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Verfahren zur Entnahme einer Gasprobe
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Die Erfiiidung betrifft ein Verfahren ztii Entnhme einer Gasprobe
zur Bestimmung eines in dem Gas innerhalb einer bestimmten Zeitspanne auftreten
mittleren Gehaltes an Fremdstoffen durch Füllung eines evakuierten Geftjf3cs mit
dem Gas und dessen Analyse.
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Die Belastung mit toxischen Stoffteil am Arbeitsplatz wird üblicherweise
mittels der maximalen Arbeitsplatzkonzentration (MAK) bewertet. Dieses Verfahren
ist dann korrekt, wenn die Konzentration der toxischen Stoffe über die gesamte Arbeitszeit
keinerlei größeren Schwankungen unterworfen ist. Wechselt diese Konzentration innerhalb
des hierfür üblicherweise bestimmten 8-Stundenintervalls sehr stark, z.B. infolge
plötzlicher kurzer Gasausbrüche, dann sollte die mittlere Konzentration zur Beurteilung
herangezogen werden. Ähnliche Überlegungen gelten hinsichtlich der Bestimmung der
maximalen Imissionskonzentration (MIK), bei der die Messungen innerhalb eines 24-Stundenintervalls
erfolgen.
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Die Schwierigkeiten deraltiger Analysen liegen weniger in den Untersuchungsmethoden,
z.B. Gaschromatographie oder Massenspektrometrie, als in der Probenentnahme selbst
begründet.
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Derartige Gasproben können kontinuierlich oder diskontinuierlich gezogen
werden. Die laufende Messung der Schadstoffe ist an sich problemlos, jedoch in den
meisten Fällen Licht genügend selektiv, um Rückschlüsse auf den Emittenten zu ziehen.
Man kann auch in bestimmten Abständen, z.B. in einem 30-Minutenintervall, jeweils
eine Probe ziehen und diese analysieren. Ein derartiges Meßverfahren kann in vielen
Fällen über einen längeren Meßzeitraum gesehen Schwankungen und Spi tzenwerte kompensieren,
schließt jedoch nicht aus, daß sich kurze, aber heftige Schadstoffausbrüche der
Bestimmung entziehen.
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Es gibt eine Anzahl von Möglichkeiten, mittlere Fremd- oder Schadstoffkonzentrationen
über einen längeren Zeitpunkt zu bestimmen. Diese Verfahren, bei denen zum Beispiel
eine bestimmte Luftmenge dadurch Ad- oder Absorptionsmedien durchgesaugt wird, sind
jedoch apparativ aufwendig.
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Weiterhin ist auch bekannt, mit hilfe eakuierter Gefäße stichprobenartig
Gasproben zu ziehen, wobei die Füllzeit lediglich einige Sekunden beträgt. Es ist
zwar möglich, die Füllgeschwindigkeit über einen längeren Zeitraum durch Drosselung
des Gasstroms zu verlängern dieses Verfahren weist jedoch den Nachteil
auf,
daß dabei die Füllgeschwindigkeit nicht konstant ist und somit eine Bestimmung des
mittlere Fremdstoffgehalts nicht möglich ist.
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Demgemäß ist die Erfindung auf ein Verfalireii der eingangs genannten
Art gerichtet, das es mittels einer geeigneten Vorrichtung ermöglicht, über einen
längeren Zeiti'aum, z.B. über mindestens vier, mindestens acht oder mindesteIIs
vierundzwanzig Stunden, eine integrierende Gasprobe zu ziehen.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die Probenahme
mit einem evakuierten Gefäß vornimmt und die Geschwindigkeit des einströmenden Gases
mittels einer "constant-flow"-Düse während der Dauer der Probenahme konstant hält.
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Eine Düse weist eine solche Eigenschaft dann auf, wenn man dafür sorgt,-daß
die Strömungsgeschwindigkeit des sie passierenden Gases größer oder gleich der Schallgeschwindigkeit
in diesem Gas ist. Liegen diese Verhältnisse vor, wird die Strömungsgschwindigkeit
nur vom Eingangsdruck, also dem Druck vor der Düse, nicht aber von der Differenz
der Drücke vor und hinter der Düse bestimmt. Obwohl diese Erkenntnis aus der Physik
strömender Gase schon länger bekannt ist, wurde sie überraschenderweise zur Lösung
der eingangs geschilderten Aufgabe bisher nicht genutzt.
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Vorteilhafterweise wird als "constant-flow"-Düse eine sogenannte Laval-Düse
benutzt, die durch eine exponentielle Vergrößerung des Querschnittes in Strömungsrichtung
charakterisiert ist. In einer solchen Düse kann der angestrebte Strömungszustand
ideal verwirklicht werden.
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Geeignete Laval-Düsen sind z.B. mit Laser-Strahlen durchbohrte Blenden
von geringem Durchmesser oder dünne Metallkapillaren, beidenen durch Quetschung
innerhalb eines kleinen Bereiches eine exponentielle Änderung des Innendurchmessers
erreicht wurde. Als Laval-Düsen geeignete Mikroblenden sind im handel erhältlich;
für sie wird hier nicht Sollutz begehrt.
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Damit eine Düse der geschilderten Art als "constant-flow"-Düse arbeitet,
ist es erforderlich, ihre Dimensionen auf die jeweiligen Versuchsparameter abzustimmen.
Ob eine Düse die geforderten Eigenschaften aufweist, kann der Fachmann aber verhältnismäßig
einfach feststellen, z.B. durch Bestimmung des Druckanstiegs in einem zuvor evakuierten
Gefäß, in welches das zu untersuchende Gas durch die zu prüfende Düse einströmt.
Der Druckverlauf muß über die gewiinschte Versuchszeit linear sein.
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Geeignet für ein Probenahmegefäß mit einem Volumen von 2,5 1 ist einem
mit einer Bohrung versehene Blende von 0,1 mm Dicke, wobei der Durchmesser der Bohrung
exponentielL von 10 auf
ansteigt. Bei einem Außendruck (Eingangsdruck)
von etwa 1 bar ist die Geschwindigkeit des durch die l)iise in das vor Versuchsbeginn
auf Wasserstrahlpumpen-Vakum evakuierte Gefäß innerhalb von 8 Stunden praktisch
konstant. das Volumen des Gefäßen soll bei den angegebenen Druckbedingungen bzw.
Dimensionen der Düse nicht weniger als 2,5 L betragen, kaiin a bei o1ine weiteres
über dem genannten Weit liegen.
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Die Erfindung ist weiterhin auf eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens der Erfindung gerichtet, die aus einem evakuierbaren Gassammelgefa"ß
mit einem Gasauslaß, einer als Gaseinlaß dienenden "constant-flow"-Diise sowie gegebenenfalls
einer gesonderten Probenentnahmeöffnung besteht. Eine derartige Vorrichtung ist
einfach herzustellen und leicht zu transportieren, denn zum Ziehen einer integralen
Gasprobe innerhalb eines Zeitraumes von acht Stunden reicht bei entsprechender Dimensionierung
der Düse, wie bereits weiter oben ausgeführt, schon ein Volumen von 2,5 1 für das
Gassammelgefäß aus. Eine derartige Vorrichtung kann beispielsweise von einer Person
auf dem Rücken getragen werden, zweckmäßigerweise wird sie jedoch in der Nähe des
Arbeitsplatzes, an dem die Messung vorgenommen werden soll, aufgestellt. Für Personen,
die sich nur kürzere Zeit an gefährdeten Plätzen auflialten, ist es selbstverständlich
möglich, auch kleinere Vorrichtungen zu konstruieren, die dann wie beispielsweise
ein Strahlungsbelastungsgerät direkt am Körper getragen werden können.
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Vorzugsweise ist die "constant-flow"~Düse integraler Bestandteil des
Gassammelgefäßes. Ein derartiges Gefäl3 kann industriell in großen Stückzahlen und
genormt hergestellt werden.
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Zweckmäßigerweise wird die econstant-Closf"-Diise während des Evakuierens
der Vorrichtung, beim Transport und nach der Messung mit einer Kappe verschlossen.
Andere Verschlußsysteme, z.B.
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Hähne, sind weniger gut geeigrlet, da sie durch Adsorption bzw.
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Absorption von Komponenten aus der zu analysierenden Gasprobe Veränderungen
in deren Zusammensetzung bewirken können.
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Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann vor der 'constant-flow"-Düse
ein Staubfilter angeordnet werden. Hierdurch kann ein Verstopfen der Düse durch
Staubteilohen verhindert werden. Weiterhin ist auch möglich, den in dem Filter während
des Füllzeitraumes festgehaltenen Staub zu analysieren. Bei Verwendung eines Staubfilters
muß jedoch darauf geachtet werden, daß dieses keinen merklichen Einfluß auf die
Konzentration von schädlichen Inhaltsstoffen in dem zu untersuchenden Gas - etwa
durch Adsorption - ausübt.
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Zweckmäßigerweise ist die Probenentnahmeöffnung mit einer Membrane
(Septum) verschlossen, die seinerseits der Druckdifferenz zwischen Atmosphäre und
Innenraum der Gassammelvorrichtung einwandfrei standhält, andererseits aber bei
der Probenentnahme mittels geeigneter Spritzen von deren Kaniilen leicht durchdrungen
werden kann. Auch darf die Membrane Iceinen
merlichen Einfluß auf
die Zusammensetzung der Gasprobe durch Adsorption bzw. Absorption von Komponenten
ausüben.
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Die Vorrichtung der Erfindung eignet sich beispielsweise zur Bestimmung
von Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Aromaten wie Benzol und Toluo3, sowie
von Schwefelverbindungen.
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Die Erfindung wird im folgenden näher erläutert, wobei auf die Zeichnung
Bezug genommen wird.
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Figur 1 zeigt in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens der Erfindung.
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Danach kann eine Vorrichtung der Erfindung ein Gassammelgefäß 1 umfassen,
das ein Aus daß bzw. Evakuierventil 2 und eine mit einer abnehmbaren Vers chlußkappe
3 versetjene "constant-flow"-Düse 4 aufweist. Weiterhin kann eiiie gesonderte Probenentnahmeöffnung
5 vorgesehen sein, über die nach dem Ziehen der Gasprobe ein Teil derselben zur
Analyse entnommen werden kann.
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Das Gassammelgefäß 1 besteht im einfachsten Fall aus einem gasdichten,
evakuierbaren Glasgefäß. Es können jedoch hierfür auch andere gasdichte Materialien,
z.B. Stahl oder Aluminium, verwendet werden.
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Die integrale Gasprobenentnahme kann in der Weise erfolgen, daß das
Gassammelgefäß bei aufgesetzter Verschlußkappe 3 über
das Ventil
2 evakuiert wird. Das evakuierte Gefäß wird dann an den Meßort gebracht, wo die
Verschlußkappe entfernt wird.
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Nach Verstreichen der festgesetzten Analysenzeit wird die Verschlußkappe
3 wieder aufgesetzt und das Gassammelgefäß in ein Analysenlaboratorium gebracht.
Dort werden der in dem Gassammelgefäß noch herrschende Druck sowie der Atmosphärendruck
gemessen. Danach wird mit gereinigter Luft auf Atmosphärendruck aufgefüllt. Anschließend
werden Gasproben genommen und auf Schadstoffe hin untersucht. Die ermittelten Konzentrationen
werden mit dem Quotienten
korrigiert, worin den bei Füllung des Gefäßes mit gereinigter Luft herrschenden
Atmosphärendruck, Pb den bei Beginn der Probenahme im Gassammelgefäß herrschenden
Druck und Pe den am Ende der Probenahme im Gassammelgefäß herrschenden Druck bedeuten.
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Die korrigierten Konzelltrationen stellell die mittleren Konzentrationen
der Schadstoffe während der Probenahmezeit dar.
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Die Untersuchung der erfindungsgemäß gezogenen Luftproben auf ihre
Zusammensetzung erfolgt zweckmäßigerweise gaschromatographisch, wobei nebel einer
möglichst exakten Trennung hohe Nachweisempfindlichkeitell und kurze Retentionszeiten
von Bedeutung sind.
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Aus Figur 2 ist der Druckverlauf in einem auf Wasserstrahlpumpen-Vakuum
evakuierten Sammelgefäß mit einem Inhalt von 2,5 1 ersichtlich, das zur Regelung
der Gasströmungsgeschwindigkeit erfindungsgemäß mi t einer "constant-flow"-Düse
ausgeriistet ist, die aus einer Mikroblende mit einer Dicke von 0,1 mm und einem
von 10 auf 15# exponentiell ansteigenden Lochdurchmesser besteht (Kurve 1).
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Zum Vergleich wird die Geschwindigkeit des einströmenden Gases mit
einer Kapillare von 1 m Länge und einem inneren Durchmesser von 0,25 mm gedrosselt
(Kurve 2).
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Die Kapillare war vor dem Versuch nicht in der oben beschriebenen
Weise durch Quetschung behandelt worden. Unter den gewählten Versuchsbedingungen
eignet sie sich, wie aus Kurve 2 hervorgeht, nur verhältnismäßig unvollkommen als
konstant
flow-Düse, nämlich lediglich in einem relativ schmalen
Druckbereich (200 Torr) bzw. Zeitinterval.l (1,5 h).
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Bei der erfindungsgemäßen Verwendung der durchbohrten Mikroblende
ist dagegen der Druckanstieg innerhalb eines Zeitraumes von 8 Stunden praktisch
linear.
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L e e r s e i t e