DE3346196A1

DE3346196A1 - System eines automatischen probengebers mit ansteuerbarem probenaufgabeventil und probenschleife

Info

Publication number: DE3346196A1
Application number: DE19833346196
Authority: DE
Inventors: Helmut 8039 Puchheim Apfel
Original assignee: ANALYTISCHE BIOCHEMIE ABC
Current assignee: ANALYTISCHE BIOCHEMIE ABC
Priority date: 1983-12-21
Filing date: 1983-12-21
Publication date: 1985-07-04

Description

Gegenstand: System eines automatischen Probengebers mit
ansteuerbarem Probenaufgabeventil und Probenschleife Allgemeines. Zweck und Abgrenzung Automatisch arbeitende Analysengeräte für flüssige Proben benötigen eine Einrichtung zur automatischen Probeneingabe in den Analysenkanal. Hierzu gibt es verschiedene Systemes die den Stand der Technik repräsentieren0 Ein System wird mit Hilfe eines Umschalthahns mit mehreren Ein- und Ausgängen realisiert. Die nachfolgenden, schematischen Zeichnungen verdeutlichen den Ablauf.
Bild 1 zeigt das ansteuerbare Umschaltventil in Stellung "Probe laden". Die Probenschleife wird über 2-1 / 4-3 gefüllt (Niederdruckseite), während gleichzeitig über den Nebenschluß 5-6 die mobile Phase von der Pumpe des Analysators auf dessen analytische Trennsäule gelangt (Hochdruckseite).
Bild 2 zeigt das gleiche Umschaltventil in Stellung "Probe eingeben". Die vorher mit Probe gefüllte Schleife zwischen den Anschlüssen 4 und 1 wird hochdruckseitig über 5-4 / 1-6 auf die Trennsäule entleert. Auf der Niederdruckseite besteht ein Nebenschluß zwischen den Ansclllüssen 2 uncl 3.
Das geschilderte Probenaufgabesystem mit Probenschleife repräsentiert den Stand der Technik. Die Patentanspruche zielen auf die nachfolgend geschilderten Verbesserungen eines Probenaufgabesystems mit Probenschleife, wodurch ein System entsteht, welches sich deutlich von bereits auf dem Markt befindlichen Systemen unterscheidet, da es folgende Vorteile zusätzlich ermöglicht: Aufgabe kleinster Probenmengen Verlustfreie Probenaufgabe . Keine Kontamination des Aufgabekanals und kein.e Verschleppung zwischen atifeinanderfolgenden Probenaufgaben.
.Verhinderung einer Veränderung der Proben.
llinterSrlJnd der Erfindung Bei zahlreichen analytischen Aufgabenstellungen (z,B. in Forschungsbereichen Biochemie / Pharmazie) steht nur sehr wenig Probe zur Verfügung, die oft aufwendig gewonnen werden und daher kostbar sind. Um sicher zu sein, daß während des Ladevorgangs die Probenschleife auch vollständig gefüllt wird, sind bereits auf dem Markt befindliche Systeme auf einen Überschuß an Probe angewiesenO Diese Systeme saugen oder drücken die Probe aus dem Vorratsgefäß durch die Probenschleife, während einer bestimmten Zeitspanne, die so reichlich bemessen wird, daß die Probenschleife vor Umschaltung des Ventils auf Stellung J'robeneingabe sicher gefüllt ist.
Dies bedingt einen Mehrverbrauch Probe und ein Versagen der Systeme, wenn nur sehi wenig Probe zur Verfügung steht.
Die patentgemäße Erfindung besteht nun u.a. darin, daß gemäß Bild 3 in den Probenkanal drei totvolumenfreie Flüssigkeitssensoren Ko / K1 / K2 eingeschaltet werden. Außerdem wurde (durch Verwendung von Probenvorratsgefäßen mit konisch zulaufendem Boden und durch eine Vorrichtung, die dafür sorgt, daß die Ansaugnadel stets bis auf den Boden des Vorratsgefäßes reicht) sichergestellt, daß die verfügbare Probe bis zum letzten Tropfen durch die Nadel aufgenommen werden kann.
Der erste Sensor Ko wird nun so an dem Probenkanal situiert, daß das Volumen der Leitung von der Nadelspitze bis Ko gerade dem Volumen entspricht, welches dem Leitungsvolumen zwischen K1 und K2 incl. dem Volumen der Probenschleife en-bspricht. Während des Ansaugvorgangs durch die Pumpe (gemäß Bild 3) steigt die Probe in der Nadel aufwärts und erreicht schließlich den 1. Sensor Ko. Sobald Ko Flüssigkeit meldet, wird die Nadel aus der Probe gezogen, sodaß nicht mehr Probe aus dem Vorratseefäß entnommen wird, als tatsächlich zum Füllen der Schleife K1/K2 benötigt wird.
Die zwischen Nadelspitze und Ko befiniliche Probenmenge wandert nun weiter durch den Probenkanal in Richtung auf das Aufgabeventil. Dabei wird Luft durch die Nadelspitze nachgesogen.
Die Probe erreicht auf ihrem Weg zunächst den Sensor Ki (vor dem Aufgabeventil) und schließlich K2 (nach dem Aufgabeventil).
Sobald K1 und K2 Flüssigkeit melden, ist sichergestellt, daß die Probenschleife vollständig gefüllt ist. In diesem Moment schaltet das Aufgabeventil schlagartig um auf Stellung Probeneingabe, wodurch das in der Probenschleife befindliche Probensegment in den Hochdruckkanal geschaltet wird und nun durch die P-umpe des Analysators auf die Trennsäule transportiert wird (siehe dazu Bild 4). Nachdem durch die elektronische Schaltung veranlaßt wird, daß das Aufgabeventil nur dann auf "Probeneingabe" schaltet, wenn die Sensoren K1 Imd K2 Flüssigkeit melden, ist sichergestellt, d.} niemals Luft über die nicht oder nur teilweise gefüllte Probenschleife auf die dagegen sehr empfindlichen Trennsäulen gelangen kann.
Nach der Umschaltung des Aufgabeventils in Stellung Probeneingabe verbleibt die Nadel noch kurzzeitig in dem Probengefäß (gemäß Bild 5). Der geringfügige überstand von Probe in den Kanalstücken zwischen Ki und dem Anschluß 2 des Ventils einer seits, sowie K2 und dem Anschluß 3 des Ventils andererseits, wird nun iiber den NebenscJlluß 3-2 in das Probengefäß automatisch zurückgeführt. Daelurch ist die verlustfreie Probenaufgabe gewährleistet. D.h. es wird nicht mehr Probe verbraucht, als tatsächlich in den Analysator transportiert wird.
Nach der Probenrückführung geht die Nadel wieder in Stellung Ablauf (gemäß Bild 4).
An der Innenwand des Probcnkanals verbleiben Reste der eben abgearbeiteten Probe und würden die Zusammensetzung der Folgeprobe verfälschen. Deshalb wird der gesamte Probenkanal mit einem flüchtigen Waschmittel (z.B. Aceton) zunächst vom Kanalende zum Kanalanfang (Nadel) durchspült (Bild 6, Schlauchpumpe läuft gegen den Uhrzeigersinn) und anschließend vom Kanalanfang (Nadel) zum Kanalende hin mit Luft oder einem Schutzgas getrocknet (Bild 6, Schlauchpumpe läuft im Uhrzeigersinn).
Die Proben befinden sich in deB geschlossenen Probengefäßen, und diese wiederum in einem Probenvorratsraum. Nachdem die Proben vor ihrer Analyse mitunter längere Zeit in dem Probenvorratsraum stehen, können sie durch bakterielle Zersetzung oder Lichtzersetzung verältdert werden. Dies wird erfindungsgemäß verhindert durch Abdunkelung des Probenvorratsraumes Abfüllen der Proben unter Schutzgas o Kühlung des Probenvorratsraumes.
Bestimmte Proben (z.B. Enzyme) sind am besten haltbar, wenn sie bei bestimmten Temperaturen aufbewahrt werden. Deshalb ist es von Vorteil, wenn der Probenvorratsraum nicht nur kühlbar, sondern ganz allgemein temperierbar ist.
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Claims

Patentansprüche Automatisches Probenaufgabesystem mit Probenschleife, dadurch gekennzeichnet, daß ein Flüssigkeitssensor so in den Probenkanal geschaltet ist daß kontrollierbar wird, wann ein gestimmtes Probenvolumen aus dem Probe vorratsgefäß entnommen worden ist.

2. Automatisches Probenaufgabesystem mit Probenschleife gemäß (1), welches durch rechtzeitiges Nerauszielien der Ansaugnadel aus der Probe dafür sorgt, daß nicht mehr Probe aus dem Vorratsgefäß entnommen wird, als zum Füllen der Probenschleife benötigt wird 3e Automatisches Probenaufgabesystem mit Probenschleife 9 nach (1) (2), in das zwei weitere Flüssigkeitssensoren K1 (vor dem Aufgabeventil) und K2 (nach dem Aufgabeventil) geschaltet sind, die den Fullstand der Probenschleife melden.

4. Automatisches Probenaufgabesystem mit Probesclleife, nach (1 mit 3), welches die limscllaltung des Allfga.beventils von Ladestellung auf Eingabestellung verhindert wenn die Probenschleife nicht oder nicht vollständig gefüllt ist.

5. Automatisches Probenaufgabesystem mit Probenschleife, nach (1 mit 4), welches den Probenüberstand im Probenkanal nach Umschaltung des Aufgabeventils in Stellung "Probeneingabe" automatisch in das Probenvorratsgefäß zurückführt.

6o Automatisches Probenaufgabesystem mit Probenschleife, nach (1 mit 5), welches nach jeder Probeneingabe den gesamten Probenkanal einschließlich der Probenschleife mit einem geeigneten Lösungsmittel durchspült und anschließend mit Luft oder einem Schutzgas trocknet, sodaß jede Probenverschleppung oder Kontamination des Probenkanals verhindert wird, 70 Automatisches Probenaufgabesystem mit Probenschleife, nach (1 mit 6), dessen Probenvorratsraum mit wärmeisolierten Wandungen versehen ist und zum Schutz der Proben kühlbar bzw. temperierbar ist und dessen Wände samt Deckel nicht transparent sind, um schädlichen Lichteinfall auszuschließen.

8. Automatisches Probenaufgabesystem mit Probenschleife, nach (1 mit 7)s dessen Probenvorratsgefäße fest verschließbar sind und die anläßlich der Probeneinfüllung unter Schutzgas stehen können.