DE69310570T2 - Verfahren und Vorrichtung zum Einleiten und Regeln von komprimierten Gasen für eine Verunreinigungsanalyse - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Einleiten und Regeln von komprimierten Gasen für eine Verunreinigungsanalyse

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Description

    Technisches Gebiet der Erfindung:
  • Die Erfindung betrifft eine Anordnung und ein zugehöriges Verfahren zur exakten Analyse von in Druckgasen vorhandenen Teilchen.
  • Hintergrund der Erfindung:
  • Es besteht seit langem ein Bedarf, Teilchenkonzentrationen zu quantifizieren und Teilchenkonzentrationen in Zylindergasen nachzuweisen. Während ausreichend hohe Teuchengehaltlevel in Zylindergasen weiterhin in SEMI und anderswo bewertet werden, ist das beherrschende Problem die Auswahl eines angemessenen Verfahrens zur Ermittlung von exakten, aussagekräftigen Daten.
  • Beträchtliche Anstrengungen wurden unternommen, geeignete Techniken zum Sammeln von Teilchen aus Massengas-Pipelines zu entwickeln, für die im allgemeinen Teilchenspezifikationen existieren. Jedoch ist aus verschiedenen Gründen der wahre Teilchengehalt von Zylinderdruckgasen schwieriger zu bestimmen. Erstens ist der Zylinderdruck typischerweise zwanzigmal höher als der einer Pipeline, was eine Druckminderung zur Probeentnahme von Teilchen erschwert. Des weiteren verringert sich der Druck in einem Gaszylinder im Gegensatz zu einer Pipeline im Lauf des Verbrauchs, was die detektierten Teilchen auf verschiedene Arten beeinflußt. Schließlich sind bei Pipelinegasen angewendete Probeentnahmetechniken nicht direkt auf Zylindergase übertragbar. Dort treten Probeentnahmeartefakte auf, die mit der Verminderung des Zylindergasdrucks zusammenhängen. Z.B. ist ein Druckregler, der universell eingesetzt wird, eine Quelle für kleine Teilchen und eine Senke für große Teilchen. Der von Dr. Wang, Dr. Wen und Dr. Kasper von der American Air Liquide verfaßte Artikel "Factors Affecting Partide Content in High-Pressure Cylinder Gases" erläutert eine Anordnung zur Teilchenanalyse für Zylinderdruckgase, die aus einem Mittel zur Druckminderung, gefolgt von zwei parallel angeordneten Teilchenzählern, besteht. Verwendet wurden ein Laser-Teilchenzähler, Modell LAS-X von PMS, und ein Kondensationskeimzähler, Modell 3760 von TSI. Jedoch blieben eine Reihe von praktischen Hindernissen bestehen, die vor der Erfindung ein direktes, einfaches Verfahren zur Analyse von Verunreinigungen in Druckgasen verhinderten.
  • Seit kurzem sind Teilchensensoren erhältlich, die Teilchen unter einer Hochdruckumgebung (bis zu 3000 psi) zählen können (PMS-CGS, HIAC-ROYCO 5400). Beispielsweise verglichen die Autoren in J. of Aerosol Science, Bd. 17, Nr. 6, (1986), S. 947-961, die Zählleistung von sechs kommerziellen Teilchenzählern, von denen einer ein Hochdruck-Laseraerosolspektrometer war. Dies beseitigt die Notwendigkeit einer Druckminderung und die damit verbundenen Probleme. Jedoch rufen diese Instrumente das zusätzliche Problem der Gaseinleitung und der Durchflußregelung hervor. Was die Gaseinleitung betrifft, bringt ein direktes Einleiten von Zylindergasen in einen Verunreinigungssensor einen anfänglichen Druckstoß von 100 bis 3000 psi mit sich. Von dem anfänglichen Druckstoß erzeugte Kontaminierungen kontaminieren häufig den Verunreinigungssensor und setzen ihn außer Betrieb. Es besteht ein Bedarf für ein Verfahren, das die durch den anfänglichen Druckstoß bedingte Kontamination verhindert. Bei der Durchflußregelung ist zu beachten, daß Gaszylinder eine begrenzte Menge Gas enthalten; der Zylinderdruck sinkt mit dem Gasverbrauch. Bei einem eine konstante Verweilzeit fordernden Sensor ist eine fortwährende Nachstellung des Massendurchflußreglers erforderlich, um die Änderungen des Zylinderdrucks auszugleichen. Es besteht ein Bedarf für eine Vorrichtung, die einen konstanten volumetrischen Durchfluß für Gase mit sich verändernden Druck aufrechterhält
  • Des weiteren erfordern viele Verunreinigungssensoren eine konstante Verweilzeit in dem Meßvolumen des Instruments, um eine exakte Messung durchzuführen. Anders ausgedrückt, wird eine vom Betriebsdruck unabhängige, konstante, volumetrische Durchflußrate benötigt. Eine Durchflußregelung bei diesem Sensortyp ist einfach, wenn der Sensor bei einem festen Druck betrieben wird, da ein einfacher Umrechnungsfaktor zur Umrechnung der Massendurchflußrate in eine volumetrische Durchflußrate verwendet wird. Wenn sich jedoch der Druck der Gasprobe mit der Zeit verändert, was für Zylindergase charakteristisch ist, ist bei üblicherweise verwendeten Durchflußregeleinheiten wie Massendurchflußreglern oder Rotametern eine fortwährende Nachregelung erforderlich.
  • Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Anordnung zur Bestimmung des wahren Teilchengehalts von Zylinderdruckgasen auf eine direkt umsetzbare und effektive Weise bereitzustellen.
  • Diese und weitere Aufgaben der Erfindung werden durch nachfolgende Beschreibung und die angefügte Zeichnung besser verständlich, bei der:
  • Fig. 1 und Fig. 2 schematische Darstellungen von Anordnungen zur Ausführung der Erfindung zeigen; und
  • Fig. 3 eine graphische Darstellung zeigt, die die Beziehung zwischen der Anzahl von falschen Teilchenzählungen als Funktion der der Hinterfüllung der Anordnung nach der Erfindung zugewiesenen Zeit darstellt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Analyse von Teilchen in einem Druckgas. Diese Anordnung umfaßt eine Druckgasonelle, Sensormittel zur Messung der Teilchenkonzentration in dem Gas und Mittel zur Druckregelung der Anordnung.
  • Die Druckregeleinheit der Anordnung umfaßt ein erstes, zwischen der Druckgasquelle und dem Sensormittel angeordnetes Ventilmittel, ein zweites Ventilmittel zum Einleiten des Gases in die Anordnung und ein stromab von dem zweiten Ventilmittel liegendes Filtermittel zur weitgehenden Entfernung der in dem Druckgas der Quelle vorhandenen und/oder von den stromaufliegenden Komponenten hervorgerufenen Teilchenverunreinigungen, um eine teilchenfreie Hinterfüllung zu gewährleisten. Ein drittes Ventilmittel ist stromab von den anderen Komponenten zur Kontrolle des aus der Anordnung austretenden Gases angeordnet. Eine kritische Öffnung ist zwischen dem Filtermittel und dem Sensormittel zur Hinterfüllung des Gases in den Sensor angeordnet, bis in dem Sensor beidseits des ersten Ventilmittels ein Druckgleichgewicht herrscht, wenn das zweite Ventilmittel geöffnet ist und das erste und dritte Ventilmittel geschlossen sind. Dieselbe kritische Öffnung stellt auch ein Mittel zur Durchflußregelung während der Probenentnahme dar.
  • Die Erfindung umfaßt des weiteren ein Verfahren zur Anwendung der oben beschriebenen Anordnung zur Analyse von Teilchen in einem Druckgas.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Die Fig. 1 und Fig. 2 zeigen zwei beispielhafte Darstellungen von Anordnungen nach der Erfindung. Für bei niedrigen Durchflußraten bis zu einigen hundert cm³/min unter Druck vorteilhafte Sensoren ist die in Fig. 1 dargestellte Anordnung die geeignetste, bei der eine übliche kritische Öffnung zur Regelung der Hinterfüllung und der Probenentnahme verwendet ist. Wenn aber hohe Durchflußraten erfordernde Sensoren verwendet werden, ist die in Fig. 2 dargestellte Anordnung die geeignetste, bei der eine kritische Öffnung zur Regelung der Hinterfüllung und ein Nadelventil zur Regelung der relativ großen Probenentnahme Durchflußraten verwendet sind.
  • Beim Einsatz der Anordnung aus Fig. 1 gibt es zwei Betriebsmodi, den Spülmodus und den Probenentnahmemodus. Bei dem Spülmodus sind zwei Wege zur vollständigen Spülung der Anordnung vorhanden. Der erste Strömungsweg umfaßt ein Ventil 1, einen Verunreinigungssensor 8, eine Öffnung 7, einen Druckmesser 4, ein Nadelventil 5 und einen Durchflußmesser 6. Der Durchfluß durch den ersten Weg wird durch die Öffnung 7 geregelt und das Volumen des Durchflusses wird von dem Durchflußmesser 6 angezeigt.
  • Der zweite Strömungsweg in Fig. 1 umfaßt ein Ventil 2, einen Filter 3, den Druckmesser 4, das Nadelventil 5 und den Durchflußmesser 6. Der Durchfluß wird bei dem zweiten Weg durch das Nadelventil 5 geregelt und ist üblicherweise größer als der Durchfluß bei dem ersten Weg, da der große Oberflächenbereich des Filters 3 einen hohen Spüldurchfluß erfordert.
  • Die Strömungswege können als erstes entweder nacheinander oder gleichzeitig mit einem Spülgas 11 gespült werden. Die Spülgase sollten gereinigt und filtriert sein und umfassen Inertgase wie Stickstoff, Argon und Hehum.
  • Vor dem Beginn der Gasprobenentnahme soll sich ein Druckgleichgewicht eingestellt haben. Dazu wird zuerst das Ventil 1, das den Gasfluß zu dem Sensor regelt, geschlossen. Ein unter Zylinderdruck stehendes Gas der Quelle 10 wird in den Hinterfüllbereich eingeleitet. Da das Ventil 1 geschlossen ist, ist der Sensor von Druckstößen, die durch das Zylinderquellgas 10 hervorgerufen werden, wie auch von Kontaminierungen abgeschirmt, die durch das Ventil 2 verursacht werden, da der Filter 3 stromab von dem Ventil 2 angeordnet ist.
  • Der Großteil des Quellgasstrons wird aus der Anordnung mit einer durch das Nadelventil 5 geregelten Durchflußrate ausgelassen. Diese Durchflußrate wird durch den Durchflußmesser 6 angezeigt, der beispielsweise ein Massendurchflußmesser oder ein Rotameter sein kann. Der stromab von dem Nadelventil 5 angeordnete Druckmesser 4 zeigt dem Benutzer den Druck des Quellgases 10 an.
  • Während sich das Druckgleichgewicht einstellt, strömt ein Strom des Quellgases 10 durch die kritische Öffnung 7, um den Probeentnahmebereich zu hinterfüllen. Die Hinterfüllung setzt sich mit dem dritten Ventilmittel 5 fort, das bis zur Einstellung eines Druckgleichgewichts beidseits des Regelventils 1 geschlossen bleibt. Die zur Einstellung des Druckgleichgewichts erforderliche Zeit kann entweder mittels direkter Messung oder mittels Berechnung bestimmt werden. Eine direkte Messung wird mittels eines beidseits des ersten Ventilmittels angeordneten Differenzdruckmeßinstruments 9 durchgeführt. Jedoch verursacht die Installation eines Differenzdruckmeßinstruments Toträume knapp vor dem Sensor, die eine spezielle Spülprozedur erfordern. Alternativ kann man die zur Einstellung des Druckgleichgewichts erforderliche Zeit mittels der halbempirischen Gleichung
  • t=FV T/D²GC (1)
  • abschätzen, mit
  • t = die für die Hinterfüllung benötigte Zeit in Minuten,
  • F = 1,5, die empirische Konstante,
  • V = das gesamte innere Volumen zwischen kritischer Öffnung 7 und Regelventil 1 in cm²,
  • T = die Temperatur in Kelvin,
  • D = der kritische Öffnungsdurchmesser in µm
  • C = der von jeder einzelnen kritischen Öffnung abhängige Durchflußkoeffizient zwischen 0,8 und 1,0, und
  • G = der Gasparameter, definiert durch
  • wobei K und M das Wärmekapazitätenverhältnis bzw. das Molekulargewicht des Gases in g/Mol sind. Die der Hinterfüllung zugemessene Zeit sollte größer sein als der berechnete Wert aus der obigen Gleichung.
  • Nachdem das Druckgleichgewicht durch Hinterfüllung erreicht wurde, kann die Probenentnahme durch Öffnen des Regelventils 1 für den Probeentnahmebereich, Schließen des Regelventils 2 für den Hinterfüllbereich und Öffnen des dritten Ventils 5 begonnen werden. Der Strom des Druckgases 10 wird nun unter dem Druck des Quellgases durch den Sensor 8 geleitet und der Durchfluß wird durch die kritische Öffnung 7 geregelt.
  • Bevorzugt kann die kritische Öffnung zur Regelung des durch den Sensor fließenden Probeentnahmestroms verwendet werden.
  • Der Durchmesser der Öffnung wird durch die spezifische Verweilzeit im Sensor wie folgt bestimmt:
  • mit
  • Vs = das innere Volumen Sensors in cm², und
  • t&sub5; = die spezifische Verweilzeit im Sensor in Minuten.
  • Wichtig ist, daß die oben angeführte Beziehung nicht von dem Gasdruck abhängig ist. Anders ausgedrückt, kann ein einziger Öffnungsdurchmesser bei einem gegebenen Sensor eingesetzt werden, auch wenn sich der Druck des Quellgases zeitabhängig ändert.
  • Die tatsächliche Durchflußrate des durch den Sensor 8 strömenden Quellgases 10 wird offensichtlich mit der Druckabnahme abnehmen. Die Durchflußrate kann zu jeder beliebigen Zeit einfach mit dem Durchflußmesser 6 bestimmt werden. Das Gesamtprobenvolumen kann leicht durch Integration der angezeigten Durchflußrate über die Probenentnahmeperiode gewonnen werden. Wenn kein Durchflußmesser verfügbar ist, kann das Gesamtprobenvolumen nach folgender Gleichung berechnet werden:
  • VT =0.38D²GC/ T(Pi+Pf)S
  • mit
  • VT = das Gesamtprobenvolumen in cm²,
  • Pi und Pf der Anfangs- und Enddruck in Kilopascal,
  • s = das Probenentnahmeintervall in Sekunden.
  • Wie oben erwähnt, ist in Figur 2 eine weitere Anordnung nach der Erfindung dargestellt, die vorzugsweise bei höheren Durchflußraten eines Quellgases 12 verwendet wird.
  • Es sei wiederholt, daß die Anordnung aus Fig. 2 sowohl für einen Spülmodus als auch einen Probeentnahmemodus ausgelegt ist. Bei dem Spülmodus sind zwei Strömungswege zur vollständigen Spülung der Anordnung verfügbar. Der erste Strömungsweg umfaßt ein Ventil 15, einen Verunreinignngssensor 18, ein Druckmeßinstrument 19, ein Nadelventil 20 und einen Durchflußmesser 21. Der zweite Strömungsweg umfaßt ein Ventilmittel 14, ein Filter 16, eine kritische Öffnung 17, den Sensor 18, das Druckmeßinstrument 19, das Nadelventil 20 und den Durchflußmesser 21.
  • Wie bei dem vorhergehenen Beispiel können die beiden Strömungswege nacheinander oder gleichzeitig mit einem Spülgas 13 gespült werden, das beispielsweise Stickstoff, Argon oder Hehum sein kann.
  • Zum Durckausgleich in der Anordnung nach Fig. 2 wird das erste Ventilmittel 15 geschlossen. Entsprechend wird ein unter Zylinderdruck stehendes Quellgas 12 über das zweite Ventilmittel 14 in den Hinterfüllbereich eingeleitet. Durch das Ventil 14 hervorgerufene Kontaminierungen werden durch das stromab von dem Ventil angeordnete Filter 16 entfernt. Es wird verhindert, daß starke Druckstöße den Sensor 18 für das Quellgas 12 nachteilig beeinflussen, das durch die kritische Öffnung 17 strömen muß, bevor es den Sensor 18 erreicht. Der Druck des durch die kritische Öffnung 17 und den Sensor 18 strömenden Quellgases 12 kann mit Hilfe des Durchflußmessers 21 bestimmt werden.
  • Da Gas aus der Quelle 12 durch die kritische Öffnung 17 strömt, ist der Probeentnahmebereich hinterfüllt. Diese Bedingung wird mit dem Ventil 20 aufrechterhalten, das geschlossen bleibt, bis die Drücke beidseits des Ventilmittels 15 gleich sind. Wie im Fall der Anordnung nach Figur 1 kann die zur Erlangung des Druckgleichgewichts erforderliche Zeit entweder direkt gemessen oder berechnet werden. Zur direkten Messung ist beidseits des ersten Ventilmittels 15 ein Differenzdruckmeßinstrument angeordnet. Jedoch erzeugt die Installation des Differenzdruckmeßinstruments Toträume, die genau vor den Sensor liegen, was eine spezielle Spülprozedur erfordert. Ein alternatives Verfahren ist das Abschätzen der für das Erlangen des Druckgleichgewichts erforderlichen Zeit mittels der halbempirischen Gleichung (1).
  • Nachdem sich das Druckgleichgewicht mittels Hinterfüllung eingestellt hat, kann die Probenentnahme durch Öffnen des ersten Ventilmittels 15 und des dritten Ventilmittels 20 und durch Schließen des zweiten Ventilmittels 14 begonnen werden. Der Strom wird nun unter dem Druck des Quellgases durch den Sensor 18 geleitet und der Quellgasstrom kann mittels des Nadelventils 20 geregelt und mittels des Durchflußmessers 21 abgelesen werden. Im Gegensatz zur Anordnung nach Fig. 1 wird jedoch der Quellgasstrom 12 nicht direkt durch die Öffnung 17 geleitet, nachdem sich ein Druckgleichgewicht beidseits des ersten Ventilmittels 15 eingestellt hat.
  • Die durch effektives Hinterfüllen erreichten Vorteile bestätigt Fig. 3. Ein Hochdruck-Teilchensensor (PMS-CGS) wurde mit einer Durchflußregelanordnung ähnlich wie in Fig. 1 verbunden. Ohne Hinterfüllung wurde festgestellt, daß durch den anfänglichen Druckstoß erzeugte Teilchen den Teilchensensor kontaminierten und ziemlich viele falsche Zählungen hervorriefen.
  • Wenn die Hinterfüllung für zwei Minuten durchgeführt wurde, nahmen die anfänglichen Teilchenzählungen ab, aber das Problem der Sensorkontaminierung blieb bestehen. Wenn dagegen die Hinterfüllung 10 Minuten dauerte und sich schließlich ein Druckgleichgewicht eingestellt hatte, erhielt man die richtigen Teilchenzählungen, die mindestens zwei Größenordnungen kleiner waren als die falschen Zählungen.

Claims (12)

1. Anordnung zur Analyse von Teilchen aus einer Druckgasquelle (10, 12), wobei die Anordnung folgendes umfaßt: Sensormittel (8, 18) zur Messung der Teilchenverunreinigung in dem Gas, Mittel zur Druckregelung der Vorrichtung, bestehend aus einem ersten, zwischen der Druckgasquelle (10, 12) und dem Sensormittel (8, 18) angeordneten Ventilmittel (1, 15), ein zweites, parallel zu dem ersten Ventilmittel (1, 15) angeordnetes Ventilmittel (2, 14) zum Einleiten des Gases in die Anordnung, ein stromab von dem zweiten Ventilmittel (2, 14) liegendes Filtermittel (3, 16) zur weitgehenden Entfernung der in dem Druckgas der Quelle vorhandenen und/oder von den stromaufliegenden Komponenten hervorgerufenen Teilchenverunreinigungen, ein drittes, stromab von den erwähnten Komponenten liegendes Ventilmittel (5, 20) zur Kontrolle des aus der Vorrichtung austretenden Gases und eine zwischen dem Filtermittel (3, 16) und dem Sensor (8, 18) liegende, kritische Öffnung (7, 17) zur Rinterflillung des Gases in den Sensor (8, 18), wenn das zweite Ventilmittel (2, 14) geöffnet und das erste Ventilmittel (1, 15) geschlossen ist, so daß, wenn auch das dritte Ventilmittel (5, 20) geschlossen ist, ein Druckgleichgewicht zwischen beiden Seiten des ersten Ventilmittels (1, 15) entsteht.
2. Anordnung nach Anspruch 1, mit einem beidseits des ersten Ventilmittels (1, 15) angeordneten Differenzdruckmeßinstrument (9), um zu ermitteln, ob der Gasdruck beidseits des ersten Ventilmittels (1, 15) ausgeglichen und daher die Hinterfüllung des Gases in den Sensor (8, 18) abgeschlossen ist.
3. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 und 2, mit einem stromab von dem dritten Ventilmittel (5, 20) liegenden Durchflußmesser (6, 21).
4. Anordnung nach einem der Anspruche 1 bis 3, wobei der Durchmesser der kritischen Öffhung (7, 17) durch folgende Gleichung festgelegt ist:
wobei
D = der kritische Öffnungsdurchmesser (7, 17) in µm,
C = der von jeder einzelnen Öffnung (7, 17) abhängige Durchflußkoeffizient zwischen 0.8 und 1.0, und
G = der Gasparameter, definiert durch
wobei
K und M = das Wärmekapazitätenverhältnis und das Molekulargewicht des Gases,
V&sub5; = das innere Volumen des Sensors (8, 18) in Kubikzentimeter,
T = die Temperatur in Kelvin, und
t&sub5; = die spezifische Verweilzeit im Sensor (8, 18).
5. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit einer stromaufvon dem ersten (1, 15) und dem zweiten (2, 14) Ventilmittel liegenden Spülgasquelle (11, 13).
6. Anordnung nach Anspruch 5, wobei das Spülgas N&sub2;, Ar oder He ist.
7. Verfahren zur Teilchenkonzentrationsanalyse von komprimiertem Gas, umfassend das Einleiten eines komprimierten Gases aus einer Quelle (10, 12) in eine Anordnung, wobei die Anordnung ein Sensormittel (8, 18) zur Messung der Teilchenverunreinigung in dem Gas und Mittel zur Druckregelung der Anordnung umfaßt, die folgendes umfassen: ein erstes, zwischen der Druckgasquelle (10, 12) und dem Sensormittel (8, 18) angeordnetes Ventilmittel (1, 15), ein zweites, parallel zu dem ersten Ventilmittel (1, 15) angeordnetes Ventilmittel (2, 14) zum Einleiten des Gases in die Vorrichtung, ein stromab von dem zweiten Ventilmittel (2, 14) liegendes Filtermittel (3, 16) zur weitgehenden Entfernung der in dem Druckgas der Quelle vorhandenen und/oder von den stromaufliegenden Komponenten hervorgerufenen Teilchenverunreinigungen, ein drittes, stromab von den erwähnten Komponenten liegendes Ventilmittel (5, 20) zur Kontrolle des aus der Anordnung austretenden Gases und eine zwischen dem Filtermittel (6, 16) und dem Sensor (8, 18) liegende, kritische Öffnung (7, 17) zur Hinterfüllung des Gases in den Sensor (8, 18), wobei das dritte Ventilmittel (5, 20) dazu dient, ein Druckgleichgewicht beidseits des ersten Ventilmittels (1, 15) herzustellen, wobei das Verfahren darin besteht, das komprimierte Gas bei geschlossenem erstem Ventilmittel (1, 15) einzuleiten, wodurch das komprimierte Gas durch das zweite Ventilmittel (2, 14), das Filtermittel (3, 16) und die kritische Öffnung (7, 17) solange fließt, bis sich beidseits des ersten Ventilmittels (1, 15) bei geschlossenem dritten Ventilmittel (5, 20) ein Druckausgleich eingestellt hat, und das erste Ventilmittel (1, 15) und das dritte Ventilmittel (5, 20) zu öffnen, sobald der Druckausgleich beidseits des ersten Ventilmittels (1, 15) eingetreten ist, so daß das komprimierte Gas (10, 12) durch das Sensonmittel (8, 18) und die kritische Öffnung (7, 17) fließen kann, bevor es durch Öffnen des dritten Ventilmittels (5, 20) aus der Vorrichtung ausgelassen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei ein Spülgas (11, 13) vor oder gleichzeitig mit dem ersten Einieiten des komprimierten Gases (10, 12) in die Vorrichtung eingeleitet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das Spülgas (11, 13) N&sub2;, Ar oder He ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei der Durchmesser der kritischen Öffnung (7, 17) durch folgende Gleichung bestimmt ist:
wobei
D = der kritische Öflhungsdurchmesser (7, 17) in µm,
C = der von jeder einzelnen Kontrollöffnung abhängige Durchflußkoeffizient zwischen 0.8 und 1.0,
G = der Gasparameter, definiert durch
wobei
K und M = das Wärmekapazitätenverhältnis und das Molekulargewicht des Gases,
V&sub5; = das innere Volumen des Sensors (8, 18) in Kubikzentimeter,
T = die Temperatur in Kelvin, und
ts = die spezifische Verweilzeit im Sensor (8, 18).
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, wobei die zum Erreichen des Druckausgleichs der Vorrichtung benötigte Zeit durch die halbempirische Gleichung
t=FV T/D²GC
gegeben ist, wobei
t = die flir die Hinterfüllung benötigte Zeit in Minuten,
F = 1.5, die empirische Konstante,
V = das gesamte innere Volumen zwischen kritischer Öffnung (7, 17) und Kontrollventil (1, 14) in cm³,
T = die Temperatur in Kelvin,
D = der kritische Öffnungsdurchmesser (7, 17) in µm,
C = der von jeder einzelnen kritischen Öffnung (7, 17) abhängige Durchflußkoeffizient zwischen 0.8 und 1.0, und
G = der Gasparameter, definiert durch
wobei
K und M = das Wärmekapazitätenverhältnis und das Molekulargewicht des Gases.
12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die kritische Öffnung (7) zur Kontrolle des Probendurchflusses durch den Sensor (8) verwendet wird.
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