DE2809310A1

DE2809310A1 - Probenentnahmeeinrichtung, insbesondere fuer chemische analysen

Info

Publication number: DE2809310A1
Application number: DE19782809310
Authority: DE
Inventors: Toyohiko Naono
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1977-03-03
Filing date: 1978-03-03
Publication date: 1978-09-07
Also published as: JPS5645105B2; JPS53111782A; DE2809310B2; GB1601026A; US4120661A; DE2809310C3

Description

Leül, Nöth, Zeitler κ_ηί._Λτπ -·- ~.-q/??p/Mi tanw München 2 2 Steinsdorfstraße 21 - 2 2 Telefon 089 / 2 9 8 4 6

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NIHON DENSHI KABUSHIKI KAISHA Nakagamicho, Akishimashi, T oky ο, 196 / JA P A N

Probenentnahmeeinrichtung, insbesondere für chemische Analysen

B 8602 N/Br.

S09838/0874

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Probenentnahmeeinrichtung, insbesondere für chemische Analysen

Die Erfindung betrifft eine Probenentnahmeeinrichtung, insbesondere zur Verwendung bei automatischen chemischen Analysiervorrichtung.

Auf dem Gebiet der chemischen Analysen verwendet man immer mehr aufgrund der wachsenden Anzahlder zu behandelnden Probenautomatische Analysiervorrichtungeii. Insbesondere besteht ein großer Bedarf an automatischen Analysier vorrichtungen, welche unterschiedliche Arten von Analysen durchführenkönnen, wobei wiederholt geringe Probenmengen aus einem Behälter oder dgl. wiederholt entnommen werden. Dabei ergibt sich jedoch das Problem, daßman eine Probenentnahmeeinrichtung, ins besondere Sonde, verwendet, mit der geringe Probenmengen mit genau eingestelltem Volumen entnommen werden können und bei denen die Probenverschmutzung bzw. Probenkontamination aufgrund der wiederholten Probenentnahme vermieden ist.

Die bekannten Probenentnahmevorrichtungen können im wesentlichen in zwei Typen unterteilt werden. Der eine Typ kann als Ventil-Typ und der andere als Pipetten-Typ bezeichnetwerden. Inder Fig. 1 ist der Ventil-Typ dargestellt. Dieser enthält ein· Schieberventil mit einem Schieber 4, der mit einer Anzahl von Meßbohrungen 3 für die Probeausgestattet ist. Dieser Schieber befindetsich zwischenzweiortsfesten Ventilkörpern 1 und 2, wobeidiese Ventilkörper 1 und 2mitDurchgangsleitungen 5 und 6 sowie 7 und 8 versehen sind. Diese Durchgangsleitungen sind an Zuflußleitungen9 und 10 sowie 11 und 12 angeschlossen. Die Zuflußleitungen sind hinwiederum an eineProbensaugpumpe 13, eine Pumpe 15 für eine Reagenzlösung, eine Saugpipette 14 und eine Ausgabepipette 16 angeschlossen. Der Betrieb dieser Probenentnahmevorrichtung

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vom Ventil-Typ arbeitet wie folgt. Zunächstwird der Schieber 4 in eine derartige Stellung gebracht, daß die Probenbemessungsbohrungen mit den Durchgangsleitungen 5 und 6 ausgerichtet sind. DieProbenansaugpumpe 13 beginnt ihren Betrieb und es wird eine geringe Probenmenge durch die Saugpipette 14 angesaugt. Auf diese Weise werden die Durchgangs leitung 6 und die Probenbemessungsbohrungen 3 mit der Probenflüssigkeit angefüllt, während die Durchgangs leitungen 5 teilweise mit der Probenflüssigkeit angefüllt werden. Der Schieber 4 wird dann so verstellt, daß die Probenbemessungsbohrungen 3 mit den Durchgangsleitungen 7 und 8 aus gerichtet sind. Daraufhinwird die Pumpe 15 für die Reaktionslösung im Betrieb gesetzt und die Probe gelangt zusammen mit der Reaktions lösung durch die Ausgabepipette 16 in die Reaktionsröhre 18a. Sobald die Probe und die Reaktions lösung indie Reaktions röhre 18a eingebracht sind, kehrt der Schieber 4 in seine Ausgangsstellung zurück. Das bedeutet, daß dann die Bemessungsbohrungen3 wieder mit den Durchgangs leitungen 5 und 6 ausgerichtet sind. Die Saugpipette 14 bewegt sich dann zu einem Ausguß 19. Daraufhin wird die Probensaugpumpe 13 umgekehrt, so daß die indenDurchgangsleitungen 5 und 6 und den Zuflußleitungen 9 und 10 noch vorhandene Probenflüssigkeit sowie die in der Bemessungsbohrung 3 noch vorhandene Reaktionslösung ausgewaschen werden. Danach kehrt die Pipette 14wieder zum Probenbehälter 17a zurück, woraufhindie Entnahme dergleichenProbe wiederholt wird. Es kann jedoch auch eine Probe aus einem anderen Probenbehälter, beispielsweise aus dem Probenbehälter 17bentnommen werden. Es wiederholt sich dann der gleiche Vorgangwie im vors tehe nde η bes ehr iebe η.

Obgleich man mit der vorstehend beschriebenen Probenentnahmeeinrichtung vom Ventil-Typ eine hohe Reproduzierbarkeit erzielen kann, ergibt sich die Schwierigkeit, daß einProbenüberschuß, d.h. eine Probenflüssigkeit indenDurchgangsleitungen 5 und 6, welche für die eigent-

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liehe Analyse nicht verwendet wird, angesaugt wird, damitdie Bemessungsbohrung 3 beim Betrieb der Saugpumpe 13 vollständig gefüllt wird. Da die überschüssige Probenmenge im Vergleich zu der tatsächlich bei der Analyse verwendeten Probenmenge relativ groß ist, ist der Wirkungsgrad bezogen auf die vorhandene Probe gering. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn äußerst geringe Probenmengen entnommen und gemessen werdensollen. Wenn die Saugpipette 14 nach dem Waschen wieder indie Probe eingetaucht wird, läßt es sich kaum vermeiden, daß geringe Wassertropfen an der Pipette haften. Diese werden dann in die Probenflüssigkeit eingebracht. Eine Kontamination bzw. Verunreinigung der Probenfltissigkeit läßtsich daher nicht vermeiden. Wenn man nur eine Entnahme für einenProbenbehälter durchführt, besteht zwar die Gefahr der Verunreinigung der Probe nicht, jedoch tritt diese Gefahr immer dann auf, wenn aus dem gleichen Probenbehälter zum wiederholte η Male Proben entnommen werden.

Inder Fig. 2 ist eine Probenentnahmeeinrichtungvom Pipetten-Typ dargestellt. Inder Fig. 2a sind eineProbensaugpumpe20und eine Pipette 21 direkt miteinander verbunden. In diesem Fall kann eine festgelegte Probenmenge aus einem Probenbehälter 2 durch die Pipette 21 aufgrund der Wirkung der Pumpe 20 angesaugt werden. Die Pipette 21 wird dann zum Reaktionsbehälter 23 bewegt und der Pipetteninhalt wird in den Reaktionsbehälter ausgegeben. Danachwirddie Pipette zum Auswaschen über den Ausguß 24 bewegt. Nach dem Waschvorgang wiederholt sich der vorstehend beschriebene Verfahrensablauf. Inder Fig. 2b sind die Pipette und die Saugpumpe über ein Umschaltventil25 zum Umschalten der Fließwege miteinander verbunden. Dabeiist einer der Ventileinlässe mit einer Pumpe 2 6 zur Förderung der Reaktionslösung verbunden und eine bestimmte Prdbenmenge wird durch die Saugpumpe 20 angesaugt. Danach werden die Fließwege mit Hilfe des Umschaltventils geändert, so daß diePumpefür dieReaktionslösung inBe-

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geliefert.

Die Pipettenentnahmeeinrichtimg besitzt einen relativ einfachen Aufbau. Jedoch ergeben sich ähnlich wiebeider Probenentnanmeeinrichtung vom Ventil-Typ Schwierigkeiten, welche beispielsweise darin bestehen, daß kleine Wassertröpfcnen ander Pipettenspitze oach dem Waschvorgang haftenbleiben, wodurch die noch nicht entnommene Probe beider wiederholten Probenentnahme verunreinigt wird. Außerdem ist es schwierig, die Probenflüssigkeit vollständig von der Pipettenspitze zu entfernen. Dadurch ist eine exakte Entnahme schwierig. Diese Schwierigkeiten treten insbesondere dann auf, wenn geringe Probenmengen gehandhabt werden sollen.

Das bedeutet, daß Probenentnahmevorrichtungender bekannten Art unabhängig vom Typ kaum geeignet sind, eine vollständige Verhinderung der Probenkontamination bei wiederholter Probenentnahme aus ein und demselben Probenbehälter zu verhindern. Dadurch wird die Probenreproduzierbarkeit gestört. Dies ist ein Faktor, welcher dann von großer Bedeutung ist, wenn geringe Probenmengen entnommen werden sollen.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Probenentnahmevorrichtung zu schaffen mit der, ohne die Gefahr der Kontamination bzw. Probenverunreinigung auch geringe Probenmengen genau entnommen werden können.

Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebene Lehre gelöst.

Vorteilhaft ist bei der Erfindung, daß die Probenentnahme und die Bemessung der Probe bei der Probenentnahme ohne Verunreinigung der Probe durchgeführt werden kann. Dies gilt auch dann, wennein und dieselbe Probe zum wiederholten Male entnommen wird. Ferner ge-

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winnt man eine Probenentnahmevorriehtung mit hohem Wirkungsgrad, d.h. der Ausschuß der entnommenen Proben ist gering. Darüber hinaus eignet sich die Probenentnahmevorrichtung zur automatischen Bemessung bei der wiederholten Probenentnahme in automatischen Analysiervorrichtungen.

Die Erfindung zeigt eine Probenentnahmevorrichtung, welche bei der Durchführung automatischer chemischer Analysen geeignet ist. Diese Vorrichtung besitzt einen Rotationskörper sowie einen ortsfestenKörper. Der Rotationskörper steht über eine Oberfläche mit dem ortsfesten Körper in Berührung, .liese Oberfläche des Rotationskörpers, welche mit dem ortsfeste η Körper in Verbindung steht, ist mit einer oder mehreren Durchgangs leitungen versehen, die auf einem Kreis angeordnet sind. Außerdem ist die Mantelfläche des Rotationskörpers mit einer oder mehreren Durchgangsleitungen versehen. Die Durchgangsleitungen sind paarweise über Verbindungsleitungen miteinander verbunden. Die Durchgangs leitungen, welche in der Mantelfläche durch die Mantelfläche des Drehkörpers hindurchgehen, sind an einen oder mehrere Probenbehälter angeschlossen. Diese drehen sich zusammen mit dem Rotationskörper. Die Oberfläche des ortsfeste η Körpers, welche mit dem Rotationskörper in Verbindung steht, ist mit einer einzigen Durchgangsöffnung versehen, die auf einem Kreis liegt, der den gleichen Durchmesser besitzt wie der Kreis, auf welchem die Durchgangsöffnungen des Rotationskörpers liegen. Die einzelne Durchgangsöffnung im ortsfesten Körper ist direkt mit zweiDurchgangsöffnungen in der Mantelfläche des ortsfesten Körpers über zweiVerbindungsleitungen verbunden. Diese Verbindungsleitungen sind an einem Behälter für eine Reaktionslösung über eine Entnahmepumpe verbunden. Ein Umschaltventil zum Umschaltender Fließwege und eine Pumpe für die Reaktionslösung sowie einAbflußbeckenfür die reagierte Lösung über das Umschaltventil sind ebenfalls vorhanden. Wenn die Durchgangs-

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öffnung bzw. irgendeine der Durchgangsöffnungen auf der Berührungsfläche des Rotationskörpers, welche mit dem ortsfeste η Körper in Berührung steht, in Abhängigkeit von der schrittweisen Drehung des Rotationskörpers mit der einzelnenDurchgangsöffnung in der Berührungsfläche des ortsfesten Körpers ausgerichtet wird, wird eine feststehende Probenmenge indieVerbindungsleitungen des feststehenden Körpers aufgrund der Wirkung der Entnahmepumpe eingezogen. Der Rotationskörper drehtsichdannumeinenweiterenSchrittweiter, so daß die einzelne Durchgangsöffnung im feststehenden Körper mit keiner Durchgangs öffnung im Rotationskörper mehr ausgerichtet ist. Bei dieser Betriebsbedingung wird die Pumpe für die Reaktions lösung in Betrieb gesetzt und es wird über das Umschaltventil in die Verbindungsleitungen die Reaktions lösung eingebracht. Von dort kann dann die Probenflüssigkeit zusammen mit der Reaktionslösung über das Umschaltventil in einen Reaktionsbehälter eingebracht werden. Auf diese Weise gewinnt man eine genaue Probenentnahme, beiderVerunreinigungen vermieden sind und es könneneine große Anzahl von wiederholten Probenentnahmen durchgeführt werden.

Die erfindungsgemäße Probenentnahmevorrichtung zeigt somit einen Rotationskörper, insbesondere einen rotierenden Ventilkörper sowie einen feststehenden Ventilkörper, wobei der Rotationskörper mit seiner einen Oberfläche (Berührungsfläche) mit dem feststehenden Ventilkörper in Berührung steht. Die Berührungsfläche des Rotationskörpers, welche mit dem feststehenden Ventilkörper in Berührung steht, ist mit einer oder mehreren Durchgangsöffnungen versehen, die auf einemKreis mit einem gewünschten Durchmesser liegen. Ebenfalls ist die Mantelfläche des Rotationskörpers mit einer oder mehreren Durchgangsöffnungen versehen. Jedes Paar dieser Durchgangsöffnungen ist über Verbindungs leitungen miteinander verbunden. Die in der Mantelfläche vorgesehenen Durchgangsöffnungendes Rotationskörpers

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sind mit Probenbehältern verbunden, welche zusammen mit dem Rotationskörper umlaufen. Die Oberfläche des feststehenden Ventilkörpers, welche mit der Berührungsfläche des Rotationskörpers in Berührung steht, ist mit einer einzelnen Dur chgangsöffnung versehen, die auf dem Kreis liegt, auf welchem die Durchgangsöffnungen des Rotationskörpers in der Berührungsfläche liegen. Die einzelne Dur chgangsöffnung ist direkt mit zwei Durchgangsöffnungen in der Mantelfläche des feststehenden Ventilkörpers über zwei Verbindungsleitungen verbunden. Diese Verbindungsleitungen sind über eine Entnahmepumpe an einen Reaktionslösungstank,an ein Umschaltventil zum Ums ehalten der Fiießwege^ an eine Reaktionslösungspumpe und einen Reaktionsbehälter über das Umschaltventil angeschlossen.

In den beiliegenden Figurensind Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt. Anhand dieser Figurensoll die Erfindung noch näher erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer bekannten Ausführungsform;

Fig. & eine andere bekannte Ausführungsform inschematischer ^{und 2b} Darstellung;

Fig. 3 ein Ausführungsbeispiel der Erfindung;

Fig. 4a schematische Darstellungen zur Erläuterung des Betriebs des Ausftihrungsbeispiels in der Fig. 3;

Fig. 5 ein weiteres Ausführungsbeispiel und

Fig. 6 noch ein anderes Ausführungsbeispiel.

Die Figur 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung. Inder Figur

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sind ein feststehender Verteüungskörper 31 und ein mit einer Welle 33 versehener Rotationskörper 32 gezeigt. Der Rotationskörper 32 wird durch die Welle angetrieben und dreht sich über die Oberfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 31. Die Oberfläche des Rotationskörpers 32 , welche mit dem ortsfestenVerteiluügs körper 31 in Verbindung steht, ist mit einer Anzahl vonDurchgangsöffnungen 34a, 34b„„. ausgestattet. Diese Durchgangsöffnungen befinden sich auf einem Kreis mit einem Radius r. Die Mantelfläche des Rotationskörpers 32 ist ebenfalls mit einer Anzahl von Durchgangs öffnungen 36a, 36b ausgestattet. Die Durchgangsöffnungen 34a, 34b... sind mit den Durchgangsöffnungen 36a, 36b über Verbindungsleitungen 35a, 35b verbunden. Die Oberfläche des ortsfestenVerteilungskörpers31, welche mit dem Rotationskörper 32 in Berührung steht, ist mit wenigstens einer Durchgangsöffnung 39 ausgestattet. Diese befindet sich auf dem Kreis mit dem Radius r, auf welchem die Durchgangsöffnungen 34a ,34b.. angeordnet sind. Inder Mantelfläche oder auf der Grundfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 31 sind Durchgangsöffnungen 42 und 43 vorgesehen. Diese Durchgangsöffnungen 42 und43 sinddirekt mitder einen Durchgangsöffming 39 über Verbindungsleitungen40und 41 verbunden. Mit der Durchgangsöffnung 42 ist über eine Zuleitung 44 eine Entnahmepumpe 46 verbunden. Eine Durchgangsöffnung A eines Umschaltventils 47, welches die Fließwege umschaltet, ist über eine Zuleitung 45 mitder Durchgangsöffnung 43 verbunden. Durchgangsöffnungen B, C, D des Umschaltventils 47 sind mit der Entnahmepumpe 46, einem Reaktionslösungsbehälter 52 über eineReaktionslösungspumpe48 undeinenReaktionsbehälter 49 verbunden.

Beim Betrieb der vorstehend beschriebenen Anordnung wird der Rotationskörper 32 zunächst so verdreht, daß er die in der Fig. 3 dargestellte Stellung einnimmt. Das bedeutet, daß dieDurchgangsöffnungen34a, 34b... mit der Durchgangsöffnung 39 nicht ausgerichtet sind. Indieser Betriebs-

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stellung fließen Proben 50a, 50b , welche inProbenbehältern 37a, 37b enthalten sind, durch Zuleitungen 38a, 38b. Auf diese Weise werden die Verbindungs leitungen 35a, 35b mit entsprechendenProben angefüllt. Dann dreht sich der Rotationskörper 32 schrittweise weiter, so daß die Durchgangsöffnungen 34a, 34b... nacheinander mit der Durchgangsöffnung 39 ausgerichtet werden. Wenn jede der Durchgangsöffnungen 34a.. mit der Durchgangsöffnung 39 ausgerichtet ist, wird die Entnahmepumpe 46 jeweils in Betrieb gesetzt, sodaßdie Probe indie Verbindungs leitungen 35a, 35b... gesaugt werden. Eine geringe Probenmenge wird außerdem in die Verbindungs ieitungen40, 41 gesaugt. Diese geringe Probenmenge kann als Abfall in ein nicht näher dargestelltes Abflußbad über eine Leitung 45 und das Umschaltventil 47 abgeleitet werden.

Anschließend wird das Umschaltventil47so betrieben, daß dieDurchgangsöffnungen bzw. Kanäle B, C undA, D miteinander verbunden sind. Ein Kolben 51 wird nach innen inRichtung zum Zylinderkopf hin verschoben. Es wird dann dieReaktionslösungspumpe48 in Betrieb gesetzt, so daß die Zuleitung 44, die Verbindungs leitungen 40 und 41 unddie Zuleitung 45 mit der Reaktionslösung aus dem Reaktionslösungsbehälter angefüllt werden. Dieser Betriebszustand ist schnittbildlich inder Figur 4a dargestellt.

Die Probenentnahme kann nun beginnen. Zunächst wird, wie in der Fig. 4b gezeigt ist, das Umschaltventil 47 so betrieben, daßdie KanäleA, Bund C, D miteinander verbunden sind. Der Rotationskörper 32 wirdso verdreht, daß die Durchgangsöffnung 34a mit der Durchgangsöffnung 39 ausgerichtet ist. Bei dieser Betriebsbedingung wird der Kolben 51 in die durch den Pfeil Q dargestellte Richtung um eine bestimmte Strecke verschoben. Auf diese Weise fließt eine bestimmte Probenmenge durch die Verbindungs leitungen 35a in die Verbindungsie itungen40 und 41. Der Rotationskörper 32 wird dannweiter verdreht, sodaß die Durchgangs-

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öffnung 34a mit der Durchgangsöffnung 39a nicht mehr ausgerichtet ist, wie das in Fig. 4cdargestellt ist.

Daraufhin wird das Umschaltventil47 so betrieben, daß die Öffnungen A, D und B, C miteinander verbunden sind, wie dies inüFig. 4d dargestellt ist. Der Kolben 51 wird indie durch den PfeilBdargestellte Richtung verschoben. Zusätzlich wird dieReaktionslösungspumpe48 in Betrieb gesetzt (Figur 4e) und die Reaktionslösungwird zusammen mit der in den Leitungen40 und 41 abgemessenen Probe in denReaktionsbehälter 49 eingebracht. Anschließendwird aus dem gleichenProbenbehälter 37a oder aus einem anderen Probenbehälter, beispielsweise aus dem Probenbehälter 37b eine weitere Probe abgemessen und es wiederholt sich dann der gleiche vorstehend beschriebene Vorgang.

Im vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel erstreckensichdie Zuleitungen 38a, 38b... vom Boden der ertsprechendenProbenbehälter und sind mit den entsprechendenDurchgangsöffnungen36a, 36b usw. verbunden. Demgegenüber kann eine andere Ausführungsform darin bestehen, daß die Probenbehälter einen abgedichteten Boden aufweisen und die Zuleitungen von oben in die Probenbehälter eingeführt sind.

Außerdem können anstelle der einenDurchgangsöffnung39 im ortsfesten Verteilungskörper mehrere Durchgangsöffnungen vorgesehensein. Jede dieser Durchgangsöffnungen ist dann mit der entsprechenden Anzahl von Verbindungsleitungen (zwei Verbindungsleitungen proDurchgangsöffnung) verbunden. Man kann dann gleichzeitig mehrere Proben entnehmen. Ferner ist es möglich, zwei Umschaltventile zu verwenden. In diesem Fall kann manein UmschaltventilzwischendiePumpen46 und 48 schalten und ein zweites Umschaltventil kann zum Umschalten der Zuleitung 45 zwischen der Entnahmepumpe 46 und dem Reaktionsbehälter 49 dienen.

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Beim vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel wird die exakte Probenmenge, welche für die Entnahme gewünscht wird, indie Verbindungsleitungen 40 und 41 aus der Verbindungsleitung 35 gesaugt. Dies geschieht aufgrund der Wirkung der Entnahmepumpe. Der Rotationskörper 32 dreht sich dann in eine Stellung, in welcher die Durchgangsöffnungen 34 und 39 nicht miteinander ausgerichtet sind, d.h. der Rotationskörper nimmt eine Stellung ein, inweicher die Probe in der jeweiligen Verbindungs leitung von der abgemessenen Probe in den Verbindungsleitungen 40 und 41 abgetrennt ist. Beidieser Betriebsstellung wird die Reaktionslösungspumpe in Betrieb gesetzt und die abgemessene Probe wird zusammen mit einer bestimmten Menge an Reaktionslösung in den Reaktionsbehälter 49 eingebracht.

Wenn bei diesem System wiederholt Proben aus der gleichen Probenquelle entnommen werden, geschieht dies ohne Verschmutzung der Proben. Da lediglich die für die jeweilige Analyse benötigte Probenmenge abgemessen wird, ergibt sich praktisch keinProbenabfall. Insofern besitzt die Probenentnahmevorrichtung gemäß der Erfindung einen hohen Wirkungsgrad bezüglich der Verwendung der Probe. Ferner ist die Schwierigkeit bei der Probenentfernung, welche insbesondere bei der Probenentnahmevorrichtung vom Pipettentyp auftritt, beseitigt.

In der Fig. 5 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindungdargestellt. Dieses Ausführungsbeispiel besitzt einen ortsfesten Verteilerkörper 53 und einen Rotationskörper 54, welcher mit einer Welle 55 ausgestattet ist. Durch die Welle kann der Rotationskörper 54 in Drehung versetzt werden und dreht sich über eine Oberfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 53. Die Oberfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 53, welche mit dem Rotationskörper 54 in Berührung steht, ist mit mehreren Durchgangsöffnungen 56, 57, 58a, 58b, 58c... versehen, die im gleichen Abstand voneinander auf einem Kreis mit

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einem Radius r angeordnet sind. Die Durchgangsöffnungen 56und 57 sind mit Durchgangsöffnungen 59 und 60 in der Mantelfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 53 über Verbindungsleitungen 61 und 62 verbunden. Die Durchgangsöffnung 59 ist über eine Zuleitung 64 mit einer Durchgangsöffraing A eines Umschaltventils 63 verbunden. Durchgangsöffnungen B und C des Umschaltventils 63 können mit einer Durchgangsöffnung A eines zweitenUmschaltventils 66 über eine Kntrahmepumpe 65 und an die DurchgaEgsöffnung 60 angeschlossen werden. Eine Durchgangsöffnung B des zweitenUmschaltventils 66 ist mit einer Waschpumpe 67 verbunden. Die Durchgangsöffnung 58a ist direkt mit einem Durchgangsöffnungspaar 58al, 58a2 überVerbindungsleitungen 59al, 59a2 verbunden. In entsprechenderweise istauch die Durchgangsöffnung 58b direkt über Verbindungsleitungen 59bl, 59b2 mit einem Durchgangsöffnungspaar 68bl, 68b2 verbunden. Das gleiche gilt auch für die übrigen Durchgangsöffnungen 58c, 58d..., welche ebenfalls über Verbindungsleitungen mit entsprechendenDurchgangsöffnungspaaren verbunden sind. Die Durchgangsöff nung 68a2 ist mit einer Durchgangsöffnung A des Umschaltventils 70 über eine Entnahmepumpe 71 verbunden. Die Durchgangsöffnungen B, D des Umschaltventils 70sindan die Durchgangsöffnung 68al direkt und an einen ersten Reaktions lös ungsbehälter 72 über eine Reaktionslösungspumpe 73 angeschlossen. Die Durchgangs öffnung C des Umschaltventils 70 ist mit einer ersten drehbaren Reaktionsvorrichtung 74 verbunden. Diese besitzt eindrehbares Element 75, insbesondere einenDrehtisch, welcher mit mehreren Reaktionsbehältern 76a, 76b, 76c... sowie mit einer nicht näher dargestellten Antriebsvorrichtung ausgestattet ist. Die Antriebsvorrichtung dreht den Drehtisch 75 in der Mitte intermittierend. In gleicher Weise ist die Durchgangsöffnung 68b2über eine Entnahmepumpe 78 an eine Durchgangsöffnung A eines Umschaltventils 77 angeschlossen. Durchgangsöffnungen B und D des Umschaltventils 77 sind zum eine η direkt an die Durchgangsöffnung 68b und zum andern über eine Reaktionslösungspumpe 80 an einen Reaktionslösungsbehälter 79 angeschlossen.

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Eine Durchgangsöffnung C des Umschaltventil 77 ist an eine zweite drehbare Reaktionsvorrichtung 81 angeschlossen. Diese enthält einen Drehtisch 82, welcher mit mehreren Reaktionsbehältern 83a, 83b... ausgestattet ist. Ein nicht näher dargestellter Antrieb treibt denDrehtisch 82 intermittierend an. Die Oberfläche des Rotationskörpers 54, welche mit dem ortsfesten Verteilungskörper 53 in Berührung steht, ist mit einer Druchgangsöffnung 100 versehen, welche über eine Verbindungsleitung 84 an eine Probensaugröhre 85 angeschlossen ist. Die Probensaugröhre ist am Rotationskörper 54 befestigt und dreht sich mit diesem. Wenn sich der Rotationskörper in der Weise dreht, daß die Durchgangsöffnung 100 mit der Durchgangsöffnung 56 ausgerichtet ist, befindet sich der Kopf A' der Probensaugröhre 58 auf einem Kreis, auf welchem mehrere Probenbehälter 88 angeordnet sind. Diese Probenbehälter werden von einer Probenliefervorrichtung 86 getragen. Wennder Rotationskörper 54 sich weiterdreht, so daß die Durchgangsöffnung 100 mit der Durchgangsöffnung 57 ausgerichtet ist, istder Kopf A' der Probensaugröhre 85 über einem nicht näher dargestelltenAbfallbecken angeordnet. Die Probenliefervorrichtung 86 enthält einen Drehtisch 87, der an seinem Umfang mit Öffnungenversehen ist, zur Aufnahme mehrerer Probenbehälter 88. Ferner besitzt die Probenliefervorrichtung eine Antriebseinrichtung 89 zum Antrieb des Drehtisches 87. Eine nockengesteuerte Probenhubvorrichtung 90 dient zum Anheben und zum Absenkender jeweiligen Probenbehälter. Dabeikann der Kopf A' der Probensaugröhre 85 in den jeweiligen Probenbehälter eingetaucht werden und mit der Probe, welche für die Analyse benötigt wird, angefüllt werden.

Beim dargestellten Ausführungsbeispiel ist bei der Inbetriebnahme der Rotationskörper 54 zunächst so angeordnet, daß die Durchgangs öffnung 100 mit der Durchgangsöffnung 57 ausgerichtet ist. Das bedeutet, daß der Kopf A' der Probensaugröhre 85 über dem schon erwähnten

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nicht näher dargestellten Abfallbeckenangeordnet ist. Bei dieser Stellung wird das Umschaltventil 63 so betrieben, daß die Durchgangsöffnungen B mit C und A mit D verbunden sind und das Umschaltventil befindet sich in der Stellung, daß die DurchgangsöffnungenA mit B und C mit D miteinander verbunden sind. Dabei wird der Kolbender Entnahmepumpe 65 nach innen verschoben und zwar in Richtung zum Zylinderboden hin. Es kommt dann die Waschpumpe 67 in Betrieb und es wird Wasser in die Verbindungsleitung 84 und die Probensaugröhre 85 gepumpt. Das Wasser gelangt dann durch den Kopf A' der Probensaugröhre in das Abfallbecken. Der Fließwegläuft dabei über das Umschaltventil 66, die Entnahmepumpe 65, das Umschaltventil 63 und die Verbindungsleitung 62. Nach Beendigung des Reinigungsvorgangswirddas Umschaltventil 63 so betrieben, daß die Durchgangs öffnung A mit B und C mit D verbunden sind, während das Umschaltventil 66so betrieben wird, daß die Durchgangsöffnung A, D und B, C miteinander verbunden sind. Der Rotationskörper 54 wird dann so verdreht, daß die Durchgangsöffnung 100 mit der Durchgangsöffnung 56 ausgerichtet ist. Der Kopf A' der Probensaugröhre 85 befindet sich dann über einem der Probenbehälter 88. Daraufhin wird die Probenhubvorrichtung 90sobetrieben, daß der Probenbehälter angehoben wird, wodurch der Kopf A' der Probensaugröhre 85 in dem Probenbehälter eingetaucht wird. Anschließend wird die Entnahmepumpe 65 in Betrieb gesetzt, so daß eine bestimmte Probenmenge in die Probensaugröhre 65 und in die Verbindungs leitungen 84 und 61 eingesaugt wird. Danach wird das Umschaltventil 70sobetätigt, daß die Verbindungsöffnungen A, B und C, D miteinander verbunden sind. Die Probenhubvorrichtung90 wirdso betätigt, daß der Probenbehälter abgesenkt wird. Der Rotationskörper 54 dreht sich soweit bis die Durchgangsöffnung 100 mit der Durchgangsöffnung58a ausgerichtet ist. Es wird dann die Entnahmepumpe 71 inBetrieb gesetzt, so daß eine bestimmte Probenmenge in die Verbindungsleitungen 69al und 69a2 eingesaugt wird.

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Anschließend wird das Umschaltventil 77betätigt, so daß die Durchgangsöffnungen bzw. Kanäle A, B und C, D miteinander verbunden sind. Der Rotationskörper 54 drehtsich dann ineine Stellung, in welcher die Durchgangsöffnung 100 mit der Durchgangsöffnung 58b ausgerichtet ist. Es wird dann die Entnahmepumpe 78 inBetrieb gesetzt, so daßeinebestimmte Probenmenge in die Verbindungs leitungen 69bl und69b2 eingesaugt wird. Der vorstehende Betriebsablaui wiederholt sich bis alle Paare von Verbindungs leitungen 69cl, 69c2, 69dl, 69d2... mit einer bestimmten Probenmenge angefüllt sind. Der Rotationskörper 54 wird dann in eine Stellung gedreht, in welcher die Durchgangsöffnung 100 mit keiner der Durchgangsöffnungen 58a, 58b, 58c..., welche auf der Oberfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 53 angeordnet, sind, ausgerichtet ist. Die Umschaltventile 70, 77... arbeiten inder Weise, daß die Verbindungsöffnungen bzw. -kanäleA, D und B, C miteinander verbunden sind. Schließlich werdendie Reaktionsmittelpumpen 73, 80... in Betrieb gesetzt, so daß in der Folge die in den entsprechenden Verbindungsleitungspaaren 69al, 69a2, 69bl, 69b2... zusammen mit einer bestimmten Menge des Reaktionsmittels in die Reaktionsbehälter 76a, 83a... eingebracht werden.

Die Figur 6 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung, welches sich ausgezeichnet zur Anwendung bei der automatische η chemischen Analyse eignet. In dieser Figur sind die demAusführungsbeispiel in der Fig. 3 entsprechendenTeile mitden gleichen Bezugszeichen versehen wie in dieser Figur. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist der Rotationskörper 32 mit mehreren ProbensaugröhrenlOla, 101b... ausgestattet anstelle der Probenbehälter 37a, 37b... , wie sie beim Ausführungsbeispiel inder Fig. 3 verwendet werden. Der Rotationskörper 32 ist außerdem mit Verbindungs leitungen 102a, 102b... ausgestattet, welche die Probensaugröhren 101a, 101b... mit Durchgangsöffnungen 34a, 34b ... verbinden. Ferner ist die Oberfläche des orts-

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festen Yerteilungskörpers 31, welche mit dem Rotationskörper 32 in Verbindung steht, nut einer zusätzlichea Durchgangsöffnung 103 ausgestattet, weiche über eine Vsrbindungsleitung 105 mit einer Durchgangsöffnung 104 verbunden ist. Außerdem sind in einem StrÖmungskreis zwei zusätzliche "ümschaltventile 106, 110, eine Entnahmepumpe 108, ein Äbfalibecken IOD und eine Wascnpunipe 111 vorgesehen, Eine Durchgangsöifnung bzw. -kanal A des ümsehaltyentiis 108 ist mit der Durchgangsöffnung 104 über eine Zuleitung 107 verbunden. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird die jeweilige Probe von einer Pr obenlief er vorrichtung 112 geliefert, welche einen Drehtisch 113 zur Aufnahme mehrerer Probenbehälter 114a ... aufweist. Der Drehtisch 113 wird von einem Antrieb 115 schrittweise in Drehung versetzt. Eine Probenhubvorrichtung 118 dient zum Anheben und Absenken der Probenbehälter 114a ...

Der Wasch- und Entnahmevorgang läuft wie folgt ab: Zunächst befinden sich die ümschaltventile 106 und 110 in solchen Stellungen, daß die Durchgangs öffnungen A, B und C, D miteinander verbunden sind. Der Rotationskörper 32 wird dann so verdreht, daß die Durchgangsöffnung 34a mit der Durchgangs öffnung 103 ausgerichtet ist. In dieser Betriebssteilung wird die Waschpumpe 111 in Betrieb gesetzt und es fließt Reinigungswasser durch die Verbindungsleitungen 105 und 102a durch die Probensaugröhre 101a und wird in das nicht näher dargestellte Abfallbecken ausgespült. Nach Beendigung des Reinigungsvorgangs, insbesondere an der Probensaugröhre 101a, wird die Waschpumpe 111 abgestellt und der Rotationskörper 32 um einen weiteren Schritt weitergedreht, so daß die Durchgangsöffnung 34b mit der Durchgangs öffnung 103 ausgerichtet ist. Es wird dann die Waschpumpe 111 wieder in Betrieb gesetzt und der Waschvorgang wiederholt sich zur Reinigung der Probensaugröhre 101b. Der Rotationskörper

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I b υ j J Ί

setzt die schrittweise Drehung fort und es wird an der jeweiligen Probensaugröhre d*3r gleiche Waschvorgang wiederholt. Dann wird das Umschaltventil HG so betrieben, daß die Durchgangsöffnungen A mit D und B mit C verbunden sind. Der Rotationskörper 32 wird anschließend so verdreht, daß die Durchgangs öffnung 34a mit der Durchgangsöffnung ausgerichtet ist. Danach dreht der Drehtisch 113 einen Probenbehälter 114a unter die Probensaugröhre 101a. Durch die Probenhubvorrichtung 116 wird der Probenbehälter 114a angehoben, so daß der Kopf der Probensaugröhre in den Probonbehälter eintaucht. Es wird dann die Entnahmepumpe 108 in Betrieb gesetzt derart, daß der Kolben vom Zylinderboden wegbewegt wird. Auf diese Weise wird eine bestimmte Menge der Probe in die Probensaugröhre 101a eingesaugt. Das Umschaltventil 106 arbeitet so, daß die Durchgangsöffnungen A, D und B, C miteinander verbunden werden. Der Kolben der Entnahmepumpe 108 kehrt in seine Ausgangsstellung zurück. Danach wird das Umschaltventil 106 wieder in Betrieb gesetzt in der Weise, daß die Durchgangsöffnungen A, B und C, D miteinander verbunden sind und durch die Probenhubvorrichtung 116 wird schließlich der Probenbehälter 114a abgesenkt. Der Rotationskörper 32 vollführt nun einen weiteren Schritt, so daß die Durchgangsöffnung 34b mit der Durchgangsöffnung 103 ausgerichtet ist, wobei sich der vorstehend beschriebene Vorgang wiederholt. Demzufolge wird die Probensaugröhre 101b mit einer bestimmten Probenmenge aus dem nächsten Probenbehälter 114b, welcher nicht näher dargestellt ist, angefüllt. Es wiederholt sich dann der vorstehend beschriebene Arbeitsablauf, bis alle Probensaugröhren Proben aus den entsprechenden Probenbehältern enthalten. Danach wird das Umschaltventil 47 so betrieben, daß die Durchgangsöffnungen A, B und C, D miteinander verbunden sind. Der Rotationskörper 32 dreht sich in der Weise, daß die Durchgangsöffnung 34a mit der Durchgangsöffnung 39 ausgerichtet ist. Es wird dann die Entnahmepumpe 46 in

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Betrieb gesetzt, so daß eine bestimmte Probenmenge aus der Probensaugröhre lOia in die Verbindungsleitungen 40 und 41 eingesaugt wird. Das Umschaltventil 47 wird wiederum betätigt, so daß die Verbindungsöffnungen A, D und B, C miteinander verbunden sind. Daraufhin wird die Reaktionslösungspumpe 48 in Betrieb gesetzt, so daß eine bestimmte Reaktionslösungsmenge aus dem ReaktionslÖsungsbehälter 52 in die Verbindungsleitungen 40 und 41 eingebracht wird. Die in den Verbindungsleitungen 40 und 41 schon vorhandene Probe fließt dann in den
Reaktionsbehälter 49. Der gleiche Vorgang wiederholt sich bei den jeweiligen noch verbleibenden Probensaugröhren, und es wird jeweils
die Reakt ions lösung mit der Probe vermischt in den Reaktionsbehälter eingebracht. Auf diese Weise wird jede Probe in jeder Probensaugröhre automatisch nacheinander analysiert.

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-Zf-

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Claims

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Patentanwältp
München 22 ■ Steiηsdοrfstraße 21 - 22 · Telefon 089 / 29 84 62

Patentansprüche

l.i Probenentnahmevorrichtung mit zwei gegeneinander, insbesondere schrittweise verdrehbaren Körpern, durch derenDrehung in den beiden Körpern vorhandene Durchgangsöffnungen und indenKörpern verlaufende Verbindungsleitungen, welche diese Durchgangsöffnungen miteinander verbinden, in oder außer Verbindung gebracht werden, wobei die Durchgangsöffnungen bzw. Verbindungsleitungen an Probenbehälter und Reaktions mitte !behälter und gegebenenfalls Reinigungsmittelbehälter anschließbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Körper (32; 54) wenigstens eine Verbindungs leitung (35a..., 84), welche jeweils mit einer Probe anfüllbar ist und mit einer meiner mit dem zweiten Körper (31; 53) in Berührung stehenden Berührungsfläche auf einem Kreis liegenden Durchgangsöffnung (34aJ 100) in Verbindung steht, daß der zweite Körper (31, 53) zumindest zwei Verbindungsleitungen (40, 41; 69al, 69a2...), die jeweils mit einer Durchgangsöffnung (39; 58a ...) verbunden sind, die auf der Berührungsfläche des zweiten Körpers mit dem ersten Körper liegt und daß wenigstens eine Entnahmepumpe (46· 78) aneine der beiden Verbindungsleitungen (40, 41; 69al, 69a2...) angeschlossen ist, sodaßdann, wenn die Verbindungs öffnungen auf den weiten Berührungsflächendes ersten und zweiten Körpers miteinander ausgerichtet sind, eine Probe in die beiden Verbindungsleitungen (40, 41; 69al, 69a2...) eingesaugt wird und die Probe aus denbeidenVerbindungsleitungen(40, 41; 69al, 69a2...) dann ausgegeben wird, wenn die Durchgangsöffnungen auf den beiden Berührungsflächen nicht mehr miteinander ausgerichtet sind.
2. Probenentnahmevorrichtung nach Anspruch 1, dad ur ch gekennzeichnet, daß die Durchgangsöffnung bzw. Durchgangs öffnungen des ersten Körpers mit einem Probenbehälter bzw. jeweils mit je einem Probenbehälter der bzw. die am ersten Körper befestigt sind, verbunden ist bzw. sind (Fig. 3).

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2 β ϋ J 3 1
3. Probenentnahmevorrichtung nachAnspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgangsöffnung bzw. die Durchgangs-Öffnungen im ersten Körper mit einer Probensaugröhre bzw. jeweils mit einer Probensaugröhre verbunden ist bzw. sind, wobei die Probensaugröhre bzw. Probensaugröhren am ersten Körper befestigt ist bzw. sind (Fig. 5 und 6).
4. Probenentnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche Ibis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Körper als Rotationskörper (32 bzw. 54) ausgebildet ist, während der zweite Körper als ortsfester Verteilungskörper (31 bzw. 53) ausgebildet ist.
5. Probenentnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Körper (Rotationskörper 32 bzw. 54) mit wenigstens einer Verbindungsleitung (84 bzw. 102a, 102b ) ausgestattet ist, welche mit wenigstens einer Probensaugröhre (85 bzw. 101a, 101b ...) verbunden ist bzw. sind, daß der zweite Körper (ortsfeste Verteilungskörper 31 bzw. 53) mit einer weiteren Verbindungsleitung (61 bzw. 105) ausgestattet ist, die mit einer Durchgangsöffnung (57 bzw. 103) auf der Berührungsfläche mit dem ersten Körper (Rotationskörper 32, 54) liegt, in Verbindung steht und daß eine Entnahmepumpe (65 bzw. 108) zum Einsaugen einer Probe in die jeweilige Probensaugröhre (85 bzw. 101a, 101b...) dann in Betrieb gesetzt ist, wenn die Durchgangsöffnungen(57 bzw. 103) auf der Berührungsfläche des zweitenKÖrpers (ortsfestenVerteilungskörpers 31, 53) mit den Verbindungsleitungen (84 bzw. 102a, 102b...) im ersten Körper (Rotationskörper 31 bzw. 53) ausgerichtet sind.
6. Probenentnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsleitungen (61 bzw. 105) im zweiten Körper (ortsfester Verteilungskörper 31 bzw. 53)

ί ρ π ο "< 1 Π

dann an eine Waschpumpe (67 bzw. 111)anschließbar sind, wenn diese Verbindungsleitungen mit denzuden Probenssugröhrea (85bzw. 101a, 101b ...) führenden Verbindungsleitungen (84 bzw. 102a, 102b...) im ersten Körper (Rotationskörper 32 bzw. 54) ausgerichtet s im!.
7. Probenentnahmevorrichtung, insbesondere für eine automatische chemische Analysier einrichtung ,nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch :

A zwei Körper (ein ortsfester Verteilungskörper 31 bzw. 53 und ein Rotationskörper 32 bzw. 54), welche relativ zueinander verdrehbar sind und vondenen der erste Körper (Rotationskörper) wenigstens eine Verbindungs leitung (84 bz.w 102a, 102b ...) aufweist, die jeweils zu einerProbensaugröhre (85bzw. 101a, 101b)führt,

sowie wenigstens eine Durchgangsöffnung (100 bzw. 34a, 34b ),

die auf einem Kreis mit einem bestimmten Durchmesser auf der Berührungsfläche des ersten mit dem zweiten Körper liegen, wobei der zweite Körper (ortsfeste Verteilungskörper) mehrere Paare von Verbindungsleitungen (40, 41 bzw. 69a, 69a2...) zur Aufnahme der Proben aufweist und jedes Verbindungsleitungspaar direkt an jeweils eine Durchgangsöffnung (39 bzw. 58a, 58b...) auf der Berührungsfläche des zweiten Körpers mit dem ersten Körper auf demselben Kreisradius aufweist und im zweitenKörper zumindest eine Leitungßlbzw. 105)vorgesehen ist, die mit einer Durchgangsöffnung (57bzw. 103) auf denselben Kreis auf der Berührungsfläche des zweiten Körpers mitdemerstenKörper inVerbindung steht;

B eine Waschpumpe (67 bzw. 111), welche an die im ersten Körper befindliche Verbindungs leitung (61 bzw. 105) jeweils an die Probensaugröhre (85 bzw. 101a, 101b...)anschließbar ist, wenndie entsprechenden Durchgangsöffnungen des ersten und zweiten Körpers

zueinander ausgerichtet sind: __-.

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C eine Entnahmepumpe (65 bzw. 108) zur Entnahme einer Probe in die jeweilige Probensaugröhre (85bzw. 101a, 101b), wenndie entsprec henden Durchgangsöffnungendes ersten und zweiten Körpers miteinander ausgerichtet sind;

D eine oder mehrere Probenentnahmepumpen (46bzw. 78), welche jeweils an eine der Leitungen des Verbindungsleltungspaars (40,41 bzw. 69al, 69a2...) angeschlossen sind, so daß indiese Verbindungsleitungspaare jeweils Proben eingesaugt werden, wenndie entsprechenden Verbindungsöffnungendes ersten und zweiten Körpers miteinander ausgerichtet sind;

E eine oder mehrere Reaktionsmittelpumpen (48 bzw. 73 - 80)zum Einbringen einer Reaktions lösung in die Verbindungsleitungspaare (40, 41 bzw. 69al,69a2) und

F einen oder mehrere Reaktionsbehälter (49 bzw. 72 - 79) zur Aufnahme der aus denVerbindungsleitungspaaren(40, 41 bzw. 69al, 69a2) zusammen mit dem Reaktionsmittel entnommenenProben, welche durch die entsprechenden Reaktions mittelpumpen (48 bzw. 73 - 80) in die Reaktionsbehälter eingebrachtwerden.

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