DE2051707A1 - Prazisionspipette - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Pipette zum Umfüllen eines genau abgemessenen Volumens einer flüssigen Substanz mittels einer Entnahmevorrichtung aus einem ersten Gefass, in den diese Substanz gespeichert ist, in ein zweites GefMss.

Bei chemischen Analysen (z.B. in der Industrie, im biochemischen Labor, usw.) ist es oft erforderlich ,ein genau abgemessenes Volumen einer zu analysierenden Flüssigkeit aus einem ersten Oefäss,indan diese Flüssigkeit gespeichert 1st, in ein zweites Gefäss umzufüllen, das beispielsweise ein Reagens enthält.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,eine Pipette bereitzustellen, mit der mit einer hohen Arbeitsgeschwindigkeit (z.B. eine UmfUllung pro Sekunde) eine genau abgemessene, kleine Menge einer Flüssigkeit (z.B. einige Mikroliter) aus

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einem Gefass in ein anderes umgefüllt werden kann,und mit der (im Falle von medizinischen Analysen) eine Kontamination von einer Probe zur nächsten ausgeschlossen ist.

Erfindungsgemäss wird dies erreicht durch eine Pipette, die sich zusammensetzt aus

- einer Verteilervorrichtung, die ein aus einem ersten, mit zwei unabhängigen, durchgehenden Kanälen versehenen Teil und einem zweiten, relativ zum ersten beweglichen und mit vier sich nach aussen öffnenden Durchführungen versehenen Teil zusammengesetztes Verteilerventil enthält und die eine gleichzeitige Verbindung von jeweils zwei benachbarten Durchfuhrungen ermöglicht, wobei die Entnahmevorrichtung an der Verteilervorrichtung befestigt ist und mit der äusseren Oeffnung einer ersten der Durchführungen in Verbindung steht,

- einem an der Verteilervorrichtung befestigten und mit der äusseren Oeffnung einer zweiten, der ersten benachbarten Durchführung verbundenen Druckbehälter,

- einem mit der äusseren Oeffnung einer dritten, der ersten benachbarten Durchführung verbundenen Unterdruckbehälter,

- einer Verbindung der äueseren Oeffnung der vierten Durchführung mit einer Druckgasquelle

* und Mitteln zum Bewegen der beiden Teile der Verteilervorrichtung relativ zueinander, mit deren Hilfe in einem ersten Zeltabschnitt,In dem die Entnahmevorrichtung in die im ersten Oefäss gespeicherte flüssige Substanz taucht, eine Verbindung zwisohen dem Druckbehälter und der Druckgasquelle und gleichzeitig zwischen der Entnahmevorrichtung und dem Unterdruckbehälter hergestellt und in einem zweiten Zeitabschnitt, In dem sieh die Entnahmevorrichtung im zweiten Oefäss befindet, die Entnahmevorrichtung zum Zweok ihrer Entleerung mit dem Druckbehälter verbunden werden kann.

Weitere vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung werden aus der nachfolgend anhand der beillegenden Zeichnungen vor-

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genommenen Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung ersichtlich. Es zeigen

Fig. la, Ib eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform der Pipette in den beiden verschiedenen Arbeit spositionen,

Fig. 2 eine schematische Darstellung einer der in Fig. gezeigten Pipette entsprechenden Ausführungsform,die mit Reinigungs- und Trocknungsmitteln versehen ist,

Fig. 3 eine schematische Darstellung einer weiteren Form eines Teils der Pipette,

Fig. 4a, 4b und 5 schematische Darstellungen von weiteren Ausführungsformen der erfindungsgemässen Pipette.

Die Pipette enthält eine Hohlnadel 1, in der Art einer hypodermischen Nadel, die mit einem als Drehventil gezeigten Verteilerventil 7 verbunden ist, und einem ebenfalls mit dem Ventil 7 verbundenen Behälter 3· Ausserdem enthält die Anordnung eine Verbindung zu einer Druckgasquelle 2 und eine Verbindung zu einem Unterdruckbehälter 4 , in die ein Absperrventil 5 und ein Detektor 8 zum Erfassen der Anwesenheit einer Flüssigkeit eingeschaltet ist.

Die Nadel 1 hat ein Inneres Volumen, das dem gewünschten abzumessenden Volumen gleich ist. Ihre gesamte innere Oberfläche und ein Teil ihrer äusseren Oberfläche ist

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mit Vorteil mit einer Schicht aus wasserabstossendem Material (z.B. einem Silicon) beschichtet, so dass nach dem Ausstossen der in ihr befindlichen Flüssigkeit kein Rest dieser Flüssigkeit in der Nadel zurück bleibt. Das Verteilerventil 7 ist in der Zeichnung als Drehventil gezeigtj es 1st jedoch offensichtlich, dass ohne Abweichung vom Erfindungsgedanken jedes andere Verteilerventil, mit dem die gleichen Verbindungen hergestellt werden können, eingesetzt werden kann.

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Die Nadel 1 ist auf eine geeignete Weise mit dem Verteilerventil 7 verbunden. Der Rotor 70 des Ventils 7 enthält zwei unabhängige innere Kanäle 71 und 72 ,deren Enden an der Peripherie des Rotors münden. In de« gezeigten Beispiel sind diese Mündungen um 90° gegeneinander versetzt. Sie können daher mit den ebenfalls um 90° gegeneinander versetzten Durchführungen 711, 712, 721 und 722 des Stators in Verbindung gebracht werden. Mit der Durchführung 721 1st Nadel 1 verbunden, während die Durchführung 722 über ein Absperrventil 5 und einen zwischen dem Absperrventil 5 und der Durchführung 722 liegenden Detektor 8 zum Erfassen des Flüssigkeitsdurchgangs durch eine Leitung 40 mit einem Unterdruckbehälter 4 verbunden 1st. Der Detektor 8 dient zum Steuern des Absperrventils 5. Die Durchführung 711 ist durch eine flexible Leitung 20 mit einer Druckgasquelle 2 (z.B. der Druckluftleitung oder einer stickstofflasche) verbunden. Schllesslich 1st die Durchführung 712 mit einem kleinen Druckbehälter 3 verbunden. Diese Anordnung hat nun die folgende Funktionswelses zu Beginn eines Arbeltstaktes nimmt das Verteilerventil die in Figur la gezeigte Position ein,und das Absperrventil 5 1st geöffnetj die Nadel 1 taucht in die zu entnehmende Flüssigkeit 10 ein} bei der gezeigten Stellung des Verteilerventils 7 ist die Leitung 40 über den Inneren Kanal 72 mit der Nadel 1 verbunden. In der Leitung 40, dem Kanal 72 und im Inneren der Nadel 1 entsteht ein Unterdruck. Die Flüssigkeit 10 steigt in die Nadel 1, den Kanal 72 und die Leitung 40. Wenn die Flüssigkeit an Detektor 8 ankommt,bewirkt dieser die Schliessung des Absperrventils 5· Die angesaugte Flüssigkeit bleibt in der Nadel l,dem Kanal 72 und der Leitung 40 hängen. Es ist zu bedachten, dassder Detektor 8 nicht genau arbeiten muss, da nur das in der Nadel befindliche Volumen verwendet wird. Ebenso ist für das Absperrventil 3 keine Genauigkeit (bezuglich Ansprechzeit, Totvolumen, usw.) nötig. Während die Flüssigkeit in die Nadel steigt·ist der Druckbehälter 3 über die Leitungen 20 und 30 und den Kanal 71 mit der Druckgasquelle 2 verbunden

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und nimmt in seinem Inneren den Druck dieser Quelle an.

In einem zweiten Arbeitsschritt wird die Pipette als Ganzes über ein Qefass 12 gebracht (wobei, wenn dieses geschlossen ist, die Nadel durch eine zusätzliche Bewegung durch die Wandung des Oefässes 12 gestochen wird). Anschliessend wird das Verteilerventil 7 zu einer Vierteldrehung im Uhrzeigersinn veranlasst. Diese Drehung kann durch einen entsprechenden Servomotor ausgeführt werden. Die Drehschritte des Motors können auch kleiner sein (1/8, l/l6 Drehung usw.), sodass das Ventil 7 Zwischenstellungen annimmt, für die keine Verbindungen vorgesehen sind. In diesem Fall wird der Uebergang von der ersten Position (Figur la) zur zweiten Position (Figur Ib) durch mehrere aufeinanderfolgende Motordrehungen erzielt.

In der Stellung der Figur Ib wird das in der Nadel enthaltende FlUssigkeitsvolumen durch die im Druckbehälter 3 enthaltene Luft, die sich im wesentlichen adiabatisch ausdehnt, herausgepresst. Gleichzeitig wird die im Kanal 72 und In der Leitung 40 enthaltene Flüssigkeit in den ünterdruckbehalter 4 entleert, der auf diese Weise als AbIaufbehälter dient.

Die aus dem Oefass 11 in das Oefass 12 Übertragene Flüssigkeit hat ein Volumen,das genau durch das innere Voltuten der Nadel bestijant ist (zudem da« Residualvoluaen zwischen de« Rotor 70 des Verteilerventile 7 und der Durchführung 721 addiert werden muss, das jedoch in allen Fällen konstant und genau bekannt ist). Die Genauigkeit de· in das Oefase 12 eingebrachten Volumen* wird durch den Absohe rungeeffefct de« Rotor« 70 an der Oeffnung der Durchführung 721 getichert.

Der Druck in Druckbehälter 3 nimmt entsprechend einer i* wesentlichen exponentiellen Kurve ab; die auf die Flüssig-

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keit in der Nadel ausgeübte Kraft ist somit zu Beginn des Ausstossvorgangs maximal und an seinem Ende relativ schwach; auf diese Weise entleert sich die Nadel vollständig ohne übermässige Blasenbildung. Die Entleerung und Säuberung des Kanals 72 und der Leitung 40 ist durch den von der Druckgasquelle 2 kommenden Luftstrom gesichert. Um das Eindringen von grossen öasmengen in den Unterdruokbehälter zu verhindern, kann das Absperrventil 5 nach einer bestimmten Zeit wieder geschlossen werden, wobei keine Genauigkeit erforderlich ist. Die auf die in der Nadel befindliche Flüssigkeit ausgeübte Kraft kann durch entsprechende Regelung des Drucks der Druckgaequelle und durch Optimierung des Volumens des Druckbehälters angepasst werden. In bestimmten Füllen wird es wünschenswert sein,in der Leitung 20 ein Reduzierventil vorzusehen. Eine andere Möglichkeit« mit der auch eine den Anforderungen genau angepasst Kraft zum Ausstassen der Flüssigkeit erzielt wird, besteht darin, mehrere Druckbehälter hintereinander zu schalten , die durch entsprechende steuerbare Ventile getrennt sind. In Figur 3 sind mehrere Druckbehälter 3, 31, 32 gezeigt, die in Reihe hintereinander geschaltet und durch die Ventile 35* 36 mit steuerbarem Durchlauf voneinander getrennt sind. Die Anzahl der Druckbehälter, das Volumen und den Durchfluss der Ventile wählt man im Hinblick auf das ausrustossende Volumen, auf seine Viskosität und sein spezifisches Gewicht, sowie auf die Forderungen bezüglich der Trübung der Flüssigkeit nach der UafÜUung.

Figur 2 zeigt eine schematische Darstellung einer Pipette, die mit der in Figur 1 gezeigten Identisch ist, bei der aber zusätzliche Mittel für eine periodische Reinigung und Trooknung der Kanäle und Leitungen vorgesehen 1st. -

Zu diesem Zweck besitat der Druckbehälter einen Reinigungekanal 37»der »it eine» Ventil 38 verschlossen ist. Zu der Leitung 20 führt eine Leitimg 21, die den Zutritt einer

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Reinigungsflüssigkeit ermöglicht. Diese Leitung 21 ist geschlossen durch ein Ventil 22. Ausserdem ist ein Ventil 23 vorgesehen, das während des Reinigungsverfahrens die Abtrennung der Druckgasquelle 3 von der Leitung 21 erlaubt. In gleicher Weise ist zur Reinigung der Leitung 40 zwischen der Durchführung 722 und dem Absperrventil 5 ein durch ein Absperrventil 26 kontrollierter Einlass 25 für eine Reinigungsflüssigkeit vorgesehen. Die Trocknung der Leitung 30 und des Druckbehälters erfolgt durch" die Druckgasquelle 2 und die Trocknung der Leitung 40 durch einen von einem Absperrventil 28 kontrollierten Einlass 27 für Druckgas.

Für den Fall,dass es erwünscht ist,die übertragene Probe mit einer abgemessenen Menge einer VerdUnnungsflüssigkeit zu verdünnen,ist die Pipette gemäss Figur 4a und 4b abgewandelt. Sie unterscheidet sich von der in Figur 1 gezeigten dadurch, dass sie zwei Verteilerventile 7 und 107 enthält, die folgende Verbindungen aufweisen: das Verteilerventil 7 ist verbunden a) mit der Nadel 1, b) über das Absperrventil 5 und den Detektor 8 mit dem Unterdruckbehälter 4, c) über einen dem Detektor 8 entsprechenden Detektor 90 Bit eineja teilevakuierten Ablaufbehälter 9» d) über einen Kanal 200, der ein genau bekanntes Volumen besitzt,mit de« Verteilerventil 107i das Ventil 107 ist zusätzlich verbunden a) «it dea Druckbehälter 3, b) mit der Druckgasquelle 2, c) über ein vom Detektor 90 gesteuertes Absperrventil 30 alt eine« eine VerdUnnungsflüssigkeit 110 enthaltenden Behälter.

Die Wirkungswelse dieser Anordnung ist wie folgt: Vor Beginn eines Arbeitstaktes stellen die Verteilerventile 7 und 107 die in Figur 4a gezeigten Verbindungen herj die Absperrventile 55 sind geöffnet. Aufgrund des im Behälter 4 entstehenden Unterdrucks wird die umzufüllende Flüssigkeit in die Nadel gesaugt. Ausserde« füllt sich der Druckbehälter 3 mit

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komprimiertem Gas und der Kanal 200 mit VerdUnnungsflüssigkeit. Wenn die umzufüllende Flüssigkeit den Detektor 8 erreicht, bewirkt dieser das Schliessen des Absperrventils 5- Ebenso wird, wenn die VerdUnnungsflüssigkeit den Detektor 90 erreicht, das Absperrventil 50 geschlossen und das Ansaugen der Flüssigkeit 110 gestoppt. In diesem Moment werden die Rotoren der Verteilerventile 7 und 107 um eine Vierteldrehung gedreht. Es entsteht eine Verbindung zwischen der Nadel 1 und dem Druckbehälter 3 über den Kanal 200. Der durch das im Behälter enthaltene Gas ausgeübte Druck entleert die Probenflüssigkeit und die VerdUnnungsflüssigkeit in das Gefäss 12. Da der Kanal 200 und die internen Kanäle der Verteilerventile und 107 konstante und genau bekannte Volumina besitzen, lässt sich eine sehr genaue Verdünnung der Probe erzielen. Während dieser FlUssigkeltsausstoss ablauft, werden auch die Leitung 40 und einer der inneren Kanäle des Ventils 7 infolge ihrer Verbindung mit dem Unterdruckbehälter 9 entleert. Damit ist das Gerät für einen neuen Arbeitstakt bereit, der nach einer Vierteldrehung der Rotoren der Verteilerventile 7 und 107 eingeleitet wird.

Figur 5 zeigt eine abgewandelte AusfUhrungsform der erfindungsgemässe Pipette. Sie enthält ein Verteilerventil mit 4 Kanälen und 8 Durchführungen (im allgemeinsten Fall könnte man ein Verteilerventil mit η Kanälen und 2n Durchführungen verwenden); vier aufeinanderfolgende Durchführungen 801, 802, 803, 8θ4 sind jeweils verbunden a) mit einer Druckgasquelle 2, b) mit einem Druckbehälter 3» c) mit einer Hohlnadel 1, d) über ein von einem Detektor 8 kontrolliertes Absperrventil 5 mit einem Unterdruckbehälter 4. Die vier anderen Durchführungen sind wie folgt verbunden: 805 mit einem Einlass für eine ReinlgungsflUsslgekeit, 80? mit einem Einlass für saubere und trockene Luft, 806 und 808 mit Absaugleitungen.

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Durch abwechselnde l/8-Drehungen können die vorstehend beschriebenen Umftillungen vorgenommen werden.

Nach einer gewissen Anzahl von Arbeitstakten lässt man das Ventil eine halbe Drehung ausführen, wodurch die benutzten Kanäle 810, 811 durch saubere und trockene Kanäle 812 und 813 ersetzt werden. Anschliessend werden die Kanäle 810 und 811 gereinigt.

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Claims (11)

1. Patentansprüche

   Pipette zum Umfüllen eines genau abgemessenen Volumens einer flüssigen Substanz mittels einer Entnahmevorrichtung aus einem ersten Gefäss,in dan diese Substanz gespeichert ist, in ein zweites Gefäss,gekennzeichnet durch

   - eine Verteilervorrichtung, die ein aus einem ersten, mit zwei unabhängigen,durchgehenden Kanälen versehenen Teil und einem zweiten, relativ zum ersten beweglichen und mit vier sich nach aussen öffnenden Durchführungen versehenen Teil zusammengesetztes Verteilerventil enthält und die eine gleichzeitige Verbindung von jeweils benachbarten Durchfuhrungen ermöglicht, wobei die Entnahmevorrichtung an der Verteilervorrichtung befestigt ist und mit der äusseren Oeffnung einer ersten der Durchführungen in Verbindung steht;

   - einen an der Verteilervorrichtung befestigten und mit der äusseren Oeffnung einer zweiten, der ersten benachbarten Durchführung verbundenen Druckbehälter;

   - einen mit der äusseren Oeffnung einer dritten, der ersten benachbarten Durchführung verbundenen Unterdruckbehälter;

   - eine Verbindung der äusseren Oeffnung der vierten Durchführung mit einer Druckgasquelle;

   - und Mittel zum Bewegen der beiden Teile der Verteilervorrichtung relativ zueinander, mit deren Hilfe in einem ersten Zeitabschnitt, in dem die Entnahmevorrichtung in die im ersten Gefäss gespeicherte flüssige Substanz taucht, eine Verbindung zwischen dem Druckbehälter und der Druckgasquelle und gleichzeit zwischen der Entnahmevorrichtung und dem Unterdruckbehälte* hergestellt und in einem zweiten Zeitabschnitt, in dem sich die Entnahmevorrichtung im zweiten Gefäss befindet, die Entnahmevorrichtung zum Zweck ihrer Entleerung mit dem Druckbehälter verbunden werden kann.
2. 2.Pipette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zum Bewegen der beiden Teile der Verteilervorrichtung

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   einen Motor enthalten , der sich zur Vornahme schrittweiser Bewegungen eignet und der durch einen Detektor zum Erfassen des Flüssigkeitsdurchgangs durch die Leitung zwischen dem Unterdruckbehälter und der äusseren Oeffnung der dritten Durchführung gesteuert wird.
3. 3. Pipette nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem unterdruckbehälter und dem Detektor ein Absperrventil liegt,. dessen Oeffnung und Schliessung durch den Detektor gesteuert wird.
4. 4. Pipette nach einem der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Teile des Verteilerventils relativ zueinander drehbar sind und die Durchführungen regelmässige Abstände voneinander aufweisen.
5. 5. Pipette nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Quelle für Reinigungsflüssigkeit enthält, die einerseits über ein Absperrventil mit der vierten Durchführung und andererseits mit der Leitung verbunden ist, die die dritte Durchführung mit dem Unterdruckbehälter verbindet und dass sie eine Quelle für Trockengas enthält, die über ein Absperrventil mit der dritten Durchführung verbunden ist, wodurch die Reinigung und Trocknung dieser Leitungen und des mit einem Abfluss versehenen Druckbehälters ermöglicht wird.
6. 6. Pipette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter aus mehreren durch steuerbare Ventile verbundenen, hintereinander liegenden Kammern besteht.
7. 7. Pipette nach Anspruch 1 zur Entnahme eines genau abgemessenen Volumens einer in einem ersten Oefäss enthaltenen flüssigen Substanz und zur Uebertragung dieses Volumens zusammen mit einem genau abgemessenen Volumen einer Verdünnungsflüssigkeit in ein zweitem GefäsÄ, dadurch gekennzeichnet, dass

   die Verteilervorrichtung ein erstes und ein zweites Verteilerventil enthält, deren jedes einen ersten mit zwei unabhängigen durchgehenden Kanälen versehenen Teil und einen zweiten relativ zum ersten beweglichen und mit vier sich nach aussen öffnenden Durchführungen versehenen Teil besitzt, wobei die Kanäle zur gleichzeitigen Verbindung von je zwei aufeinanderfolgenden Durchführungen in jedem der beiden Verteilerventile dienen;

   dass die Entnahmevorrichtung am ersten Verteilerventil befestigt und mit einer ersten seiner Durchführungen verbunden ist!

   dass ein erster Unterdruckbehälter über ein Absperrventil mit einer zweiten, der ersten Durchführung benachbarten Durchführung des ersten Verteilerventils verbunden ist» dass ein zweiter Unterdruckbehälter mit einer dritten, der zweiten Durchführung benachbarten Durchführung des ersten Verteilerventils verbunden ist;

   dass eine vierte, der zweiten Durchführung benachbarte Durchführung des ersten Verteilerventils über eine Leitung mit genau bekanntem Volumen mit einer ersten Durchführung des zweiten Verteilerventils verbunden ist:

   dass eine zweite, der ersten benachbarte Durchführung des zweiten Verteilerventils mit einem Druckbehälter verbunden ist;

   dass eine dritte, der zweiten benachbarte Durchführung des zweiten Verteilerventils mit einer Druckgasquelle verbunden ist?

   und dass die vierte Durchführung über ein Absperrventil mit einer Quelle für VerdünnungsflUssigkeit verbunden ist.
8. 8. Pipette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Teil des Verteilerventils mit η unabhängigen Kanälen und der zweite relativ zum ersten bewegliche Teil mit 2n sich nach aussen öffnendei Durchführungen versehen ist, wodurch eine gleichzeitige Verbindung von Je zwei aufeinander-

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   folgenden Durchführungen möglich; ist j dass eine Druckgasquelle, ein Druckbehälter, die Entnahmevorrichtung und ein Unterdruckbehälter mit vier aufeinanderfolgenden Durchführungen verbunden sind; und dass eine Quelle für Reinigungsflüssigkeit, ein teilevakuierter Ablaufbehälter, eine Quelle für saubere Trocknungsluft und ein Abzug mit vier weiteren aufeinanderfolgenden Durchführungen verbunden sind.
9. 9. Pipette nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahmevorrichtung eine Hohlnadel enthält, die auf ihrer inneren Oberfläche und wenigstens auf einem Teil ihrer äusseren Oberfläche eine Beschichtung aus einem wasserabstossenden Material aufweist.
10. 10. Pipette nach Anspruch 9$ dadurch gekennzeichnet, dass das wasserabstossende Material ein Silikon 1st.
11. 11. Pipette nach eirem der Ansprüche 1-7* dadurch gekennzeichnet, dass die Teile der Verteilerventile Positionen relativ zueinander einnehmen können, in denen keine Verbindung zwischen den Kanälen und den Durchführungen besteht.

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