JPH05180750A - 細孔分布測定装置 - Google Patents

細孔分布測定装置

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JPH05180750A
JPH05180750A JP8207191A JP8207191A JPH05180750A JP H05180750 A JPH05180750 A JP H05180750A JP 8207191 A JP8207191 A JP 8207191A JP 8207191 A JP8207191 A JP 8207191A JP H05180750 A JPH05180750 A JP H05180750A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】測定時の吸着ガス注入の定量性の向上と分解能
(測定点数)の向上、さらに測定精度の向上を目的とす
る。 【構成】定量ガス注入器にガス入口弁とガス出口弁を設
け、吸着ガスを一定圧力に調整する圧力調整器を前記ガ
ス入口弁に設け、前記ガス出口弁にサンプルセルと圧力
検出器と真空ポンプ入口弁を設け、前記真空ポンプ入口
弁に真空ポンプを設け、前記各弁と定量ガス注入弁を制
御する制御部と圧力信号を入力演算する演算部と演算及
び制御結果を出力する出力部を具備することを特徴とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、固体サンプルにガスを
吸着させ吸着量の変位により、その固体物性値の細孔分
布、表面積等を測定する細孔分布測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、細孔分布測定装置としては、第2
図に示す定容量法と言われる装置と、第3図に示す定流
量法と言われる2種の装置が知られている。
【0003】第2図に示す細孔分布測定装置は、吸着ガ
スを導き一定圧力に調整する圧力調整器(22)とガス
入口弁(23)と圧力検出器1(24)とサンプルセル
入口弁(25)と圧力検出器2(26)とサンプルセル
(27)を連ねて設け前記ガス入口弁(23)とサンプ
ルセル入口弁(25)との間に真空ポンプ入口弁(2
8)及び真空ポンプ(29)を設け、前記各弁(23)
(25)(28)を制御する制御部(30)と圧力信号
を入力演算する演算部(31)と演算及び制御結果を出
力する出力部(32)を具備することを特徴とする。
【0004】本装置で測定を行う方法は、ガス入口弁
(23)を閉じ、真空ポンプ入口弁(28)とサンプル
セル入口弁(25)を開き、予め真空ポンプ(29)で
サンプルセル(27)内部の空気及びサンプル(13)
の湿気を取り除く。次に真空ポンプ入口弁(28)を閉
じたままガス入口弁(23)とサンプルセル入口弁(2
5)を交互に開閉し吸着ガスを段階的にセンプルセル
(27)に送り込みその都度ガスの圧力を圧力検出器
(24)(26)で測定するものである。測定された圧
力データをガス吸着量に換算するため3個の弁(23)
(25)(28)に囲まれた部分の内容積とサンプルセ
ル(27)の内容積及び吸着ガス温度を予め登録し演算
部(31)にて演算処理が行われる。
【0005】しかし本装置で送り込まれる吸着ガスの量
は、定量性が無く毎回減少すると言う問題があった。こ
れはサンプルセル入口弁(25)を開けてもサンプルセ
ル(27)内の圧力と平行する迄しか吸着ガスは入ら
ず、残った圧力によるためで、この為この残圧力を使い
毎回送り込まれるガス量を演算し求めなければならない
さらにガス量が減少することは、測定できる圧力変化も
減少するため測定装置としての分解能(測定点数)が低
いという問題もあった。
【0006】第3図に示す細孔分布測定装置は、吸着ガ
スを導き一定圧力に調整する圧力調整器(42)とガス
入口弁(43)と吸着ガスを一定流量に制御する流量制
御機(44)とサンプルセル入口弁(45)と圧力検出
器(46)とサンプルセル(47)を連ねて設け前記流
量制御機(44)とサンプルセル入口弁(45)との間
に真空ポンプ入口弁(48)及び真空ポンプ(49)を
設け、前記各弁(43)(45)(48)と流量制御機
(44)を制御する制御部(50)と圧力信号を入力演
算する演算部(51)と演算及び制御結果を出力する出
力部(52)を具備することを特徴とする。
【0007】本装置で測定を行う方法は、ガス入口弁
(43)を閉じ真空ポンプ入口弁(48)とサンプルセ
ル入口弁(45)を開き、予め真空ポンプ(49)でサ
ンプルセル(47)内部の空気及びサンプル(13)の
湿気を取り除く。次に真空ポンプ入口弁(48)を閉じ
たままガス入口弁(43)とサンプルセル入口弁(4
5)を開き流量制御機(44)で吸着ガスを一定流量に
制御しながらサンプルセル(47)に吸着ガスを送り込
む、その時一定時間間隔でガスの圧力を圧力検出器(4
6)で測定するものである。測定された圧力データをガ
ス吸着量に換算するためサンプルセル(47)の内容積
及び吸着ガス温度を予め登録し且つ測定時の吸着ガス流
量と測定時間を記録し演算部(51)にて演算処理が行
われる。
【0008】しかし本装置で送り込まれる吸着ガスは、
連続して流すため流量を最小限に制御しても完全に吸着
平衡状態(ある圧力でサンプルが吸着できるガス量まで
到達し圧力が安定する状態)にならぬままガスが送り込
まれるため測定誤差を発生するという問題があった。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情に
鑑みてなされたものであり、測定時の吸着ガス注入の定
量性の向上と分解能(測定点数)の向上、さらに測定精
度の向上を目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】定量ガス注入器(4)に
ガス入口弁(3)とガス出口弁(5)を設け、吸着ガス
を導き一定圧力に調整する圧力調整器(2)を前記ガス
入口弁(3)に設け、前記ガス出口弁(5)に圧力検出
器(7)と真空ポンプ入口弁(8)と着脱可能な手段で
サンプルセル(6)を設け、前記真空ポンプ入口弁
(8)に真空ポンプ(9)を設け、前記各弁(3)
(5)(8)と定量ガス注入器(4)を制御する制御部
(10)と圧力信号を入力演算する演算部(11)と演
算及び制御結果を出力する出力部(12)を具備するす
るものである。
【0011】
【作用】以下に、上記構成の細孔分布測定装置の作用を
説明する。
【0012】本装置で測定を行う方法は、まずガス出口
弁(5)を閉じ真空ポンプ入口弁(8)を開き、予め真
空ポンプ(9)でサンプルセル(7)内部の空気及びサ
ンプル(13)の湿気を取り除き真空ポンプ入口弁
(8)を閉じる。次にガス入口弁(3)を開き定量ガス
注入器(4)に吸着ガスを一定量取り込みガス入口弁
(3)を閉じる。次にガス出口弁(5)を開きサンプル
セル(6)に吸着ガスを送り込みガス出口弁(5)を閉
じる。その時、吸着平衡に到達するまで一定時間保管の
後ガスの圧力を圧力検出器(7)で測定する。このガス
の注入操作を繰り返しおこなう。測定された圧力データ
をガス吸着量に換算するためサンプルセル(6)の内容
積と、ガス出口弁(5)と真空ポンプ入口弁(8)で囲
む部分の内容積及び吸着ガス温度と注入ガス量を予め登
録し演算部(11)にて演算処理を行う。
【0013】
【実施例】以下に、本発明の実施例について詳細に説明
する。
【0014】注射器もしくはシリンダーもしくは定量ポ
ンプなどで構成する定量ガス注入器(4)にガス入口弁
(3)とガス出口弁(5)を設け、吸着ガスを導き一定
圧力に調整する圧力調整器(2)を前記ガス入口弁
(3)に設け、前記ガス出口弁(5)に圧力検出器
(7)と真空ポンプ入口弁(8)と着脱可能な手段でサ
ンプルセル(6)を設け、前記真空ポンプ入口弁(8)
に真空ポンプ(9)を設け、前記各弁(3)(5)
(8)と定量ガス注入器(4)を制御する制御部(1
0)と圧力信号を入力演算する演算部(11)と演算及
び制御結果を画面、プリンタープロッター等で出力する
出力部(12)を具備することを特徴とし、吸着ガスも
しくはサンプル(13)の特性により、サンプル(1
3)の除湿効果を補うヒーター(15)や液化ガスもし
くは恒温溶媒を入れる恒温容器(14)を適便使用する
細孔分布測定装置である。
【0015】本装置で測定を行う方法は、まずガス出口
弁(5)を閉じ真空ポンプ入口弁(8)を開き、予め真
空ポンプ(9)でサンプルセル(6)内部の空気及びサ
ンプル(13)の湿気を取り除き真空ポンプ入口弁
(8)を閉じる。
【0016】次にガス入口弁(3)を開き定量ガス注入
器(4)に吸着ガスを一定量取り込みガス入口弁(3)
を閉じる。次にガス出口弁(5)を開きサンプルセル
(6)に吸着ガスを定量ガス注入器(4)を制御し送り
込みガス出口弁(5)を閉じるこの様に吸着ガスは毎回
定量づつ注入される。
【0017】その時、吸着平衡に到達するまで一定時間
保管の後ガスの圧力を圧力検出器(7)で測定するため
測定誤差の少ない測定が可能となる。上記、吸着ガスの
注入操作を繰り返しおこなうが、そのとき注入される吸
着ガス量は十分微量とできるため分解能(測定点数)も
高い測定が可能である。
【0018】測定された圧力データをガス吸着量に換算
するためサンプルセル(6)の内容積と、ガス出口弁
(5)と真空ポンプ入口弁(8)で囲む部分の内容積及
び吸着ガス温度と定量ガス注入器(4)を制御し送り込
まれる注入ガス量を予め登録し演算部(11)にて演算
処理を行い、適便、画面やプリンター、プロッター等に
出力を行う。
【0019】
【発明の効果】以上詳述した本発明によれば、上記構成
としたことにより以下の効果を奏ずる
【0020】測定時、定量ガス注入器(4)を制御し送
り込まれるため吸着ガス注入の定量性の向上が成され
る。また注入される吸着ガスが微量のため分解能(測定
点数)の向上が成される。さらに測定毎に吸着平衡に到
達するまで保管するため測定精度の向上もなされるもの
である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例を示す機器構成図である。
【図2】従来技術の実施例を示す機器構成図である。従
来技術の実施例の他例を示す機器構成図である。
【符号の説明】
1 吸着ガス容器 2 圧力調整器 3 ガス入口弁 4 定量ガス注入器 5 ガス出口弁 6 サンプルセル 7 圧力検出器 8 真空ポンプ入口弁 9 真空ポンプ 10 制御部 11 演算部 12 出力部 13 サンプル 14 恒温容器 15 ヒーター 22 圧力調整器 23 ガス入口弁 24 圧力検出器1 25 サンプルセル入口弁 26 圧力検出器2 27 サンプルセル 28 真空ポンプ入口弁 29 真空ポンプ 30 制御部 31 演算部 32 出力部 42 圧力調整器 43 ガス入口弁 44 流量制御機 45 サンプルセル入口弁 46 圧力検出器 47 サンプルセル 48 真空ポンプ入口弁 49 真空ポンプ 50 制御部 51 演算部 52 出力部
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成4年11月20日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図3
【補正方法】追加
【補正内容】
【図3】 従来技術の実施例の他例を示す機器構成図で
ある。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】定量ガス注入器(4)にガス入口弁(3)
    とガス出口弁(5)を設け、吸着ガスを一定圧力に調整
    する圧力調整器(2)を前記ガス入口弁(3)に設け、
    前記ガス出口弁(5)にサンプルセル(6)と圧力検出
    器(7)と真空ポンプ入口弁(8)を設け、前記真空ポ
    ンプ入口弁(8)に真空ポンプ(9)を設け、前記各弁
    (3)(5)(8)と定量ガス注入器(4)を制御する
    制御部(10)と圧力信号を入力演算する演算部(1
    1)と演算及び制御結果を出力する出力部(12)を具
    備することを特徴とする細孔分布測定装置。
JP3082071A 1991-01-22 1991-01-22 細孔分布測定装置 Expired - Lifetime JP2779871B2 (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH08201266A (ja) * 1995-01-30 1996-08-09 Minoru Takeuchi 細孔分布測定装置および定量注入器
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