DD272921A1

DD272921A1 - Vorrichtung zur spektralanalytischen untersuchung von feststoffen

Info

Publication number: DD272921A1
Application number: DD31637288A
Authority: DD
Inventors: Klaus Dittrich; Holger Fuchs; Joachim Mohr
Original assignee: Zeiss Jena Veb Carl
Priority date: 1988-06-03
Filing date: 1988-06-03
Publication date: 1989-10-25
Also published as: DD272921B5

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur spektralanalytischen Untersuchung von Feststoffen und dient zu deren Ueberfuehrung in eine Probendampfwolke, die nachfolgend im angeregten Zustand zur simultanen Multielementspurenanalyse an Mikromengen verwendet wird. Ein evakuierbares Gefaess, das mindestens eine Anode und eine elektrothermisch beheizbare Hohlkatode enthaelt, in deren heisse Mittelzone mindestens ein der Entladung dienender Gasstrom gesaugt wird, bildet ein geschlossenes System mit einer Vorverdampfungseinrichtung, durch die einer der Gasstroeme als Transportgasstrom gefuehrt ist. Der Transportgasstrom und ein weiterer, der Entladung dienender Gasstrom sind voneinander unabhaengig steuerbar. Fig. 1 und 2

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet der E.-flndung

Die Vorrichtung dient zur Überführung von Feststoffen wie Gesteine, Legierungen und biologische Materialien in eine Probendampfwolke, die nachfolgend angeregt und zur Multielementrpurenanalyse verwendet wird.

Es können sowohl Durchschnittsanalysen vor allem im Mikrobereich als auch Verteilungsanalysen (Lokal-, Linien-, Flächen- und zum Teil Oberflächenanalysen) durchgeführt werden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Eine beschriebene technische Lösung, bei der in einem elektrothermisch beheizten Verdampfungsrohr eine athormischo Anregung durch eine Hohlkatodenentladung erfolgt, !st prinzipiell zur Multielementspurenanalyse, vorwiegend flüssiger Proben verwendbar. Sollen pulverisierte Feststoffe direkt, d. h. ohne einen vorherigen Lösungsaufschluß untersucht werden, sind besonders ausgebildete, gleichzeitig als Hohlkatode dienende Verdampfungsrohre zu verwenden, deren konstruktiver Aufbau darauf gerichtet ist, eine sich stetig in das abzubildende Volumen ausbreitende Atomdampfwolke in einem reproduzierbaren Verdampfungsprozeß zu erzeugen, wobei ein Eindringen von Festetoffpartikeln oder Schmelztröpfchen in das abzubildende Volumen zu vermeiden ist. Derartige Rohre sind z.B. in der DE-OS 3810402 beschrieben und für viele Anwendungen erfolgreich zu benutzen.

Dennoch können bei der Analysendurchführung Nachteile auftreten.Da die Prober.dampfwolke durch eine Hohlkatodenentladung angeregt wird, ist das Verdampfung.nohr in einem evakuierten Gefäß untergebracht, das nach jedem Analysenzyklus zur Probeneingabe und Resteentfernung gef ffnet werden muß. Das führt zur Zerstörung des Vakuums und ebenso des elektrischen Kontaktes an den Rohrenden, was ι labilen Analysenbedingungen entgegenwirkt. Unvollständig atomisierte Probenpartikel, die bei schwer verdampftaren oder nichtleitenden Probenkomponenten auftreten, stören bei der nachfolgenden Analyse durch Memory-Effekt.

Außerdem ist es grundsätzlich bekannt, durch Laserstrahlung erzeugten Probendampf Geräten der flammenlosen AAS, Flammenpho'.ometern oder einer Funkenanregung zuzuführen, die jedoch keine Multielementspurenanalysen iin Mikromengen zulassen.

Eine offenbarte technische Lösung gibt dazu den Hinweis, in Abhängigkeit von der verwendeten Methode, den Probendampf entweder über die Mittelbohrung in das Graphitrohr oder direkt in die Flamme zu leiten.

Beide Vorschläge sind anwendbar, wenn durch Zuleitung des Probendampfes in die genannten Geräte keine Störung der Betriebsbedingungen erfolgt. Eine derartige Probenzufuhr in eine heiße Hohlkatode würde die Hohlkatodenentladung stören oder zusammenbrechen lassen.

Ziel der Erfindung

Es ist das Ziel der Erfindung, die Nachweisempfindlichkeit, Effektivität und Genauigkeit bei r'.er Analyse von Feststoffen zu erhöhen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe besteht darin, durch Kopplung der Laserverdampfung mit einer elektrothermisch beheizten Hohlkatode für simultane Multielementspurenanalysen an Feststoffen eine vollständige Atomisierung auch schwer verdampfbarer oder nichtleitender Probenkomponehten zu gewährleisten, wobei der transportierte Probendampf beim Eintritt in die geheizte Hohlkatode zu keiner Störung der Betriebsparameter führen darf.

Erfindungsgemäß erfolgt die Lösung der Aufgabe durch eine Vorrichtung zur spektralanalytischen Untersuchung von Feststoffen, die in einem evakuierbaren Gefäß mindestens eine Anode und eine elektrothermisch beheizte Hohlkatode enthält, in deren heiße Mittelzone mindestens ein der Entladung dienender Gasstrom gesaugt wird, und in der in einer Vorverdampfungseinrichtung erzeugte Probendampfwolke weiter atomisiert und durch Hohlkatodenentladung zur Strahlung angeregt wird, indem das evakuierbare Gefäß ein geschlossenes System mitder Vorverdamnfungseinrichtung bildet, durch die einer der Gasströme als Transportgasstrom geführt ist. Der Transportgasstrom und ein weiterer der Umladung dienender Gasstrom sind voneinander unabhängig steuerbar. Dadurch werden einerseits die Entladungsbedingungen optimierbar und andererseits die Verweildauer des erodierten Probenr laterials in der Entladungszone einer optimalen Zweitverdampfung angepaßt.

Vorteilhaft ist es, den Transportgasstrom in der Vorverdampfüngseinrichtung über einen von der Feststoffprobe, deren Oberfläche in Richtung des Transportgasstromes geneigt ist, ausgehenden Trichter zu führen, dessen Austrittsöffnung nahe der Probenoberfläche angeordnet ist und in Richtung des ProbendampfausstoP.es weist. Dadurch wird gewährleistet, daß die Probendampfwolke ohne wesentliche räumliche Ausdehnung in die vollständig geheizte Hohlkatode, d. h. die Hohlkatode besitzt in der Mitte mindestens die Temperatur der am höchsten atomisierbaren Komponente, transportiert wird

Die Hohlkatodenentladung wurde bereits vorher gezündet und brennt bei diesem Vorgang.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1: den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung

Fig. 2: die Führung des Transportgasstromes über der Probenoberfläche.

Ein evakuierbares Gefäß 1, das eine elektrothermisch geheizte Hohlkatode 2 enthält, bildet ein geschlossenes System mit einer Vorverdampfungseinrichtung 3, die als Gerät zur Laserverdampfung ausgebildet ist. An den Stirnseiten in die Hohlkatode 2

eintretende Gasströme 4,5 werden über eine Mittelbohrung 6 durch eine Vakuumpumpe 7 abgesaugt. Während der Gasstrom 4 als Entladungsgas benutzt wird, wird der Gasstrom 5 als Transportgasstrom über eine Leitung 8 durch die

Vorverdampfungseinrichtung 3 geleitet, wobei ein von einer Probe 9 ausgehender Führungstrichter 10 durchströmt wird und die Probe 9 mit ihrer Oberfläche in Strömungsiichtung des Gasstromes 5 geneigt ist. Der voneinander unabhängigen Steuerung der Gasströme 4,5 dienen Magnetventile 11,12, Nadelventile 13,14 und ein Gasreservoir 15, das auch aus zweig«, !rennten

Gasbehältern mit unterschiedlichen Entladungsgasen bestehen kann.

Über einen Generator 16 wird die Hohlkatode 2, die zwischen Elektroden 17,18 geklemmt ist, geheizt. Ein Generator 19 erzeugt eine ausreichend hohe Spannung. Bei abgestimmter Gaszuführung und Pumpensaugleistung entsteht oin Unterdruck, bei dem die Hohlkatodenentladung zündet und stromstabilisiert brennt.

Der Laser 20 der Vorverdampfungsanlage 3, der im Impulsbetrieb arbeitet und dessen Strahlung mittels eines Objektivs 21

fokussiert wird, verdampft an der Oberfläche der Probe 9 eine gewisse Menge, die als Aerosol im Transportgasstrom in die heiße Hohlkatode 2 mitgeführt und durch die brennende Hohlkatodenentladung nach weiterer Atomisierung zur Eigenstrahlung

angeregt wird. Die Strahlung tritt durch ein Fenster 22 zur spektralanalytischen Verarbeitung aus.

Über eine Beobachtungsoptik 23 wird der Lasc-reinschußkrater mikroskopisch vermessen und dient als Maß für dir analysierte Probenmenge.

Der in Fig. 2 näher dargestellte Führungstrichter 10 und die Neigung der Probenoberfläche in Richtung d«s Transportgasstromes wirken sich vorteilhaft auf die Höhe des Analysenpeaks und auf eine steile Anstiegsflanke aus.

Claims

1. Vorrichtung zur spektralanalytischen Untersuchung von Feststoffen, die in einem evakuierbaren Gefäß mindestens eine Anode und eine elektrothermisch beheizte Hohlkatode enthält, in deren heiße Mittelzone mindestens ein der Entladung dienender Gasstrom gesaugt wird, und in der eine in einer Vorverdampfungseinrichtung erzeugte Probendampfwolke weiter atomisiert und durch Hohlkatodenentladung zur Strahlung angeregt wird, gekennzeichnet dadurch, daß das evakuierbare Gefäß ein geschlossenes System mit der Vorverdampfungseinrichtung bildet, durch die einer der Gasströme als Transportgasstrom geführt ist und daß der Transportgasstrom und ein weiterer, der Entladung dienender Gasstrom voneinander unabhängig steuerbar sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Transportgasstrom in der Vorverdampfungseinrichtung über einen von der Feststoffprobe, deren Oberfläche in Richtung des Transportgasstromes geneigt ist, ausgehenden Trichter geführt wird, dessen Austrittsöffnung nahe der Probenoberfläche angeordnet ist und in Richtung des Probendampfausstoßes weist.