DE2836122A1

DE2836122A1 - Verfahren zum detektieren von unreinheiten in behaeltern sowie vorrichtung zur ausuebung des verfahrens

Info

Publication number: DE2836122A1
Application number: DE19782836122
Authority: DE
Inventors: Erik Langemark
Original assignee: BRUEHL FRANK GEORG FRITZ
Current assignee: BRUEHL FRANK GEORG FRITZ
Priority date: 1977-08-26
Filing date: 1978-08-15
Publication date: 1979-03-01
Also published as: DK378577A; GB2006430A; DK139938C; DK139938B

Description

PATENTANWÄLTE

O O O C 1

D-1 BERLIN-DAHLEM 33 · PODBIELSKIALLEE D-8 MÜNCHEN 22 · WIDENMAYERSTRASSE 49

ICIiIlC LANGEMARK, TOHKILD M0LLER, FRANK GEORG FRITZ BRÜHL

BERLIN: DIPL.-ING. R. MÜLLER-BÖRNER

MÜNCHEN: DIPL.-ING. HANS-HEINRICH WEY DIPL.-ING. EKKEHARD KÖRNER

Berlin, den I5. August 1978

Verfahren zum Detektieren von Unreinheiten in Behältern sowie Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens

(entsprechend Dänemark Nr. 3785/77 v. 26.8.77)

10 Seiten Beschreibung mit 6 Patentansprüchen 2 Blatt Zeichnungen

u - 27 393

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BERLIN: TELEFON (O3O) 8312088 KABEL: PROPINDUS · TELEX 01 84O57 MÜNCHEN: TELEFON (O89) 225385
KABEL: PROPINDUS ■ TELEX O524244

Verfahren zum Detektieren von Unreinheiten in Behältern sowie Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens,

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Detektierung von Unreinheiten in Behältern sowie eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens. Das Verfahren stützt sich auf die Tatsache, daß Unreinheiten in einem Behälter, im Vergleich zu sauberen Behältern, in fast allen Fällen eine Änderung einer oder mehrerer Partialdrucke, bewirken, da sie bedeutende Gasmengen abgeben.

Dieser Umstand, der in der Vakuumtechnik die Feststellung von Undichtigkeiten und die Dichtungskontrolle erschwert, wird hier ausgenutzt, da man mit einer entsprechend selektiven Druckmessung imstande ist, das Vorhandensein von Unreinheiten festzustellen.

Es sind mehrere Methoden zur Detektierung von Unreinheiten in Behältern bekannt. Die sicherste, langsamste und teuerste ist die visuelle Inspektion. Mehrere unsichere Methoden stützen sich auf photoelektrische Messung des reflektierenden Lichtes oder auf Durchleuchtungsmethoden.

Die bekannten photoelektrischen Methoden wenden alle eine Lichtmengenmessung an einem festen oder beweglichen Bild über ein Linsen- oder Prismensystem an, eventuell in Verbindung mit Videotechnik. Die Lichtmengenmessung wird ent-

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-χ -

weder von einem Totalbild des Behälters oder einem Teilbild in Verbindung mit Abtastung vorgenommen.

In der Praxis können mit dieser Methode keine Unreinheiten kleiner als 5 tnm linearer Ausdehnung erfaßt werden, und man kann normalerweise nicht unterscheiden, ob diese sich auf der Innenseite oder Außenseite des Behälters befinden.

Ein durchsichtiger Belag aus z.B. Lack oder Öl kann nicht detektiert werden.

Es ist auch schwierig, mit dieser Methode eventuelle Beschädigungen des Mundstückes zu erkennen, und hier wird besonders an beschädigte Glasflaschen gedacht. Es soll auch genannt werden, daß die notwendigen Befestigungsanordnungen oft Teile der Behälter abschirmen, z.B. Flaschenhälse, die dann besonders untersucht werden müssen.

Die obengenannten Nachteile können durch das Verfahren der Erfindung vermieden werden. Es hat außerdem folgende besondere Vorteile. Große Empfindlichkeit bei organischen Unreinheiten. Es wurden bei Versuchen innerhalb von ca. 5 Sek. organische Unreinheiten mit einer linearen Ausdehnung von 0,5 mm detektiert. Schwebstoffe werden entfernt, wo die Evakuierungsmethode angewandt wird. Daneben soll erwähnt werden, daß bei passender Begasung vor dem Evakuieren die Behälter desinfiziert werden können, was besonders in der Medizinalindustrie Bedeutung haben kann.

Schließlich ist das Verfahren unabhängig von der Form und der Durchsichtigkeit der Behälter.

Eine Voraussetzung für die Anwendung der Erfindung ist, daß

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der Behälter, der auf Unreinheiten untersucht werden soll, luftdicht von der Umgebung abgeschlossen werden kann, und einem Meßsystem, z.B. einem Vakuumsystem oder einem anderen total- oder partialdruckreduzierendem System, mit zugehörenden Druckmessern angeschlossen werden kann, Es wird außerdem vorausgesetzt, daß ein reiner abgesperrter Behälter keinen eigenen Partialdruck von Gasarten und/oder Dämpfen der gleichen Art und Größe aufbaut wie der, der von Unreinheiten, die man messen möchte, stammt. Da es in der Praxis schwierig ist, eine wirklich selektive Partialdruckmessung mit einfachen Druckmessern auszuführen, ist es zweckmäßig, die obenbehandelte Änderung des Partialdruckes in Behältern, die mit Unreinheiten infiziert sind, bei Anschluß an das obengenannte druckreduzierende System, das als Evakuierungs-, Kühl-₅ Ab- oder Adsorbtionsverfahren wirken kann, zu erhöhen. Unreinheiten bestehen oft aus Stoffansammlungen oder Partikeln mit sehr niedrigem Dampfdruck. Diese Partikel oder Ansammlungen sind meistens porös oder haben eine große Oberfläche, In diesen Fällen ist es zweckmäßig, die Behälter mit einer passenden Flüssigkeit oder einem Gas, das leicht aus dem reinen Behälter entfernt werden kann und sich an Unreinheiten absor= biert, vorzubereiten.

Es wird in dem Folgenden vorausgesetzt, daß der Behälter dicht und die Temperatur konstant ist» Wird ein sauberer, eventuell vorbereiteter Behälter an das druckreduzierende System angeschlossen, so wird sich der Druck im Behälter auf einen Wert einstellen, der durch die Pumpgeschwindigkeit des druckreduzierenden Systems, das Volumen des Behälters und die Anschlußzeit bestimmt ist. Wird der Behälter danach abgesperrt, so ändert sich der Druck nicht wesentlich. Wird ein eventuell vorbereiteter Behälter mit Unreinheiten an dasselbe druckreduzierende System angeschlossen, fällt der Druck

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im Behälter langsamer als im sauberen Behälter, und nach dem Absperren des Behälters steigt der Druck wieder, es sei denn, es ist so lange gepumpt worden, daß die Unreinheiten verdampft oder von Stoffen, die wesentliche Gasmengen abgeben können, befreit worden sind.

Mit genügend empfindlichen und schnellregistrierenden Druckmeßgeräten ist es ein zeitlicher Vorteil, die Geschwindigkeit des Druckabfalles zu messen, statt nach einer gegebenen Drucksenkung, den Behälter abzusperren und danach die Drucksteigerung zu messen. Bei dieser Methode wird außerdem ein Ventil sowie dessen Steuerung erspart. Wird dagegen die maximale Empfindlichkeit gewünscht, muß die Drucksteigerung nach dem Absperren des Behälters gemessen werden.

Die Apparatur zur Ausführung dieses Verfahrens gemäß der Erfindung kann nach folgenden zwei Methoden aufgebaut werden:

1) Aus dem Behälter, der untersucht werden soll, wird eine Gasmenge mit einer genau festgelegten Geschwindigkeit gesaugt, entweder über eine festgelegte Zeit oder bis ein ganz bestimmter Druck erreicht wird« Eine eventuelle Unreinheit kann danach auf drei Arten detektiert werden:

a) durch Messen des Druckes, der im Behälter nach einer festgesetzten Zeit erreicht wird.

b) Durch Messung der Zeit, die gebraucht wird, um einen gegebenen Druck zu erreichen.

c) Durch Messen der Geschwindigkeit, mit der der Druck sich während des Absaugens ändert (fällt).

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Der Behälter muß also nicht von dem druckreduzierenden System während der Nessung abgesperrt werden,,

2) Vom Behälter, der untersucht werden soll, wird eine solche Gasmenge entfernt, (evtl. so schnell, daß der Prozeß als adiabatisch betrachtet werden kann) so daß ein vorgegebener Druck erreicht wird. Bei diesem Druck wird der Behälter mit angeschlossenem Druckmesser von dem druckreduzierenden System abgesperrt. Eventuelle Unreinheiten können auf drei Arten detektiert werden:

a) Durch Messung des Druckes, der nach einer gegebenen Zeit erreicht wird,

b) Durch Messung der Zeit, die gebraucht wird, um einen gegebenen Druck zu erreichen,

c) Durch Messung der Geschwindigkeit, mit der der Druck steigt,

Der Aufbau und die Wirkung des Apparates wird näher unter Hinweis auf die Zeichnungen erklärt, wobei die Abb. 1 und 2 einen schematischen Aufbau der Apparatur nach den genannten Methoden sowie Druck/Zeitkurven für den oder die untersuchten Behälter zeigen. In dem Beispiel ist besonders an eine Apparatur zur Detektierung von Unreinheiten in Retourflaschen gedacht, nachdem diese eine Spülanlage passiert haben. Die früher genannte Anpassung wird in diesen Fällen meistens mit Wasser vorgenommen, weshalb es hier möglich ist, die Druckmessung als Partialdruckmessung des Wasserdampfes mit einem der in den letzten Jahren hierfür entwickelten Meßgeräte vorzunehmen.

In Abb. 1 ist ein druckreduzierendes System 1 durch ein Ventil

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2 an eine Kammer 3 angeschlossen. Die Kammer 3 ist zur einen Seite mit einer Anzahl evtl» auswechselbarer Anschlußrohre k versehen, zur anderen Seite mit einem Eingangsventil 5· Jedes Anschlußrohr ist mit einem Mundstück 7 versehen, in welchem ein Druckmesser montiert ist. Das Mundstück 7 ist so geformt, daß ein Behälter 8, hier eine Flasche, mit Hilfe einer beweglichen Unterstützung 10 luftdicht an das druckreduzierende System 1 angeschlossen wird. Das druckreduzierende System 1 kann eine Vakuumpumpe sein, evtl. in Verbindung mit einer oder mehreren Gefrierfallen. Die Ventile 2 und 5 werden so gesteuert, daß beim Pressen der Flaschen 8 gegen die Mundstücke 7 das Ventil 5 geschlossen und das Ventil 2 geöffnet wird. Hierdurch werden die Flaschen 8 über das Anschlußrohr K₁ das so dimensioniert ist, daß die Strömungsgeschwindigkeit des Gases genau festgelegt ist, evakuiert, und die Messung kann vorgenommen werden. Nach der Messung wird das Ventil 2 geschlossen und Ventil 5 geöffnet, wodurch atmosphärische Luft oder andere passende Gase in die Flaschen 8 eingelassen werden und diese, nachdem der Druck ausgeglichen ist, mit einer neuen Anzahl Flaschen ausgetauscht werden, und die Messung wiederholt werden kann. Die Ventile 2 und 5 können eventuell durch ein Dreiwegventil ersetzt werden. Jeder der Druckfühler 6 ist an ein Meßgerät angeschlossen, das hauptsächlich Signale zur automatischen Steuerung der Ventile 2 und 5» der beweglichen Unterstützung 10 sowie einer nicht gezeigten Anordnung zur Aussortierung der Flaschen,in denen Unreinheiten registriert wurden, gibt. Das Meßgerät 9_f das mehrere Druckmesser und einen Zeitmesser enthält, kann so eingerichtet sein, daß es die obengenannten Steuersignale in Übereinstimmung mit einem der drei Arten, die aus Abb. 1a-c hervorgehen, abgibt, wobei Abb. 1a und Abb. 1b die Druck-Zeitkurve zeigen und Abb. 1c die Druckänderung -

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Zeitkurve im Behälter 3 im Zeitraum, wenn Ventil 2 öffnet bis Ventil 5 öffnet, zeigt. Die Kurven mit der Bezeichnung u, r und g zeigen den Verlauf für unreine Behälter, saubere Behälter und Behälter, die Grenzfälle sind.

Nach Abbe 1a ist das Meßgerät eingerichtet, die Zeit t„ zu messen. Wird P größer als P gemessen, wird ein Signal zum Aussortieren des Behälters gegeben. Wird der Grenzdruck P

gemessen, ist es ein Zufall, wenn der Behälter aussortiert wird, und wird P kleiner als P gemessen, wird der Behälter zugelassen. Nach der Zeit t wird durch Öffnen des Ventiles 5 Luft in die Kammer 3 eingelassen, der Druck steigt,, und das Verfahren kann mit neuen Behältern wiederholt werden.

Nach Abb. 1b ist das Heßgerät zum Messen der Zeit, die bis zum Erreichen eines festgesetzten Druckes P„ vergeht_s eingerichtet. Hier gelten dieselben Regeln für t _f t und t wie

für P , P und P . Wird t größer als t . wird die Messung u¹ r g u ^u s' ^ö

abgebrochen,und es wird Signal zum Aussortieren gegeben«

Nach Abb. 1c ist das Meßgerät 9 zum Messen der differenzierten Druckkurve eingerichtet, was elektonisch sehr leicht möglich ist. Wird P ' größer als P · gemessen, ist der Behälter sauber. Wird P ' gemessen, ist ein Grenzfall gegeben, und

wird P * kleiner als P ' gemessen, wird Signal zum Aussortieren u g

gegeben. Das Vergleichen der Signale findet nach einer Zeit

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- 10

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t kleiner als t statt,
m s

Abb. 2 zeigt eine Ausführungsform der Apparatur gemäß
der Erfindung, wo jeder dir Behälter 8 bei der Messung von dem druckreduzierenden System 1 abgesperrt ist. Die Bezeichnungen sind dieselben wie in Abb. 1, nur ist jedes der Anschlußrohre h mit einem Ventil 11 ausgestattet, dessen Dimension so groß gewählt wird, daß keine wesentliche Reduktion in der Pumpengeschwindigkeit stattfindet. Der Meßvorgang wird mit dem Anschluß der Flasche 8 an das Mundstück 7 eingeleitet, und das Ventil 5 wird geschlossen. Danach öffnen die Ventile 2 und 11 und der Druck fällt schnell auf einen vorgegebenen Druck P„, bei welchem
Ventile 2 und 11 schließen und Ventil 5 öffnet. Das Meßgerät 9 kann so eingerichtet sein, daß es ein Aussortierungssignal in Übereinstimmung mit Abb. 2a - c abgibt. Nachdem die Messung bis zum Zeitpunkt t abgeschlossen ist, wird das

Ventil 11 geöffnet und atmosphärische Luft oder ein passendes Gas strömt ein und füllt Kammer 3 und Flasche 8. Hiernach kann der Vorgang mit neuen Flaschen wiederholt werden.

Abb. 2a zeigt eine Druck-Zeitkurve,bei der zuerst sehr schnell bis zum Druck P abgesaugt wird, wonach das Ventil 11 schließt, so daß der Behälter 8 zusammen mit seinem

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Druckfühler 6 ein geschlossenes System bildete Nach einer festgelegten Zeit t_ wird der Druck gemessen,, Beim Druck

P gibt das Meßgerät 9 ein Aussortierungssignal. P . ist u g"

ein einstellbarer Grenzdruck.

Abbe 2b zeigt den Lauf der Druck-Zeit-Kurve _g wenn das Meßgerät 9 zum Messen der Zeitj die vom Schließen des Ventiles 11 bis zum Erreichen eines gewissen Druckes P reicht,, eingerichtet ist₀ t ist eine einstellbare Grenzzeit_e Fird t kleiner als t gemessen, wird ein Aussortierungsignal gegebene

Wird t größer als t gemessen, wird der Behälter zugelassene ^r S

Übrigens kann t größer als t sein₀

Endlich zeigt Abb. 2c den Verlauf der Kurve, wenn man den Differentialquotienten der Druck-Zeit-Kurve mißt_e Hier wird ein Behälter 8₅ in dem sich Unreinheiten befinden, eine Drucksteigerung haben,, dessen Differentialquotient P ⁵ bedeutend größer ist als der Differentialquotient P ' eines sauberen Behälters«

Es wird darauf aufmerksam gemacht„ daß man in den Fällen₅ wo der Behälter dem Druckunterschied zwischen Innen«= und Außendruck,, der beim Absaugen entsteht_s nicht widerstehen kann, dieser Druckunterschied herabgesetzt warden kann,

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entweder durch Senkung des äußeren Druckes oder durch teilweises Aufrechterhalten des inneren Druckes, indem man eine Gasart hinzuführt, die ein passender Partialdruckmesser nicht registriert.

Das unter der Erklärung in Abb. 1 behandelte Anschlußrohr h kann evtl. durch ein justierbares Ventil ersetzt werden,

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Claims

- JT-

Patentans ρ r ü c h β

, Verfahren zum Detektieren von Unreinheiten in Behältern, gekennzeichnet dadurch, daß der Druck im Behälter durch einen luftdichten Anschluß an eine Druckreduzierungseinrichtung, z.B. eine Vakuumpumpe, herabgesetzt wird. Es ist außerdem eine Drucktnesseinrichtung angeschlossen, so daß der Druck oder die Druckänderung im Behälter in Verbindung mit einer Zeitmessung gemessen wird.

2. Verfahren infolge Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Druck oder die Druckänderung im Behälter gemessen wird, während er an der Druckreduzierungseinrichtung angeschlossen ist.

3. Verfahren infolge Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Behälter, nachdem der Druck herabgesetzt worden ist, von der Druckreduzierungseinrichtung abgesperrt wird, und daß danach der Druck oder die Druckänderung im Behälter gemessen wird.

k. Apparat zur Ausübung des Verfahrens infolge Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß er aus einer Druckreduzierungseinrichtung (i),z.B. einer Vakuumpumpe, welche durch ein Ventil (2) mit einer Kammer (3) verbunden ist, welche mit einem Einlüftungsventil (5) und einer Anzahl evtl. auswechselbarer Anschlußrohre (k) jedes mit einem Mundstück (7), woran ein Behälter (8) luftdicht angeschlossen werden kann, versehen ist, und in welchem ein Druckfühler (6) montiert ist, der in Verbindung mit einem Meßapparat (9) steht.

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ORIGINAL INSPECTED

5. Apparat infolge Anspruch k, gekennzeichnet dadurch, daß in jedem Anschlußrohr (k) ein Absperrventil (11) montiert ist.

6. Apparat infolge Anspruch 5» gekennzeichnet dadurch, daß das Absperrventil (11) ein einstellbares Dosier ve ntil ist_o

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