-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Entnahme von flüssigen
Proben aus einem oder mehreren Druckbehältern sowie eine Vorrichtung
zur Durchführung
dieses Verfahrens.
-
Für
verschiedenartige technische Anwendungen ist es notwendig, aus unter
Druck stehenden Behältern
flüssige
Proben zu entnehmen, die überwiegend
in Probengefäße oder
in Analysesysteme geleitet werden. Ein typisches Beispiel hierfür sind Reaktoren,
die in der chemischen Forschung für die Entwicklung neuer chemischer
Verbindungen und Materialien (z.B. Katalysatoren) sowie für die Prozeßoptimierung
eingesetzt werden.
-
Diese Geräte bestehen (z.B. gemäß
US 6 306 658 B1 )
zumeist aus mehreren geschlossenen Reaktionsbehältern zur gleichzeitigen Durchführung einer
entsprechenden Anzahl von Reaktionen. Dafür können z.B. die Temperatur, der
Druck und die Gaszuführung
in den einzelnen Reaktionsbehältern
programmgesteuert eingestellt und verändert werden. Der Inhalt der
Behälter
kann über
Rührsysteme
mit einstellbaren Drehzahlen gerührt
werden. Die Reaktionsbehälter
weisen (z. B. gemäß WO 98
/ 56 506 A1) häufig
fluidische Anschlüsse
in den Deckeln auf, die zur automatisierten Gaszuführung und
zum Druckaufbau in den Reaktionsbehältern genutzt werden. Hierbei
wird überwiegend
eine Gruppe von Reaktionsbehältern über eine
gemeinsame Gaszuführung
mit dem gleichen Druck beaufschlagt.
-
Allerdings haben die bisher bekannten
Einzel- und Mehrfachreaktoren den Nachteil, dass während der
Durchführung
der Reaktion unter Druck keine automatische Probenahme von Flüssigkeit
aus dem Behälter
möglich
ist. Hierfür
muss der Druck im Behälter
wesentlich vermindert werden, wodurch jedoch die Reaktion beeinflußt wird.
Eine solche Druckreduzierung ist deshalb überwiegend nicht erwünscht.
-
Sofern der Druck im Behälter weitgehend
unverändert
aufrechterhalten werden soll, kann eine manuelle Probennahme aus
dem Behälter
vorgenommen werden. Allerdings ist auch diese alternative Variante
problematisch. Zur manuellen Probennahme ragt ein, mit einem Filter
gesichertes Rohr in die Flüssigkeit
im jeweiligen Reaktionsbehälter.
Dieses Rohr ist über
ein Ventil (vorzugsweise mit veränderbarem Öffnungsquerschnitt)
mit einem Probenbehälter
verbunden. Für
die Entnahme einer Probe wird das Ventil – abhängig vom aktuellen Druck im
Reaktionsbehälter – vorsichtig
geöffnet,
um eine bestimmte Menge an Flüssigkeit
in den Probenbehälter
abzulassen. Aufgrund des Druckunterschiedes zwischen Reaktions-
und Probenbehälter
muss dabei sehr feinfühlig
vorgegangen werden, wobei die entnommene Probenmenge und die dadurch
bewirkte Verringerung des Druckes im Behälter wesentlich von den Erfahrungen
der durchführenden
Person abhängig
ist. Diese manuellen Probennahmen unterliegen somit erheblichen
subjektiven Einflüssen
und sind folglich schlecht reproduzier- bzw. automatisierbar.
-
Ein weiterer Nachteil einer solchen
manuellen Probennahme mittels direkt angeschlossenem Ventil besteht
darin, dass in der Rohrleitung zwischen dem Reaktionsbehälter und
dem Ablassventil Flüssigkeit
verbleibt, die dem Reaktionssystem nicht mehr zur Verfügung steht.
Bei weiteren Probennahmen zu späteren
Zeitpunkten muss diese Flüssigkeit zunächst in
ein Abfallgefäß entsorgt
werden, bis am Ausgang die „aktuelle" Flüssigkeit
aus dem Reaktionsbehälter
verfügbar
ist. Demzufolge wird ab der zweiten Probennahme neben der eigentlich
notwendigen Probenmenge eine zusätzliche
Flüssigkeitsmenge
entfernt, wodurch das Reaktionssystem nachteilig beeinflußt wird.
-
Aufgabe der Erfindung ist es, ein
Verfahren für
eine automatische Probennahme von Flüssigkeiten aus unter Druck
stehenden Behältern
zu schaffen, wobei der Druck im Ausgangsbehälter weitgehend unverändert aufrechterhalten
werden soll und nur die tatsächlich
benötigte
Probenmenge dem Druckbehälter
entnommen wird. Weiterhin soll eine Vorrichtung zur Durchführung dieses
Verfahrens geschaffen werden.
-
Die Aufgabe wird gelöst, indem
die Probe aus dem Druckbehälter
einem Zwischenspeicher zugeführt
wird, der zunächst
gegenüber
dem Probenbehälter
abgesperrt ist und wobei diese Absperrung erst aufgehoben wird,
nachdem die Verbindung zwischen dem Druckbehälter und dem Zwischenspeicher
unterbrochen worden ist. Hierfür
wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, bei der dem Leitungssystem eine
Probenschleife zugeordnet ist, die über zwei Ventile mit dem Druckbehälter und
dem Probenbehälter
in Wirkverbindung steht. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den
jeweiligen abhängigen
Unteransprüchen beschrieben.
-
Die erfindungsgemäße technische Lösung ist
für verschiedenartige
Anwendungen geeignet, bei denen eine automatische Probennahme von
Flüssigkeiten
aus Druckbehältern
vorteilhaft ist. Eine solche Probennahme ist nunmehr weitgehend
unabhängig von
subjektiven Einflüssen,
wie beispielsweise Sorgfalt und Erfahrung des Personals. Somit sind
die erzielten Prüfbedingungen
und -ergebnisse gut reproduzierbar. Das bevorzugte Anwendungsgebiet
sind Mehrfachreaktoren, die in der chemischen Forschung zur Entwicklung
neuer chemischer Verbindungen und Materialien sowie für die Prozeßoptimierung
eingesetzt werden. Der wesentliche Vorteil gegenüber bisher bekannten technischen
Lösungen besteht
darin, dass erstens der Druck im Ausgangsbehälter weitgehend unverändert aufrechterhalten wird
und folglich keine Beeinträchtigung
der Reaktionen im Druckbehälter
auftritt und zweitens nur die tatsächlich benötigte Probenmenge dem Druckbehälter entnommen
wird.
-
Das Prinzip der erfindungsgemäßen Lösung wird
nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert. Es
zeigen:
-
1 den
grundsätzlichen
Aufbau einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
-
2 eine
Ausgestaltung der Vorrichtung zur Verwendung bei mehreren Druckbehältern
-
Mit der in 1 gezeigten Anordnung soll aus einem
unter Druck p1 stehenden Behälter 1 eine definierte
Menge an Flüssigkeit
als Probe entnommen werden. Diese Probe soll über ein Leitungssystem in einen
Probenbehälter 2 gefüllt werden,
der unter Normaldruck p2 steht. Im Bereich
des Druckbehälters 1 ist
dem Leitungssystem vorzugsweise ein Filter 4 zugeordnet.
Es soll erreicht werden, dass der Druck p1 im
Druckbehälter 1 trotz
Entnahme der Probe weitgehend unverändert bleibt und nur die tatsächlich benötigte Probenmenge
dem Druckbehälter
entnommen wird.
-
Hierfür weist die Anordnung eine
Probenschleife 3 auf. Die Probenschleife 3 ist
vorzugsweise austauschbar, so dass mit geringem Aufwand eine Anpassung
an unterschiedliche Einsatzbedingungen möglich ist. Die Probenschleife 3 steht über zwei Ventile
V1 und V2 mit dem
Druckbehälter 1 und
dem Probenbehälter 2 in
Wirkverbindung. Die Verbindung von Probenschleife 3, Ventil
V1 zum Druckbehälter 1 und Ventil
V2 zum Probenbehälter 2 kann verschiedenartig
ausgestaltet werden. Als Vorzugsvariante, die auch in der Zeichnung
dargestellt ist, wird diese Verbindung als T-Abzweigung ausgestaltet.
Im weiteren Strömungsweg
ist hinter der Probenschleife 3 ein weiteres Ventil V3, vorzugsweise mit veränderbarem Öffnungsquerschnitt angeordnet.
An diesem Ventil V3 liegt ein Inertgas oder
ein Prozeßgas
an. Das Gas weist einen Druck p3 auf, der
zumindest etwas größer ist
als der Druck p1 im Druckbehälter 1.
Der Druck am entgegengesetzten Ende der Probenschleife 3 ist
in der Zeichnung als p4 gekennzeichnet.
-
Mit dieser Anordnung nach 1 wird folgender Verfahrensablauf
realisiert:
Im Ausgangszustand sind die Ventile V1 und
V3 geschlossen, das Ventil V2 ist
geöffnet.
Das gesamte Leitungssystem ist frei von Flüssigkeit. Der Druck im Strömungsweg
zwischen den Ventilen V1, V2 und
V3 ist durch die Verbindung zum Probenbehälter 2 geringer
als im Druckbehälter 1 und
in der Leitung zwischen Druckbehälter 1 und
Ventil V1. In diesem Zustand wird das Ventil
V2 geschlossen.
-
Wird nun das Ventil V1 geöffnet, strömt aufgrund
des Druckunterschiedes p1 > p4 Flüssigkeit durch
den Filter 4 und das Ventil V1 in
die Probenschleife 3. Dieser Strömungsvorgang dauert solange, bis
in der Probenschleife 3 der gleiche Druck wie im Druckbehälter 1 herrscht.
Aufgrund des im Vergleich zum Druckbehälter 1 geringen Volumens
von Probenschleife 3 und Leitungssystem ist dieser sich
einstellende Druck nur geringfügig
kleiner als der Ausgangswert von p1. Beim
Füllen
der Probenschleife wird das im Leitungssystem befindliche Gas in
der Leitung zwischen der Probenschleife 3 und dem Ventil
V3 komprimiert.
-
Nun wird das Ventil V1 geschlossen
und danach das Ventil V2 geöffnet. Durch
den Druckunterschied p4 > p2 strömt ein großer Teil
der in der Probenschleife 3 befindlichen Flüssigkeit
in den Probenbehälter 2.
Nun wird zusätzlich
das Ventil V3 um einen kleinen Wert geöffnet und
das einströmende
Inert- oder Prozeßgas
drückt
den Rest der Probenflüssigkeit
ebenfalls in den Probenbehälter 2.
Die Probenschleife 3 und das Leitungssystem zwischen dem Ventil
V3 und dem Probenbehälter 2 werden von
Flüssigkeit
frei gedrückt.
-
Nachfolgend wird das Ventil V2 geschlossen, das Ventil V3 vollständig geöffnet und
nachdem p4 = p3 wieder
erreicht ist, das Ventil V1 geöffnet. Durch den Überdruck
des Inert- bzw.
Prozeßgases
gegenüber
dem Druck p1 im Druckbehälter 1 wird die im
Leitungssystem zwischen dem Abzweig Ventil V1 /
Ventil V2 / Probenschleife 3 (T-Verbindung)
und dem Druckbehälter 1 befindliche
Flüssigkeit
in den Druckbehälter 1 zurückgedrückt. Dabei
wird erneut ein Ausgangsdruck p1 hergestellt.
-
Als letzter Schritt wird zuerst das
Ventil V1 geschlossen, dann das Ventil V3 ebenfalls geschlossen und schließlich das
Ventil V2 geöffnet. Dabei entweicht der
Druck in der Probenschleife 3 durch deren Ausgang zum Probenbehälter 2.
In diesem Betriebszustand kann durch Integration weiterer Ventile
die Probenschleife 3 und das zugehörige Leitungssystem mit Reinigungsflüssigkeit
gespült
werden, wobei der Ausgang am Ventil V2 zuvor
vom Probenbehälter 2 weg
und über
einen Abfallbehälter
bewegt werden muss. Aus Gründen
der Übersichtlichkeit
sind in 1 derartige
zusätzliche
Ventile und ein diesbezüglicher
Abfallbehälter
allerdings nicht näher
dargestellt.
-
Häufiger
als die anhand von 1 beschriebene
Verwendung für
einzelne Druckbehälter
ist eine Anwendung für
mehrere Druckbehälter
zu erwarten. Ein diesbezügliches
Ausführungsbeispiel
ist in 2 als Blockschaltbild
dargestellt und wird nachfolgend ebenfalls näher erläutert.
-
Die in 2 gezeigte
Vorrichtung besteht aus mehreren Druckbehältern 1. Die Druckbehälter 1 sind
separat durch mit Filter 5 gesicherte Verbindungsleitungen
mit je einem als Behälterauswahl Probe 6 und
einem als Behälterauswahl
Gas 7 bezeichneten Ventilsystem verbunden. Die Ventilsysteme
sind vorzugsweise aus Multiportventilen aufgebaut. In der Behälterauswahl
Probe 6 erfolgt eine programmgesteuerte fluidische Verbindung
zwischen einem ausgewählten
Druckbehälter 1 und
einer Probenleitung 8, in der Behälterauswahl Gas 7 zwischen einem
ausgewählten
Druckbehälter 1 und
einer Pumpenleitung 9. Dabei sind die Verbindungsmöglichkeiten
zur Probenleitung 8 und zur Pumpenleitung 9 voneinander
unabhängig.
Durch die Probenleitung 8 wird die Verbindung zum Probennahmesystem 10 hergestellt,
durch die Pumpenleitung 9 die Verbindung zur Flüssigkeitsversorgung 11.
-
Das Probennahmesystem 10 besteht
aus einem 6-Port-Ventil V4 mit zwei Schaltstellungen
und einem weiteren Ventil V5. Zwischen den
Ventilen V4 und V5 ist
eine Verbindungsleitung angeordnet. Das Probennahmesystem 10 ist
mit einem Füllroboter 12 zum
Befüllen
von Probenbehältern 2 bzw.
alternativ mit einem Online-Analysesystem 13 verbunden. Wahlweise
kann das Probennahmesystem 10 mit einem Abfallgefäß 14 in
Wirkverbindung gebracht werden. Weitere Verbindungen bestehen zu
einer Pumpe 15 für
die Zuführung
von Reinigungsflüssigkeit und über ein
weiteres Ventil V6 zur Gasversorgung 16.
-
Durch das Probennahmesystem 10 wird über die
Behälterauswahl
Probe 6 sowohl die Durchleitung von Gasen von der Gasversorgung 16 zu
den einzelnen Druckbehältern 1,
als auch die Durchleitung von Flüssigkeitsproben
aus den einzelnen Druckbehältern
1 zum Füllroboter 12 bzw.
zum Online-Analysesystem 13 ermöglicht. Dabei erfolgt durch das
Probennahmesystem 10 die Druckreduzierung zwischen den
einzelnen Druckbehältern 1 und
dem Probenbehälter 2 bzw.
dem Online-Analysesystem 13 sowie die Bestimmung der Probenmenge.
-
Die Flüssigkeitsversorgung 11 weist
zumindest eine Flüssigkeitszufuhr
auf. In 2 sind beispielsweise
drei derartige Zuführungen
für unterschiedliche
Flüssigkeiten
dargestellt, die jeweils als einfacher Strich stilisiert sind. Weiterhin
ist die Flüssigkeitsversorgung 11 mit
der Gasversorgung 16 verbunden. Die Flüssigkeitsversorgung 11 dient
zur Bereitstellung ausgewählter
Flüssigkeiten
an der Pumpenleitung 9 mit vorgegebener Menge, zur Durchleitung
von Gasen für
die Entleerung der Leitungen sowie für die Nachregelung des Druckes
in den Behältern
nach der Flüssigkeitszuführung.
-
Die Gasversorgung 16 ist
mit einem oder mehreren Gaseinlässen
verbunden. In 2 sind beispielsweise
drei derartige Zuführungen
dargestellt, die jeweils als einfacher Strich stilisiert sind. Weiterhin
ist die Gasversorgung 16 mit einem Auslaß 17 für gasförmige Abfallprodukte
verbunden. Durch eine Ventilschaltung wird eine fluidische Verbindung zwischen
einem oder mehreren ausgewählten
Gaseinlässen
mit den Anschlüssen
zur Flüssigkeitsversorgung 11 und
zum Probennahmesystem 10 realisiert. In Verbindung mit
einem Massendurchflussregler, einer Druckmesseinrichtung und der
zugehörigen Rege lungstechnik
wird ein Druckaufbau bis zu einem vorgegebenen Sollwert ermöglicht.
Desweiteren kann durch die Gasversorgung 16 der Druck in
den Druckbehältern 1 auf
vorgegebene Sollwerte verringert werden.
-
Mit dieser Anordnung nach 2 wird eine Probennahme,
welche durch eine bestimmte Druckführungsvariante, eine Schrittfolge,
einen Spülvorgang
sowie eine Zurückdrückprozedur
gekennzeichnet ist, wie nachfolgend dargestellt durchgeführt:
Zunächst sind
die Ventile V5 und V6 geschlossen,
das Ventil V4 befindet sich in Stellung 1.
Die Probenschleife 3 befindet sich dabei in fluidischer
Wirkverbindung zum Füllroboter 12 bzw.
zum Online-Analysesystem 13, wodurch gewährleistet
ist, dass der in der Probenschleife 3 herrschende Druck
deutlich niedriger ist als der Behälternenndruck.
-
Ein ausgewählter Druckbehälter 1 wird
mit der Pumpenleitung 9 und der Gasversorgung 16 über die
Behälterauswahl
Gas 7 verbunden. Es erfolgt eine Messung des Behälterdruckes
im ausgewählten Druckbehälter 1 und
dem freigeschalteten Leitungssystem durch die Druckmesseinrichtung
der Gasversorgung 16. Dieser Behälterdruck bildet gemeinsam mit
einem Behälternenndruck
die Grundlage für
die Druckführung
innerhalb des Verfahrens, welche in drei verschiedenen Druckführungsvarianten
erfolgen kann.
-
Eine erste Druckführungsvariante ist dadurch
gekennzeichnet, dass der Behälterdruck
zunächst
nur gemessen wird und eine nach der Entnahme der Probe durchzuführende Zurückdrückprozedur
mit Hilfe des Behälternenndruckes
durchgeführt wird.
Eine zweite Druckführungsvariante
ist dadurch gekennzeichnet, dass der Behälterdruck gegenüber dem
Behälternenndruck
mit Hilfe von Bestandteilen der Gasversorgung 16 um einen
bestimmten Betrag abgesenkt wird und die oben erwähnte Zurückdrückprozedur
wiederum mit Hilfe des Behälternenndruckes
erfolgt. Eine dritte Druckführungsvariante
ist schließlich
dadurch gekennzeichnet, dass der Behälterdruck zunächst nur
gemessen wird und die spätere
Zurückdrückprozedur
mit einem Druck größer als dem
Behälternenndruck
durchgeführt
wird. Bei dieser Variante ist jedoch zusätzlich eine nachfolgende Absenkung
des Behälterdruckes
auf den Behälternenndruck
erforderlich.
-
Unterschreitet der gemessene Behälterdruck einen
bestimmten, für
eine erfolgreiche Durchführung
des Verfahrens erforderlichen unteren Schwellenwert, so wird in
allen drei Druckführungsvarianten der
ausgewählte
Druckbehälter 1 über die
Gasversorgung 16 und die Pumpenleitung 9 mit Gas
beaufschlagt, solange bis der Behälterdruck den unteren Schwellenwert überschreitet.
Nach der Absolvierung dieser Phase der Behälterdruckmessung bzw. -einstellung
entsprechend der gewählten
Druckführungsvariante
wird die Verbindung zwischen dem ausgewählten Druckbehälter 1,
der Pumpenleitung 9 und der Gasversorgung 16 in
der Behälterauswahl
Gas 7 getrennt.
-
Der ausgewählte Druckbehälter 1 wird
anschließend über die
Behälterauswahl
Probe 6 mit der Probenleitung 8 verbunden. Danach
beginnt eine Schrittfolge derart, dass durch Schalten des Ventiles V4 in Stellung 2 (in 2 mit unterbrochenen Linien dargestellt)
eine fluidische Verbindung zwischen dem Druckbehälter 1, der Probenleitung 8,
der Probenschleife 3 bis zum Ventil V5 hergestellt
wird. Durch den Druckunterschied im Druckbehälter 1 und dem Leitungssystem
bestehend aus Probenleitung 8 und Probenschleife 3 wird
das im Leitungssystem befindliche Gas durch einströmende Probenflüssigkeit
in Richtung des geschlossenen Ventils V5 komprimiert, bis
ein Druckausgleich zwischen dem Druckbehälter 1 und dem Leitungssystem
erfolgt ist. Durch Schalten des Ventiles V4 in
Stellung 1 (in 2 mit
durchgehenden Linien dargestellt) wird anschließend die Verbindung zwischen
der Probenschleife 3 und der Probenleitung 8 unterbrochen.
Nunmehr befindet sich die Probenschleife 3 in fluidischer
Wirkverbindung zum Füllroboter 12 bzw.
dem Online-Analysesystem 13. Aufgrund des in der Probenschleife 3 herrschenden Überdruckes
wird der Inhalt der Probenschleife 3 in Richtung des Füllroboters 12 bzw.
des Online-Analysesystems 13 abgeleitet und einem Probengefäß oder direkt
einer Analyse zugeführt.
-
Erfindungsgemäß wird diese Schrittfolge mindestens
einmal durchgeführt,
in einer bevorzugten Verfahrensvariante zweifach. Dadurch wird eine vollständige Füllung der
Probenschleife 3 mit Probenflüssigkeit gewährleistet.
Zur Verminderung von Verunreinigungen der Probe ist auch eine mehrfache Durchführung der
Schrittfolge ein Bestandteil des erfindungsgemäßen Verfahrens. Bei n-facher
Durchführung
der Schrittfolge, wobei n > 1
ist, wird der Inhalt der Probenschleife 3 bis zur (n – 1)-ten
Durchführung
durch spezielle Schalt vorrichtungen im Füllroboter 12 bzw.
dem Online-Analysesystem 13 einem Abfallgefäß 14 zugeführt, bei
der jeweils n-ten Durchführung
gelangt die Probenflüssigkeit
in den Probenbehälter 2 bzw.
zum Online-Analysesystem 13. Zusätzlich wird bei n-facher Durchführung der
Schrittfolge (wobei n > 1
ist) der Inhalt der Probenschleife 3 bis zur (n – 1)-ten
Durchführung
in das Abfallgefäß 14 mit Hilfe
von Gas, welches von der Gasversorgung 16 über das
geöffnete
Ventil V6 in die Probenschleife 3 einströmen kann,
restlos entleert.
-
Wenn eine Verdünnung der Probe notwendig ist,
um zum Beispiel auch mit kleinsten Probenmengen eine für nachfolgende
Analysen ausreichende Flüssigkeitsmenge
bereitzustellen, wird in einem Spülvorgang durch die Pumpe 15 am
Anschluß Nr. 6 des
Ventiles V4, welches sich in Stellung 1 befindet, eine
definierte Menge Verdünnungsflüssigkeit
durch die Probenschleife 3 in Richtung des Füllroboters 12 bzw.
des Online-Analysesystems 13 gepumpt, so dass dadurch die
Probenflüssigkeit
restlos aus der Probenschleife 3 ausgespült wird.
Nach Beendigung der Zufuhr von Verdünnungsflüssigkeit wird durch Öffnen des
Ventiles V6 mit Hilfe von Gas aus der Gasversorgung 16 die
verbliebene Menge Verdünnungsflüssigkeit
aus der Probenschleife 3 gedrückt, so dass die Probenschleife 3 restlos
von Flüssigkeit
entleert wird. Abschließend
wird die Verbindung zur Gasversorgung 16 durch Schließen des
Ventiles V6 wieder unterbrochen.
-
In der Zwischenzeit wurde für die Zurückdrückprozedur
durch die Gasversorgung 16 vor dem geschlossenenen Ventil
V5 ein Druck aufgebaut, welcher je nach
der gewählten
Druckführungsvariante größer oder
gleich dem Behälternenndruck
ist. Durch Öffnen
des Ventiles V5 wird durch in die Probenleitung 8 einströmendes Gas
ein Zurückdrücken der Flüssigkeit
in der Probenleitung 8 in den Druckbehälter 1 bewirkt. Während dieser
Zurückdrückprozedur wird
der Behälterdruck
dabei durch das einströmende
Gas je nach der gewählten
Druckführungsvariante auf
Behälternenndruck
(erste oder zweite Druckführungsvariante)
bzw. einen Wert oberhalb des Behälternenndruckes
(dritte Druckführungsvariante)
eingestellt. Nach dem Druckaufbau wird das Ventil V5 geschlossen
und die Verbindung der Probenleitung 8 zum ausgewählten Druckbehälter 1 in
der Behälterauswahl
Probe 6 getrennt. Wurde die dritte Druckführungsvariante
gewählt,
so wird der ausgewählte Druckbehälter 1 danach
mittels der Behälterauswahl Pumpe 7 mit
der Gasversorgung 16 verbunden und der Behälterdruck
auf den Behälternenndruck
abgesenkt. Abschließend
wird die Verbindung der Gasversorgung 16 zum ausgewählten Druckbehälter 1 in
der Behälterauswahl
Gas 7 getrennt.
-
Für
die Reinigung der Probenschleife 3 wird bei Stellung 1 des
Ventiles V4 (in 2 mit durchgehenden Linien dargestellt)
und geschlossenem Ventil V6 mittels der
Pumpe 15 Reinigungsflüssigkeit
durch die Probenschleife 3 gepumpt, wobei diese in fluidische
Wirkverbindung mit dem Abfallgefäß 14 gebracht
wurde. Durch nachfolgendes Öffnen
des Ventiles V6 wird durch einströmendes Gas
die Reinigungsflüssigkeit
restlos aus der Probenschleife 3 in das Abfallgefäß 14 entleert.
Danach wird das Ventil V6 geschlossen.
-
Zur Verminderung von Verunreinigungen
in den einzelnen Proben aus den Druckbehältern 1 kann eine
Reinigung der Probenleitung 8 vor der Durchführung der
nächsten
Probennahme erfindungsgemäß in zwei
Varianten durchgeführt
werden. In einer ersten Variante wird eine Probennahme wie eben
beschrieben aus einem Reinigungsdruckbehälter 18, welcher parallel
zu den Druckbehältern 1 angeordnet
und mit einer Reinigungsflüssigkeit
gefüllt ist,
durchgeführt.
Dabei wird die erhaltene Probenflüssigkeit, welche aus Reinigungsflüssigkeit
und gegebenenfalls Verunreinigungen besteht, in jedem Falle dem
Abfallgefäß 14 zugeführt.
-
In einer zweiten Variante wird die
Probenleitung 8 mit Hilfe der Behälterauswahl Probe 6 mit
dem Reinigungsdruckbehälter 18 in
Wirkverbindung gebracht, der für
diese Variante jedoch leer ist. Dann wird nach Öffnen von Ventil V5 mit
Hilfe der Flüssigkeitsversorgung 11 eine
bestimmte Menge Reinigungsflüssigkeit
durch die Probenleitung 8 zum Reinigungsdruckbehälter 18 gepumpt.
Nach Beendigung des Pumpvorganges wird mit Hilfe der Gasversorgung 16 die
im Leitungssystem verbliebene Menge Reinigungsflüssigkeit durch einströmendes Gas restlos
in den Reinigungsdruckbehälter 18 entleert. Nach
dem Schließen
von Ventil V5 und der Trennung der Verbindung
der Probenleitung 8 mit dem Reinigungsdruckbehälter 18 über die
Behälterauswahl Probe 6 wird
durch eine Verbindung des Reinigungsdruckbehälters 18 über die
Behälterauswahl
Gas 7 mittels der Gasversorgung 16 der Überdruck
im Reinigungsdruckbehälter 18 abgebaut
und durch Schließen
der Verbindung in der Behälterauswahl
Gas 7 der Ausgangszustand wieder hergestellt.
-
- 1
- Druckbehälter
- 2
- Probenbehälter
- 3
- Probenschleife
- 4
- Filter
(1)
- 5
- Filter
(2)
- 6
- Behälterauswahl
Probe
- 7
- Behälterauswahl
Gas
- 8
- Probenleitung
- 9
- Pumpenleitung
- 10
- Probennahmesystem
- 11
- Flüssigkeitversorgung
- 12
- Füllroboter
- 13
- Online-Analysesystem
- 14
- Abfallgefäß
- 15
- Pumpe
- 16
- Gasversorgung
- 17
- Auslaß für gasförmige Abfallprodukte
- 18
- Reinigungsdruckbehälter
- p1
- Druck
im Druckbehälter
- p2
- Normaldruck
im Probenbehälter
- p3
- Druck
nach Ventil V3
- p4
- Druck
in Probenschleife
- V1
; V2;
V3
- Ventile
(1)
- V4; V5; V6
- Ventile
(2)