PT88267B

PT88267B - Dispositivo e processo para gerar gas

Info

Publication number: PT88267B
Application number: PT88267A
Authority: PT
Inventors: Michael D Brandt; Francois Mermoud
Original assignee: Air Liquide
Priority date: 1987-08-14
Filing date: 1988-08-12
Publication date: 1993-09-30
Also published as: PT88267A; BR8804106A; DK452588A; NO883576D0; EP0307265A3; NO883576L; JP2765706B2; DE3851814T2; DK452588D0; AU2064488A; KR890003447A; AU608350B2; CA1287981C; FI883746A0; EP0307265A2; US4849174A; DE3851814D1; EP0307265B1; ES2060668T3; FI883746A

Description

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

- DOMÍNIO DA INVENÇÃO

A presente invenção refere-se a um dispositivo e um processo para gerar gás para analisadores de calibragem ou análogos e para gerar misturas de gás para a referida cali. bragem.

- DESCRIÇÃO DA TÉCNICA ANTERIOR

A patente de invenção norte-americana 3·856.204 descreve um dispositivo para emitir um gás com débito constante para o interior de um meio fluido em movimento, a fim de produzir uma concentração rigorosamente conhecida do gás no referido meio fluido» 0 gás está cdntido num cilindro sob pre_s são, em equilibrio com a sua fase líquida ou unicamente na sua fase gasosa, e passa através de um material permeável que enche uma passagem rigorosamente dimensionada através de uma ex tremidade do cilindro. Esta patente descreve também a utiliza1

I ção desse dispositivo com um aparelho para análise de misturas

II ₍ fluidas. Por meio da injecção de um volume exacto do referido gás num volume exacto de meio fluido, torna-se possível cali' brar facilmente analisadores ou análogos,

Um aperfeiçoamento desse aparelho está descrito na patente de invenção norte-americana 4.399.942. 0 dispositivo desta última patente compreende duas câmaras, uma para conter a substância em forma liquefeita e a outra para contê-la apenas em forma gasosa, A substância infiltra-se através de um material permeável entre as duas câmaras, e, em seguida através de outra quantidade de material permeável colocado à saída da segunda câmara.

Em ambos os casos, mantém-se constante a temperatura em volta do cilindro, a fim de manter um débito constante de emissão da substância contida no referido cilindro.

No entanto, embora se mantenha uma temperatura constante em volta do cilindro, verificou-se que o débito de emissão da substância através do material permeável parecia não ser constante.

Depois de terei efectuado várias medições com o mesmo meio fluido, com uma injecção através da mesma passagem do dispositivo da mesma substância gasosa, designadamente vapor de água, os inventores encontraram variabilidade de concentrações quando comparadas com um higrómetro calibrado oficialmente Desta maneira,afigurou-se-lhes que se devem fazer alguns aperfeiçoamentos nesse tipo de dispositivos, para se obterem resultados exactos e reproduzíveis, para se tornar possível calibrar quaisquer analisadores em quaisquer condições.

Sabe-se, evidentemente, que na industria dos semicondutores há necessidade de medir rigorosamente a concentra ção de impurezas, por exemplo vapor de água, nos gases utilizados durante a produção de circuitos integrados. Em particular existe a necessidade de calibrar analisadores, por exemplo higrómetros, rigorosamente na gama de 0,01 a 1,0 ppm, e esta necessidade não era satisfeita até agora com a utilização dos

j dispositivos de infiltração descritos acima. Estes dispositi- |

I '

I vos anteriores não são suficientemente exactos, por um lado, | e dão amostras não reproduzíveis, por outro lado.

I j RESUMO DA INVENÇÃO

De acordo com a invenção, a pressão do gás vector (meio fluido) no qual o gás impureza (substância gasosa) é injectado através de uma membrana, é observada de manei! ra a manter uma pressão constante, mas ajustável, no lado da | membrana que é varrido pelo referido gás vector» i

Verificou-se agora inesperadamente que quando se empregam dispositivos vendidos para infiltração de vapor de água do tipo descrito na patente norte-americana 4.399«942 incorporada na presente descrição como referência, a pressão do gás vector que varre o material permeável através do qual passa o referido gás impureza tem alguma influência no débito de infiltração do referido gás impureza através da referida membrana. Por outro lado, presumiu-se que este fenómeno pode estar relacionado com as propriedades fisicas do material permeável e variará com o débito do gás vector de passagem.

Para uma dada membrana, a uma temperatura dade o débito de infiltração D.I, através da membrana afigura-se ser uma funçaã linear da pressão P do gás vector»

D.I. = A (D) + B (D) x P (1) em que P = pressão do gás vector que passa pela membrana, A (d) e B (d) são parâmetros que dependem do débito D do gás vector que varre a membrana.

Daqui resultava uma pequena dependência linear para a geração de concentração de gás impureza, de acordo cop a fórmula (3) indicada abaixo

Visto que alguns analisadores, designadamente higrómetros, precisam de ser calibrados a uma pressão superior à pressão atmosférica, a correcção do efeito pressão torna

possível calib_rar rigorosamente analisadores muito próximo de j qualquer pressão desejada.

aparelho de acordo com a presente invenção que utiliza as várias caracteristicas descobertas em relação com estes dispositivos de infiltração em membrana, permite calibrar os analisadores com diversas concentrações de gás impureza. Isto melhora muito a precisão da calibragem do analisador numa gama ampla de valores, evitando ou limitando efeitos não linea res.

DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A invenção vai ser descrita de maneira mais pormenorizada com referencia aos desenhos anexos, que represen tam uma forma de realização preferida da invenção, nos quais as figuras representam»

A figura 1 é uma vista esquemática de um aparelho para caJLibrar analisadores de acordo com a invenção.

A figura 2 indica as variações do débito de infiltração com a pressão, com diferentes débitos.

A figura 3 indica a influência da variação de pressão na concentração de humidade resultante.

A figura 4 é uma vista esquemática do aparelho de calibragem de acordo com outra forma de realização da invenção.

DESCRIÇÃO DE UMA FORMA DE REALIZAÇÃO PREFERIDA

Uma corrente de gás proveniente do meio de alã. mentação de gás 1 é injectada por intermédio da conduta 2 num cartucho 3 que contém um agente de secagem (ou mais geralmente um filtro para eliminar as impurezas indesejadas que podem exis tir no referido gás, por exemplo água). 0 cartucho 3 é, por exai pio um cartucho com 228,6 mm x 12,7 «nm de diâmetro interior (9 x 1/2) cheio com um agente de secagem, ou um crivo molecular 13 A ou 5 A, activado a alta temperatura para eliminar toda a água residual nele contida.

gás que sai do secador 3 através da conduta entra no filtro 5, que é um filtro 2 yim utilizado para reter qualquer partícula sólida que saia do secador, filtro que protege desta maneira o regulador de fluxo de massa 7 contra o entupimento o gás livre de impurezas que sai do filtro 5 é introduzido por intermédio da conduta 6 no referido regulador de fluxo de massa 7, o qual, como exemplo, é do tipo vendido com a marca registada ALPHAGAZ - 841 - 09. j regulador de fluxo de massa tem meios ajustáveis exteriormente para fornecer um débito exacto de gás em toda a gama autorizada por uma dada unidade. 0 referido débito exacto de gás livre de impurezas é fornecido àconduta 8, à qual está ligada uma conduta 9 que forma uma união T com a referida conduta 8, e o referido gás livre de impurezas varre a membra na lide um dispositivo de infiltração vendido com a referencia comercial de dispositivo de infiltração G-CAL por GC Industries Inc,, que infiltra vapor de água_o Este dispositivo é do tipo descrito na patente de invenção norte-americana 4.399«942, com uma membrana 11 que é designada por primeira quantidade de material permeável, preferivelmente dimetil-polisiloxano_e

Conforme é explicado na referida patente é necessário manter uma temperatura aproximadamente constante do dispositivo de infiltração 10. Consegue-se isto com a estufa 12, cuja temperatura é verificada por intermédio do fio 15 pelo regulador de temperatura 13, vendido com a referencia OMEGA CN 300 KC por OMEGA Engineering, Inco

A estufa 12 pode ser simplesmente um recinto de aluminio cujo diâmetro interior é aproximadamente igual ao dia metro exterior do dispositivo de infiltração cilíndrico 10, com um elemento calorífero como uma cinta enrolada em volta do cilindro de aluminio e ligada electricamente pelo fio 15 ao regulador de temperatura 13« 0 regulador 13 mantém rigorosamente a temperatura exterior do dispositivo de infiltração 10 numa gama de 1°C em relação à temperatura estabeleoida, o que se

verificou ser suficiente para manter a concentração de humidade numa pequena percentagem, !

Verificou-se que tal regulação de temperatura ! era suficiente para ter uma medição da concentração de vapor de água numa pequena percentagem relativa (na gama 0,01 - 10 ppm H₂0) o

A concentração (no gás vector) de gás impureza que se infiltra através do dispositivo de membrana 11 na união em T 9 é dada pela fórmula:

C = KxDI (2)

F na qual C = concentração de gás impureza no gás vector (em ppm-volume)

K = constante de gás molar a 25°C (24,45/p®so molecular) Dl = débito de infiltração da membrana (10 g/minuto) a uma dada temperatura

F = débito de fluxo gasoso (cni /minuto)

A pressão da corrente gasosa (gás vector) é regulada por um dispositivo de abrandamento de pressão ajustável 22 (regulador de pressão), do tipo Série R3A, vendido por Nupro Company_o 0 regulador 22 está ligado à conduta 8 por intermédio da conduta 18, estando a referida pressão indicada num manómetro 19» Assim que a pressão do gás na conduta 8 é maior que uma pressão previamente estabelecida, a qual é a pressão limiar da válvula de escape 22, a mistura de gás vector e gás impureza sai pela abertura 23 até à pressão diminuir para menos que a referida pressão previamente estabelecida.» Desta maneira, a pressão da mistura (gás vector e gás impureza) é rigorosamente mantida próximo da referida pressão previamente estabelecida nas proximidades da membrana 11»

A modificação do limiar de pressão do regulador de pressão 22 torna possível modificar a pressão da mistura nas condutas 8, 9 e 17»

A conduta 17 é apropriada para ser ligada ao aparelho a calibrar, designadamente higrómetros como 21, por intermédio das condutas 20.

A figura 2 representa as variações de débito de infiltração (D«I.) em relação à pressão P para diversos débitos de fluxo crescentes diferentes Α<Β<ίθ<Ώ<Έ. 0 débito de infiltração é função linear da pressão do gás seja qual for o debito de fluxo, e este débito de infiltração diminui com a diminuição da referida pressão. A inclinação é diferente com débitos de fluxo diferentes. Estas curvas mostram a necessidade de regulação da pressão no lado infiltrado do meio de membranao

A figura 3 representa as variações da concentração de humidade resultante (ppm) na mistura, em relação com a pressão no lado infiltrado do meio de membrana,, Os débitos de fluxo são iguais aos da figura 2. A concentração da humidade gerada diminui com o aumento da pressão da mistura. A inclinação decresce com débitos de fluxo crescentes.

Estas curvas indicam que para uma precisão maior do que aproximadamente 5 por cento, a utilização de um sistema regulador da pressão é essencial.

A figura 4 representa outra forma de realização da invenção, que tem um custo menor que a da figura 1, mas sem regulação automática do volume massa de gás.

A corrente de gás proveniente do meio de abastecimento de gás é enviada por intermédio da conduta 101 para uma válvula manual 102 designada por válvula tipo CONDYNE₀Neste tipo de válvula, a abertura da válvula é verificada por um mostrador digital de 10 voltas. A válvula 102 está ligada por meio da conduta 103 a um contador de massa de fluxo 104 que mede o fluxo através deste contador. 0 contador de fluxo de massa 104 está ligado através da conduta IO5 ao secador 106 (ou meio purificador quando é preciso extrair do gás vector outras impurezas além de humidade), o qual, por sua vez, está

ligado através das condutas 107 e 108 ao dispositivo de infil. tração 109 na sua estufa 111, e, em seguida, ao manómetro 114 ao regulador de pressão 115, à abertura 116 por intermédio das condutas 107 e 113, ^e aos higrómetros 119, 120 (ou outro aparelho) a calibrar, por intermédio das condutas 107, 117 e 118. A temperatura da estufa 111 é regulada pelo regulador de temperatura 112, enquanto que a membrana 110 é a membrana per meável descrita na presente.

A forma de realização de acordo com esta Figura 4 proporciona geração análoga da impureza no gás vector como a forma de realização representada na Figura 1, mas utiliza um meio menos exacto de controlo de fluxo do gás no dispositivo de infiltração, com a vantagem de menor custo do apa relho.

Claims

REIVINDICAÇÕES

- 1* Dispositivo gerador de gás apropriado para gerar um fluxo de gás que contém uma quantidade exacta de um gás impureza num gás vector, caracterizado por compreender um meio purificador apropriado para receber o referido gás vector e entregá-lo livre de praticamente qualquer vestigio do refer^ do gás impureza, meios de medição ligados ao meio purificador para descarregar gás vector num débito de fluxo de massa exaç to, meios de geração de impureza com uma produção apropriada para gerar um fluxo constante do referido gás impureza em fun ção da pressão e temperatura, meios de mistura apropriados para misturar o referido gás livre de impureza e o referido gás impureza, meios de mistura que têm uma saída, uma primeira entrada ligada aos meios de medição e uma segunda entrada ligada aos meios geradores de impureza, meios de mistura estes que entregam uma mistura de gás vector com uma quantidade exacta de gás impureza à saída dos mesmos, um meio regulador de pressão que proporciona a saída de mistura quando a pressão da referida mistura é maior que uma pressão ajustável pré viamente determinada, e pelo menos um analisador de gás ligado à saída do meio de mistura, compreendendo os referidos meios geradores de impureza meios de membrana através dos quais o gás impureza se infiltra, mantendo os referidos meios reguladores de pressão, uma pressão constante, mas ajustável, no lado jusante da membrana.

- 2- Dispositivo gerador de gás caracterizado por compreender, em combinação»

- uma alimentação de gás que contém impurezas líquidas;

- meio secador para receber gás do referido abastecimento e separar impurezas líquidas;

- meios de medição abastecidos com gás proveniente de meio secador para o descarregar num débito de massa de volume exacto;

- meios geradores de impureza que têm uma saída para gerar um fluxo constante de gás impureza em função da pressão e temperatura ;

- meios para misturar gás proveniente dos referidos meios de medição e dos referidos meios geradores de impureza, meios de mistura que têm uma saída, uma primeira entrada ligada aos meios de medição e uma segunda entrada ligada aos meios geradores de impureza, meios de mistura estes que entregam uma mistura de gás proveniente dos referidos meios de medi^ ção e gás impureza à saída dos mesmos;

- um regulador de pressão ligado à saída dos meios de mistura para fazer sair a mistura quando a pressão da referida mistura é maior que uma pressão préviamente estabelecida; e

- pelo menos um analisador de gás ligado à saida dos meios de mistura, compreendendo os referidos meios geradores meios de membrana através da qual o gás impureza se infiltra, mantendo o referido regulador de pressão, uma pressão cons tante sobre o lado Jusante da membrana» _ 3a _

Dispositivo gerador de gás caracterizado por ompreender, em combinação:

uma alimentação de gás que contém impurezas líquidas e gasosas;

meios de secador para receberem gás proveniente do referido abastecimento e separar deste impurezas líquidas;

meios de medição abastecidos com gás proveniente do meios de secador para descarregá-lo num débito de fluxo de massa exacto;

meios de geração de impureza que têm uma saída para gerar um fluxo constante de gás impureza em função da pressão e temperatura;

meios para misturar gás provenientes dos referidos meios de medição e dos referidos meios geradores de impureza, tendo os meios de mistura uma saída, uma primeira entrada ligada aos meios de medição e uma segunda entrada ligada aos meios geradores de impureza, meios de mistura estes que entregam uma mistura de gás proveniente dos referidos meios de medição e gás impureza à saída dos mesmos;

um regulador de pressão ligado à saída dos meios de mistura para proporcionar a saída da mistura quando a pressão da referida mistura é meior que uma pressão previamente determinada; e pelo menos um analisador de gás ligado à saída dos meios de mistura, meios geradores de impureza estes que compreendem meios de membrana através da qual o gás impureza se infiltra, mantendo o referido regulador de pressão uma pres^ são constante no lado jusante da membrana.

Dispositivo gerador de gás de acordo com qualquer das reivindicaçães 1 a 3, caracterizado por compreen der também meios de regulação de temperatura apropriados para regular a temperatura dos meios geradores de impurezas no intervalo de +1°C.

- 5- -

Dispositivo gerador de gás de acordo com qualquer das reivindicaçães 1 a 4, caracterizado por os referidos meios geradores de impurezas compreenderem um recinto que contém o referido gás impureza, tendo o referido recinto uma parede que compreende a referida membrana e apropriada para deixar infiltrar o referido gás impureza do referido recinto para os referidos meios de mistura,

Dispositivo gerador de gás de acordo com a reivindicação 5» caracterizado por a membrana ser feita de ptí lidimetilsiloxano₀

Dispositivo gerador de gás de acordo com qualquer das reivindicaçães 1 a 6, caracterizado por os meios de medição compreenderem meios reguladores de fluxo de massa,

-8* -

Dispositivo gerador de gás de acordo com qualquer das reivindicaçães 1 a 7, caracterizado por os meios

I I de medição (para fornecer um débito de fluxo de massa de gás vector) compreender uma válvula ajustável (ligada a) meios de medição de fluxo de massa ligados à válvula.

_ o» _

I í

Dispositivo gerador de gás de acordo com a ; reivindicação 7, caracterizado por os meios de purificação es- í i tarem ligados entre osmeios de armazenamento de gás e os refe- ! ridos meios de contagem.

- 10? Dispositivo gerador de gás de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por os meios de purificação estarem ligados entre osmeios de medição de fluxo de massa e a referida primeira entrada dos referidos meios de mistura.

- 11? Processo para a geração de um fluxo de gás que contém uma quantidade exacta de um gás impureza num gás vector, caracterizado por compreender os passos de eliminação de qualquer vestígio do referido gás impureza do referido gás vector, descarga do referido gás vector livre do referido gás impureza num débito de fluxo de massa exacto, geração de um fluxo constante do referido gás impureza em função da pressão e temperatura, mistura do referido gás livre de impureza e referido gás impureza, entrega da mistura de gás vector com uma quantidade exacta de gás impureza, fornecimento da referi_ da mistura e pelo menos um analisador de gás, sendo o gás impureza gerado por meios de membrana através da qual o gás impureza se infiltra, e manutenção de uma pressão constante mas ajustável no lado jusante da membrana.

12 I

I

I ΐ

ί

I

- 12? I

I ί

I

Processo de acordo com a reivindicação 11, i caracterizado por compreender também um passo de descarga do I

I excesso da referida mistura quando a pressão da mistura é maior i

que uma pressão ajustável previamente determinada, |