DE1648820B2 - Gerat zur nichtdispersiven Ultra rot Gasanalyse - Google Patents
Gerat zur nichtdispersiven Ultra rot GasanalyseInfo
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Description
sehen Meß- und Außenraum mittels poröser Wände ermöglicht wird. Die porösen Wände der Verbrennungsmeßzellen
müssen jedoch sehr gut druckdurch-Iässig sein, da sonst infolge der durch die Verbrennung
eintretenden Veränderungen des in der Meßzelle eingeschlossenen Gasvolumens ein slörender
Differenzdruck zwischen Meßzelle und Außenatmosphrre
entstehen würde (USA.-Patentschriften 3 237 181 und 3 251 654).
Ein Hinweis darauf, daß es mittels poröser Wände gelingt, den während der Bestrahlungsperiode durch
Strahlungsabsorption und Erwärmung des Meßgases aufgebauten Meßdruck auch aufrechtzuerhalten, ist
bei den bekannten gasanalytischen Meßverfahren nicht zu finden. Da bei den porösen Wänden der Ver- 1S
brennungsmeßzellen das genaue Gepenteil der Fall ist, ist diesen Verfahren zweifellos nur die Lehre zu
entnehmen, daß poröse Wände für den Aufbau von optisch-pneumatischen Meßzellen ungeeignet sind.
Die Erfindung betrifft ein Gerät zur nichtdispersi- ao
ven Ultrarot-Gasanalyse von Gasgemischen mittels des durch Absorption der Strahlung in den Gasgemischen
erzeugten optisch-pneumatischen Effektes, mit einer Meß- und einer Vergleichskammer, mit der
Zu- und Abfuhr des zu analysierenden Gasgemisches zur Meß- und Vergleichskammer dienenden Einrichtungen,
die so ausgebildet sind, daß sie sirh eine Druckdifferenz zwischen den Kammern und dem das
zu analysierende Gasgemisch zuführenden Kanal bei Strahlungsabsorption in den Kammern aufbauen
kann, mit einem zwischen die Kammern geschalteten Druckmeßorgan, vorzugsweise einen Membrankondensator,
zur Messung des durch die Absorption der durch eine rotierende Blende zerhackten Strahlung in
den Kammern erzeugten Wechseldruckes.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen optisch-pneumatischen Empfänger zur Analyse von
Gasgemischen mittels Absorption modulierter Strahlung zu schaffen, der von den oben beschriebenen
Schwierigkeiten frei ist, die bei der Verwendung direst beströmter Empfängeranordnungen auftreten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Einrichtungen zur Zu- und Abfuhr des
zu analysierenden Gasgemisches zu der Meß- und der Vergleichskammer aus porösen Wänden bestehen,
durch die der zu messende Gasstrom in dem das Gemisch zuführenden Kanal von der Meß- und der Vergleichskammer
getrennt ist.
Als poröse Trennwände eignen sich oeispielsweise Trennwände aus Porzellan, Tonen und ähnlichen porigen
Materialien, insbesondere sollen die Wände aus Sintermetall bestehen.
Um störende Strömungs- und Druckeffekte ganz auszuschalten, sind die porösen Wände symmetrisch
zu dem das zu analysierende Gasgemisch führenden Kanal angeordnet.
Die porösen Wände sollen hinsichtlich Porendurchmesser und Porenzahl so dimensioniert sein,
daß einerseits der Gasaustausch durch Diffusion hinreichend rasch erfolgt, andererseits aber der sich
während einer Betrahlungsperiode aufbauende Differenzdruck näherungsweise erhalten bleibt, insbesondere
sol! der Porendurchmesser zwischen etwa 0.5 und 2 um liegen und die Gesamtporenfiiichc mindestens
0,1, vorzugsweise über 0.2 cm2/cm2 Wandfläche
betragen.
Da eine hinreichend schnelle Gaserneuerung durch Diffusion zwar in der Meß- und Vcrglcichskammer,
nicht jedoch in dem angeschlossenen Differenzdruckmesser erfolgt, ist, um den Einfluß der Rückdiffusion
aus dem Differenzdruckmesser gering zu halten, der Durchmesser der Verbindungskanäle zwischen Meß-
und Vergleichskammer nur so groß gehalten, daß bei der Übertragung des Differenzdruckes gerade noch
kein Druckverlust entsteht. Je nach Größe der angeschlossenen Kammervolumina liegt der günstigste
Wert für den Durchmesser der Verbindungskanäle zwischen etwa 0,5 und 2 mm.
Um den Störeinfluß äußerer Druckschwankungen auszuschalten, sind zu beiden Seiten des Differenzdruckmessers
einstellbare Totvolumina zum Abgleich der pneumatischen Zeitkonstanten von Meß- und
Vergleichsseite des Empfängers angeordnet.
Aus dem gleichen Zweck steht der Ausgang des das Gasgemisch führenden Kanals mit einem Puffergefäß
in Verbindung, wobei die Gaszuleitung zum Analysenkanal und die Gasableitung aus dem Puffergefäß
durch Kapillaren erfolgt. Mit Hilfe der Kapillaren ist eine große pneumatische Zeitkonstante des
vom Analysengas durchströmten Zuleitungssystem gegeben, trotzdem aber eine schnelle Gaserneuerung
im Analysenkanal gesichert. An Stelle der Kapillaren lassen sich mit Vorteil ebenfalls Sinterkörper verwenden.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels
näher erläutert.
Vom Strahler 1 ausgesandte Strahlung wird mit Hilfe des vom Motor 2 angetriebenen Blendenrades 3
abwechselnd durch die linke Halbküvette 4 und die rechte Halbküvette 5 geschickt. Beide Strahlengänge
werden im Diffusor 6 vereinigt und münden in die in einen Metallblock, der durch gestrichelten Linien
angedeutet Ki. eingearbeiteten Meßkammer 7. Der Boden 8 der Meßkammer 7 besteht aus Sintermetall
und bildet einen Teil der Wandung des Kanals 9, durch den das zu analysierende Gasgemisch fließt.
Auf der anderen Seite des Kanals 9 liegt symmetrisch die ohne strahlungsdurchlässiges Fenster verselvne,
jedoch sonst gleiche Vergleichskammer 10. beide Kammern sind über die Kanäle 11 und 12 mit dem
Membrankondensator 13 verbunden, der zur Erhöhung der Empfindlichkeit und aus Symmetriegründen
als Differentialkondensator mit einer Membran und zwei Gegenelektroden ausgebildet ist. Der zusätzlich
erforderliche Verstärker and das Meßinstrument sind nicht eingezeichnet. Die beiden einstellbaren
Volumina 14 und 15 dienen zum Abgleich der Zeitkonstanten der zu beiden Seiten der Membran
liegenden pneumatischen Systeme. Das durch die Kapillare 16 zugeführte Gasgemisch strömt durch das
Puffervolumen 17 und über die Kapillare 18 ins Freie.
Es kann, wenn es der gestellten Aufgabe dienlich ist. auch die Vergleichskammer 10 mit einem strahlungsdurchlässigen
Fenster versehen sein, so daß man modulierte Strahlung auf getrennten Wegen in die
Meßkammer und in die Vergleichskammer einwirken lassen kann.
Einige weitere Angaben sollen die Wirkungsweise des Gerätes näher erläutern:
Bei einem z. B. für die Messung des Kohlendioxidgchaltes in einem außer Kohlenoxid noch die ultrarotabsorbierenden
Gase Methan und Kohlendioxid enthaltenden Gasgemisch wird in bekannter Weise die Halbküvette 4 mit CO, die Halbküvette S mit N2
und der gleichzeitig als Filterküvette dienende Diffusor 6 mit einem CH4-CO2-Gemisch gefüllt. Die aus
dem Diffusor in die Empfängerkammer 7 eintretende Strahlung ist nur im Bereich der CO-Bandcn moduliert.
Disse selektive Modulation ist insofern von Bedeutung, als durch sie der sogenannte Beil-Effekt,
der durch die nichtselektive periodische Erwärmung der Kammerwände zustande kommt, stark verringert
wird.
Die Diffusion des zu analysierenden Gasgemisches in die Meß- und Vergleichskammer erfolgt mit einer
Zeitkonstanten
e-V
D-nF
V = Kammervolumen,
e — Dicke des Sinterkörpers,
D = Diffusionskonstante,
D = Diffusionskonstante,
η = Porenzahl,
F = Porenfläche.
F = Porenfläche.
Der Ausgleich des durch Strahlungsabsorption entstandenen Druckes erfolgt mit einer Zeitkonstanten
=
χ-η-I-V
n-F*
κ = konstanter Beiwert,
η = Zähigkeit des Gases.
η = Zähigkeit des Gases.
Da das Produkt«-F die Gesamtporenfläche darstellt
und diese bei gleichbleibender Struktur des Sintermaterials unabhängig vom Porendurchmesser d
ist, bleibt die Diffusionszeitkonstante bei abnehmendem Porendurchmesser praktisch konstant, während
die pneumatische Zeitkonstante proportional mit 1/F zunimmt. Versuche haben gezeigt, daß man mit Sintermaterial
von Porenweiten von etwa 1 μ Werte der Zeitkonstanten erreicht, die der meßtechnischen Aufgabenstellung
angepaßt sind. So ergibt sich z. B. bei einem Kammervolumen von 0,5 cm3 und einer
Fläche von 1 cm2 des aus Sintermaterial von etwa 1 μ Porenweite bestehenden Kammerbodens eine
Diffusionszeitkonstante von 5 see und eine pneumatische Zeitkonstante von 0,1 see, die bei einer Modulationsfrequenz
von 6 Hz einen Signalverlust von nur wenigen Prozent bedingt.
Geräte gemäß der Anmeldung weisen in einigen Anwendungsbereichen gegenüber den bisher übliehen,
mit fest eingeschlossenem Empfängergas arbeitenden nichtdispersiven Analysengeräten Vorteile
auf.
Obwohl der Empfänger an sich auf alle Gase anspricht, die ultrarote Strahlung absorbieren, was
unter Umständen für summarische Messungen interessant sein kann, — wobei die Filterküvetten entbehrlich
wären — läßt sich eine mit den üblichen Methoden durchaus vergleichbare Selektivität auf
eine bestimmte Komponente erhalten, wenn man selektive Modulation und Filterung in der oben beschriebenen
Weise miteinander kombiniert. Da aber hierzu nur fest in Küvetten eingeschlossene Gase verwendet
werden, läßt sich auf einfache Weise eine Mehrfachanalyse durchführen, indem man nacheinander
andere Filterkombinationen in den Strahlengang einschwenkt. Hinzu kommt, daß durch hohe
Strahlungskonzentration in einem verhältnismäßig kleinen Empfängervolumen auch bei kleinen Schichtdicken
im Empfänger eine große Meßempfindlichkeit erreicht wird, so daß nicht nur Spuren erfaßt, sondern
auch höhere Konzentrationen noch gut gemessen werden können. Auch dies kommt den Aufgaben der
Mehrfachanalyse sehr zustatten.
So konnten z. B. bei einem praktisch ausgeführten Beispiel mit der gleichen Empfängerkammer von
8 mm Tiefe sowohl ein Spurenmeßbereich von 0 bis 10 ppm CO2 wie auch noch ein Meßbereich von 0 bis
l°/o CO2 mit noch annehmbarer Krümmung dei
Eichkurve eingestellt werden. Das heißt, es ist möglieh, durch rein elektrische Änderung der Verstärkerempfindlichkeit,
Meßbereichsänderungen im Verhältnis 1:1000 durchzuführen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Gerät zur nichtdispersiven Ultrarot-Gas-
analyse von Gasgemischen mittels des durch Ab- 5
sorption der Strahlung in den Gasgemischen erzeugten optisch pneumatischen Effektes, mit einer
Meß- und einer Vergleichskammer, mit der Zu- Der seit den Versuchen von Tyndall und Rönt-
und Abfuhr des zu analysierenden Gasgemisches gen bekannte optisch-akustische Effekt, d.h. die
zur Meß- und Vergleichskammer dienenden Ein- io Entstehung von Druckschwankungen in einem strah-
richtungen, die so ausgebildet sind, daß sich eine lungsabsorbierenden Gas beim Eintritt periodisch
Druckdifferenz zwischen den Kammern und dem unterbrochender Strahlung, ist seit etwa 30 Jahren
das zu analysierende Gasgemisch zuführenden zum Ausgangspunkt einer Reihe von Verfahren der
Kanal bei Strahlungsabsorption in den Kammern nichtdispersiven UR-Gasanalyse geworden. Schon zu
aufbauen kann, mit einem zwischen die Kammern 15 Beginn dieser Entwicklung lassen sich zwei grund-
geschaltcten Druckmeßorgan, vorzugsweise einen sätzliche Anordnungen erkennen. Bei der einen ent-
Membrankondensator, zur Messung des durch die steht der optisch-akustische bzw. optisch-pneuma-
Absorption der durch eine rotierende Blende zer- tische Effekt unmittelbar in dem zu untersuchenden
hackten Strahlung in den Kammern erzeugten Gasgemisch, und die Selektivierung auf ein bestimm-
Wechseldruckes, dadurch gekennzeich- 20 tes Gas wird durch vorgeschaltete Filterküvetten er-
n e». daß die Einrichtungen zur Zu- und Abfuhr zielt. Bei der anderen entsteht er in einem fest einge-
des zu analysierenden Gasgemisches zu der Meß- schlossenen Empfängergas konstanter Zusammenset-
und Vergleichskammer (7 bzw. 10) aus porösen zung und wird durch eine Vorabsorption im zu unter-
Wänden (8) bestehen, durch die der zu messende suchenden Gasgemisch geschwächt. Praktische Be-
Gasstrom in dem das Gemisch zuführenden Kanal 25 deutung hat bisher nun die letztere Anordnung er-
(9) von der Meß- und Vergleichskammer (7 bzw. langt, λνοΐιί vor allem deshalb, weil die kontinuierliche
10) getrennt ist. Messung der geringen Druckeffekte in einer abge-
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekenn- schlossenen Kammer sehr viel leichter möglich ist als
zeichnet, daß die Wände (8) aus Sintermetall be- bei der erstgenannten Anordnung, bei der das Empstehen.
30 fängergas identisch mit dem zu analysierenden Ge-
3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekenn- misch ist und laufend zu- und abgeleitet werden muß.
zeichnet, daß die porösen Wände (8) symmetrisch Für die Messung auf Grund des optisch-pneumazu
dem das zu analysierende Gasgemisch führen- tischen Effektes, bei der das Empfängergas identisch
den Kanal (9) angeordnet sind. mit dem zu analysierenden Gasgemisch ist, ist es be-
4. Gerät nach Anspruch 3, dadurch gekenn- 35 reits bekannt, das zu analysierende Gasgemisch der
zeichnet, daß die porösen Wände (8) hinsichtlich Meß- und auch Vergleichskammer über Strömungs-Porendurchmesser
und Porenzahl so dimensio- drosseln, wie z. B. Kapillaren, so zu- und abzuleiten,
niert sind, daß einerseits der Gastaustausch durch daß zwar an dem zwischen den beiden Kammern lio-Diffusion
hinreichend rasch erfolgt, andererseits genden Druckmeßorgan durch die in der Meßkammer
aber der sich während einer Bestrahlungsperiode 40 absorbierte, modulierte Strahlung ein Differenzdruck
aufbauende Differenzdruck näherungsweise erhal- entsteht, jedoch störende Wirkungen der Gasströten
bleibt. mung nicht auftreten (deutsche Auslegeschrift
5. Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekenn- 1 240 307).
zeichnet, daß der Porendurchmesser der porösen Es hat sich allerdings gezeigt, daß es sehr schwierig
Wände (8) zwischen etwa 0,5 und 2 μΐη liegt und 45 ist, die an die Symmetrie und Konstanz der Strö-
die Gesamtporenoberfläche mindestens 0,1, vor- mungsdrosseln zu stellenden Anforderungen zu er-
zugsweise über 0,2 cm2/cm2 Wandfläche beträgt. füllen. Der Strömungswiderstand der Drosseln muß
6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekenn- groß genug sein, damit sich der in den Kammern
zeichnet, daß der Durchmesser der Verbindungs- durch die Strahlungsabsorption entstehende Wechselkanäle
(11, 12) zwischen Meß- und Vergleichs- 50 druck nicht ausgleicht. Da aber eine kontinuierliche
kammer (7 bzw. 10) nur so groß gehalten ist, daß Messung mit hinreichend kleiner Zeitkonstante eine
bei der Übertragung des Differenzdruckes gerade entsprechend starke Gasströmung durch die Strönoch
kein Druckverlust entsteht. mungsdrosseln erfordert, entsteht an ihnen ein Druck-
7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekenn- gefälle, daß um viele Zehnerpotenzen größer ist als
zeichnet, daß der Durchmesser der Verbindungs- 55 der zu messende Wechseldruck, dessen Amplitude im
kanäle (11,12) zwischen etwa 0,5 und 2 mm liegt. allgemeinen nur von der Größenordnung einiger tau-
8. Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekenn- sendstel mm Wassersäule ist. Es ist daher trotz hohen
zeichnet, daß zu beiden Seiten des Differenz- Aufwandes für den Abgleich der Strömungsdrosseln
druckmessers (13) einstellbare Totvolumina (14, und die Konstanthaltung aller in Frage kommenden
15), zum Abgleich der pneumatischen Zeitkon- 6° Parameter schwierig, den Einfluß der bei gasanalytistanten
von Meß- und Vergleichsseite des Emp- sehen Aufgaben unvermeidlichen Störgrößen, wie
fängers angeordnet sind. äußere Druck- und Temperaturänderung, und von
9. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekenn- Änderungen der Viskosität und der Strömungsgezeichnet,
daß der Ausgang des das Gasgemisch schwindigkeit hinreichend auszuschalten,
führenden Kanals (9) mit einem Puffergcfliß (17) 65 Es sind weiter Anordnungen zur Messung brennin Verbindung steht, wobei die Gaszulei'^p.g zum barer Gaskomponenten mit Hilfe der bei der VerKanal (9) und die Gasableitung aus dem Puffer- brennung entstehenden Temperaturerhöhung begefäß (17) durch Kapillaren (16 bzw. 18) erfolgt. kannt, bei denen der drucklose Gasaustausch zwi-
führenden Kanals (9) mit einem Puffergcfliß (17) 65 Es sind weiter Anordnungen zur Messung brennin Verbindung steht, wobei die Gaszulei'^p.g zum barer Gaskomponenten mit Hilfe der bei der VerKanal (9) und die Gasableitung aus dem Puffer- brennung entstehenden Temperaturerhöhung begefäß (17) durch Kapillaren (16 bzw. 18) erfolgt. kannt, bei denen der drucklose Gasaustausch zwi-
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| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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