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Verfahren zum Evakuieren von unter Atmosphärendruck stehenden Räumen durch Anschluss an eine Diffusionspumpe
An Geräte, die an eine Diffusionspumpe angeschlossen und evakuiert sind, können Räume, in denen der Druck der Atmosphäre herrscht, auch nicht vorübergehend angeschlossen werden, weil durch den
Druckanstieg das Treiböl der Diffusionspumpe oxydieren und damit die Pumpe beschädigt werden wür- de. Es ist daher zum Einbringen von Proben in Geräte, die hoch evakuiert sind, notwendig, Quecksil- berschleusen zu verwenden. Solche Quecksilberschleusen besitzen insbesondere in Verbindung mit Ge- räten, die in kontinuierlichem Betrieb stehen, grosse Nachteile.
Die langen Rohre mit dem Quecksil- berreservoir sind nicht nur bruchgefährdet und unhandlich, sondern auch wegen der aus den offenen Ge- fässteilen aufsteigenden giftigen Quecksilberdämpfe für das Bedienungspersonal gesundheitsschädigend.
Ein weiterer Nachteil dieser Geräte besteht darin, dass nur ferromagnetische Proben eingeschleust werden können, da die Proben mittels eines Magneten durch den Quecksilbersumpf gehoben werden müssen.
Nichtferromagnetische Proben müssen erst in eine ferromagnetische Hülse eingelegt werden, damit sie eingeschleust werden können. Dadurch wird der Arbeitsvorgang verzögert und der Raum zur Aufnahme der Probe grösser.
Bei einem bekannten Absperr- und Einschleushahn sind an dem Hahngehäuse zweileitungswege angeschlossen, während ein dritter Leitungsweg, der als Einschleuskammer ausgebildet ist, mit dem Küken selbst verbunden ist. Diese Einrichtung lässt jedoch ein Vorevakuieren der Einschleuskammer nicht zu.
Nach einem andern Verfahren wird der Teil des Gerätes, der die Probe aufnimmt, vorerst belüftet und anschliessend von einer Pumpe etwa mit rotierenden Teilen evakuiert. Erst nach Erreichung des Vorvakuums kann der Probenraum mit der Hochvakuumpumpe verbunden werden. Hiezu sind zwei Hochvakuumventile, zwei Absaugeleitungen und zwei Pumpen nötig. Dieses Gerät ist daher teuer, kompliziert und besitzt viele abzudichtende Verbindungen.
Um diese Nachteile zu vermeiden und dennoch zu verhüten, dass beim Anschluss des Probenraumes das Treiböl der Diffusionspumpe oxydiert, wird gemäss der Erfindung vorgeschlagen, den zu evakuierenden Raum zunächst durch eine Kapillare mit dem Ansaugstutzen der Diffusionspumpe und erst nach Erreichen eines entsprechenden Vorvakuums direkt mit dem Ansaugstutzen der Diffusionspumpe zu verbinden.
Der Gegenstand der Erfindung wird an Ausführungsbeispielen erläutert, die in den Zeichnungen dargestellt sind. Die Fig. 1 zeigt einen Hahn mit einem Hahnküken gemäss der Erfindung im Längsschnitt und die Fig. 2a, 2b und 2c stellen den Hahn im Querschnitt in drei verschiedenen Kükenstellungen dar. Die Fig. 3 zeigt ein anderes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Hahnes im Längsschnitt und die Fig. 3b und 3c zeigen Hahnquerschnitte mit verschiedenen Kükenstellungen.
Der Hahn 1 der Fig. 1 besitzt einen Stutzen 4 zur Aufnahme eines Probengefässes 3, z. B. eines Quarzgefässes, dessen Schlifffläche in dem Stutzen des Hahnkükens dicht eingesetzt ist. Der Stutzen 7 dient zum Anschluss des Hahnes an die Diffusionspumpe. Das Hahnküken 2 hat auf seiner Mantelfläche eine der Öffnung des Stutzens 4 entsprechende Bohrung 5 und am Umfang, etwa um 900 gegenüber dieser Bohrung versetzt, eine Kapillare 6.
Der Vorgang beim Anschliessen der Probe an den Teil mit der Diffusionspumpe ist etwa folgender :
Das Hahnküken befindet sich in der Stellung der Fig. 2a, wobei die Öffnung des Stutzens 4 durch die Ktikenwand verschlossen ist. Die Probe 8 wird in das Quarzgefäss 3 eingelegt und das Gefäss mit dem Schliffteil in den Stutzen dichtend eingeschoben. Hierauf wird das Küken in jene Stellung der Fig. 2b gebracht, In der die Kapillare 6 in den Stutzen 4 weist. Dadurch ist das Probenrohr mit der Diffusions-
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pumpe verbunden. Ein Oxydieren des Treiböles der Diffusionspumpe und damit eine Schädigung der Pumpe kannnunnicht eintreten, da die Kapillare als Reduzierventil wirkt und damit einen nachteiligen Druckanstieg verhindert.
Erst wenn die Diffusionspumpe in dem angeschlossenen Quarzrohr jenes Vakuum hergestellt hat, das den direkten Anschluss der Diffusionspumpe ohne Schädigung der Pumpe ermöglicht, wird des Hahnküken in die Stellung der Fig. 2c gebracht, in der die volle Öffnung 5 in den Rohrstutzen 4 weist und die Diffusionspumpe ohne Druckabfall mit der vollen Leistung das Quarzrohr auf das vorgesehene Vakuum bringen kann.
Die Fig. 3 zeigt ein anderes Ausführungsbeispiel gemäss der Erfindung. Hiebei ist der Raum 3 zur Aufnahme der Proben in dem Küken 2 selbst angeordnet. Der Hahn 1 hat einen Stutzen 4 zum Einführen der Probe in den Raum 3 im Küken 2 und einen weiteren Stutzen 7 zur Verbindung mit der Diffusionspumpe.
Der Probenraum 3 im Küken 2 hat eine Öffnung 5 zum Einführen der Probe und eine Kapillare 6 zum Vorevakuieren.
Der Vorgang zum Evakuieren der Probe ist etwa folgender :
Das Hahnküken wird in die Stellung der Fig. 3a gebracht, in der die Öffnung 5 im Küken mit der des Stutzens 4 übereinstimmt. Die Probe 8 wird mit einem Stab oder einem Magneten in den Probenraum 3
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Diffusionspumpe über die Kapillare verbunden ist. Die Diffusionspumpe kann nun jenes Vorvakuum herstellen, welches erlaubt, das Küken in die Stellung der Fig. 3c zu bringen, wobei der Probenraum mit der vollen Saugleistung evakuiert werden kann.
Das Verfahren gemäss der Erfindung eignet sich nicht nur für die Extraktion von Wasserstoff bei Temperaturen unter dem Schmelzpunkt des Stahles, beim Zinn-Aufschmelzverfahren, wobei die Proben leicht in ein waagrechtes, mit der Schlifffläche eingesetztes Quarzrohr eingeschoben und daraus entnommen werden können, sondern auch für eine Reihe weiterer Verfahren, bei welchen ein Raum an ein Hochvakuum angeschlossen werden muss.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Evakuieren von unter Atmosphärendruck stehenden Räumen durch Anschluss an eine Diffusionspumpe, dadurch gekennzeichnet, dass der zu evakuierende Raum zunächst durch eine Kapillare mit dem Ansaugstutzen der Diffusionspumpe und nach Erreichen eines entsprechenden Vorvakuums direkt mit dem Ansetzstutzen der Diffusionspumpe verbunden wird.