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Verfahren und Vorrichtung zum Sammeln von im Vakuum entwickelten Gasen
bei Atmosphärendruck Wenn man einen Körper im Vakuum erhitzt oder eine chemische
Reaktion unter Vakuum durchführt, muß man häufig die erzeugten Gase feststellen
und quantitativ bestimmen. Zu diesem Zweck bedient man sich in der Regel einer Quecksilberluftpumpe,
weil man hierfür die übliche, aus Kondensationspumpe und Rotationsflügelpumpe bestehende
Gruppe nicht verwenden kann. Bei dieser müssen nämlich die angesaugten Gase durch
öl, das die Dichtheit des Auslaßventils geNvährleistet,hindurchgehen, was zu zahlreichen
Übelständen, wieAuflösung undVerunreinigung der abgesaugten Gase, führt.
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Die Quecksilberluftpumpe ermöglicht zwar die Gewinnung von reinen
Gasen, weist aber andererseits ebenfalls wesentliche Mängel auf, die hauptsächlich
in der außerordentlich geringen und daher mehrstündige Pumpzeiten bedingenden Förderleistung
und in der Gebrechlichkeit der Apparatur sowie in der verwickelten Ausführung der
Vorrichtung für das Wiederanheben des Quecksilbers bestehen.
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Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung aller
dieser Nachteile die Sammlung von im Vakuum erzeugten Gasen bei Atmosphärendruck
zu ermöglichen. Die Lösung dieser Aufgabe gelingt erfindungsgemäß dadurch, daß die
unter Vakuum zum Entstehen kommenden Gase durch eine Quecksilberdampfkondensationspumpe
mit hohem Anlaß- oder Zündungsdruck abgesaugt und in einen vorher luftleer gemachten
Behälter übergeführt werden, worauf sie nach Abschließung dieses Behälters durch
Anheben eines Quecksilberspiegels mittels Druckluft bis zur Erzielung des Atmosphärendruckes
verdichtet und dann in einem
Prüfglas oder sonstigen geeigneten
Sammelgefäß aufgefangen werden.
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ach der Erfindung wird demnach, um bei Atmosphärendruck das Auffangen
und Sammeln von unter Vakuum aus zu untersuchenden Körpern oder sonstwie erhaltenen
Gasen durchführen zu können, in der Weise verfahren, daß man die im Vakuum entwickelten
Gase mittels einer mit Quecksilberdampfkondensation bei hohem Anlaß- oder Zündungsdruck
arbeitenden Pumpe nach einem evakuierten Raum befördert und dann in diesem das Vakuum
durch Druck, vorzugsweise Atmosphärendruck, ersetzt und mit dessen Hilfe die Gase
in einen Auffang- und Sammelraum treibt. Der Druck in dem vorher unter Vakuum stehenden
Raum kann dabei durch Anheben eines darin gebildeten Quecksilberspiegels mit Hilfe
verdichteter Luft oder eines ähnlichen Mittels erzeugt werden.
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Eine zur Ausübung dieses.Verfahrens vorteilhaft geeignete Vorrichtung
wird nach der Erfindung dadurch geschaffen, daß ein Behälter, der zum U nterdrucksetzen
der im Vakuum entwickelten Gase dient, sowohl an eine seine Evakuierung eriniiglichende
Pumpe, vorzugsweise eine Rotationsflügelpumpe, als auch an eine zum Absaugen der
Gase unter Vakuum aus ihrem Entstehungsraum vorgesehene Quecksilberdampfkondensationspumpe
mit hohem Anlaß- oder Zünddruck und ferner an ein Auffang- und Sammelgefäß für die
unter Druck gesetzten Gase durch Hähne oder ähnliche Schaltmittel wahlweise anschließbar
ist und außerdem mit einem ein- und ausschaltbaren, sein Unterdrucksetzen gestattenden
Druckerzeuger in Verbindung steht.
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Der für das Unterdrucksetzen derGase bestimmte Behälter kann erfindungsgemäß
an seinem unteren Teil mit einem - Quecksilber enthaltenden _ Gefäß über eine in
das Quecksilbertauchende Leitung verbunden und der Quecksilberspiegel in diesem
Gefäß der Einwirkung eines durch den Druckerzeuger verdichteten gasförmigen Mittels,
insbesondere von Druckluft, aussetzbar sein, während der obere Teil des Behälters
an das Auffang- und Sammelgefäß für die Gase über eine einen Hahn aufweisende Leitung
angeschlossen sein kann, die eine Quecksilber enthaltende Wanne durchsetzt und in
das Sammelgefäß ausmündet. Das Gefäß, in welchem sich das tung angeschlossen sein
kann, die eine Quecksilber befindet, kann an seinem oberen Teil unmittelbar mit
der Evakuierungspumpe über eine mit einem Hahn versehene Leitung verbunden sein.
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Die Zeichnung veranschaulicht die Vorrichtung nach der Erfindung beispielsweise
in zwei Ausführungsformen in schematischer Darstellung in Fig. i und 2.
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Gemäß Fig. i sind in einem Glasrohr i ein oder mehrere Probestücke
des oder der zu untersuchenden Körper enthalten, die von der Außenseite des l-',olires
aus durch irgendein geeignetes Mittel, z. B. wenn sie magnetisch beeinflußbar sind
durch einen \lagneten A, verschoben werden können. Ein Fenster 2 in dem Rohr i gestattet
die Messung der Temperatur in einem Schmelztiegel 5 mittels eines optischen
Pyrometers. Außerdem ist das Glasrohr i mit einem Eichgerät 3 versehen.
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Ein Rohr 4 aus Quarz oder einem gleichwertigen Stoff ist an seinem
oberen und an seinem unteren Teil durch zwei Wasserumläufe 4° und 4b gekühlt, während
sein Mittelteil von einer elektrischen HochfrequenzheizsPule 7 umschlossen ist,
die zur Erhitzung des Schmelztiegels 5 dient, der in dem Quarzrohr 4 angeordnet
und auf irgendeine geeignete Weise darin abgestützt ist. Ein Schirm 6 ist zwischen
die Wandung des Quarzrohres 4 und den Tiegel 5 eingefügt und umgibt diesen.
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Das Quarzrohr 4 ist an eine Ouecksilberdampfkondensationspumpe 9 mit
hohem Anlaß- und Zündungsdruck angeschlossen und steht außerdem mit einem Vakuummeßgerät
8 in Verbindung. Von der Gesamtheit von Quarzrohr ,4 und Pumpe 9 führt eine Leitung
nach einem Dreiwegliahn io, welcher mit einer umlaufenden Flügelpumpe i i und mit
einem Behälter 12 verbunden ist.
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Von dem Boden des Behälters 12 führt ein Rohr 13 in das Gefäß 14,
das in seiner unteren Hälfte mit Quecksilber gefüllt ist, in welches das Rohr 13
taucht. Das Gefäß 14, welches das gleiche Volumen wie der Behälter 12 hat, ist mit
einer Kolbenluftpumpe 15 und einem Lufteinlaßhahn 16 in Verbindung. An seinem oberen
Ende geht der Behälter 12 in eine einen vakuumdichten Hahn 17b aufweisende Leitung
über, die in eine Quecksilber enthaltende Wanne 18 eintritt und in dieser in ein
zum Auffangen der Gase dienendes Rohr i9 über dem Quecksilberspiegel ausmündet.
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Die ganze Vorrichtung nach Fig. i wird wie folgt benutzt. Man stellt
zunächst das Vakuum in allen Teilen der Vorrichtung, außer im Gefäß 14, mittels
der Pumpe i i her, wobei der Hahn 16 offen ist und der Hahn io mit dem Behälter
12 und der Pumpe 9 in Verbindung steht. Das Quecksilber des Gefäßes 14 steigt hierdurch
in dem Rohr 13 und dem Behälter 12 bis zur Höhe 21-21, und der Höhenunterschied
der Quecksilberspiegel 20-2o und 21-21 entspricht dem Atmosphärendruck.
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Hierauf setzt man die Quecksilberdampfkondensationspumpe 9 in Gang
und entgast den Tiegel 5 und den Schirm 6 durch Erhitzen. Wenn der am Meßgerät 8
angezeigte Druck sehr nieder ist, schließt man die Pumpe i i durch den Hahn io ab
und bringt ein Probestück aus dem Glasrohr i mittels des Magneten A zum Hineinfallen
in den Tiegel 5 und schmilzt es darin. Die beim Schmelzvorgang frei werdenden Gase
werden nach dein Behälter 12 gefördert, solange der Druck nicht den Abreißdruck
der Quecksilberdampfkondensationspumpe 9 überschreitet, der beispielsweise 15 bis
2o mm beträgt.
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Das Volumen des Behälters 12 ist so bemessen, daß dieser die Gesamtheit
der im untersuchten Prüfstück ungünstigstenfalls enthaltenen Gase aufnehmen kann.
Nach Absaugen aller Gase aus dem Prüfstück geht der im Meßgerät 8 angezeigte Druck
auf seinen Ausgangswert zurück. Man. sperrt dann den Behälter 12 ab und erzeugt
im Gefäß 14 durch die Kolbenpumpe 15 bei geschlossenem Hahn 16
| einen L`i)erdrtick. Der Quecksilberspiegel 21-2i im |
| heli<iiter 1= wird dadurch angehoben, und wenn der |
| Druck der Gase in diesem Behälter einen etwas über |
| dem _@tmosl>liärendrtick liegenden Wert erreicht, |
| öffnet man den 11a1111 17b und fängt die Gase in dein |
| Sammelrohr i9 auf. |
| Wie Fig. 2 zeigt. kann die Vorrichtung nach |
| Fig. i durch Weglassen der barometrischen Säule |
| auf eine geringere Raumbeanspruchung gebracht |
| werden. Zu diesem Zweck ist gemäß Fig. 2 an das |
| in seinem unteren Teil (-uecksilber aufweisende Ge- |
| fäß 14 ein Hahn 22 angeschlossen, der in einer nach |
| der Rotationsflügelpumpe r i führenden Leitung |
| liegt, und der Hahn 16 von Fig. i ist durch einen |
| Dreiweghalin 17 ersetzt. Beim Gebrauch der Vor- |
| richtung nach Fig. 2 müssen zuerst der Hahn 22 ge- |
| öffnet und der Hahn 17 geschlossen werden, da hier |
| auch in dem oberen Teil des Gefäßes 14 durch die |
| Pumpe i i ein Vakutirn herzustellen ist, und zur Er- |
| zielung des Anstieges des Quecksilbers in dem Rohr |
| muß man die llälrrie io und 22 schließen und den |
| Dreiwegliahn 17 allmählich öffnen, so daß der |
| Atmosphärendruck auf (leri Otiecksilberspiegel 20-20 |
| für Gefäß 1.4 einte irken undvini Rohr 13 das Queck- |
| silber hochtreiben kann. Dieser Anstieg des Queck- |
| silbers und die schließliche Einstellung seines |
| Spiegels im l)elriilter 12 wird nach entsprechender |
| Umlegung des Dreiweghahnes 17 mittels der |
| Kolbenpumpe 15 vollendet. |
| Im übrigen arbeitet die Vorrichtung nach Fig. 2 |
| in der gleichen Weise wie die aus Fig. i ersicht- |
| liche Vorrichtung. In beiden Fällen vollzieht sich |
| das Absaugen und Auffangen der zu sammelnden |
| Gase in einigen \linuten. und es ist keinerlei Ver- |
| unreinigung der Gase zu befürchten. i@uch kann die |
| ganze Vorrichtung, an welche das Glasrohr mit den |
| Prüfstücken angeschlossen wird, in Metall ausge- |
| führt sein, so daß sie unzerbrechlich ist. |