JP3179611B2 - 不純物の分析のための圧縮ガスの導入及び制御方法 - Google Patents
不純物の分析のための圧縮ガスの導入及び制御方法Info
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N7/00—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour
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- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
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- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、それを用いて圧縮ガス
中に見られる粒子の正確な分析を可能とするシステム及
び方法に関する。
中に見られる粒子の正確な分析を可能とするシステム及
び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】粒子濃度を定量化し、シリンダ−ガス中
の粒子濃度を実証する必要性が、長い間あった。シリン
ダ−ガス中の粒子含有物の許容すべきレベルは、ＳＥＭ
Ｉ及びそれ以外の場所において評価され続けているが、
主たる問題は正確で意味のあるデ−タを得るための適当
な方法の選択である。
の粒子濃度を実証する必要性が、長い間あった。シリン
ダ−ガス中の粒子含有物の許容すべきレベルは、ＳＥＭ
Ｉ及びそれ以外の場所において評価され続けているが、
主たる問題は正確で意味のあるデ−タを得るための適当
な方法の選択である。
【０００３】そのための粒子規格が存在するバルクガス
のパイプラインから粒子をサンプリングするための適当
な技術を確立する上で、かなりの努力が費やされてき
た。しかし、圧縮されたシリンダ−ガス中の真の粒子含
量を明確にすることは、幾つかの理由から困難であっ
た。第１に、シリンダ−全圧は、典型的にはパイプライ
ンのそれの２０倍であり、粒子のサンプリングのための
圧力の減少をより困難な仕事としている。更に、パイプ
ラインに対抗し、ガスシリンダ−内の圧力は、多くの点
で検出された粒子に影響を与える使用法により減少す
る。結果として、パイプラインガスのために採用される
サンプリング技術は、シリンダ−ガスには直接適用出来
ない。シリンダ−ガス圧の減少に関連するサンプリング
技術がある。例えば、広く採用されている圧力レギュレ
−タ−は、小さい粒子の源であり、大きい粒子の巣窟で
ある。米国エ−ルリキ−ド社のＷａｎｇ及びＫａｓｐｅ
ｒによる文献「Ｆａｃｔｏｒｓ Ａｆｆｅｃｔｉｎｇ
Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｈｉｇｈ−
Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｙｒｉｎｄａｅｒ Ｇａｓｅｓ」
は、圧力減少手段及び並列の２つの粒子カウンタからな
る圧縮シリンダガスのための粒子分析システムの使用を
教えている。ＰＭＳからのレ−ザ粒子カウンタ（型ＬＡ
Ｓ−Ｘ）及びＴＳＩからの凝縮粒子カウンタ（３７６
０）が採用されている。しかし、本発明の前には、圧縮
ガスのための不純物の分析を行なうための、容易な、複
雑ではない方法を妨げる多くの粒子妨害物が残留する。
のパイプラインから粒子をサンプリングするための適当
な技術を確立する上で、かなりの努力が費やされてき
た。しかし、圧縮されたシリンダ−ガス中の真の粒子含
量を明確にすることは、幾つかの理由から困難であっ
た。第１に、シリンダ−全圧は、典型的にはパイプライ
ンのそれの２０倍であり、粒子のサンプリングのための
圧力の減少をより困難な仕事としている。更に、パイプ
ラインに対抗し、ガスシリンダ−内の圧力は、多くの点
で検出された粒子に影響を与える使用法により減少す
る。結果として、パイプラインガスのために採用される
サンプリング技術は、シリンダ−ガスには直接適用出来
ない。シリンダ−ガス圧の減少に関連するサンプリング
技術がある。例えば、広く採用されている圧力レギュレ
−タ−は、小さい粒子の源であり、大きい粒子の巣窟で
ある。米国エ−ルリキ−ド社のＷａｎｇ及びＫａｓｐｅ
ｒによる文献「Ｆａｃｔｏｒｓ Ａｆｆｅｃｔｉｎｇ
Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｈｉｇｈ−
Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｙｒｉｎｄａｅｒ Ｇａｓｅｓ」
は、圧力減少手段及び並列の２つの粒子カウンタからな
る圧縮シリンダガスのための粒子分析システムの使用を
教えている。ＰＭＳからのレ−ザ粒子カウンタ（型ＬＡ
Ｓ−Ｘ）及びＴＳＩからの凝縮粒子カウンタ（３７６
０）が採用されている。しかし、本発明の前には、圧縮
ガスのための不純物の分析を行なうための、容易な、複
雑ではない方法を妨げる多くの粒子妨害物が残留する。
【０００４】最近、（３，０００ｐｓｉまでの）高圧の
環境の下で粒子をカウントし得る粒子センサ−が市販さ
れるようになった（ＰＭＳ−ＣＧＳ、ＨＩＡＣ−ＲＯＹ
ＣＯ５４００）。これにより、圧力減少の必要性及びそ
れに伴う問題が除かれる。しかし、これらの装置の使用
は、ガスの導入と流れの制御の追加の問題に導く。ガス
の導入の問題に関しては、不純物センサ−へのシリンダ
ガスの直接の導入は、１００ないし３，０００ｐｓｉの
範囲の初期圧力パルスを伴う。初期圧力パルスにより発
生した汚染物は、しばしば不純物センサ−を汚染し、そ
の操作を実施不能とする。初期過度圧力により生じた汚
染物を防止するための方法への必要性がある。流れの制
御の問題については、ガスシリンダは限られた量のガス
を含み、シリンダの圧力はガスの消費とともに減少す
る。一定の滞留時間を必要とするセンサの場合、シリン
ダの圧力変化と調和させるために、質量流量コントロ−
ラ−の連続制御が必要である。変化する圧力のガスの一
定の体積流量を維持する装置への必要がある。
環境の下で粒子をカウントし得る粒子センサ−が市販さ
れるようになった（ＰＭＳ−ＣＧＳ、ＨＩＡＣ−ＲＯＹ
ＣＯ５４００）。これにより、圧力減少の必要性及びそ
れに伴う問題が除かれる。しかし、これらの装置の使用
は、ガスの導入と流れの制御の追加の問題に導く。ガス
の導入の問題に関しては、不純物センサ−へのシリンダ
ガスの直接の導入は、１００ないし３，０００ｐｓｉの
範囲の初期圧力パルスを伴う。初期圧力パルスにより発
生した汚染物は、しばしば不純物センサ−を汚染し、そ
の操作を実施不能とする。初期過度圧力により生じた汚
染物を防止するための方法への必要性がある。流れの制
御の問題については、ガスシリンダは限られた量のガス
を含み、シリンダの圧力はガスの消費とともに減少す
る。一定の滞留時間を必要とするセンサの場合、シリン
ダの圧力変化と調和させるために、質量流量コントロ−
ラ−の連続制御が必要である。変化する圧力のガスの一
定の体積流量を維持する装置への必要がある。
【０００５】更に、多くの不純物センサ−は、正確な測
定を行なうために、装置の検出容積内の一定の滞留時間
を必要とする。換言すると、その操作圧力に独立して、
一定の体積流量を必要とする。体積流量を質量流量に変
換するために簡単な変換係数を使用することが出来るの
で、この型のセンサ−のための流量制御は、そのセンサ
−が固定された圧力で操作されるならば、ありふれたも
のである。しかし、ガスサンプルの圧力が時間とともに
変化するならば−これはシリンダガスの特徴であるが
−、質量流量コントロ−ラ−またはロ−タメ−タのよう
な一般に使用される流量制御装置が必要である。
定を行なうために、装置の検出容積内の一定の滞留時間
を必要とする。換言すると、その操作圧力に独立して、
一定の体積流量を必要とする。体積流量を質量流量に変
換するために簡単な変換係数を使用することが出来るの
で、この型のセンサ−のための流量制御は、そのセンサ
−が固定された圧力で操作されるならば、ありふれたも
のである。しかし、ガスサンプルの圧力が時間とともに
変化するならば−これはシリンダガスの特徴であるが
−、質量流量コントロ−ラ−またはロ−タメ−タのよう
な一般に使用される流量制御装置が必要である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このように、本発明の
目的は、容易に換算出来る、効果的な方法で、圧縮シリ
ンダガスの真の粒子含有量を決定するシステムを提供す
ることにある。
目的は、容易に換算出来る、効果的な方法で、圧縮シリ
ンダガスの真の粒子含有量を決定するシステムを提供す
ることにある。
【０００７】本発明の他の目的は、以下の説明及び添付
図面を考慮したときに、容易に認識し得るであろう。
図面を考慮したときに、容易に認識し得るであろう。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、圧縮ガスから
の粒子を分析するシステムを含む。このシステムは、圧
縮ガス源、ガス内の粒子汚染物を測定するためのセンサ
−手段、及びシステムの圧力バランスをとるための手段
を具備する。
の粒子を分析するシステムを含む。このシステムは、圧
縮ガス源、ガス内の粒子汚染物を測定するためのセンサ
−手段、及びシステムの圧力バランスをとるための手段
を具備する。
【０００９】このシステムの圧力バランスコンポ−ネン
トは、前記圧縮ガス源と前記センサ−手段との間に位置
する第１のバルブ手段、ガスをシステムに導入するため
の第２のバルブ手段、及び第２のバルブ手段の下流に位
置し、原料ガス内の、及び／又は上流のコンポ−ネント
により導入された粒子汚染物を実質的に除去し、粒子を
含まない戻し充填を可能とするフィルタ−手段を具備す
る。このシステムからのガスの排出を制御するための第
３のバルブ手段が、フィルタ−手段の下流に位置してい
る。第１のバルブ手段を横切って圧力平衡があるまで、
センサ−にガスを戻し充填するための限流オリフィス
が、前記フィルタ−手段とセンサ−手段との間に位置し
ている。同じ限流オリフィスはまた、サンプリング中の
流量制御のための手段を提供する。
トは、前記圧縮ガス源と前記センサ−手段との間に位置
する第１のバルブ手段、ガスをシステムに導入するため
の第２のバルブ手段、及び第２のバルブ手段の下流に位
置し、原料ガス内の、及び／又は上流のコンポ−ネント
により導入された粒子汚染物を実質的に除去し、粒子を
含まない戻し充填を可能とするフィルタ−手段を具備す
る。このシステムからのガスの排出を制御するための第
３のバルブ手段が、フィルタ−手段の下流に位置してい
る。第１のバルブ手段を横切って圧力平衡があるまで、
センサ−にガスを戻し充填するための限流オリフィス
が、前記フィルタ−手段とセンサ−手段との間に位置し
ている。同じ限流オリフィスはまた、サンプリング中の
流量制御のための手段を提供する。
【００１０】本発明は、更に、圧縮ガスからの粒子を分
析するための上述のシステムを採用する方法を含む。
析するための上述のシステムを採用する方法を含む。
【００１１】
【実施例】添付図面１及び２は、本発明を実施するため
のシステムとして有用な形態の例示を示すものである。
加圧下で数百ｃｃ／分までの低い流量で有用なセンサ−
の場合には、図１に示す配置が最も適当であり、この配
置では、戻し充填及びサンプリングを制御するために、
通常の限流オリフィスが採用されている。これに対し、
高流量を必要とするセンサ−を採用するときには、図２
に示す配置が最も適当であり、この配置では、戻し充填
を制御するために限流オリフィスが採用され、比較的大
きいサンプリング流量を制御するためにニ−ドルバルブ
が採用されている。
のシステムとして有用な形態の例示を示すものである。
加圧下で数百ｃｃ／分までの低い流量で有用なセンサ−
の場合には、図１に示す配置が最も適当であり、この配
置では、戻し充填及びサンプリングを制御するために、
通常の限流オリフィスが採用されている。これに対し、
高流量を必要とするセンサ−を採用するときには、図２
に示す配置が最も適当であり、この配置では、戻し充填
を制御するために限流オリフィスが採用され、比較的大
きいサンプリング流量を制御するためにニ−ドルバルブ
が採用されている。
【００１２】再び図１に戻ると、そのようなシステムを
採用する上で２つの操作モ−ド、即ちパ−ジモ−ドとサ
ンプルモ−ドとが含まれる。パ−ジモ−ドでは、システ
ムの完全なパ−ジのためには２つの流路が利用される。
第１の流路は、バルブ１、不純物センサ−８、オリフィ
ス７、圧力ゲ−ジ４、ニ−ドルバルブ５、及び流量計６
を具備している。第１の流路の流量はオリフィス７によ
り制御され、体積流量は流量計６により示される。
採用する上で２つの操作モ−ド、即ちパ−ジモ−ドとサ
ンプルモ−ドとが含まれる。パ−ジモ−ドでは、システ
ムの完全なパ−ジのためには２つの流路が利用される。
第１の流路は、バルブ１、不純物センサ−８、オリフィ
ス７、圧力ゲ−ジ４、ニ−ドルバルブ５、及び流量計６
を具備している。第１の流路の流量はオリフィス７によ
り制御され、体積流量は流量計６により示される。
【００１３】図１の第２の流路は、バルブ２、フィルタ
−３、圧力ゲ−ジ４、ニ−ドルバルブ５、及び流量計６
を具備している。第２の流路の流量はニ−ドルバルブ５
により制御され、それは、フィルタ−３の大きな表面積
が大きなパ−ジ流れを必要とするので、通常第１の流路
の流量より大きい。
−３、圧力ゲ−ジ４、ニ−ドルバルブ５、及び流量計６
を具備している。第２の流路の流量はニ−ドルバルブ５
により制御され、それは、フィルタ−３の大きな表面積
が大きなパ−ジ流れを必要とするので、通常第１の流路
の流量より大きい。
【００１４】それぞれの流路は、パ−ジガス１１によ
り、連続して又は同時に、最初にパ−ジされることが考
えられる。パ−ジガスは、精製され、濾過されるべきで
あり、窒素、アルゴン、ヘリウムのような不活性ガスを
含む。
り、連続して又は同時に、最初にパ−ジされることが考
えられる。パ−ジガスは、精製され、濾過されるべきで
あり、窒素、アルゴン、ヘリウムのような不活性ガスを
含む。
【００１５】ガスのサンプリングが開始される前に、圧
力バランスを確立することが意図される。そうする場
合、センサ−へのガスの流れを制御するバルブ１が最初
に閉ざされる。シリンダ圧にある原料ガス１０が戻り充
填脚（レッグ）に導入される。バルブ１が閉ざされてい
るため、センサ−は、シリンダ原料ガス１０により導入
された圧力の急激な変化から分離され、またバルブ２の
下流にフィルタ−３が採用されるので、バルブ２により
導入された汚染物から分離される。
力バランスを確立することが意図される。そうする場
合、センサ−へのガスの流れを制御するバルブ１が最初
に閉ざされる。シリンダ圧にある原料ガス１０が戻り充
填脚（レッグ）に導入される。バルブ１が閉ざされてい
るため、センサ−は、シリンダ原料ガス１０により導入
された圧力の急激な変化から分離され、またバルブ２の
下流にフィルタ−３が採用されるので、バルブ２により
導入された汚染物から分離される。
【００１６】圧力バランス段階中には、原料ガスの流れ
の多くは、ニ−ドルバルブ５により制御される流量で、
系から排出される。この流量は、例えば質量流量計また
はロ−タメ−タ−のような流量計により示される。ニ−
ドルバルブ５の上流にある圧力ゲ−ジ４は、ユ−ザ−に
原料ガス１０の圧力を提供する。
の多くは、ニ−ドルバルブ５により制御される流量で、
系から排出される。この流量は、例えば質量流量計また
はロ−タメ−タ−のような流量計により示される。ニ−
ドルバルブ５の上流にある圧力ゲ−ジ４は、ユ−ザ−に
原料ガス１０の圧力を提供する。
【００１７】圧力バランスプロセス中には、原料ガス１
０の流れが、サンプリング脚に戻し充填するために限流
オリフィス７を通される。戻し充填は、制御バルブ１の
両側の圧力が均衡を保つまで続行される。圧力バランス
に達するに必要な時間は、直接の測定又は計算により決
定することが出来る。直接の測定は、制御バルブ１を横
切って位置する差圧ゲ−ジ９を採用することにより達成
される。しかし、差圧ゲ−ジの設置は、センサ−の直前
にデッドスペ−スを導入する。このデッドスペ−スは、
パ−ジするために厄介な手順を必要とする。或いは、下
記の［数１］に示す式（１）により表わされる半経験式
により、圧力バランスに達するに必要な時間を推算する
ことが出来る。
０の流れが、サンプリング脚に戻し充填するために限流
オリフィス７を通される。戻し充填は、制御バルブ１の
両側の圧力が均衡を保つまで続行される。圧力バランス
に達するに必要な時間は、直接の測定又は計算により決
定することが出来る。直接の測定は、制御バルブ１を横
切って位置する差圧ゲ−ジ９を採用することにより達成
される。しかし、差圧ゲ−ジの設置は、センサ−の直前
にデッドスペ−スを導入する。このデッドスペ−スは、
パ−ジするために厄介な手順を必要とする。或いは、下
記の［数１］に示す式（１）により表わされる半経験式
により、圧力バランスに達するに必要な時間を推算する
ことが出来る。
【００１８】
【数７】 ｔ＝戻し充填に必要な時間（分） Ｆ＝１．５（経験的な定数） Ｖ＝限流オリフィス７と制御バルブ１との間の全内部体
積（ｃｃ） Ｔ＝温度（Ｋ） Ｄ＝オリフィス径（μｍ） Ｃ＝個々のオルフィスに応じて０．８〜１．０の排出係
数 Ｇ＝下記［数８］に示す式（２）により表わされるガス
パラメ−タ
積（ｃｃ） Ｔ＝温度（Ｋ） Ｄ＝オリフィス径（μｍ） Ｃ＝個々のオルフィスに応じて０．８〜１．０の排出係
数 Ｇ＝下記［数８］に示す式（２）により表わされるガス
パラメ−タ
【数８】 Ｋ及びＭは、それぞれ熱容量比及びガスの分子量（ｇ／
モル）である。
モル）である。
【００１９】戻し充填に割り当てられた時間は、上記式
からの計算値より大きくなければならない。
からの計算値より大きくなければならない。
【００２０】戻し充填により圧力バランスに到達した
後、サンプリング脚のための制御バルブ１を開とし、、
戻し充填脚のための制御バルブ２を閉とすることによ
り、サンプリングを開始することが出来る。原料ガス１
０の流れは原料ガスと同一の圧力でセンサ−８に向けら
れ、流れは限流オリフィス７により制御される。好まし
い態様では、限流はセンサ−を通るサンプリング流を制
御するために使用することが出来る。オリフィスの径
は、下記［数９］に示す式（３）により、センサ−の比
滞留時間により決定される。
後、サンプリング脚のための制御バルブ１を開とし、、
戻し充填脚のための制御バルブ２を閉とすることによ
り、サンプリングを開始することが出来る。原料ガス１
０の流れは原料ガスと同一の圧力でセンサ−８に向けら
れ、流れは限流オリフィス７により制御される。好まし
い態様では、限流はセンサ−を通るサンプリング流を制
御するために使用することが出来る。オリフィスの径
は、下記［数９］に示す式（３）により、センサ−の比
滞留時間により決定される。
【００２１】
【数９】 Ｖs ＝センサ−の内部体積（ｃｃ） ｔs ＝センサ−の比滞留時間（分） 上述の関係は、ガス圧に依存しない。換言すると、たと
え原料ガスの圧力が時間とともに変化しても、与えられ
たセンサ−に対しては単一のオリフィスを用いることが
出来る。センサ−８を通る原料ガス１０の実際の流量
は、明らかに圧力の現象とともに減少する。ある特定の
時間における流量は、単に流量計６を参照することによ
り決定することが出来る。全サンプル体積は、示された
流量をサンプリング期間にわたって積分することによ
り、容易に得ることが出来る。もし流量計が利用出来る
ならば、全サンプル体積は下記［数１０］に示す式
（４）により計算することが出来る。
え原料ガスの圧力が時間とともに変化しても、与えられ
たセンサ−に対しては単一のオリフィスを用いることが
出来る。センサ−８を通る原料ガス１０の実際の流量
は、明らかに圧力の現象とともに減少する。ある特定の
時間における流量は、単に流量計６を参照することによ
り決定することが出来る。全サンプル体積は、示された
流量をサンプリング期間にわたって積分することによ
り、容易に得ることが出来る。もし流量計が利用出来る
ならば、全サンプル体積は下記［数１０］に示す式
（４）により計算することが出来る。
【００２２】
【数１０】 ＶT ＝全サンプル体積（ｃｃ） Ｐi 及びＰf ＝初期及び最終の圧力（ｐｓｉａ） ｓ＝サンプリング間隔（秒） 既に述べたように、図２は、原料ガス１２からの高流量
で最適に用いられる本システムの他の形態示す。
で最適に用いられる本システムの他の形態示す。
【００２３】ここでも、図２は、パ−ジモ−ドとサンプ
ルモ−ドとを提供する。パ−ジモ−ドでは、システムの
完全なパ−ジのためには２つの流路が利用される。第１
の流路は、バルブ１５、不純物センサ−１８、圧力ゲ−
ジ１９、ニ−ドルバルブ２０、及び流量計６を具備して
いる。第２の流路の流れは、バルブ手段４、フィルタ−
１６、限流オリフィス１７、センサ−１８、圧力ゲ−ジ
１９、ニ−ドルバルブ２０、及び流量計２１を具備して
いる。
ルモ−ドとを提供する。パ−ジモ−ドでは、システムの
完全なパ−ジのためには２つの流路が利用される。第１
の流路は、バルブ１５、不純物センサ−１８、圧力ゲ−
ジ１９、ニ−ドルバルブ２０、及び流量計６を具備して
いる。第２の流路の流れは、バルブ手段４、フィルタ−
１６、限流オリフィス１７、センサ−１８、圧力ゲ−ジ
１９、ニ−ドルバルブ２０、及び流量計２１を具備して
いる。
【００２４】前の例と同様に、両方の流路は、例えば窒
素、アルゴン、ヘリウムのようなパ−ジガス１３によ
り、連続して又は同時にパ−ジされ得る。
素、アルゴン、ヘリウムのようなパ−ジガス１３によ
り、連続して又は同時にパ−ジされ得る。
【００２５】図２のシステムを圧力バランスさせる場
合、第１のバルブ手段が閉ざされる。そのようなものと
して、シリンダ圧力にある原料ガス１２は、第２のバル
ブ手段を介して戻し充填脚１４に導入される。バルブ１
４により導入される汚染物は、バルブの下流にあるフィ
ルタ−１６により除去される。大きな圧力変動がセンサ
−１８に悪影響を及ぼすことが防止され、そのため原料
ガス１２は、センサ−１８に到達する前に限流オリフィ
ス１７を通らなければならない。限流オリフィス１７及
びセンサ−１８を通る原料ガス１２の圧力は、流量計を
参照することによって決定することが出来る。
合、第１のバルブ手段が閉ざされる。そのようなものと
して、シリンダ圧力にある原料ガス１２は、第２のバル
ブ手段を介して戻し充填脚１４に導入される。バルブ１
４により導入される汚染物は、バルブの下流にあるフィ
ルタ−１６により除去される。大きな圧力変動がセンサ
−１８に悪影響を及ぼすことが防止され、そのため原料
ガス１２は、センサ−１８に到達する前に限流オリフィ
ス１７を通らなければならない。限流オリフィス１７及
びセンサ−１８を通る原料ガス１２の圧力は、流量計を
参照することによって決定することが出来る。
【００２６】ガス源１２からのガスは限流オリフィス１
７を通るので、サンプリング脚は戻し充填される。この
条件は、バルブ手段１５の両側の圧力が平衡に達するま
で続行する。図１のシステムに関する場合のように、圧
力バランスに到達するに必要な時間は、直接の測定又は
計算のいずれかにより決定することが出来る。直接の測
定は、第１のバルブ手段１５にまたがる差圧ゲ−ジ（図
示せず）により達成される。しかし、差圧ゲ−ジの設置
は、センサ−の直前にデッドスペ−スを生ぜしめ、この
デッドスペ−スは、パ−ジに複雑な手順を必要とする。
別の方法は、圧力バランスに到達するに必要な時間を、
半経験式（１）により推定することである。
７を通るので、サンプリング脚は戻し充填される。この
条件は、バルブ手段１５の両側の圧力が平衡に達するま
で続行する。図１のシステムに関する場合のように、圧
力バランスに到達するに必要な時間は、直接の測定又は
計算のいずれかにより決定することが出来る。直接の測
定は、第１のバルブ手段１５にまたがる差圧ゲ−ジ（図
示せず）により達成される。しかし、差圧ゲ−ジの設置
は、センサ−の直前にデッドスペ−スを生ぜしめ、この
デッドスペ−スは、パ−ジに複雑な手順を必要とする。
別の方法は、圧力バランスに到達するに必要な時間を、
半経験式（１）により推定することである。
【００２７】圧力バランスが戻し充填により達成された
後、第１のバルブ１５を開け、第２のバルブ１４を閉と
することにより、サンプリングを開始することが可能で
ある。流れは、原料ガスと同一の圧力でセンサ−１８に
向けられ、原料ガス１２の流れは、ニ−ドルバルブ２０
により制御され、流量計２１により観察される。しか
し、図１のシステムとは異なり、原料ガス１２の流れ
は、第１のバルブ手段１５にわたる圧力バランスが達成
された後に、オリフィス１７に向けられる。
後、第１のバルブ１５を開け、第２のバルブ１４を閉と
することにより、サンプリングを開始することが可能で
ある。流れは、原料ガスと同一の圧力でセンサ−１８に
向けられ、原料ガス１２の流れは、ニ−ドルバルブ２０
により制御され、流量計２１により観察される。しか
し、図１のシステムとは異なり、原料ガス１２の流れ
は、第１のバルブ手段１５にわたる圧力バランスが達成
された後に、オリフィス１７に向けられる。
【００２８】効果的な戻し充填により達成された利点
は、図３を参照することにより確認された。高圧粒子セ
ンサ−（ＰＭＳ−ＣＧＳ）は、図１と類似の流れ制御シ
ステムに接続されている。戻し充填が行われないとき、
初期の圧力パルスにより発生した粒子は、粒子センサ−
を汚染し、かなり高い疑似カウントを与えることが観察
された。
は、図３を参照することにより確認された。高圧粒子セ
ンサ−（ＰＭＳ−ＣＧＳ）は、図１と類似の流れ制御シ
ステムに接続されている。戻し充填が行われないとき、
初期の圧力パルスにより発生した粒子は、粒子センサ−
を汚染し、かなり高い疑似カウントを与えることが観察
された。
【００２９】戻し充填が２分間行われたとき、初期の粒
子カウントは減少するが、センサ−の汚染の問題は残
る。これに対し、戻し充填が１０分間行われると、その
結果、圧力バランスが達成され、疑似カウントよりも少
なくとも２桁小さい真の粒子カウントが得られた。
子カウントは減少するが、センサ−の汚染の問題は残
る。これに対し、戻し充填が１０分間行われると、その
結果、圧力バランスが達成され、疑似カウントよりも少
なくとも２桁小さい真の粒子カウントが得られた。
【図１】本発明を実施するシステムの一例を示すブロッ
ク図。
ク図。
【図２】本発明を実施するシステムの他の例を示すブロ
ック図。
ック図。
【図３】サンプリング時間と粒子数との関係を示すグラ
フ図。
フ図。
１，２，１４，１５…バルブ、 ３，１６…フィルタ−、 ４，１９…圧力ゲ−ジ、 ５，２０…ニ−ドルバルブ、 ６，２１…流量計、 ７，１７…オリフィス、 ８，１８…不純物センサ−、 ９，１９…圧力ゲ−ジ、 １０，１２…ガス源、 １１，１３…パ−ジガス。
フロントページの続き (72)発明者 リチャード・ユディシャス アメリカ合衆国、イリノイ州 60516、 シカゴ、サウス・モザート 7115 (56)参考文献 特開 平２−98652（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−298302（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−115831（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−237434（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 15/00 G01N 15/06
Claims (12)
- 【請求項１】 圧縮ガスからの粒子を分析するシステム
であって、このシステムは、前記ガス内の粒子不純物を
測定するためのセンサ−手段、及び前記システムの圧力
バランスをとるための手段を具備し、このシステムの圧
力バランスをとるための手段は、前記圧縮ガス源と前記
センサ−手段との間に位置する第１のバルブ手段、前記
ガスを前記システムに導入するための第２のバルブ手
段、第２のバルブ手段の下流に位置し、前記原料ガス内
の、及び／又は上流のコンポ−ネントにより導入された
粒子汚染物を実質的に除去するためのフィルタ−手段、
このフィルタ−手段の下流に位置し、前記システムから
のガスの排出を制御するための第３のバルブ手段、及び
前記フィルタ−手段とセンサ−手段との間に位置し、前
記第１のバルブ手段を横切って圧力平衡があるまで、前
記センサ−にガスを戻し充填するための限流オリフィス
を具備することを特徴とするシステム。 - 【請求項２】 前記第１のバルブ手段を横切って位置
し、ガス圧が前記第１のバルブ手段を横切って均一化さ
れた時を決定し、それによって前記センサ−への前記ガ
スの戻し充填が完了する差圧ゲ−ジを更に具備する請求
項１に記載のシステム。 - 【請求項３】 前記第３のバルブ手段の下流に流量計を
更に具備する請求項１又は２に記載のシステム。 - 【請求項４】 前記限流オリフィスの径は、下記［数
１］に示す式により決定される請求項１ないし３のいず
れか１項に記載のシステム。 【数１】 式中、 Ｄ＝オリフィス径（μｍ） Ｃ＝個々のオルフィスに応じて０．８〜１．０の流量係
数 Ｇ＝下記［数２］に示す式により表わされるガスパラメ
−タ 【数２】 Ｋ及びＭ＝それぞれ熱容量比及びガスの分子量（ｇ／モ
ル） Ｖs ＝センサ−の内部体積（ｃｃ） Ｔ＝温度（Ｋ） ｔs ＝センサ−の比滞留時間（分） - 【請求項５】 前記第１及び第２のバルブ手段の上流に
位置するパ−ジガス源を更に具備する請求項１ないし４
のいずれか１項に記載のシステム。 - 【請求項６】 前記パ−ジガスは、Ｎ2 、Ａｒ、及びＨ
ｅからなる群から選択されたものである請求項５に記載
のシステム。 - 【請求項７】 圧縮ガス源をシステムに導入する工程を
具備する圧縮ガスの粒子濃度を分析する方法であって、
前記システムはガス内の粒子濃度を測定するセンサ−手
段及び前記システムの圧力バランスをとるための手段を
具備し、このシステムの圧力バランスをとるための手段
は、前記圧縮ガス源と前記センサ−手段との間に位置す
る第１のバルブ手段、前記ガスを前記システムに導入す
るための第２のバルブ手段、第２のバルブ手段の下流に
位置し、前記原料ガス内の、及び／又は上流のコンポ−
ネントにより導入された粒子汚染物を実質的に除去する
ためのフィルタ−手段、このフィルタ−手段の下流に位
置し、前記システムからのガスの排出を制御するための
第３のバルブ手段、及び前記フィルタ−手段とセンサ−
手段との間に位置し、前記第１のバルブ手段を横切って
圧力平衡があるまで、前記センサ−にガスを戻し充填す
るための限流オリフィスを具備し、前記方法は、前記第
１のバルブが閉ざされている間、前記圧縮ガスを導入す
る工程、前記圧縮ガスを前記第２のバルブ手段、前記第
３のバルブ手段が閉ざされている間、前記第１のバルブ
手段を横切る圧力を均一化するに充分な時間、フィルタ
−手段及び限流オリフィスに通す工程、前記第１のバル
ブ手段を横切る圧力が均一化すると直ちに、前記第１の
バルブ手段及び第２のバルブ手段を開とし、それによっ
て、前記第３のバルブ手段を通して前記システムから追
い出される前に前記圧縮ガスを前記センサ−手段及び限
流オリフィスに通すことを可能とする工程を具備する方
法。 - 【請求項８】 前記圧縮ガスの初期の導入前又はそれと
同時に、パ−ジガスが最初に前記システムに導入される
請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 パ−ジガスは、Ｎ2 、Ａｒ、及びＨｅか
らなる群から選択されたものである請求項８に記載の方
法。 - 【請求項１０】 前記限流オリフィスの径は、下記［数
３］に示す式により決定される請求項７ないし９のいず
れか１項に記載の方法。 【数３】 式中、 Ｄ＝オリフィス径（μｍ） Ｃ＝個々のオルフィスに応じて０．８〜１．０の流量係
数 Ｇ＝下記［数４］に示す式により表わされるガスパラメ
−タ 【数４】 Ｋ及びＭ＝それぞれ熱容量比及びガスの分子量（ｇ／モ
ル） Ｖs ＝センサ−の内部体積（ｃｃ） Ｔ＝温度（Ｋ） ｔs ＝センサ−の比滞留時間（分） - 【請求項１１】 システムの圧力バランスに到達するに
必要な時間は、下記［数５］に示す半経験式により表さ
れる請求項７ないし１０のいずれか１項に記載の方法。 【数５】 ｔ＝戻し充填に必要な時間（分） Ｆ＝１．５（経験的な定数） Ｖ＝限流オリフィス７と制御バルブ１との間の全内部体
積（ｃｃ） Ｔ＝温度（Ｋ） Ｄ＝オリフィス径（μｍ） Ｃ＝個々のオルフィスに応じて０．８〜１．０の排出係
数 Ｇ＝下記［数６］に示す式により表わされるガスパラメ
−タ 【数６】 Ｋ及びＭは、それぞれ熱容量比及びガスの分子量（ｇ／
モル） - 【請求項１２】 前記限流オリフィスは、前記センサ−
を通るサンプリング流れを制御するために採用される請
求項１１に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US828403 | 1992-01-31 | ||
| US07/828,403 US5209102A (en) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | Method of introducing and controlling compressed gases for impurity analysis |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05273113A JPH05273113A (ja) | 1993-10-22 |
| JP3179611B2 true JP3179611B2 (ja) | 2001-06-25 |
Family
ID=25251708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01431393A Expired - Fee Related JP3179611B2 (ja) | 1992-01-31 | 1993-01-29 | 不純物の分析のための圧縮ガスの導入及び制御方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5209102A (ja) |
| EP (1) | EP0557150B1 (ja) |
| JP (1) | JP3179611B2 (ja) |
| KR (1) | KR100242788B1 (ja) |
| CA (1) | CA2088378A1 (ja) |
| DE (1) | DE69310570T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5487313A (en) * | 1993-11-30 | 1996-01-30 | Microsensor Technology, Inc. | Fluid-lock fixed-volume injector |
| US5665902A (en) * | 1994-05-10 | 1997-09-09 | American Air Liquide, Inc. | Method to analyze particle contaminants in compressed gases |
| US5652398A (en) * | 1995-03-03 | 1997-07-29 | Microsensor Technology, Inc. | Fixed-volume injector with backflush capability |
| KR0176152B1 (ko) * | 1995-05-29 | 1999-04-15 | 김광호 | 반도체 장치의 제조과정에서 발생하는 오염입자의 측정장치, 측정방법 및 그 분석 방법 |
| US5537879A (en) * | 1995-08-02 | 1996-07-23 | Praxair Technology, Inc. | Particle sampling system for gas supply system |
| US5627328A (en) * | 1995-12-29 | 1997-05-06 | Gas Research Institute | Gas sampling system and method |
| US5814741A (en) * | 1996-03-01 | 1998-09-29 | American Air Liquide Inc. | Metal sampling method and system for non-hydrolyzable gases |
| KR100251645B1 (ko) * | 1997-03-21 | 2000-04-15 | 윤종용 | 반도체 공정용 가스 평가장치에 결합되는 샘플가스 분배 장치 및 구동방법 |
| KR100511948B1 (ko) * | 1998-03-06 | 2005-11-08 | 삼성전자주식회사 | 반도체장치 제조용 불순물 분석장치 |
| JP3933312B2 (ja) * | 1998-08-06 | 2007-06-20 | 株式会社前田シェルサービス | 圧縮空気中の微粒子計数装置並びに圧縮空気中の微粒子計数方法 |
| US6314793B1 (en) * | 1999-09-28 | 2001-11-13 | Gas Research Institute | Test device for measuring chemical emissions |
| US6474144B1 (en) * | 2000-03-18 | 2002-11-05 | John Barnes | Determining the level of particulate contamination in a fluid power system |
| US7867779B2 (en) | 2005-02-03 | 2011-01-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | System and method comprising same for measurement and/or analysis of particles in gas stream |
| DE102012008423A1 (de) * | 2012-04-30 | 2013-10-31 | E.On New Build & Technology Gmbh | Einrichtung und Verfahren zur aggregierten Probenahme von Gas |
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| FR3010482B1 (fr) * | 2013-09-12 | 2015-10-16 | Air Liquide | Dispositif d'echantillonnage de gaz et station de remplissage comprenant un tel dispositif |
| US20150321859A1 (en) * | 2014-05-06 | 2015-11-12 | Air Liquide Large Industries U.S. Lp | Method And Apparatus For Providing Over-Pressure Protection For An Underground Storage Cavern |
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| GB201520760D0 (en) | 2015-05-27 | 2016-01-06 | Mypinpad Ltd And Licentia Group Ltd | Encoding methods and systems |
| CN109991043B (zh) * | 2017-12-31 | 2022-07-05 | 中国人民解放军63653部队 | 基于高温管式气氛炉的差压式取气测量系统 |
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|---|---|---|---|---|
| US5027642A (en) * | 1987-10-13 | 1991-07-02 | American Air Liquide | Method of detecting and or removing trace amounts of condensible vapors from compressed gas |
| US4964278A (en) * | 1989-03-06 | 1990-10-23 | American Air Liquide | Method of separating condensible vapors from particles in highly compressed gases |
| US4962673A (en) * | 1989-03-08 | 1990-10-16 | American Air Liquide | Pressure reduction device for particle sampling from compressed gases |
-
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-
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- 1993-01-29 KR KR1019930001157A patent/KR100242788B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1993-01-29 JP JP01431393A patent/JP3179611B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| DE69310570D1 (de) | 1997-06-19 |
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| CA2088378A1 (en) | 1993-08-01 |
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| KR930016771A (ko) | 1993-08-30 |
| US5209102A (en) | 1993-05-11 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |