatur kann zu folgenden weiteren Messungen dienen: Die Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle
16 zeigt unmittelbar die Wärmeleitfähigkeit des Meßgases an, und letztere ist — unter der bei Heißextraktionsanalysen von Metallen
oft erfüllten Voraussetzung, daß nur Wasserstoff, Sauerstoff und/oder Stickstoff von der Probe abgegeben
werden — ein Maß für den Wasserstoffgehalt des geförderten Gasgemisches. Aus den zu der Apparatur
ermittelten Eichkurven kann der Wasserstoffgehalt der Probe in Normalkubikmillimeter in Abhängigkeit
von der Anzeige der Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle und des Druckes entnommen werden.
Nach Durchführung dieser Messung kann man das Ventil 17 öffnen und das Meßgas in die Gassammelkammer
18 und damit in das Ultrarotabsorptionsmeßgerät 26 einströmen lassen. Grundsätzlich kann
man jetzt die Ultrarotabsorptionsmessung durchführen und daraus — unter Berücksichtigung der beim
Einströmen in die Kammer 18 stattgefundenen Expansion des Meßgases und an Hand von Eichkurven
— den Kohlenmonoxydgehalt der Probe in der für andere Zwecke (nicht die Heißextraktionsanalyse)
bekannten Weise ermitteln. Noch besser ist aber, folgendermaßen zu verfahren: Man schließt das Ventil
17 wieder und läßt durch das Ventil 19 Neutralgas einströmen, bis in der Kammer 18 Atmosphärendruck
erreicht ist. Durch das einströmende Neutralgas wird der größte Teil des Meßgases in das Ultrarotabsorptionsmeßgerät
26 gespült und steht dort ebenfalls unter Atmosphärendruck, was eine größere Ultraabsorption und damit größere Meßgenauigkeit
ergibt. Darüber hinaus hat dieses Verfahren noch den Vorteil, daß bei der Wiederevakuierung durch die
Pumpe 22 in den Räumen 18 und 26 der zu Beginn jeder Messung geforderte niedrige Restpartialdruck
der Meßgase schneller wieder erreicht werden kann und daher Pumpzeit gespart wird.
In manchen Fällen ist es zweckmäßig, das Pulsieren des Druckes in der Meßleitung 10 und den angeschlossenen
Meßgeräten passend zu begrenzen. Zu diesem Zweck wird der Ausstoßkanal 7 der Pumpe 2
als Gasströmungsdrosselstelle einstellbar ausgebildet. Hierfür ist eine einfache Anordnung gemäß F i g. 2
brauchbar. Hierin bedeutet 27 den Pumpkörper in der Nähe des Ausstoßkanals 28. 29 bedeutet den
Rotor und 30 die Förderkammer der Pumpe. Der Kanal 28 ist an seinem oberen Ende erweitert und
weist eine Schulter 31 auf, auf welcher ein Einsatzstück 32 mit verengter Bohrung 33 ruht. Für verschiedene
Meßaufgaben können Einsatzstücke 32 mit verschieden weiter Bohrung 33 verwendet werden,
womit die Gasdrosselwirkung den jeweiligen Erfordernissen leicht angepaßt werden kann.
Wie der Fachmann ersieht, ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Anordnung nicht auf das gegebene
Beispiel der Heißextraktionsanalyse beschränkt. Vielmehr können an die Meßleistung 10 beliebige
Meßgeräte zur qualitativen und quantitativen Be-Stimmung der Gase, die von der Rotationspumpe 2
gefördert werden, angeschlossen sein.
Claims (5)
1. Verfahren zur quantitativen Analyse von Gasen, die aus einem bei Unterdruck ablaufenden,
Gase liefernden Vorgang gewonnen und den Gasanalysengeräten zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die gewonnenen,
auf Unterdruck befindlichen Gase in einer Rotationspumpe, die kein Ausstoßventil besitzt,
auf einen deutlich unterhalb Atmosphärendruck liegenden Druck verdichtet und in diesem Zustand
geeigneten Analysengeräten zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Anwendung des Verfahrens
auf die Vakuumheißextraktionsanalyse von Metallen eine Druckmessung, eine Wärmeleitfähigkeitsmessung
sowie eine Ultrarotabsorptionsmessung durchgeführt wird.
3. Kontinuierlich arbeitende Pumpanordnung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1
mit wenigstens einer Rotationspumpe, vorzugsweise für Vakuumheißextraktionsverfahren,
welche die aus einem auf Hochvakuum befindlichen Raum abgesaugten Gase einem Meßraum
zuführt, an welchen Meßgeräte zur quantitativen und qualitativen Bestimmung der Gase angeschlossen
sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausstoßkanal (7) der Rotationspumpe (2) über
eine ventillose Leitung (10, 11, 15) unmittelbar mit dem Meßraum (2, 16), beispielsweise zur Bestimmung
der Wärmeleitfähigkeit und des Drukkes der Gase, verbunden ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der unmittelbar mit der Ausstoßkammer
(7) der Rotationspumpe (2) verbundene Meßraum über ein Ventil (17) mit einem zweiten Meßraum (18, 26), beispielsweise mit der
Meßkammer (26) eines Ultrarotabsorptionsmeßgerätes zur Bestimmung der Ultrarotabsorption
des Meßgases, verbunden ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Ausstoßkanal (7), der
die Ausstoßkammer (8) der Rotationspumpe unmittelbar mit dem ersten Meßraum verbindet, der
Strömungsquerschnitt beispielsweise durch Einsatzstücke (32) mit verschieden großen Bohrungen
(33) veränderbar ist (F i g. 2).
45 In Betracht gezogene Druckschriften:
Schweizerisches Archiv, 25, 1959, S. 426 bis 439.
Schweizerisches Archiv, 25, 1959, S. 426 bis 439.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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