DE2704239B2

DE2704239B2 - Gerät zur wiederholten Entnahme von Meßproben aus Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE2704239B2
Application number: DE2704239A
Authority: DE
Inventors: Bernhard 7770 Ueberlingen Huber; Rolf 7777 Salem Tamm; Toma Dipl.-Ing. 7770 Ueberlingen Tomoff
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1977-02-02
Filing date: 1977-02-02
Publication date: 1979-03-15
Also published as: DE2704239C3; US4204430A; DE2704239A1; GB1560063A

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur wiederholten Entnahme von Meßproben aus Flüssigkeiten und zur Zufuhr von Meß-, Blind- und Eichproben zu einem Analysengerät z. B. einem Atomabsorptionsspektrome ter, enthaltend ein Probengefäß und ein Spülgefäß, von denen wahlweise eines in eine BeHebsstellung bewegbar Ist, einen Dosierrüsse!, der zwischen einer ersten Stellung, in welcher er in das jeweils in der Betriebsstellung befindliche Proben- oder Spülgefäß eintaucht und einer zweiten Stellung beweglich ist ysScHe eine

von Prob** in ds

gestattet eine Dosierpumpe, die mit dem Dosierrüssel verbunden ist zum Ansaugen von Probenfiüssigkeit aus dem Probengefäß und zum Ausstoßen dieser Proben flüssigkeit in das Analysengerät, und eine nur in einer Richtung fördernde Spülpumpe, über welche der Dosierrüssel mit einem Spülflüssigkeitsbehälter verbunden ist

Bei einem bekannten Gerät (DE-OS 25 07 260) sind

Meßproben in Probengefäßen auf einem Drehtisch angeordnet Diese Meßproben werden bei der schritt wpicpn WpitprHrphiinf7 Hpc nrphtic/*hpc nar*hpinanrlpr in

eine Betriebsstellung gebracht. Ein Dosierrüssel taucht in die sich jeweils in der Betriebsstellung befindliche Meßprobe ein. Durch eine Dosierpumpe wird eine definierte Menge von Meßprobe in den Dosierrüssel angesaugt Der Dosierrüssel schwenkt dann ui einer Graphitrohrküvette eines Atomabsorptionsspektrometers, und durch die Dosierpumpe wird die angesaugte Meßprobe in das Graphitrohr der Graphitrohrküvette ausgestoßen.

Der Dosierrüssel schwenkt anschließend zurück. Durch eine Schwenkbewegung eines Trägers, auf

weichem der Drehtisch angeordnet ist ist inzwischen statt des Probengefäßes ein Spülgefäß in die Betriebssteüung unter dem Dosierrüssel gelangt Der Dosierrüssel taucht jetzt in das Spülgefäß. Mit dem Dosierrüssel ist ein Spülflüssigkeitsbehäiter über eine nur in einer Richtung fordernde Spülpumpe verbunden. Durch diese Spülflüssigkeitsspülpumpe wird Spülflüssigkeit aus dem Spülflüssigkeitsbehäiter durch den Dosierrüssel und in das Spülgefäß gedrückt Dadurch werden die Reste der zuletzt dosierten Probe aus dem Dosierrüssel herausgespült und eine Verschleppung zwischen den muheinander untersuchten Proben verhindert Der Dosierrüssel taucht dann nach Zurückschwenken des Trägers in das nach Weiterschalten des Drehtische nunmehr in der Betriebsstellung befindliche nächste Pfyb ■<*- faß ein.

Bei diesem bekannten Gerät .. ird iedc '*-obe einzeln in ein zugehöriges Probenfecfäß «„-=-.-^rijlt und die Probengefäße werden auf dein i>~v ^·η angeordnet Dies setzt eine manuelle Probe .hme voraus.

Es isi. häufig erforde-l^{: h}. oei hdeßreihen, bei denen nacheinander verschiede:=- »Oben untersucht werden, nach einer bestimmten Anzahl solcher Meßproben eine Eichung des Geräts vorzunehmen. Zu diesem Zweck ist es bekannt in den Drehtisch an bestimm' sn Steilen Eichproben einzusetzen, wobei durch eine Markierung an dem Drehtisch dann, wenn sich eine Eichprobe in der Betriebsstellung befindet, eine Umschaltung des Analysengerätes auf »Eichung« erfolgt (DE-PS 21 11 609). Dabei wird die Kapazität des Drehtisches vermindert da ein Teil der Plätze des Drehtisches für eine Eichlösung sowie eine Blindlösung benötigt werden. Auch bei dieser bekannten Anordnung ist eine manuelle Probennahme und Einsetzen der verschiedenen Probengefäße in einen Drehtisch erforderlich.

Die beiden vorerwähnten bekannten Geräte sind nicht geeignet zur laufenden automatischen Überwachung z. B. von Abwässern oder Flüssigkeiten, die in einer Leitung strömen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gerät der eingangs definierten Art zu schaffen, welches in der Lage κ , wiederholt Meßproben aus strömenden Flüssigkeiten, technischen Bäder od. dgL zu entnehmen, welches weiterhin nach einer vorgegebenen Anzahl von Meßproben eine Eichung des Analysengeräts ermög licht und welches so flexibel ist. daß nach vorgegebenen

Flüssigkeit erfolgen. Die Anordnung ist sehr flexibel, da parallel Flüssigkeit von verschiedenen Meßstellen über jeweils eine Pumpe in einer vorgegebenen Folge in das Probengefäß geleitet werden kann. In ähnlkher Weise kann eine Eichung mittels einer Blindprobe und einer oder mehrerer Eichproben erfolgen. Der Ablauf wird durch ein Steuergerät bestimmt das den jeweils vorliegenden Bedürfnissen entsprechend programmiert werden kann.

to Es ist bei der Probenahme aus strömenden Flüssigkeiten bekannt einen Teil dieser Flüssigkeit mittels einer Pumpe in ein Oberlaufgefäß zu pumpen, wobei die Proben aus der jeweils im Oberlaufgefäß enthaltenen Flüssigkeit entnommen werden (DE-OS 24 34 377 und

ι, US-PS 38 96 673). Dabei handelt es sich jedoch um Geräte anderer Art als der Gegenstand der vorliegenden Erfindung.

In weiterer Ausbildung der Erfindung kann die die Blindprobe fördernde Pumpe gleichzeitig mit der die Meßprobe fördernden Pumpe einschaltbar se.»n. Es ist dann möglich, die Meßprobe durch Blindprobe in einem vorgegebenen Verhältnis, welches ^urch die Kolbendurchmesser der Pumpen bestimmt at. zu verdünnen.
Es kann zwischen den miteinander verbundener.

Ausgangsanschlüssen der Pumpen und dem iFrobengefäß eine Verzögerungsleitung vorgesehen sein. Dadurch wird sichergestellt daß bei einer solchen Mischung keine rehler dadurch entstehen können, daß die eine Pumpe ihren Hub früher beendet als die andere. Die

jo dadurch die jeweils nur von einer der Pumpen geförderte Flüssigkeit die eine erjtsurechend andere Konzentration besitzt gelangt dann vor der Messung nicht in das Probengefäß und wird bei dem anschließenden Spülvorgang entfernt

Ji Eine vorteilhafte konstruktive Lösung besteht darin, daß zur Entnahme der Meßprobe ein Probenspender vorgesehen ist besteht aus einem schalepförmigen Gefäß, auf dessen Grund ein Ablauf gebildet ist und einem yom Grund des Gefäßes nach oben ragenden

-m Kanalkörper, in welchem von der Unterseite her ein enger Zuiaufkanai und von der Oberseite her eine mit dem Zulaufkanal in Verbindung stehende Bohrung von größerem Durchmesser sowie ein seitlich in der Bohrung mündender Auslaufkanal verlaufen, v/obei

■r> diese Bohrung sich oberhalb dss Auslauikanals erwei-

genommen werden können oder die Eichung mit einer oder mehr eren Eich'ösungen erfolgi

Erfindungigemäß wird diese Aufgabe dadurch geiöst. daß das Probengefäß als Überlaufgefäß ausgebildet ist. daß wenigstens ein Meßprobe enthaltendes Gefäß, ein Blindprobe enthaltende- Behälter und ein Eichprobe enthaltender Behälter über je eine nur in einer Richtung fördernde Pumpe mit dem Probengefäß verbunden sind, daß jede der besagten Pumpen durch einen gesonderten Pumpenantrieb antreibbar ist und daß ein Steuergerät Einlaßventil der die Meßprobe fördernden Pumpe angeordnet ist.

Auf diese Weise strömt ständig Flüssigkeit aus welcher die Meßprobe entnommen wird, durch den Probenspender, und zwar über den Zulaufkanal in die Bohrung und seitlich über den Auslaufkanal in das schaienförmige Ge "äß. aus welchem die über den Ablauf wieder abfließt In der Bohrung sitzt oberhalb azs Aüslaufkanals sofort das Einlaßventil der die Meßprobe fördernden Pumpe. Dadurch wird gewährleistet daß die

einer vorgegebenen Reihenfolge ansteuerbar sind.

Nach der Erfindung ist somit ein einziges, als Überlaufgefäß ausgebildetes Probengefäß vorgesehen, ω In dieses Probengefäß wird durch jeweils eine Pumpe Meßprobe, ß/indprabe oder kicnprobe eingeleitet, wobei zwischen den Messungen das Probengefäß durch Blindprobe oder gegebenenfalls durch eine entsprechende Menge der die nächste Meßprobe bildenden t>^r, Flüssigkeit von den Resten der vorhergehenden Meßprobe gereinigt wird. Es kann auf diese Weise eine überwachung einer z. B, in einer Leitung fließenden Zusammensetzung als Meßprobe ansaugt

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläuter»:

F i g. 1 ist eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Gerätes;

F i g. 2 bezeichnet einen Verlikalschniil durch einen bei dem Gerät von F i g. 1 verwendeten Probenspender;

Fig.3 zeigt e'.ne Seitenansicht, teilweise im Schnitt eines Anschlußkörpers, über welchen die Pumpen mit der zum Probengefäß führenden Leitung verbunden

F ί g. 4 ist eine zugehörige Draufsicht;

Fig.5 zeigt einen Vcrtikalschnitl durch einen das Proben· und das Spülgefäß enthaltenden Block;

F ί g- 6 ist eine zugehörige Draufsicht;

Fig.7 zeigt den zeitlichen Verlauf der Arbeitsweise der verschiedenen Pumpen bei der Anordnung von Fig.1.

Im Strahlengang eines Atomabsorptionsspektrornefers 10 befindet sich eine übliche Graphilrohrkuvette 12. In die GraphitrohrkÖvette ist eine zu untersuchende flüssige Probe mittels eines Dosierrusseis 14 einbring bar Die Graphitrohrküvette wird durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufgeheizt. Dabei erfolgt eine Trocknung der Probe sowie eine Veraschung. Schließlieh wird das Graphitrohr auf eine solche Temperatur aufgeheizt daß die restliche Probensubsianz atomisien wird und innerhalb des Graphitrohres eine Atomwolke bildet Die dabei entstehende Schwächung des durch das Graphitrohr hindurchtretenden Meßstrahlenbündels 2« liefen ein Maß für die Menge eines gesuchten Elements in der Probe. Mit einer Eichprobe bekannter Konzentration kann eine Eichung des Atomabsorptionsspektrometers 10 erfolgen, derart daß die Menge oder Konzentration des gesuchten Elements in einer unbekannten Meßprobe unmittelbar angezeigt oder aufgezeichnet wird Das ist bekannte und daher nicht mehr im einzelnen beschriebene Technik.

Der Dosierrüssel 14 ist mit einer Dosierpumpe 16 verbunden, die von einem Antrieb 18 anlreibbar ist so Weiterhin ist der Dosierrüssel 14 über eine nur in einer Richtung fördernde Spülpumpe 20, die von einem Antrieb 22 angetrieben wird mn einem Spülflüssigkeitsbehälter 24 verbunden. Durch die Dosierpumpe 16 kann eine definierte Menge von Probenfiüssigkeit aus einem Gefäß angesaugt werden. Der Dosierrüssel 14 wird dann durch einen Schwenkantrieb 26 aus dem besagten Gefäß heraus in eine Öffnung der Graphitrohrküvette 12 verschwenkt Die Dosierpumpe 16 stößt daraufhin die Probenflüssigkeit aus dem Dosierrüssel 14 aus, so daß die Probe in das Graphitrohr eingebracht wird.

Anschließend wird der Dosierrüssel !4 zurückgeschwenkt und taucht dann in ein Spülgefäß ein. Mittels der Spülpumpe 20 wird Spülflüssigkeit aus dem Spülflüssigkeitsbehälter 24 durch den Dosierrüssel 14 in das Spülgefäß gedrückt so daß der Dosierrüssel gereinigt wird Üblicherweise ist der Dosierrüssel 14 vor dem Ansaugen der Probenflüssigkeit vollständig mit Spülflüssigkeit gefüllt so daß die Dosierpumpe 16 nicht direkt mit der Probenflüssigkeit in Berührung kommt sondern eine entsprechende Menge Spülflüssigkeit ansaugt Zur Trennung von Spülflüssigkeit und Probenflüssigkeit wird üblicherweise {was hier nicht dargestellt ist) eine geringe Luftmenge angesaugt, bevor der Dos'errüssel in die Probenflüssigkeit eintaucht Damit wird zwischen Probenffüssigfceii und Spülfiüssigfceit eine kleine Luftblase gebildet Auch dies ist eine bekannte Technik, die daher hier nur schematisch dargestellt ist

Bei der Abbildung von F i g. 1 sind ein Spülgefäß 28 μ und ein Probengefäß 30 vorgesehen, die beide als Überlaufgefäße ausgebildet sind Die überlaufende Flüssigkeit kann über einen Abfluß 32 abfließen. Durch einen Antneb 34 ist wahlweise das Spülgefäß 28 oder das Probengefäß 30 in eine BetriebssteUung bewegbar, tß in welcher der Dosierrüssel 14 in das betreffende Gefäß 28 oder 30 eintauchen kann. Das Probengefäß ist über eine Leitung 36 sowie eine Verzögerungsleitung 38 mit einem Knotenpunkt 40 verbunden, in welchem die Auslaßseiten verschiedener, noch zu beschreibender Pumpen miteinander verbunden sind

Mit 42 ist ein Probenspender bezeichnet, der ein schalenförmigcs Gefäß 44 aufweist Auf dem Grunde des schafcnförm/gcn Gefäßes 44 ist ein Ablauf 46 gebildet. Von dem Grund des Gefäßes 44 nach oben ragt ein ein Überlaufgefäß bildender Kanalkörper 48, in welchem von unten her ein enger Zulaufkanal 50 ntOndet, Die konstruktive Ausbildung; des Probenspenders 42 ist unten anhand von Fi g.2 näher beschrieben. Eine zu untersuchende Flüssigkeit IVi wird über den Zulaufkanal 50 in das Überlaufgefäß des Kanalkörpers 48 eingeleitet strömt in das schalenförmigc Gefäß 44 und fließt über den Ablauf 46 ab. Aus dem Überlaufgefäß des Kanalkörpers 48 wird mittels einer nur in einer Richtung fördernden Pumpe 52 Probenflüssigkeit angesaugt und über eine Leitung 55 zu dem Knotenpunkt 40 gefördert. Die Pumpe 52 weist einen Zylinder 54 auf. in welchem ein Kolben 56 verschiebbar geführt ist Der Zylinder 54 steht über ein als Rückschlagventil ausgebildetes Einlaßventil 58 mit dem Überlaufgefäß des Kanalkörpers 48 und über ein als Rückschlagventil ausgebildetes Auslaßventil 60 mit der Leitung 54 in Verbindung. Der Kolben 56 wird über ein Getriebe 62 von einem Motor 64 angetrieben.

In ähnlicher Weise ist ein zweiter Probenspender 42* und eine zweite Pumpe 52' ausgebildet durch weiche eine -f -eite Probenflüssigkeit W? wahlweise zu dem Knotenpunkt 40 und in das Probengefäß 30 förderbar sind Entsprechende Teile des Probenspenders 42' und der Pumpe 52* sind mit den gleichen Bezugszeichen versehen wie die Teile des Piohenspenders 42 und der Pumpe 5Z jedoch ebenfalls mit einem Strich (") versehen.

Mit dem Knotenpunkt 40 ist weiterhin ein eine Eichprobe enthaltender Behälter 66 über eine Pumpe 68 verbunden. Die Pumpe 68 ist ebenfalls eine nur in einer Richtung fördernde Pumpe mit einem Zylinder 70. einem Kolben /2. einem als Rückschlagventil ausgebildeten Einlaßventils 74 und einem ebenfalls als Rückschlagventil ausgebildeten Auslaßventil 76. Der Kolben 72 ist in dem Zylinder 70 von einem Motor 78 über ein Getriebe 80 bewegbar.

Mit dem Knotenpunkt 40 ist ferner über eine Leitung 82 und eine nur in einer Richtung fördernde Pumpe 84 ein Blindprobe enthaltender Behälter 86 verbunden Die Pumpe 84 enthält einen Zylinder 88. einen darin beweglichen Kolben 90. ein als Rückschlagventil ausgebildetes Einlaßventil 92 und ein ebenfalls als Rückschlagventil ausgebildetes Auslaßventil 94. Der Kolben ist von einem Motor 96 über ein Getriebe 98 bewegbar.

Die Antriebsmotoren 64, 64', 78 und 96 sind von einem Steuergerät 98 steuerbar, wie durch die Leitungen iOv, iOZ, iO4 bzw. fO6 angedeutet ist Das Steuergerät 98 steuert außerdem während jeder einzelnen Messung den Antrieb 18 der Dosierpumpe 16, den Antrieb 22 der Spülpampe 20, den Antrieb 34 und den Schwenkantrieb 26. Gleichzeitig werden über Ausgänge 108,110 bei Betätigung der Pumpe 84 bzw. bei Betätigung der Pumpe 68 Steuersignale auf das Atomabsorptionsspektrometer 10 gegeben, weiche einen automatischen Nullabgleich (»Auto-Null«} bzw. eine automatische Eichung (»Auto-Konzentration«) bewirken. Durch einen Vorwahlscfoalter 112 kann eingestellt werden, nach wie vielen Meßproben jeweils eine Eichung vorgenommen wird In dem dargestellten

Ii ^

Beispiel wird nach jeweils zwanzig Messungen statt einer Meßprpbe über Pumpe 52 oder 52' eine Blindprobe über Pumpe 84 und eine Eichprobe über Pumpe 68 in das Probengefäß 30 gedrückt und die Messung mit dieser¹ vorgenommen.

In Fig.2 ist der Probenspender 42 im einzelnen dargestellt Der Probenspender enthält ein schalenförmiges Gefäß 44 von zylindrischer Grundform. Auf dem Grundes Gefäßes 44 ist ein Ablauf 46 gebildet Vom 'Grund des Gefäßes 44 erstreckt sich ein zylindrischer Kanalkörper 48 nach oben. Der Kansikörper 48 sitzt zentral in dem Gefäß 44. so daß das Gefäß ethen Ringraum um den Kanalkörper 48 herum bildet. Von der Unterseite her ist in dem Kanalkörper ein enger zentraler Zulaufkanal 50 vorgesehen, der in einem an der Unterseite des Gefäßes vorgesehenen Anschlußstutzen 114 endet Von oben her ist in dem Kanalkörper 48 eine zentrale Sacklochbohrung 116 vorgesehen, auf deren Grund der Zulaui kanal 50 mündet Die Sacklochbohrung 116 weist im oberen Teil des Kanalkörpers 48 eine Erweiterung 118 auf. Im unteren Teil der Sacklochbohrung 116 unterhalb der Erweiterung 118 zweigt ein Auslaufkanal 120 ab. über welchen die der Sacklochbohrung 116 über den Zulaufkanal zufließend«* Flüssigkeit in das Gefäß 144 abfließen kann. Die Sacklochbohrung 116 bildet somit das Oberlaufgefäß des Kanalkörpers 48. In dem erweiterten Teil 118 der Bohrung ist das (in F i g. 2 nicht dargestellte) Einlaßventil 58 der die Meßprobe fördernden Pumpe 52 angeordnet

In F i g. 3 und 4 ist die konstruktive Ausbildung des Knc .enpunktes 40 dargestellt Der Knotenpunkt 40 wird von einem blockartigen Anschlußkörper 122 gebildet dieser Anschlußkörper weist vier in einer Ebene liegende, um jeweils 90° gegeneinander versetzte Anschlüsse 124,126,128 und 130 auf. Diese Anschlüsse sind durch vier sich schneidende Kanäle 132,134,136 bzw. 138 miteinander verbunden. Der Anschlußkörper weist einen sich senkrecht zu der besagten Ebene erstreckenden Anschlußstutzen 140 auf. welcher über einen Kanal 142 mit dem Schnittpunkt 144 der besagten vier Kanäle 132,134,136 und 138 verbunden ist In der erweiterten Bohrung des Anschlußstutzen 140 sitzt das (in Fig.3 nicht dargestellte) Auslaßventil 76 der die Eichprobe fördernden Pumpe 68. Mit den Anschlüssen 124,126 und 128 sind die Leitungen 55 und 55' bzw. 82 verbunden, d.h. die Ausgangsanschlüsse der drei Pumpen 52,52* bzw. 84. An den Anschluß 130 ist die von den Pumpen zu dem Probengefäß führende Leitung 38, 36 (F i g. 1) angeschlossen.

In F i g. 5 und 6 ist die konstruktive Ausbitdung des Probengefäßes und des Spülgefäßes dargestellt Das Spülgefäß 28 und das Probengefäß 30 sind in eisein langgestreckten Block 146 im Abstand voneinander vorgesehen. Der Block weist von der Oberseite her zwei im Abstand voneinander angeordnete Vertiefungen ί 48, 150 auf, an die sich in Längsrichtung des Blocks 146 verlaufende längliche Ausnehmungen 152 bzw. 154 anschließen. Proben- und Spülgefäß 30 bzw. 28 sind am Ende je einer der Ausnehmungen 152 bzw. 154 angeordnet Die Ausnehmungen sind auf ihrem Grunde unter dem Spülgefäß 28 hindurch miteinander verbunden und stehen mit einem gemeinsamen Auslauf 156 auf der Unterseite des Bfocks 146 in Verbindung. Der Auslauf 156 ist mit einem Schlauchanschluß 158 versehen. Die von den Pumpen 52,52*, 68 bzw. 84 zu dem Probengefäß 30 führende Leitung 38,36 ist über einen Anschlußstutzen 160 mit einem in dem unteren Teil des Probengefäßes 30 mündenden Längskanal 162 des Blocks 146 verbunden. Der Block ist durch den Antrieb 34 längsverschiebbar, so daß abwechselnd das Proben- oder das Spülgefäß 30 bzw, 28 in der Betriebsstellung unter dem Dosierrüssel vorgesehen ist.

Eine zu untersuchende Flüssigkeit wird aus der

Sacklochbohrung 116 des Probenspenders 42 mittels der Pumpe 52 angesaugt und über Leitung 55 und Knotenpunkt 40 sowie die Verzögerungsleitung 38 und die Leitung 36 in das Probengefäß 30 gepumpt Wie aus Fig.5 ersichtlich ist, wird die Probenflüssigkeit über den Längskanal 162 am Grunde des Probengefäßes 30 eingeleitet Dadurch wird erreicht, daß die alte Probe aus dem Probengefäß 30 wirksam verdrängt wird. Um die zu messende neue Probe mit der Pumpe 52 in das Probengefäß 30 zu transportieren, muß die Pumpe 52 bei jeder Probennahme mehrfach betätigt werden. Das ist in Fig.7 in der obersten Zeile dargestellt Als Beispiel sind dort neun Pumpbewegungen gezeigt Es kann erforderlich sein, die von der Pumpe 52 (oder der Pumpe 520 angesaugte Probenflüssigkeit durch eine definierte Menge von Blindprobe zu verdünnen. Zu diesem Zweck wird während der letzten drei Hübe der Pumpe 52 in gleicher Weise die Pumpe 84 betätigt so daß diese ebenfalls und synchron mit der Pumpe 52 drei Hübe ausführt Die Gesamtmengen der von den Pumpen 52 und 84 geförderten Flüssigkeiten werden dann vermischt über die Leitungen 55 bzw. 82 und 38 und 36 in das Probengefäß geleitet Bei gleicher Kolbengeschwindigkeit der Pumpen 52 und 84 wird dabei die Verdünnung durch das Durchmesserverhältnis der Kolben 56 und 90 bestimmt Es gilt

C =

iU + dg,
wobei

C_n, — Mischkonzentration

Civi = Konzentration des gesuchten Bestandteils in

der Probenflüssigkeit Wt dm = Durchmesser des Kolbens 56
dm = Durchmesser des Kolbens90

Die drei Hübe der beiden Pumpen 52 und 84 fördern ein mehrfaches des in der Verzögerungsleitung 38, der Leitung 36 und dem Probengefäß 30 enthaltenen Flüssigkeilsvolumens, so daß dann in dem Probengefäß 30 nur noch die Mischung der Probenilüssigkeit Wi und der Blindprobe aus dem Behälter 86 vorhanden ist Da Beginn und Ende der Kolbenbewegungen nicht genau

so synchronisiert werden können, ist zwischen dem Knotenpunkt 40 und dem Probengefäß 30 die Verzögerungsleitung 38 vorgesehen, so daß die Säule von möglicherweise nicht richtig gemischter Flüssigkeit in der Verzögerungsleitung 38 verbleibt und bei der

5> nächsten Probendosierung herausgespült wird.

je Säen der Programmierung des Steuergeräts 98 wird eine erste Probenflüssigkeit Wi oder eine zweite Probenflüssigkeit W2 und gegebenenfalls bei entsprechender Erweiterung der Anlage eine dritte oder vierte Probenflüssigkeit in der beschriebenen Weise dosiert Das Probengefäß 30 befindet sich dabei in der BetriebssteDung, wobei der Dosierrüssel i4 in das Probengefäß eintaucht Es wird dann in der beschriebenen Weise eine Meßprobe in die Graphitrohrküvette 12 überfuhrt.

Nach Untersuchung einer vorgegebenen Anzahl von Meßproben, die an dem Vorwahlschalter f 12 eingestellt ist, erfolgt eine Eichung. Zu diesem Zweck wird über die

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Pumpe 84 Blindprobe in das Probengefäß 30 gepumpt Zu diesem Zweck wird der Motor 96 von dem Steuergerät 98 angesteuert Gleichzeitig wird ein Signal über den Ausgang 108 auf das Atomabsorptionsspektrometer 10 gegeben. Um die Verschleppung in den Leitungen 38,36 und dem Probsngefäß 30 zu beseitigen, wird auch die Pumpe 84 mehrfach, beispielsweise drei Mal, betätigt Mit der dann im Probengefäß 30 enthaltenen Blindprobe erfolgt in gleicher Weise wie ^mJt. den MeSproben eine Messung, aufgrund derer ein JO ff Nullabgleich des Atomabsorptionsspektrometers erfolgt Γη der gleichen Weise wird anschließend mittels der Pumpe 68 eine Eichprobe aus dem Eichprobe enthaltenden Behälter 66 in das Probengefäß gepumpt Die Eichprobe wird ebenfalls in der beschriebenen is Weise in die Graphitrohrküvette überführt Aufgrund

des erhaltenen Meßergebnisses wt'd die Anzeige des Atomabsorptionsspektrometers geeicht

Die Erfindung macht es möglich, statt einer Eichprobe auch nacheinander mehrere Eichproben unterschiedlicher Konzentration in gleicher Weise in das Probengefäß 30 zu pumpen.

Wenn sich die Konzentration der Probenflüssigkeiten Wi und W2 nicht sprungartig ändert, sind zur Überführung der Probe iß das ProbengefäßaO unter Umständen nur drei Höbe der Pumpen 52 bzw. 5? und 84 erforderlich, um in der beschriebenen- Weise verdünnte Probenflüssigkeit in das .Probengefäß 30 zu bringen. Das ist in den letzten beiden Zeilen von Fi g. 7 dargestellt, von denen die obere Zeile das Arbeiten der Pumpe 52 und die untere Zeile das Arbeiten der Pumpe 84 veranschaulicht

Hierzu 4 Biatt Zeichnungen

Claims

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Patentansprüche:

!.Gerät zur wiederholten Entnahme von Meßproben aus Flüssigkeiten und zur Zufuhr von Meß-, Blind- und Eichproben zu einem Analysengerät z. B. einem Atomabsorptionsspektrometer, enthaltend ein Probengefäß und ein Spülgefäß, von denen wahlweise eines in eine Betriebssteilung bewegbar ist

einen Dosierrüssel, der zwischen einer ersten Stellung, in welcher er ig das jeweils in der Betriebsstellung befindliche Proben- oder Spülgefäß eintaucht und einer zweiten Stellung beweglich ist welche eine Abgabe von Probe in das Analysengerä· gestattet

eine Dosierpumpe, die mit dem Dosierrüssel verbunden ist zum Ansaugen von Probenflüssigkeit aus dem Probengefäß und zum Ausstoßen dieser Probenfiüssigkeit in das Analysengerät, und eine nur in einer Richtung fördernde Spülpumpe, ober welu e der Dosierrüssel mit einem Spülflüssigkeitsbehäiter verbunden ist dadurch gekennzeichnet, daß das Probengefäß (30) als Überlaufgefäß ausgebildet ist

daß wenigstens ein Meßprobe enthaltendes Gefäß (48), ein Blindprobe enthaltender Behälter (86) und ein Eichprobe enthaltender Behälter (66) über je eine nur in einer Richtung fördernde Pumpe (52,84, 68) mit dem Probengefäß (30) verbunden sind, daß jed" der besagten Pumpen (52, 84, 68) durch einen gesonderten Pumpenantrieb (64, 96, 78) antreibbar ist und

daß ein Steuergerät (98) vorgesehen ist durch welches die Pumpenantrieb (64, 96, 78) in einer vorgegebenen Reihenfolge ansieuerbar sind.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die die Blindprobe fördernde Pumpe (84) gleichzeitig mit der die Meßprobe fördernden Pumpe (52) einschaltbar ist
3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet daß zwischen den miteinander verbundenen Ausgangsanschlüssen der Pumpen (52, 84, 68) und dem Probengefäß (30) eine Verzögerungsleitung (38) vorgesehen ;si.
4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß zur Entnahme der Meßprobe ein Probenspender (42) vorgesehen ist bestehend aus einem schalenförmigen Gefäß (44), auf dessen Grund ein Ablauf (46) gebildet ist und einem vom Grund des Gefäßes nach oben ragenden Kanalkörper (48), in welchem von der Unterseite her ein enger Zulaufkanal (50) und von der Oberseite her eine mit dem Zulaufkanal (50) in Verbindung stehende Bohrung (116) von größerem Durchmesser cnuiip pin cjMtlü*h in rlpr Rnhmno (USA mnruipnrter

Auslaufkanal (120) verlaufen, wobei diese Bohrung (116) sich oberhalb des Auslaufkanals (120) erweitert, und daß in dem erweiterten. Teil (118) der Bohrung (116) das Einlaßventil (58) der die Meßprobe fördernden Pumpe (52) angeordnet ist
5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsanschlüsse dreier Pumpen (52, 52' und 84) und eine von den Pumpen zu dem Probengefäß (30) führende Leitung (38,36) mit vier in einer Ebene liegenden um jeweils 90° gegeneinander versetzten und durch vier sich schneidende Kanäle (132,134,136,138) miteinander verbundenen Anschlüssen (124,126, 128,13C) eines Anschhißkörpers (122) verbunden ist und daß der Anschlußkörper (122) einen sich senkrecht zu der besagten Ebene erstreckenden Anschfußstutzen (140) aufweist welcher über einen Kanal (142) mit dem Schnittpunkt (144) der besagten vier Kanäle (132, 134, 136, 138) verbunden ist und in seiner erweiterten Bohrung das Aüsiaßventii (76) einer

ίο vierten Pumpe (68) aufnimmt
6. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5. dadurch gekennzeichnet daß das Probengefäß (30) und das Spülgefäß (28) als Oberlaufgefäße im Abstand voneinander in einem langgestreckten Block (146) vorgesehen sind, der von der Oberseite her zwei im Abstand voneinander angeordnete Vertiefungen (148, 150) aufweist an die sich in Längsrichtung des Blocks (146) verlaufende längliche Ausnehmungen (152, 154) anschließen, wobei Proben- und Spülgefäß (30 bzw. 28) am Eait. .,e einer der Ausnehmungen (154,152) angeordnet sind, daß die Vertiefungen (148, 150) auf ihrem Grunde miteinander und mit einem gemeinsamen Ablauf (156) in Verbindung stehen, daß die von den Pumpen zu dem Probengefäß (30) führende Leitung (38,36) mit einem in dem unteren Teil des Probengefäßes (30) mündenden Längskanal (162) des Blocks (146) verbunden Lst und daß der BlocV (146) längsverschiebbar ist se daß abwechselnd das Proben- oder das Spülgefäß (30 bzw. 28) in der Betriebsstellung unter dem Dosierrüssel (14) ist