JPS61271439A - 自動測定装置 - Google Patents
自動測定装置Info
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- JPS61271439A JPS61271439A JP11391885A JP11391885A JPS61271439A JP S61271439 A JPS61271439 A JP S61271439A JP 11391885 A JP11391885 A JP 11391885A JP 11391885 A JP11391885 A JP 11391885A JP S61271439 A JPS61271439 A JP S61271439A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は自動測定装置に関するものであり、詳しくは、
等温ガス吸着・脱着により粉粒体の比表面積、細孔容積
又は細孔径分布などの物性を測定する装置の改良に関す
るものである。
等温ガス吸着・脱着により粉粒体の比表面積、細孔容積
又は細孔径分布などの物性を測定する装置の改良に関す
るものである。
［従来技術とその欠点］
例えば、種々の固体触媒、吸着剤、イオン交換体及びセ
ラミックなどの粉粒体は工業材料として広い分野で利用
されているが、これらの粉粒体はその製造原料又は製造
条件によって、比表面積、細孔容積及び細孔径分布など
の物性値が異なる。
ラミックなどの粉粒体は工業材料として広い分野で利用
されているが、これらの粉粒体はその製造原料又は製造
条件によって、比表面積、細孔容積及び細孔径分布など
の物性値が異なる。
したがって、この物性値の変化により工業材料として用
いた場合の性能が大幅に異なることが多いので、工業材
料としての使用に当っては、比表面積、細孔容積及び細
孔径分布などを正確に把握しておくことが重要である。
いた場合の性能が大幅に異なることが多いので、工業材
料としての使用に当っては、比表面積、細孔容積及び細
孔径分布などを正確に把握しておくことが重要である。
従来、これらの物性値の測定方法としては、例えば、窒
素ガスなどの不活性ガスを用いて、被測定試料の物理吸
着により生じた気相吸着質の圧力変化や容積変化を捕え
て試料の吸着量を測定する、所謂、気相ガス吸着法が一
般的に採用されている。
素ガスなどの不活性ガスを用いて、被測定試料の物理吸
着により生じた気相吸着質の圧力変化や容積変化を捕え
て試料の吸着量を測定する、所謂、気相ガス吸着法が一
般的に採用されている。
この測定法は一定温度における数点の吸着圧力と吸着ガ
ス量の関係、要するに、吸着等温線の形又は吸着量の増
加と減少の間での吸着等温線に見られるヒステリシス減
少を用いて求める方法である。
ス量の関係、要するに、吸着等温線の形又は吸着量の増
加と減少の間での吸着等温線に見られるヒステリシス減
少を用いて求める方法である。
この測定法のために用いられる装置は通常、基本的には
、ガス容積と圧力が測定できる定量部とこれとバルブを
介して連結される測定試料容器から構成され１．また、
定量部には吸着ガスを供給するだめのバルブと脱着カス
を排出するためのバルブが設けられている。そして、測
定を行なう場合には、試料の仕込み前及び試料の仕込み
後において、上述の各バルブを順次、開閉し吸着操作及
び脱着操作を行ない、その各時点での圧力を測定するこ
とにより実施される。
、ガス容積と圧力が測定できる定量部とこれとバルブを
介して連結される測定試料容器から構成され１．また、
定量部には吸着ガスを供給するだめのバルブと脱着カス
を排出するためのバルブが設けられている。そして、測
定を行なう場合には、試料の仕込み前及び試料の仕込み
後において、上述の各バルブを順次、開閉し吸着操作及
び脱着操作を行ない、その各時点での圧力を測定するこ
とにより実施される。
しかしながら、物理的吸着現象を利用しての測定である
ため、一つの試料の測定に８〜１５時間以上と長時間を
要し、その間、測定者が吸着ガスの導入圧力の判断とそ
れに基づく各バルブの開閉を行なう必要があり測定者の
労力は多大なものであった。また、正確な導入圧力の判
断及びバルブの開度の調整には相当の熟練を要するが、
それでも、測定者によるある程度の個人差は避けられな
かった。
ため、一つの試料の測定に８〜１５時間以上と長時間を
要し、その間、測定者が吸着ガスの導入圧力の判断とそ
れに基づく各バルブの開閉を行なう必要があり測定者の
労力は多大なものであった。また、正確な導入圧力の判
断及びバルブの開度の調整には相当の熟練を要するが、
それでも、測定者によるある程度の個人差は避けられな
かった。
［発明の目的］
本発明者等は上記実情に鑑み、測定者の労力を軽減し、
測定者が熟練を要しなくても、簡単に、個人差なく高精
度のデータを短時間で連続的に得ることができる測定装
置を提供しようとするもので必る。
測定者が熟練を要しなくても、簡単に、個人差なく高精
度のデータを短時間で連続的に得ることができる測定装
置を提供しようとするもので必る。
［発明の構成］
以下、本発明の測定装置につき添付図面に従い詳細に説
明するが、第１図は本発明の測定装置の構成を示すブロ
ック図である。
明するが、第１図は本発明の測定装置の構成を示すブロ
ック図である。
１はガス容積と圧力を測定する定量部（圧力測定部〉で
あり、定量部１にはバルブ１１を介して測定試料容器（
試料セル）２が連結されている。
あり、定量部１にはバルブ１１を介して測定試料容器（
試料セル）２が連結されている。
そして試料セル２は通常、試料を一定温度に保つために
、その少なくとも一部が冷媒槽３に浸漬されている。冷
媒槽３には任意の媒体が一定液面まで供給されており、
試料を所望の温度に調節できるようになっている。
、その少なくとも一部が冷媒槽３に浸漬されている。冷
媒槽３には任意の媒体が一定液面まで供給されており、
試料を所望の温度に調節できるようになっている。
また、定量部１には吸着ガス用のボンベ６と連結可能な
吸着ガスを一定流量で定量部１に連続的に補給するため
のマスフローコントローラー５がバルブ１０を介して設
けられている。マスフローコントローラー５は一定質量
をコントロールできるものであり、機械式又は電気式の
いずれでも差し支えないが、１次圧力及び２次圧力の変
動により変らないものが好ましい。
吸着ガスを一定流量で定量部１に連続的に補給するため
のマスフローコントローラー５がバルブ１０を介して設
けられている。マスフローコントローラー５は一定質量
をコントロールできるものであり、機械式又は電気式の
いずれでも差し支えないが、１次圧力及び２次圧力の変
動により変らないものが好ましい。
一方、定量部１には脱着ガスを排出するためのマスフロ
ーコントローラー７がバルブ１２を介して設けられてい
る。このマスフローコントローラー７は通常、真空ポン
プ８と一体となってあり、両者はバルブ９によって区画
されている。そして、真空ポンプ８とマスフローコント
ローラー７の作用により定流量脱気し定量部１内を真空
にすることができるのである。ここで用いられるマスフ
ローコントローラー７は吸着ガスを供給するためのもの
と同様、機械式のものでも電気式のものでもよい。具体
例としては例えば、大倉電気株式会社製の型式ＭＦ２０
０１ＡＯ１１０Ｄ／２ （０，２〜１０ｃｍ３ ／ｍｉ
ｎ）を挙げることができる。
ーコントローラー７がバルブ１２を介して設けられてい
る。このマスフローコントローラー７は通常、真空ポン
プ８と一体となってあり、両者はバルブ９によって区画
されている。そして、真空ポンプ８とマスフローコント
ローラー７の作用により定流量脱気し定量部１内を真空
にすることができるのである。ここで用いられるマスフ
ローコントローラー７は吸着ガスを供給するためのもの
と同様、機械式のものでも電気式のものでもよい。具体
例としては例えば、大倉電気株式会社製の型式ＭＦ２０
０１ＡＯ１１０Ｄ／２ （０，２〜１０ｃｍ３ ／ｍｉ
ｎ）を挙げることができる。
更に、定量部１は当然のことながら、圧力計４と接続さ
れているが、この圧力計としては絶対圧が測定できれば
よいが、通常チャート式レコーダーを有し記録指示を連
続的にできるものが望ましい。
れているが、この圧力計としては絶対圧が測定できれば
よいが、通常チャート式レコーダーを有し記録指示を連
続的にできるものが望ましい。
また、脱着ガスを排出するう、インとは別に、測定開始
に当って定量部１内を真空にするための真空ポンプ９を
備えているのが望ましく、この場合、定量部１と真空ポ
ンプ９とはバルブ１４により区画されている。
に当って定量部１内を真空にするための真空ポンプ９を
備えているのが望ましく、この場合、定量部１と真空ポ
ンプ９とはバルブ１４により区画されている。
なお、本発明の装置で用いられるバルブ１０〜１４は例
えば、電磁弁バルブを用いるのがよい。
えば、電磁弁バルブを用いるのがよい。
本発明の装置により吸着質（吸着ガス）の吸着量を測定
するには、先ず、測定試料容器２に何もいれることなく
、バルブ１０及び１２を閉じた状態で、バルブ１１及び
１４を開け、真空ポンプ９により定量部１と試料容器２
の系内を真空脱気する。そして、試料容器２を冷媒槽３
に浸漬させ、バルブ１１を閉じるとともにバルブ１０を
開き既知流量の吸着ガスを定量部１に流し流量が安定化
した後、バルブ１１を開けると同時にバルブ１４を閉じ
、この時点より圧力と時間の測定を同時に開始する。こ
こで得られる圧力と時間の結果から圧力上昇速度を算出
し、測定系内死容積（すなわち、マスフローコントロー
ラーからバルブ１２゜１４より右部分の容積）を算出す
る。この測定系内死容積［ＶＳ］ （ｃｍ’ ）は下
式■により求めることができる。
するには、先ず、測定試料容器２に何もいれることなく
、バルブ１０及び１２を閉じた状態で、バルブ１１及び
１４を開け、真空ポンプ９により定量部１と試料容器２
の系内を真空脱気する。そして、試料容器２を冷媒槽３
に浸漬させ、バルブ１１を閉じるとともにバルブ１０を
開き既知流量の吸着ガスを定量部１に流し流量が安定化
した後、バルブ１１を開けると同時にバルブ１４を閉じ
、この時点より圧力と時間の測定を同時に開始する。こ
こで得られる圧力と時間の結果から圧力上昇速度を算出
し、測定系内死容積（すなわち、マスフローコントロー
ラーからバルブ１２゜１４より右部分の容積）を算出す
る。この測定系内死容積［ＶＳ］ （ｃｍ’ ）は下
式■により求めることができる。
但し、
Ｖ （Ｃｍ３ ／ｍｉ ｎ）：マスフローコントローラ
ー流量 ｐ−（ｍｉｎ−嘗） ；圧力上昇率 次に、試料容器２に所望の試料を入れ、上記と同様なバ
ルブ操作を順次、行なうことにより、同様に圧力と時間
を同時測定する。この場合、試料の容積により測定系内
死容積に変化を生じるが、この補正方法は例えば、ヘリ
ウムガスなどの非吸着性ガスで前記死容積を測定する方
法、又は、冷媒温度と試料真比重により計算にて求める
方法などの適宜の方法を採用することができる。圧力と
時間の測定結果は通常、チャート式レコーダーにより時
間軸と圧力軸を取って記録するのが望ましく、この場合
には、連続的に測定でき、吸着終点量も飽和圧力の延長
線と吸着上昇曲線の交点により明確に判別することがで
きる。また、勿論、各時間毎に圧力を読み取って記録し
てもよい。そして、この結果より相対圧［Ｐ／Ｐｏ］に
おける吸着量［Ｖ （Ｐ／Ｐｏ）］ （ｃｍ３ ／ｇ
＞を求め６が、これは下式■により求めることができる
。
ー流量 ｐ−（ｍｉｎ−嘗） ；圧力上昇率 次に、試料容器２に所望の試料を入れ、上記と同様なバ
ルブ操作を順次、行なうことにより、同様に圧力と時間
を同時測定する。この場合、試料の容積により測定系内
死容積に変化を生じるが、この補正方法は例えば、ヘリ
ウムガスなどの非吸着性ガスで前記死容積を測定する方
法、又は、冷媒温度と試料真比重により計算にて求める
方法などの適宜の方法を採用することができる。圧力と
時間の測定結果は通常、チャート式レコーダーにより時
間軸と圧力軸を取って記録するのが望ましく、この場合
には、連続的に測定でき、吸着終点量も飽和圧力の延長
線と吸着上昇曲線の交点により明確に判別することがで
きる。また、勿論、各時間毎に圧力を読み取って記録し
てもよい。そして、この結果より相対圧［Ｐ／Ｐｏ］に
おける吸着量［Ｖ （Ｐ／Ｐｏ）］ （ｃｍ３ ／ｇ
＞を求め６が、これは下式■により求めることができる
。
［Ｖ （Ｐ／Ｐｏ）］ （ｃｍ３ ／ｑ）”
・・・■ 但し、 ｔ（ｍｉｎ） ：圧力２時の時間Ｐ（ｍｍＨｃ］
） ：時間を時の圧力ｐｏ （ｍｍＨＱ＞：吸着
ガスの飽和圧力Ｗ（ｇ） ：試料重量 Ｖ （Ｃｍ３ ／ｍ ｉ ｎ）及びＶｓ （Ｃｍ３ ＞
は前記式■に同じ。
・・・■ 但し、 ｔ（ｍｉｎ） ：圧力２時の時間Ｐ（ｍｍＨｃ］
） ：時間を時の圧力ｐｏ （ｍｍＨＱ＞：吸着
ガスの飽和圧力Ｗ（ｇ） ：試料重量 Ｖ （Ｃｍ３ ／ｍ ｉ ｎ）及びＶｓ （Ｃｍ３ ＞
は前記式■に同じ。
更に脱着量を求めるには完全に吸着ガスが飽和圧力を達
した後、バルブ１０を閉じるとともに、バルブ１２を開
け、その時点からの圧力と時間を測定することにより求
めることができる。そして、この脱看量は飽和圧力の延
長線と脱着曲線の交点を時間の起点として下式■の関係
となっているので、下式■によりその値を知ることがで
きる。
した後、バルブ１０を閉じるとともに、バルブ１２を開
け、その時点からの圧力と時間を測定することにより求
めることができる。そして、この脱看量は飽和圧力の延
長線と脱着曲線の交点を時間の起点として下式■の関係
となっているので、下式■によりその値を知ることがで
きる。
［Ｖ （Ｐ／Ｐｏ）］ （ｃｍ３ ／ｑ）但し、
Ｖ （１） （Ｃｍ３ ／ｇ＞
：相対圧１における吸着量その他は
前記式■及び■に同じ。
Ｖ （Ｐ／Ｐｏ）（Ｃｍ３ ／Ｑ） より比表面積、細
孔容積、Ｃ値を求めるには、例えば、従来からの解析法
である、いわゆる［ｎｋｌｙ法」 （共立全書出版゛吸
着″慶伊冨長著第６章表面積と細孔分布参照）より求め
ることができる。
孔容積、Ｃ値を求めるには、例えば、従来からの解析法
である、いわゆる［ｎｋｌｙ法」 （共立全書出版゛吸
着″慶伊冨長著第６章表面積と細孔分布参照）より求め
ることができる。
［発明の効果］
以上、本発明によれば、測定者の労力が大幅に軽減され
、また、測定者が熟練を要しなくても、正確な結果を再
現性よく簡単に得ることができる３すなわち、従来法で
は各測定点での吸着量のみが測定可能であり、ステップ
バイステップの測定であったため、測定点間の吸着量は
前後の測定点より回帰分析らにより推定する事のみ可能
であったが、本発明では連続測定が可能となったため、
Ｐ／ＰｏがＣｍ１までの全ての吸着量を連続的に知る事
が可能なため、解析に必要な測定点を原理的には無限に
読み取る事ができるようになった。
、また、測定者が熟練を要しなくても、正確な結果を再
現性よく簡単に得ることができる３すなわち、従来法で
は各測定点での吸着量のみが測定可能であり、ステップ
バイステップの測定であったため、測定点間の吸着量は
前後の測定点より回帰分析らにより推定する事のみ可能
であったが、本発明では連続測定が可能となったため、
Ｐ／ＰｏがＣｍ１までの全ての吸着量を連続的に知る事
が可能なため、解析に必要な測定点を原理的には無限に
読み取る事ができるようになった。
以上により従来法ではステップごとにバルブ操作が必要
であり、必要な測定点を得るには吸着等温線を推定しな
がら、次のバルブ操作による導入圧の決断がつきまとい
、労力と熟練を要したが、本発明では測定開始前のガス
流量、試料重量、死容積を適当に選択するだけで、測定
中は圧力をチャート式記録計に記録すればよく、労力も
熟練も要しない。又、それ故、再現性の良いデータが得
られる。
であり、必要な測定点を得るには吸着等温線を推定しな
がら、次のバルブ操作による導入圧の決断がつきまとい
、労力と熟練を要したが、本発明では測定開始前のガス
流量、試料重量、死容積を適当に選択するだけで、測定
中は圧力をチャート式記録計に記録すればよく、労力も
熟練も要しない。又、それ故、再現性の良いデータが得
られる。
［実施例］
実施例１
第１図に示す機構を有する本発明の測定装置を用いて、
市販品のシリカゲルを試料として、窒素ガスを次の一定
流量に設定し圧力と時間の関係を測定し、その結果を塁
に上記式■〜■により吸着量を求めた結果を第１表に示
す。
市販品のシリカゲルを試料として、窒素ガスを次の一定
流量に設定し圧力と時間の関係を測定し、その結果を塁
に上記式■〜■により吸着量を求めた結果を第１表に示
す。
ガス流！ １ 、００ｃｍ３ ／ｍｉｎ 窒素
ガス死容積 ４５．２０ｍ３ 試料重量 ０．６３１５ＣＪ 測定時間 ３時間２４分 冷媒 液体窒素 なお、この測定により求められたシリカゲルの吸着等混
線を第２図に示す。
ガス死容積 ４５．２０ｍ３ 試料重量 ０．６３１５ＣＪ 測定時間 ３時間２４分 冷媒 液体窒素 なお、この測定により求められたシリカゲルの吸着等混
線を第２図に示す。
また、参考のため、従来法の窒素吸着法（Ｉｎｋｌｅｙ
法）により同じ試料を測定した結果を第１表に併記する
が、本発明の装置を用いた場合の結果とほぼ一致してい
ることが明らかである。なお、従来法の測定条件は次の
通りでおった。
法）により同じ試料を測定した結果を第１表に併記する
が、本発明の装置を用いた場合の結果とほぼ一致してい
ることが明らかである。なお、従来法の測定条件は次の
通りでおった。
ガス 窒素
試料重量 ０．１２５８ （ｇ＞
測定点の数 ３２点
測定時間 約１２時間半
第１表
実施例２
実施例１の方法において、再現性を調べるために同様の
試料を用いて、５回の繰返しテストを実施した場合の結
果を第２表に示す。
試料を用いて、５回の繰返しテストを実施した場合の結
果を第２表に示す。
なお、この測定における細孔径分布図＠２つ重ねて書い
た図を参考のため第３図に示す。
た図を参考のため第３図に示す。
第２表
第２表の結果より、各測定結果はいずれも近似のもので
あり、再現性の高いデータであることが判る。
あり、再現性の高いデータであることが判る。
第１図は本発明の測定装置の機構を示すブロック図であ
り、第２図は実施例１．２で測定した試料の吸着等温線
であり、第３図は実施例２で測定した２つの細孔径分布
図を重ね書きした図である。
り、第２図は実施例１．２で測定した試料の吸着等温線
であり、第３図は実施例２で測定した２つの細孔径分布
図を重ね書きした図である。
Claims (1)
- １ 等温ガス吸着・脱着により粉体の比表面積、細孔容
積又は細孔径分布を測定する装置において、測定試料容
器と連結された定量部に吸着ガスを一定流量で補給し脱
着ガスを排出するためのマスフローコントローラー及び
圧力計を連結したことを特徴とする自動測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11391885A JPS61271439A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 自動測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11391885A JPS61271439A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 自動測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61271439A true JPS61271439A (ja) | 1986-12-01 |
Family
ID=14624447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11391885A Pending JPS61271439A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 自動測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61271439A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05180750A (ja) * | 1991-01-22 | 1993-07-23 | Minoru Takeuchi | 細孔分布測定装置 |
| JP2007101374A (ja) * | 2005-10-05 | 2007-04-19 | Yokogawa Electric Corp | ガス吸着を用いた測定装置および測定方法 |
| JP2011090015A (ja) * | 2011-02-09 | 2011-05-06 | Yokogawa Electric Corp | ガス吸着を用いた測定装置および測定方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5034592A (ja) * | 1973-07-30 | 1975-04-02 | ||
| JPS5965241A (ja) * | 1982-10-06 | 1984-04-13 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | 細孔分布解析装置 |
| JPS61102538A (ja) * | 1984-10-23 | 1986-05-21 | オミクロン・テクノロジ−・コ−ポレイシヨン | 固体により吸着または固体から脱着される気体の量を決定するための方法および装置 |
-
1985
- 1985-05-27 JP JP11391885A patent/JPS61271439A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5034592A (ja) * | 1973-07-30 | 1975-04-02 | ||
| JPS5965241A (ja) * | 1982-10-06 | 1984-04-13 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | 細孔分布解析装置 |
| JPS61102538A (ja) * | 1984-10-23 | 1986-05-21 | オミクロン・テクノロジ−・コ−ポレイシヨン | 固体により吸着または固体から脱着される気体の量を決定するための方法および装置 |
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| JP2007101374A (ja) * | 2005-10-05 | 2007-04-19 | Yokogawa Electric Corp | ガス吸着を用いた測定装置および測定方法 |
| JP2011090015A (ja) * | 2011-02-09 | 2011-05-06 | Yokogawa Electric Corp | ガス吸着を用いた測定装置および測定方法 |
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