JPH01199133A - ガス発生装置及びその発生方法 - Google Patents

ガス発生装置及びその発生方法

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JPH01199133A
JPH01199133A JP63201812A JP20181288A JPH01199133A JP H01199133 A JPH01199133 A JP H01199133A JP 63201812 A JP63201812 A JP 63201812A JP 20181288 A JP20181288 A JP 20181288A JP H01199133 A JPH01199133 A JP H01199133A
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    • G05CONTROLLING; REGULATING
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    • G05D11/02Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material
    • G05D11/035Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material with auxiliary non-electric power
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、分析器又はこれに類するものの検定のための
ガス発生装置に関し、又上記検定のためのガス混合物の
発生方法に関する。
[従来の技術及びその課題] 米国特許第3,856.204号に、移動する流体媒体
の中にガスを一定の割合いで放出し、上記流体媒体の中
の上記ガスの濃度を正確に既知の濃度とする装置が開示
されている。このガスが、その液相と平行状態で又は単
独のガス相として、加圧されたシリンダーの中に保持さ
れ、正確な寸法の通路を充填する透過材料の中を上記シ
リンダーの1端から透過する。
又、この装置が流体混合物の分析装置に利用し得ること
も開示されている。これによれば、上記ガスの正確な量
を正確な量の流体媒体に吹き込むことにより、分析器等
の検定を容易に行なうことが出来る。
この装置を更に改善したものが、米国特許第4.399
.942号に開示されている。後者の特許による装置は
2つのチャンバーを含み、その1つが液化状態の基質を
保持し、他の一方がガス状態の基質のみを保持している
。この基質が2つのチャンバーの間の透過材料の中を透
過し、次に、第2のチャンバーの出口に設けられた別の
透過材料の中を透過する。
いずれの場合も、シリンダーの回りが一定温度に保たれ
、上記シリンダーに含まれた基質の放出量が一定に保た
れる如くにする。
しかし、シリンダーの回りの温度を一定に保つことから
見出だされたことは、透過材料を透過する材料の流量が
必ずしも一定でないと言うことであった。
同じ流体媒体を、同じガス材料、即ち水蒸気、の同じ装
置の通路に射出して繰返し実験した結果、検定合格した
湿度計に比し濃度に変化のあることが分かった。即ちこ
の種の装置はなんらかの改善を行ない、正確な且つ再現
性のある結果の得られるものとし、どのような条件に於
いても全ての分析器を検定出来る如くにする必要がある
よく知られたことではあるが、半導体工業に於いては、
集積回路の製造期間に用いられるガスの中の水蒸気の如
き不純物の濃度を正確に計測することが必要である。特
に、湿度計の如き分析器を0.01から1.Oppmの
範囲で正確に検定することが必要であり、従来、上述し
た如き透過装置を使用してこのような精度を得ることは
出来なかった。これら従来の装置は十分な精度が得られ
ぬのみならず、再現性のあるサンプルを提供することも
出来ない。
[課題を解決するための手段及びその作用j本発明によ
れば、不純物ガス(ガス材料)が薄膜を通して放出され
るベクトルガス(流体媒体)の圧力がモニターされ、薄
膜の上記ベクトルガスによってスィーブされる側の圧力
を一定且つ調節可能に維持する如くにする。
偶然見出だされたことではあるが、先程引用した米国特
許第4.399.942号に開示された型の、水蒸気透
過用の市販装置を用いると、上記不純物ガスを透過する
透過材料をスィーブするベクトルガスの圧力が、上記薄
膜を通る上記不純物ガスの透過率に可なりの影響を与え
ることが分かった。更に、この現象が、透過材料の物理
的性質に関係があり、スィーブするベクトルガスの流量
によって変化する。
所定温度で、所定薄膜に対し、この薄膜の透過率PRは
ベクトルガスの圧力Pの直線関数である、即ち、 PR−A (D) +B (D) xP    ・・・
(1)ここで、P−薄膜をスィーブするベクトルガスの
圧力、A (D)及びB (D)はパラメーターで、薄
膜をスィーブするベクトルガスの流量によって決まるも
のである。
この結果によれば、後述する式(2)による不鈍物濃度
の発生が僅かではあるが直線的に圧力に依存している。
多くの分析器、即ち湿度計、は大気圧力より高い圧力で
検定する必要があるので、圧力の影響を修正することに
よって、全ての所望の圧力に於いて正確に分析器を検定
することが可能である。
本発明による装置は、これらの薄膜透過装置に関して見
出だされた色々な特徴を利用して、色々な濃度の不純物
ガスで分析器を検定することを可能とする。このことに
より、非直線的影響を避け、又は制限しつつ、広い範囲
の値で分析器の検定精度が大幅に改善される。
[実施例] ガス供給手段lから、ガスの流れが、ダクト2を介して
、乾燥剤を含んだカートリッジ3 (又は一般的には、
上記ガスの中に存在する好ましくない不純物、例えば水
、を除去するスクラバー)の中に射出される。このカー
トリッジ3は、例えば、乾燥剤又は中に残留する全ての
水を除去すべく高温で作用する13X又は5Aのモレキ
ュラー−シーブ(molecular 5ieve )
  (一種の吸着剤)で満たされた9’ XI/2’ 
1゜d、のカートリッジである。
ダクト4を介して乾燥器3を出たガスがフィルター5の
中に侵入する。このフィルターは乾燥器から来た全ての
固体粒子を掴まえ、質量流量制御器7を目詰まりから保
護する為の2u膳のフィルターである。フィルター5か
らの不純物を含まぬガスがダクト6を介して質量流量制
御器7 (以下MFCと言う)に導かれる。この制御器
は例えば商品名A L P HA G A S−841
−09で市販されている型のものである。
このMFCは外部から調節可能の手段を持ち、所定ユニ
ットで認定された全範囲に亙って正確な流量のガスを送
り出す如くにする。不純物を含まぬガスの上記の正確な
流量がダクト8に送り出され、このダクトにダクト9が
接続されて、これとT型接合部を形成し、上記の不純物
を含まぬガスが透過装置lOの薄膜11をスイープする
。この透過装置はGC工業会社製で商品符号G−CAL
で市販されており、水蒸気を透過させるものである。
この装置は米国特許第4.399.942号に開示され
た型のもので、これに付けられる薄膜は第1級の透過材
料であるが、好ましくはジメチル−ポリシロキサンであ
る。
上記の特許に記述されている如く、この透過装置の温度
は実質的に一定に保つ必要がある。これはオーブン12
によって達成され、その温度が線15を介して温度制御
器13によってモニターされる。
この制御器はOMEGAエンジニャリング社製で商品符
号OMEGA  ON 800KCで市販されているも
のであ、る。
オーブン12は単純なアルミニウム製の囲いで、その内
径が円筒形の透過装置の外径に略等しく、アルミニウム
シリンダーの回りに巻かれX線15を介して温度制御器
13に電気的に接続されたベルト状の加熱部材を持って
いる。制御器13は、その中の蒸気濃度を微量に維持す
るのに十分であることが確められた設定温度に対し、透
過装置lGの外面温度を+1℃の範囲内で正確に維持す
る。
この温度制御は、(0,0〜10ppm H20の範囲
内で)微量の水蒸気濃度の測定値を得るのに十分なもの
であった。
T型接合部9の薄膜装置11を透過する不純物ガスのベ
クトルガス内に於ける濃度は次の式によって与えられる
、即ち、 k X P R−−−(2) ここで、C−ベクトルガス内の不純物ガスの濃度(容積
ppm )、 k■25℃に於けるモル・ガス定数 (24,45/分子重jl)、 PR−所定温度に於ける薄膜の透過率 (10−9g/分)、 F−ガス流量(cc/分)、である。
ガス流の圧力(ベクトルガス)が調節可能の圧力リリー
フ装置22(圧力制御器)によって制御される。この装
置はRBA型シリーズのもので、Nupro社が市販し
ているものである。この制御器22がダクト18を介し
てダクト8に接続され、上記圧力が圧力ゲージ19に表
示される。ダクト8のガス圧力が、リリーフバルブ22
の入口圧力の所定圧力より高くなると、直ちに、ベクト
ルガスと不純物ガスとの混合物が排出孔23から排出さ
れ、上記圧力を上記所定圧力に下げる。このようにして
、このガス混合物の圧力が薄膜11の付近で上記所定圧
力に正確に維持される。
圧力制御器22の入口圧力を変更することにより、ダク
ト8.9.17の中め上記混合物の圧力を加減すること
が出来る。ダクト17は検定すべき装置、例えば湿度計
21.にダクト20を介して接続して用いられるもので
ある。
第2図は、各種の流量に於ける(A<B<C<D<E)
透過率(PR)と圧力(P)の関係図である。透過率は
、全ての流量に於いて、ガスの圧力の直線関数であり、
この透過率は上記圧力の増加と共に減少する。その勾配
は流量によって異なる。この線図は薄膜手段の透過側の
圧力を制御する必要性を示している。
第3図は、上記混合物の最終蒸気濃度(ppm)と薄膜
手段の透過側の圧力(psl)との関係を示したもので
ある。ここでの流量は第2図と同じものである。最終蒸
気濃度は混合物の圧力の増加と共に減少する。その勾配
は流量の増加と共に小さくなる。
これらの線は、約5%以上の精度に対し、圧力制御シス
テムを使用することの重要性を示している。
第4図は、本発明の別の実施例を示すもので、第1図の
ものより安価であるが、ガスの質量流量の自動制御がな
い。
ガス供給手段100からのガス流がダクト101を介し
て手動バルブ102に送られる。このバルブはC0ND
YNE型バルブとして知られているものである。この型
のバルブに就いては、バルブの開閉が10回転数値表示
盤によってモニターされている。バルブ102がダクト
103を介して質量流量計104に接続され、そこを流
れるガスの流量をy#7定する。この質量流量計104
がダクト105を介して乾燥器106(又は蒸気以外の
不純物をベクトルガスから除去する場合はスクラバー手
段)に接続され、これが次に、ダクト107.108を
介してオーブン111の中の透過装置109に接続され
、次にダクト107.113を介して圧力ゲージ114
に、又圧力制御器1151.:、又更に、ダク) 10
7.117.118を介して検定すべき湿度計119.
120(又はその他の装置)に接続される。オーブン1
11の温度が温度制御器112によって制御されるが、
これに用いられる薄膜110は本文に開示した透過性の
薄膜である。
第4図に示す実施例は第1図に示した実施例と同様にベ
クトルガスに対し不純物の発生を行なうが、透過装置の
ガス流量制御手段の精度が若干低く、これにより装置が
安価になっている。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明により分析器を検定するための装置の
系統図、 第2図は、透過率と圧力の関係を、流量別に、示す関係
図、 第3図は、最終蒸気濃度と圧力の関係を、流量別に、示
す関係図、 第4図は、本発明による別の実施例の検定装置を示す系
統図、である。 出願人代理人  弁理士 鈴江武彦 FIG、2

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ベクトルガスの中に正確な量の不純物ガスを含む
    ガス流を作る為に用いられるガス発生装置で、上記ガス
    発生装置が、上記ベクトルガスを受け、これを上記不純
    物ガスを全く含まぬ状態で送り出す為に用いられるスク
    ラバー手段と、ベクトルガスを正確な質量流量で吐出す
    る為スクラバー手段に接続される計量手段と、圧力及び
    温度の関数として上記不純物ガスの一定流量を発生させ
    るために用いられるアウトプットを持つ不純物発生手段
    と、上記不純物を含まぬガスと上記不純物ガスとを混合
    するために用いられる混合手段と、上記計量手段に接続
    される第1のインプットと上記不純物発生手段に接続さ
    れる第2のインプットとで、上記混合手段がベクトルガ
    スと正確な量の不純物ガスとの混合物をその出口に送り
    出す如くにする、ものと、上記混合物の圧力が所定の調
    節圧力より高いとき、上記混合物を排出する圧力制御器
    手段と、及び、上記混合手段の出口に接続される少なく
    とも1つのガス分析器と、を含み;上記不純物発生手段
    が不純物ガスを透過させる薄膜を含み、上記圧力制御器
    手段が上記薄膜の下流に一定だが調節可能の圧力を保つ
    、如くにしたガス発生装置。
  2. (2)ガス発生装置で、これが、 −液体の不純物を蓄えるガス供給手段と、 −上記供給手段からガスを受け、これから上記の液体の
    不純物を除去する乾燥器手段と、 −上記乾燥器手段からガスの供給を受け、これを正確な
    質量流量で吐出する計量手段と、 −圧力及び温度の関数として一定流量の不純物ガスを発
    生するためのアウトプットを持つ不純物発生手段と、 −上記計量手段及び上記不純物発生手段からのガスを混
    合するための手段で、上記混合手段が、1つの出口と、
    上記計量手段に接続される第1のインプットと、及び上
    記不純物発生手段に接続される第2のインプットと、を
    有し、上記混合手段が上記計量手段からのガスと不純物
    ガスとの混合物をその出口に送り出す如くにした、もの
    と、−上記混合物の圧力が所定の圧力より高くなったと
    き、上記混合物を排出するため、上記混合手段の出口に
    接続された圧力制御器と、及び、−上記混合手段の出口
    に接続された少なくとも1つのガス分析器と、 を組み合わされたものとして含み、 上記不純物発生手段が、不純物ガスが透過する薄膜手段
    を含み、上記圧力制御器が上記薄膜の下流側の圧力を一
    定に保つ、如くにしたガス発生装置。
  3. (3)ガス発生装置で、これが、 −液体及びガス状の不純物を蓄えるガス供給手段と、 −上記供給手段からガスを受け、これから上記の液体の
    不純物を除去する乾燥器手段と、 −上記乾燥器手段からガスの供給を受け、これを正確な
    質量流量で吐出する計量手段と、 −圧力及び温度の関数として一定流量の不純物ガスを発
    生するためのアウトプットを持つ不純物発生手段と、 −上記計量手段及び上記不純物発生手段からのガスを混
    合するための手段で、上記の混合手段が、1つの入口と
    、上記計量手段に接続される第1のインプットと、及び
    上記不純物発生手段に接続される第2のインプットと、
    を有し、上記混合手段が上記計量手段からのガスと不純
    物ガスとの混合物をその出口に送り出す如くにした、も
    のと、−上記混合物の圧力が所定の圧力より高くなった
    とき、上記混合物を排出するため、上記混合手段の出口
    に接続された圧力制御器と、及び、−上記混合手段の出
    口に接続された少なくとも1つのガス分析器と、 を組み合わされたものとして含み、 上記不純物発生手段が、不純物ガスが透過する薄膜手段
    を含み、上記圧力制御器が上記薄膜の下流側の圧力を一
    定に保つ、如くにしたガス発生装置。
  4. (4)更に、上記不純物発生手段の温度を+1℃の範囲
    以内の誤差でモニターするために用いられる温度制御手
    段を含む、請求項1から3のいずれか1つに記載のガス
    発生装置。
  5. (5)上記不純物発生装置が、上記不純物ガスを含む1
    つの囲いを含み、上記囲いが上記薄膜を含む1つの壁を
    持ち、これが上記不純物ガスを上記囲いから上記混合手
    段に透過させる為に用いられる、請求項1から4のいず
    れか1つに記載のガス発生装置。
  6. (6)上記薄膜がジメチル・ポリシロキサンから作られ
    ている、請求項5記載のガス発生装置。
  7. (7)上記計量手段が質量流量制御手段を含む、請求項
    1から6のいずれか1つに記載のガス発生装置。
  8. (8)上記計量手段が、ベクトルガスの正確な質量流量
    を供給するために、調節可能のバルブと上記バルブに接
    続された質量流量計量手段とを含む、請求項1から7の
    いずれか1つに記載のガス発生装置。
  9. (9)上記スクラバー手段が上記ガス供給手段と上記計
    量手段との間に接続されている、請求項7記載のガス発
    生装置。
  10. (10)上記スクラバー手段が上記質量流量計量手段と
    上記混合手段の上記第1のインプットとの間に接続され
    ている、請求項8記載のガス発生装置。
  11. (11)ベクトルガスの中に正確な量の不純物ガスを含
    有するガス流を発生させる方法で、この方法が、上記ベ
    クトルガスから上記不純物ガスを全て除去すること、正
    確な質量流量で上記不純物ガスの無い上記ベクトルガス
    を吐出すること、圧力及び温度の関数として上記不純物
    ガスの一定流を作り出すこと、上記の不純物のないガス
    と上記不純物ガスとを混合すること、ベクトルガスと正
    確な量の不純物ガスとの混合物を送出すこと、上記混合
    物を少なくとも1つのガス分析器に供給し、不純物ガス
    を透過する薄膜手段により不純物ガスが発生される如く
    にすること、及び上記薄膜の下流側の圧力を一定に但し
    調節可能に保つこと、の手順を含む、ガス発生方法。
  12. (12)更に、上記混合物の圧力が所定の調節可能の圧
    力より高いとき、上記混合物の余剰分を排出する手順を
    含む、請求項11記載のガス発生方法。
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