JPH0579969A - 吸着量測定装置 - Google Patents
吸着量測定装置Info
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- JPH0579969A JPH0579969A JP24316491A JP24316491A JPH0579969A JP H0579969 A JPH0579969 A JP H0579969A JP 24316491 A JP24316491 A JP 24316491A JP 24316491 A JP24316491 A JP 24316491A JP H0579969 A JPH0579969 A JP H0579969A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 必要な細孔径範囲における吸着量データを確
実に、しかも短時間で採取することのできる定容積法に
基づく吸着量測定装置を提供する。 【構成】 解析手法の選択手段、細孔径データ列の設定
手段、選択された解析法に基づき細孔径データ列を相対
圧データ列に換算する手段、およびその換算結果を編集
記憶する記憶手段を設け、その記憶手段の内容に基づく
各相対圧に達するごとにデータを採取し、選択された解
析法で吸着量を算出する。
実に、しかも短時間で採取することのできる定容積法に
基づく吸着量測定装置を提供する。 【構成】 解析手法の選択手段、細孔径データ列の設定
手段、選択された解析法に基づき細孔径データ列を相対
圧データ列に換算する手段、およびその換算結果を編集
記憶する記憶手段を設け、その記憶手段の内容に基づく
各相対圧に達するごとにデータを採取し、選択された解
析法で吸着量を算出する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】 本発明は、定容積法に基づく吸
着量測定装置に関し、例えば粉体や多孔体の吸着特性、
比表面積、あるいは細孔分布等を測定するための装置に
関する。
着量測定装置に関し、例えば粉体や多孔体の吸着特性、
比表面積、あるいは細孔分布等を測定するための装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】 粉体等の試料の吸（脱）着等温線を求
める手法のうち、定容積法は最も信頼性の高い方法とさ
れている。これは、“各測定点において吸（脱）着平衡
を保つ”ことが理にかなっているからである。定容積法
を用いた吸着量測定装置の一般的な構成例を図６に模式
的に示し、この図を参照しつつ定容積法による吸（脱）
着等温線の求め方を説明する。
める手法のうち、定容積法は最も信頼性の高い方法とさ
れている。これは、“各測定点において吸（脱）着平衡
を保つ”ことが理にかなっているからである。定容積法
を用いた吸着量測定装置の一般的な構成例を図６に模式
的に示し、この図を参照しつつ定容積法による吸（脱）
着等温線の求め方を説明する。
【０００３】試料セル６１とマニホールド６２の間は開
閉弁６３によって仕切られており、マニホールド６２は
その内容積が既知であり、試料セル６１内には脱ガス処
理を行った試料が封入され、また、この試料セル６１は
吸着ガスの導入前からその一部が液体窒素等の冷媒を収
容したデュワー瓶６４内に浸される。マニホールド６２
には真空ポンプに連通する開閉弁６５、吸着ガスである
窒素ガス源に連通する開閉弁６６、非吸着ガスであるヘ
リウムガス源に連通する開閉弁６７が設けられており、
その内部の圧力は圧力検出器６８により、また真空度は
真空計６９によって測定できるようになっている。
閉弁６３によって仕切られており、マニホールド６２は
その内容積が既知であり、試料セル６１内には脱ガス処
理を行った試料が封入され、また、この試料セル６１は
吸着ガスの導入前からその一部が液体窒素等の冷媒を収
容したデュワー瓶６４内に浸される。マニホールド６２
には真空ポンプに連通する開閉弁６５、吸着ガスである
窒素ガス源に連通する開閉弁６６、非吸着ガスであるヘ
リウムガス源に連通する開閉弁６７が設けられており、
その内部の圧力は圧力検出器６８により、また真空度は
真空計６９によって測定できるようになっている。
【０００４】測定に当たっては、まず、試料セル６１内
に試料を封入した状態で、開閉弁６３と６５を開放し、
開閉弁６６と６７を閉じた状態で試料セル６１とマニホ
ールド６２の内部を真空引きした後、開閉弁６３と６５
を閉じる。次に、開閉弁６７を開いてヘリウムガスをマ
ニホールド６２内に導入し、この開閉弁６７を閉じた
後、開閉弁６３を開いてヘリウムガスを試料セル６１内
に拡散させる。開閉弁６３の開閉前後の圧力値およびマ
ニホールド６２の内容積から、試料セル６１の試料容積
を除く部分の容積が求められる。その後、開閉弁６５を
開いて再度試料セル６１およびマニホールド６２内の真
空引きを行った後、試料セル６１の一部をデュワー瓶６
４内に浸す。
に試料を封入した状態で、開閉弁６３と６５を開放し、
開閉弁６６と６７を閉じた状態で試料セル６１とマニホ
ールド６２の内部を真空引きした後、開閉弁６３と６５
を閉じる。次に、開閉弁６７を開いてヘリウムガスをマ
ニホールド６２内に導入し、この開閉弁６７を閉じた
後、開閉弁６３を開いてヘリウムガスを試料セル６１内
に拡散させる。開閉弁６３の開閉前後の圧力値およびマ
ニホールド６２の内容積から、試料セル６１の試料容積
を除く部分の容積が求められる。その後、開閉弁６５を
開いて再度試料セル６１およびマニホールド６２内の真
空引きを行った後、試料セル６１の一部をデュワー瓶６
４内に浸す。
【０００５】次に、（１）全ての開閉弁を閉じた後、開
閉弁６６を開いて窒素ガスをマニホールド６２内に導入
し、その圧力を圧力検出器６８で検出し、所定圧力に達
した時点で開閉弁６６を閉じる。開閉弁６６を閉じた
後、マニホールド６２内の圧力が安定した時点での圧力
検出器６８による圧力検出値Ｐ1 をコンピュータ（図示
せず）のメモリに格納する。
閉弁６６を開いて窒素ガスをマニホールド６２内に導入
し、その圧力を圧力検出器６８で検出し、所定圧力に達
した時点で開閉弁６６を閉じる。開閉弁６６を閉じた
後、マニホールド６２内の圧力が安定した時点での圧力
検出器６８による圧力検出値Ｐ1 をコンピュータ（図示
せず）のメモリに格納する。
【０００６】次に、（２）開閉弁６３を開いて窒素ガス
を試料セル６１内に拡散させ、窒素ガスを試料に物理吸
着させる。そして、（３）吸着平衡に達した時点での圧
力値Ｐ2 をメモリ内に格納し、このＰ2 と先に格納した
Ｐ1 との差に基づいて、圧力Ｐ2 における試料の吸着量
を算出する。すなわち、Ｐ1 は系内に導入した窒素ガス
の分子数に相当し、Ｐ2 は導入した窒素ガスのうち試料
に吸着しなかった分子数に相当する。従って両者の差
は、試料に吸着した窒素ガスの分子数、つまりガス吸着
量に相関した値となり、その値から吸着量を求めること
ができる。ただしこのとき、冷媒温度下におけるガスの
挙動に関する補正を行う必要がある。
を試料セル６１内に拡散させ、窒素ガスを試料に物理吸
着させる。そして、（３）吸着平衡に達した時点での圧
力値Ｐ2 をメモリ内に格納し、このＰ2 と先に格納した
Ｐ1 との差に基づいて、圧力Ｐ2 における試料の吸着量
を算出する。すなわち、Ｐ1 は系内に導入した窒素ガス
の分子数に相当し、Ｐ2 は導入した窒素ガスのうち試料
に吸着しなかった分子数に相当する。従って両者の差
は、試料に吸着した窒素ガスの分子数、つまりガス吸着
量に相関した値となり、その値から吸着量を求めること
ができる。ただしこのとき、冷媒温度下におけるガスの
挙動に関する補正を行う必要がある。
【０００７】以上の（１）〜（３）の動作を、Ｐ1 の値
を変化させつつ繰り返すことによって、試料の吸着等温
線を得ることができる。また、Ｐ2 が飽和蒸気圧に達し
た時点で、上述のガス導入プロセスを真空引きプロセス
に置き換えて（１）〜（３）と同様の処理を行うことに
より、脱着等温線を得ることができる。ここで、吸
（脱）着平衡を得るには数時間以上の時間を要すること
もあり、このような吸（脱）着平衡状態を複数回にわた
って作る必要のある吸（脱）着等温線を得るためには数
十時間を要することもしばしばである。最近市販の装置
においては、この長時間にわたる測定動作を自動的に行
うようにしたものがほとんどである。このような自動測
定機能を持つ装置において、各測定点については、あら
かじめオペレータがその平衡圧力（または相対圧＝平衡
圧力／飽和蒸気圧）を複数個設定しておき、設定された
各圧力値近傍で吸脱着平衡が得られるようにガスの導入
・排出およびデータのサンプリングをコントロールする
方式が主となっている。
を変化させつつ繰り返すことによって、試料の吸着等温
線を得ることができる。また、Ｐ2 が飽和蒸気圧に達し
た時点で、上述のガス導入プロセスを真空引きプロセス
に置き換えて（１）〜（３）と同様の処理を行うことに
より、脱着等温線を得ることができる。ここで、吸
（脱）着平衡を得るには数時間以上の時間を要すること
もあり、このような吸（脱）着平衡状態を複数回にわた
って作る必要のある吸（脱）着等温線を得るためには数
十時間を要することもしばしばである。最近市販の装置
においては、この長時間にわたる測定動作を自動的に行
うようにしたものがほとんどである。このような自動測
定機能を持つ装置において、各測定点については、あら
かじめオペレータがその平衡圧力（または相対圧＝平衡
圧力／飽和蒸気圧）を複数個設定しておき、設定された
各圧力値近傍で吸脱着平衡が得られるようにガスの導入
・排出およびデータのサンプリングをコントロールする
方式が主となっている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】 ところで、吸（脱）
着等温線の横軸は圧力（または相対圧）で、縦軸は吸脱
着量である。研究開発を目的とした測定においてはこの
等温線を緻密に観察することが非常に重要であるが、例
えば品質管理の目的で細孔分布データを評価ないしは管
理する場合には、『短時間で測定でき、細孔径と細孔容
積（あるいは細孔比表面積）の関係さえ把握できればよ
い』というケースが多い。前記した従来の手法において
このようなケースで問題となるのは、測定点を定めるた
めに平衡圧力ないしは相対圧を等温線の横軸上にある程
度密に一様に設定していても、細孔分布曲線上では粗な
部分と密な部分ができてしまうということである。すな
わち、横軸上で一様に測定点を定めても、グラフが急峻
な部分、つまり吸（脱）着等温線における吸着ガス圧に
対する吸着量の変化量が大となる箇所では、縦軸上での
測定点が粗となってしまう。細孔分布曲線で密なデータ
が必要なのはこの部分であり、従って前記した従来の手
法では、最も必要とされる細孔径範囲でデータが粗とな
る可能性がある。
着等温線の横軸は圧力（または相対圧）で、縦軸は吸脱
着量である。研究開発を目的とした測定においてはこの
等温線を緻密に観察することが非常に重要であるが、例
えば品質管理の目的で細孔分布データを評価ないしは管
理する場合には、『短時間で測定でき、細孔径と細孔容
積（あるいは細孔比表面積）の関係さえ把握できればよ
い』というケースが多い。前記した従来の手法において
このようなケースで問題となるのは、測定点を定めるた
めに平衡圧力ないしは相対圧を等温線の横軸上にある程
度密に一様に設定していても、細孔分布曲線上では粗な
部分と密な部分ができてしまうということである。すな
わち、横軸上で一様に測定点を定めても、グラフが急峻
な部分、つまり吸（脱）着等温線における吸着ガス圧に
対する吸着量の変化量が大となる箇所では、縦軸上での
測定点が粗となってしまう。細孔分布曲線で密なデータ
が必要なのはこの部分であり、従って前記した従来の手
法では、最も必要とされる細孔径範囲でデータが粗とな
る可能性がある。
【０００９】このような問題を解決するため、本発明者
はすでに、測定点を、あらかじめ設定された平衡圧力に
達した時点のほか、試料セルに吸着ガスを導入もしくは
排出するごとに吸着量を概算し、その値が所定値以上で
ある場合には吸（脱）着平衡に達した時点で吸着量デー
タをサンプリングすることにより、細孔分布曲線の急峻
部での測定点を自動的に密にする装置を提案している
（特開平３−１１５９５１号）。この提案により、上記
した不具合は解消されるものの、測定時間については測
定点の増加分だけ若干長くなるという問題がある。
はすでに、測定点を、あらかじめ設定された平衡圧力に
達した時点のほか、試料セルに吸着ガスを導入もしくは
排出するごとに吸着量を概算し、その値が所定値以上で
ある場合には吸（脱）着平衡に達した時点で吸着量デー
タをサンプリングすることにより、細孔分布曲線の急峻
部での測定点を自動的に密にする装置を提案している
（特開平３−１１５９５１号）。この提案により、上記
した不具合は解消されるものの、測定時間については測
定点の増加分だけ若干長くなるという問題がある。
【００１０】本発明はこのような点に鑑みてなされたも
ので、例えば品質管理等の目的で細孔分布等の測定を行
う場合に、測定時間が長くなることなく、必要な細孔径
範囲におけるデータを確実にサンプリングすることので
きる吸着量測定装置の提供を目的としている。
ので、例えば品質管理等の目的で細孔分布等の測定を行
う場合に、測定時間が長くなることなく、必要な細孔径
範囲におけるデータを確実にサンプリングすることので
きる吸着量測定装置の提供を目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】 上記の目的達成するた
めの構成を、図１に示す基本概念図を参照しつつ説明す
ると、本発明は、被測定試料を封入する試料セル１と、
この試料セル１に対して開閉弁３で仕切られたマニホー
ルド２と、そのマニホールド２に対し吸着ガスを導入も
しくは排出するガス導入・排出手段ａと、マニホールド
２内の圧力を測定する圧力検出器１７と、開閉弁３の開
放前後の圧力データの変化に基づいて試料の吸着量を算
出する演算部ｂと、開閉弁３、ガス導入・排出手段ａお
よび演算部ｂの動作を制御する制御手段ｃを備え、開閉
弁３を所定のタイミングで開閉操作することにより試料
セル１内への吸着ガスの導入および排出を繰り返しつ
つ、圧力検出器１７の出力に基づいて試料への吸着量デ
ータを複数の吸着平衡点で測定する装置において、あら
かじめ設定された複数の細孔分布解析手法のなかから任
意のものを選択する解析手法選択手段ｄと、細孔径デー
タ列を設定する設定手段ｅと、設定された細孔列を、解
析手法選択手段ｄにより選択された解析手法に基づいて
相対圧データ列に換算する相対圧データ列算出手段ｆ
と、求められた相対圧データを編集記憶する記憶手段ｇ
を有し、演算部ｂは解析手法選択手段ｄで選択された手
法に基づいて吸着量から各種物性値を算出するととも
に、制御手段ｃは、記憶手段ｇの内容に基づいて開閉弁
３およびガス導入・排出手段ａを制御するよう構成され
ていることによって特徴付けられる。
めの構成を、図１に示す基本概念図を参照しつつ説明す
ると、本発明は、被測定試料を封入する試料セル１と、
この試料セル１に対して開閉弁３で仕切られたマニホー
ルド２と、そのマニホールド２に対し吸着ガスを導入も
しくは排出するガス導入・排出手段ａと、マニホールド
２内の圧力を測定する圧力検出器１７と、開閉弁３の開
放前後の圧力データの変化に基づいて試料の吸着量を算
出する演算部ｂと、開閉弁３、ガス導入・排出手段ａお
よび演算部ｂの動作を制御する制御手段ｃを備え、開閉
弁３を所定のタイミングで開閉操作することにより試料
セル１内への吸着ガスの導入および排出を繰り返しつ
つ、圧力検出器１７の出力に基づいて試料への吸着量デ
ータを複数の吸着平衡点で測定する装置において、あら
かじめ設定された複数の細孔分布解析手法のなかから任
意のものを選択する解析手法選択手段ｄと、細孔径デー
タ列を設定する設定手段ｅと、設定された細孔列を、解
析手法選択手段ｄにより選択された解析手法に基づいて
相対圧データ列に換算する相対圧データ列算出手段ｆ
と、求められた相対圧データを編集記憶する記憶手段ｇ
を有し、演算部ｂは解析手法選択手段ｄで選択された手
法に基づいて吸着量から各種物性値を算出するととも
に、制御手段ｃは、記憶手段ｇの内容に基づいて開閉弁
３およびガス導入・排出手段ａを制御するよう構成され
ていることによって特徴付けられる。
【００１２】
【作用】 解析手法が決まれば、相対圧と得られる細孔
径は１：１に対応する。従って、指定された細孔径デー
タ列から相対圧データ列を算出し、この相対圧において
平衡状態が得られるように測定制御を行うことにより、
所望の細孔径に対応する測定点での吸着量データが得ら
れ、必要最小限の時間で等温線データを採取することが
できる。このようにして得られた等温線は、部分的にデ
ータの密度が粗となっていたとしても、これを基に解析
した細孔分布データには必要としている情報が全て含ま
れることになる。
径は１：１に対応する。従って、指定された細孔径デー
タ列から相対圧データ列を算出し、この相対圧において
平衡状態が得られるように測定制御を行うことにより、
所望の細孔径に対応する測定点での吸着量データが得ら
れ、必要最小限の時間で等温線データを採取することが
できる。このようにして得られた等温線は、部分的にデ
ータの密度が粗となっていたとしても、これを基に解析
した細孔分布データには必要としている情報が全て含ま
れることになる。
【００１３】
【実施例】 図２は本発明実施例の配管系と制御回路の
ブロック図とを併記して示す全体構成図である。試料を
収容するための試料セル１は、セル装着部２ａにおいて
マニホールド２に接続される。マニホールド２には、試
料セル１との間を仕切る開閉弁３のほかに７個の開閉弁
４〜１０が設けられており、開閉弁４および５を介して
真空ポンプ１１と、開閉弁６および７を介して窒素ガス
源と、開閉弁８を介してヘリウムガス源と、開閉弁９を
介して較正用容積１２と、更に開閉弁１０を介して飽和
蒸気圧測定用チューブ１３とそれぞれ連通している。な
お、１４および１５は絞りである。
ブロック図とを併記して示す全体構成図である。試料を
収容するための試料セル１は、セル装着部２ａにおいて
マニホールド２に接続される。マニホールド２には、試
料セル１との間を仕切る開閉弁３のほかに７個の開閉弁
４〜１０が設けられており、開閉弁４および５を介して
真空ポンプ１１と、開閉弁６および７を介して窒素ガス
源と、開閉弁８を介してヘリウムガス源と、開閉弁９を
介して較正用容積１２と、更に開閉弁１０を介して飽和
蒸気圧測定用チューブ１３とそれぞれ連通している。な
お、１４および１５は絞りである。
【００１４】このマニホールド２内の圧力は真空計１６
および圧力検出器１７によって計測され、その計測結果
はＡ−Ｄ変換器１８によってデジタル化された後、コン
ピュータ１９に採り込まれる。マニホールド２の下方に
は、試料セル１を冷却するための液体窒素等の冷媒を収
容するデュワー瓶２０が設けられており、このデュワー
瓶２０はエレベータ機構２１によって上下動される。
および圧力検出器１７によって計測され、その計測結果
はＡ−Ｄ変換器１８によってデジタル化された後、コン
ピュータ１９に採り込まれる。マニホールド２の下方に
は、試料セル１を冷却するための液体窒素等の冷媒を収
容するデュワー瓶２０が設けられており、このデュワー
瓶２０はエレベータ機構２１によって上下動される。
【００１５】コンピュータ１９は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、Ｒ
ＡＭ、キーボード、表示器、フロッピディスクドライブ
および入出力インターフェース等を備えており、入出力
インターフェースを介してエレベータ機構２１、真空ポ
ンプ１１、および各開閉弁３〜１０駆動用バルブドライ
バ２２に対して制御指令を与えるように構成されてい
る。
ＡＭ、キーボード、表示器、フロッピディスクドライブ
および入出力インターフェース等を備えており、入出力
インターフェースを介してエレベータ機構２１、真空ポ
ンプ１１、および各開閉弁３〜１０駆動用バルブドライ
バ２２に対して制御指令を与えるように構成されてい
る。
【００１６】以上のハード構成は従来の吸着量測定装置
とほぼ同等であるが、測定しようとする細孔径範囲がメ
ソポア領域（直径２〜５０ｎｍ程度）であるか、マイク
ロポア領域（直径２ｎｍ以下程度）であるかによって異
なる計算手法が選択される。メソポア領域ではＢＪＨ
法、ＣＩ法等が、また、マイクロポア領域ではＭＰ法等
がよく使用される。
とほぼ同等であるが、測定しようとする細孔径範囲がメ
ソポア領域（直径２〜５０ｎｍ程度）であるか、マイク
ロポア領域（直径２ｎｍ以下程度）であるかによって異
なる計算手法が選択される。メソポア領域ではＢＪＨ
法、ＣＩ法等が、また、マイクロポア領域ではＭＰ法等
がよく使用される。
【００１７】さて、図３〜図５はコンピュータ１９に書
き込まれたプログラムの内容を示すフローチャートであ
る。これらの図で示される各ルーチンは、それぞれ総合
メニューから選択的に分岐するようになっており、以
下、これらの図を参照しつつ本発明実施例の使用方法な
らびに作用を説明する。図３は細孔径テーブル編集用プ
ログラムであり、まずこのプログラムを用いて必要とす
る細孔径列を設定する。この例では、フロッピ内に既に
複数の細孔径テーブルが格納されており、キーボードか
らの指令により所望のテーブルナンバーを指定すること
によってそのテーブルがロードされ、表示される。ロー
ドされたテーブルを基にキーボード等からの指令によっ
て今回の測定で必要な細孔径データ列を設定すると、そ
のデータ列は編集された後にフロッピ内に格納される。
き込まれたプログラムの内容を示すフローチャートであ
る。これらの図で示される各ルーチンは、それぞれ総合
メニューから選択的に分岐するようになっており、以
下、これらの図を参照しつつ本発明実施例の使用方法な
らびに作用を説明する。図３は細孔径テーブル編集用プ
ログラムであり、まずこのプログラムを用いて必要とす
る細孔径列を設定する。この例では、フロッピ内に既に
複数の細孔径テーブルが格納されており、キーボードか
らの指令により所望のテーブルナンバーを指定すること
によってそのテーブルがロードされ、表示される。ロー
ドされたテーブルを基にキーボード等からの指令によっ
て今回の測定で必要な細孔径データ列を設定すると、そ
のデータ列は編集された後にフロッピ内に格納される。
【００１８】図４は相対圧テーブル設定用プログラムで
ある。このプログラムは測定点を規定する相対圧列を決
定するためのもので、この例ではフロッピ内に既にいく
つかの相対圧テーブルが格納されており、キーボードか
ら相対圧テーブルナンバーを入力するとそれに対応する
相対圧テーブルの内容がロードされ、それを基に相対圧
を適宜に変更し、あるいはそのまま使用して、測定点を
決定することもできるし（ＳＴ４１，ＳＴ５０，ＳＴ５
１）、図３で編集された細孔径テーブルを使用して新た
に相対圧テーブルを作製・編集することもできる。この
場合、キーボードから使用する細孔径テーブルナンバー
を入力すると該当のテーブルがロードされ（ＳＴ４２，
ＳＴ４３）、次に、キーボードを操作して解析手法を選
択すると（ＳＴ４４）、細孔径テーブル内の各細孔径が
それぞれ相対圧に変換される（ＳＴ４５）。
ある。このプログラムは測定点を規定する相対圧列を決
定するためのもので、この例ではフロッピ内に既にいく
つかの相対圧テーブルが格納されており、キーボードか
ら相対圧テーブルナンバーを入力するとそれに対応する
相対圧テーブルの内容がロードされ、それを基に相対圧
を適宜に変更し、あるいはそのまま使用して、測定点を
決定することもできるし（ＳＴ４１，ＳＴ５０，ＳＴ５
１）、図３で編集された細孔径テーブルを使用して新た
に相対圧テーブルを作製・編集することもできる。この
場合、キーボードから使用する細孔径テーブルナンバー
を入力すると該当のテーブルがロードされ（ＳＴ４２，
ＳＴ４３）、次に、キーボードを操作して解析手法を選
択すると（ＳＴ４４）、細孔径テーブル内の各細孔径が
それぞれ相対圧に変換される（ＳＴ４５）。
【００１９】ここで、相対圧は前記したように平衡圧力
Ｐ／飽和蒸気圧Ｐ0であって０〜１の間にあり、また、
この変換に用いられる式は、解析手法によって一義的に
決めることができるが、例えばメソポア領域においてＢ
ＪＨ法を採用する場合を例にとると、細孔半径をｒ
（Å）、相対圧をｘとすれば
Ｐ／飽和蒸気圧Ｐ0であって０〜１の間にあり、また、
この変換に用いられる式は、解析手法によって一義的に
決めることができるが、例えばメソポア領域においてＢ
ＪＨ法を採用する場合を例にとると、細孔半径をｒ
（Å）、相対圧をｘとすれば
【００２０】
【数１】 で示される。この式に基づいて算出された細孔半径ｒと
相対圧ｘとの関係を表１に例示する。
相対圧ｘとの関係を表１に例示する。
【００２１】
【表１】 なお、細孔径から相対圧へのデータ変換（ＳＴ４５）
は、実際には上記式にｒを代入した非線形方程式を解く
ことにほかならない。この変換が終了した後、コンピュ
ータ１９は自動的にＳＴ４６〜ＳＴ４９を実行する。す
なわち、ＳＴ４５で求められた相対圧データのなかに、
相対圧０．０５〜０．３０の間に３点以上のデータがあ
るか否かを判定し（ＳＴ４６）、ない場合にはその相対
圧データに０．０５，０．１０，０．１５，０．２０，
０．２５および０．３０を追加し（ＳＴ４７）、ある場
合にはそのままＳＴ４８へと進む。
は、実際には上記式にｒを代入した非線形方程式を解く
ことにほかならない。この変換が終了した後、コンピュ
ータ１９は自動的にＳＴ４６〜ＳＴ４９を実行する。す
なわち、ＳＴ４５で求められた相対圧データのなかに、
相対圧０．０５〜０．３０の間に３点以上のデータがあ
るか否かを判定し（ＳＴ４６）、ない場合にはその相対
圧データに０．０５，０．１０，０．１５，０．２０，
０．２５および０．３０を追加し（ＳＴ４７）、ある場
合にはそのままＳＴ４８へと進む。
【００２２】ＳＴ４８では、その相対圧データのなかに
０．９０以上のデータがあるかどうかを判定し、なけれ
ば相対圧０．９５を追加（ＳＴ４９）した後、ある場合
にはそのままＳＴ５０へと進み、ここで相対圧テーブル
を編集する。その編集結果はフロッピ内に格納される
（ＳＴ５１）。ここで、相対圧０．３以下に測定点を追
加する理由は、メソポア分布計算法のうち、ＢＪＨ法で
はＢＥＴ比表面積データが必要であり、従ってマイクロ
ポア領域の細孔径指定がなくとも、ＢＥＴ適用領域（一
般には相対圧が０．０５〜０．３０）に複数個（最低３
〜５個）の測定点が必要となるからである。また、比表
面積データはＢＪＨ法に必要であるだけでなく、他の情
報（例えば平均細孔径）を得る上でも必要であるから、
相対圧０．０５〜０．３０の範囲のデータは取得する方
が得策であることもある。
０．９０以上のデータがあるかどうかを判定し、なけれ
ば相対圧０．９５を追加（ＳＴ４９）した後、ある場合
にはそのままＳＴ５０へと進み、ここで相対圧テーブル
を編集する。その編集結果はフロッピ内に格納される
（ＳＴ５１）。ここで、相対圧０．３以下に測定点を追
加する理由は、メソポア分布計算法のうち、ＢＪＨ法で
はＢＥＴ比表面積データが必要であり、従ってマイクロ
ポア領域の細孔径指定がなくとも、ＢＥＴ適用領域（一
般には相対圧が０．０５〜０．３０）に複数個（最低３
〜５個）の測定点が必要となるからである。また、比表
面積データはＢＪＨ法に必要であるだけでなく、他の情
報（例えば平均細孔径）を得る上でも必要であるから、
相対圧０．０５〜０．３０の範囲のデータは取得する方
が得策であることもある。
【００２３】また、相対圧０．９以上に測定点を追加す
る理由は、メソポア分布計算時には全細孔容積データが
必要であり、飽和蒸気圧近辺（例えば０．９５）の測定
点は必ず必要となるからである。さて、図４のプログラ
ムにより決定された相対圧テーブルは、図５に示す測定
用プログラムにおいて使用される。すなわち、測定用プ
ログラムでは、相対圧テーブルナンバーを入力すること
によりそのテーブルがロードされ、測定途上で圧力検出
器１７から採り込まれる圧力データに基づく相対圧が、
ロードされた相対圧テーブル内に記載されている相対圧
に達するごとに各開閉弁等を駆動して、従来の手法と同
様に吸（脱）着量データおよび平衡圧力をサンプリング
し、ＲＡＭを経てフロッピに格納される。
る理由は、メソポア分布計算時には全細孔容積データが
必要であり、飽和蒸気圧近辺（例えば０．９５）の測定
点は必ず必要となるからである。さて、図４のプログラ
ムにより決定された相対圧テーブルは、図５に示す測定
用プログラムにおいて使用される。すなわち、測定用プ
ログラムでは、相対圧テーブルナンバーを入力すること
によりそのテーブルがロードされ、測定途上で圧力検出
器１７から採り込まれる圧力データに基づく相対圧が、
ロードされた相対圧テーブル内に記載されている相対圧
に達するごとに各開閉弁等を駆動して、従来の手法と同
様に吸（脱）着量データおよび平衡圧力をサンプリング
し、ＲＡＭを経てフロッピに格納される。
【００２４】ここで留意すべき点は、例えば細孔半径５
０〜１００Åの間の細孔の容積（分布）データにより品
質管理を行うような場合、表１から明らかなように、相
対圧０．８〜０．９の間で密にデータを採取しなければ
意味がなく、本発明実施例では、細孔径テーブル編集用
プログラムにおいて細孔半径５０〜１００Åの間を密と
した細孔径テーブルを作製し、相対圧設定用プログラム
においてそのテーブルを相対圧テーブルに変換し、これ
を測定用プログラムでロードすることにより、上記した
細孔半径範囲において確実に密なデータ採取が実行され
る。
０〜１００Åの間の細孔の容積（分布）データにより品
質管理を行うような場合、表１から明らかなように、相
対圧０．８〜０．９の間で密にデータを採取しなければ
意味がなく、本発明実施例では、細孔径テーブル編集用
プログラムにおいて細孔半径５０〜１００Åの間を密と
した細孔径テーブルを作製し、相対圧設定用プログラム
においてそのテーブルを相対圧テーブルに変換し、これ
を測定用プログラムでロードすることにより、上記した
細孔半径範囲において確実に密なデータ採取が実行され
る。
【００２５】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明によれ
ば、観察したい細孔径を設定するとともに、解析手法を
選択するだけで、細孔径列が自動的に相対圧列に変換さ
れて編集・記憶され、測定時にはこの相対圧列を測定点
として自動的にデータがサンプリングされていくので、
例えば等温線を緻密に観る必要がなく、ある定まった区
間の細孔分布のみを観たい場合に、解析手法とその細孔
径のきざみさえ入力してやれば、後は自動的に相対圧テ
ーブルが作製されて測定に供されるので、観察したいデ
ータを確実に得ることができ、しかも、従来の手法に比
して測定時間を大幅に削減することができる。
ば、観察したい細孔径を設定するとともに、解析手法を
選択するだけで、細孔径列が自動的に相対圧列に変換さ
れて編集・記憶され、測定時にはこの相対圧列を測定点
として自動的にデータがサンプリングされていくので、
例えば等温線を緻密に観る必要がなく、ある定まった区
間の細孔分布のみを観たい場合に、解析手法とその細孔
径のきざみさえ入力してやれば、後は自動的に相対圧テ
ーブルが作製されて測定に供されるので、観察したいデ
ータを確実に得ることができ、しかも、従来の手法に比
して測定時間を大幅に削減することができる。
【図１】 本発明の構成を示す基本概念図
【図２】 本発明実施例の構成を示すブロック図
【図３】 本発明実施例のコンピュータ１９に書き込ま
れたプログラムのうち細孔径テーブル編集用プログラム
の内容を示すフローチャート
れたプログラムのうち細孔径テーブル編集用プログラム
の内容を示すフローチャート
【図４】 同じく本発明実施例のコンピュータ１９に書
き込まれた相対圧設定用プログラムの内容を示すフロー
チャート
き込まれた相対圧設定用プログラムの内容を示すフロー
チャート
【図５】 同じく本発明実施例のコンピュータ１９に書
き込まれた測定用プログラムの内容を示すフローチャー
ト
き込まれた測定用プログラムの内容を示すフローチャー
ト
【図６】 定容積法に基づく吸着量測定装置の原理説明
図
図
１・・・・試料セル ２・・・・マニホールド ３〜１０・・・・開閉弁 １１・・・・真空ポンプ １６・・・・真空計 １７・・・・圧力検出器 １８・・・・Ａ−Ｄ変換器 １９・・・・コンピュータ ２０・・・・デュワー瓶 ２１・・・・エレベータ機構 ２２・・・・バルブドライバ
Claims (1)
- 【請求項１】 被測定試料を封入する試料セルと、この
試料セルに対して開閉弁で仕切られたマニホールドと、
そのマニホールドに対し吸着ガスを導入もしくは排出す
るガス導入・排出手段と、上記マニホールド内の圧力を
測定する圧力検出器と、上記開閉弁の開放前後の圧力デ
ータの変化に基づいて試料の吸着量を算出する演算部
と、上記開閉弁、ガス導入・排出手段および演算部の動
作を制御する制御手段を備え、上記開閉弁を所定のタイ
ミングで開閉操作することにより上記試料セル内への吸
着ガスの導入および排出を繰り返しつつ、上記圧力検出
器の出力に基づいて試料への吸着量データを複数の吸着
平衡点で測定する装置において、あらかじめ設定された
複数の細孔分布解析手法のなかから任意のものを選択す
る解析手法選択手段と、細孔径データ列を設定する設定
手段と、設定された細孔列を、上記解析手法選択手段に
より選択された解析手法に基づいて相対圧データ列に換
算する相対圧データ列算出手段と、求められた相対圧デ
ータを編集記憶する記憶手段を有し、上記演算部は上記
解析手法選択手段で選択された手法に基づいて吸着量か
ら各種物性値を算出するとともに、上記制御手段は、上
記記憶手段の内容に基づいて上記開閉弁およびガス導入
・排出手段を制御するよう構成されていることを特徴と
する吸着量測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3243164A JP3047552B2 (ja) | 1991-09-24 | 1991-09-24 | 吸着量測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3243164A JP3047552B2 (ja) | 1991-09-24 | 1991-09-24 | 吸着量測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0579969A true JPH0579969A (ja) | 1993-03-30 |
| JP3047552B2 JP3047552B2 (ja) | 2000-05-29 |
Family
ID=17099764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3243164A Expired - Fee Related JP3047552B2 (ja) | 1991-09-24 | 1991-09-24 | 吸着量測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3047552B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013238444A (ja) * | 2012-05-14 | 2013-11-28 | Nippon Bell Kk | ガス吸着量測定方法 |
| JP2014074712A (ja) * | 2012-09-12 | 2014-04-24 | Nippon Bell Kk | 吸着特性測定装置及び吸着特性測定方法 |
| CN104089849A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-10-08 | 攀枝花市钛都化工有限公司 | 脱硝二氧化钛比表面积的测定方法 |
| WO2021183271A1 (en) * | 2020-03-10 | 2021-09-16 | Chart Inc. | Liquid density measurement device, system and method |
| CN113454447A (zh) * | 2018-11-22 | 2021-09-28 | 株式会社理学 | 单晶x射线构造解析系统 |
-
1991
- 1991-09-24 JP JP3243164A patent/JP3047552B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013238444A (ja) * | 2012-05-14 | 2013-11-28 | Nippon Bell Kk | ガス吸着量測定方法 |
| JP2014074712A (ja) * | 2012-09-12 | 2014-04-24 | Nippon Bell Kk | 吸着特性測定装置及び吸着特性測定方法 |
| CN104089849A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-10-08 | 攀枝花市钛都化工有限公司 | 脱硝二氧化钛比表面积的测定方法 |
| CN113454447A (zh) * | 2018-11-22 | 2021-09-28 | 株式会社理学 | 单晶x射线构造解析系统 |
| WO2021183271A1 (en) * | 2020-03-10 | 2021-09-16 | Chart Inc. | Liquid density measurement device, system and method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3047552B2 (ja) | 2000-05-29 |
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