DD153921A1 - METHOD AND DEVICE FOR TRANSPORTING SAMPLING - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Transport von Probendampf und dient der direkten routinemaessigen Bestimmung von Elementkonzentrationen in Pulver- und anderen Festkoerperproben mittels Spektralanalyse. Die Aufgabe, mit hohem Nachweisvermoegen und guter Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse die Kopplung von Geraeten zur Laserverdampfung mit denen zur Emissions- und Absorptionsanalyse in einfacher Weise zu realisieren, wird dadurch geloest, dass der in einer Probenkammer unter Luftabschluss durch Laserstrahlung erzeugte Probendampf mittels eines Transportgases ueber eine Transportleitung dem jeweiligen Spektralapparat zugefuehrt wird, dass die Probenkammer aus einem gegenueber einem festen Traeger beweglichen Probenwechsler besteht, die Traeger einen durch ein Fenster verschlossenen Verdampfungsraum aufweist, und dass mindestens ein Zuleitungs- und ein Ableitungskanal vorgesehen sind, die eine Verbindung zu einer Transportgasleitung bzw. zum Analysengeraet darstellen und wobei es vorteilhaft ist, wenn der Zuleitungskanal duesenartig in den Verdampfungsraum muendet.The invention relates to a method and a device for transporting sample vapor and serves for the direct routine determination of element concentrations in powder and other solid samples by means of spectral analysis. The task, with high Ververmegen and good reproducibility of the analytical results to realize the coupling of devices for laser evaporation with those for emission and absorption analysis in a simple manner, is achieved by the generated in a sample chamber under exclusion of air by laser radiation sample vapor by means of a transport gas over a Transport line is fed to the respective spectral apparatus that the sample chamber consists of a relative to a fixed Traeger movable sample changer, the carrier has a closed by a window evaporation space, and that at least one supply and a discharge channel are provided, which connects to a Transportgasleitung represent the analysis device and wherein it is advantageous if the supply channel Duesenartig into the evaporation space.
Description
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!Eitel der Erfindung: Verfahren und Vorrichtung zum Transport von ProbendampfTitle of the invention: Method and device for transporting sample vapor
Anwendungsgebiet der Erfindung: Areas of application of the invention:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Transport von Probendampf und dient der direkten Bestimmung von Elementkonzentrationen in Pulver- und anderen Pestkörperproben mittels Spektralanalyse·The invention relates to a method and a device for transporting sample vapor and serves for the direct determination of element concentrations in powder and other plague body samples by means of spectral analysis.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen: C characteristic of the known technical solutions:
Es sind verschiedene technische lösungen zur Spektralanalyse bekannt, bei denen der durch laserstrahlung erzeugte Probendampf abtransportiert wird.Various technical solutions for spectral analysis are known, in which the sample vapor generated by laser radiation is removed.
So wird bei einem Vorschlag der Probendampf bei der flammenangeregten Spektralanalyse mit den Versorgungsgasen der Flamme abgesaugt. Der fehlende Luftabschluß wirkt sich jedoch nachteilig aus, da bei dieser Anordnung keine Kombination mit flammenlosen und elektrischen Anregungstechniken möglich ist. Es existieren keine anderen Lösungen, die es gestatten, die routinemäßige, quantitative Elementanalyse ohne großen technischen Aufwand mit verschiedenen spektralanalytischen Methoden durchaufuhren.Thus, in a proposal, the sample vapor in the flame-excited spectral analysis is extracted with the supply gases of the flame. However, the lack of air exclusion has a disadvantageous effect, since in this arrangement no combination with flameless and electrical excitation techniques is possible. There are no other solutions that allow routine, quantitative elemental analysis to be run through with a variety of spectral analytical techniques without much technical effort.
Ahnliches gilt auch für eine technische Lösung, bei der eine gleichfalls offene Verdampfungszeile in einer Art Gehäuse angeordnet ist, so daß infolge ProbendampfVerlustes mit ungenügender Reproduzierbarkeit des Probendampftransportes gerechnet v?erden muß. Der Hachteil dieser Vorrichtung ist ferner darin zu sehen, daß sich die Untersuchung auf dünne Pulverschichten beschränkt, die auf einem Förderband bewegt werden, und daß der komplizierte Aufbau des GefäßesThe same applies to a technical solution in which a likewise open evaporation line is arranged in a kind of housing, so that due to sample vapor loss with insufficient reproducibility of the sample vapor transport must be expected v. The Hachteil this device is also to be seen in that the investigation is limited to thin layers of powder that are moved on a conveyor belt, and that the complicated structure of the vessel
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einen unvertretbaren technischen Aufwand nach sich sieht·involves an unreasonable technical effort ·
Ziel der Erfindung^ Aim of the invention ^
Ziel der Erfindung ist es, mit einem Verfahren und einer Vorrichtung die routinemäßige, direkte, quantitative Spektralanalyse von Pulver- und anderen Pestkörperproben zu gewährleisten.The aim of the invention is to provide a method and a device for the routine, direct, quantitative spectral analysis of powder and other plague samples.
Darlegung des Wesens: Presentation of the essence:
Aufgabe der Erfindung ist es, mit geringem technischen Aufwand, hohem Uachweisvermögen und guter Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse die an sich bekannten Geräte zur Laserverdampfung einerseits und zur Bnissions- und Absorptionsanalyse andererseits zu koppeln und zu spektralanalytischen Untersuchungen zu verwenden. Das gelingt durch ein Verfahren zum Transport von Probendampf zur Spektralanalyse, bei dem der durch Laserstrahlung erzeugte Probendampf unter Luftabschluß zur Spektralanalyse genutzt wird, gekennzeichnet dadurch, daß dem Probendampf ein Transportgas zugeführt wird, daß das Transportgas den Probendampf umströmt und ihn zur spektralanalytisehen Untersuchung abtransportiert und durch eine Probenkammer zur Durchführung dieses Verfahrens, bei der ein gegenüber einem festen Träger bewegbarer Probenwechsler angeordnet ist, von dem jede Probe in den Strahlengang eines zeitlich wirkenden Lasers einführbar ist, der Träger einen in den Strahlengang eingelassenen, durch ein Fenster verschlossenen Verdampfungsraum aufweist, gekennzeichnet dadurch, daß im Träger mindestens ein Zuführungs- und ein :* Ableitungskanal vorgesehen sind, die vom Verdampfungsraum ausgehen, von denen der eine Kanal mit einer Transportgasleitung, der andere mit einem Analysengerät verbunden ist. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Transportgasleitung beheizbar ist, um einen Probendampfverlust zu verhindern. Weiterhin von Vorteil ist, wenn der Zuleitungskanal Über einen zylindrischen Hohlraum diisenf örmig in den Verdampfungsrauia eintritt.The object of the invention is to couple the known per se devices for laser evaporation on the one hand and for Bnissions- and absorption analysis on the other hand with little technical effort, high Uachweisvermögen and good reproducibility of the analysis results and to use spectral analysis studies. This is achieved by a method for transporting sample vapor for spectral analysis, in which the sample vapor generated by laser radiation is used under exclusion of air for spectral analysis, characterized in that the sample vapor, a transport gas is supplied, that the transport gas flows around the sample vapor and transported away for spectral analysis analysis and by a sample chamber for carrying out this method, in which a relative to a solid support movable sample changer is arranged, from which each sample is inserted into the beam path of a time-acting laser, the carrier has a recessed into the beam path, sealed by a window evaporation space, characterized characterized in that in the carrier at least one feed and a: * discharge channel are provided, which start from the evaporation chamber, of which the one channel with a transport gas line and the other is connected to an analyzer. It is advantageous if the Transportgasleitung is heated to prevent a sample vapor loss. It is also advantageous if the supply duct enters the evaporation gray via a cylindrical cavity in a diagonal manner.
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Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematischen Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:The invention will be explained in more detail below with reference to the schematic drawing. Show it:
Pig· 1 Probenkammer bei Anwendung des erfindungsgemäßen VerfahrensPig · 1 sample chamber using the method according to the invention
Fig· 2 eine Grundrißdarstellung der Probenkammer Pig· 3 eine Aufrißdarstellung der Probenkammer In Pig. 1 ist eine Probenkammer 1 auf einem Mikroskoptisch 2 eines nichtdargestellten Lasermikroanalysators an-Fig. 2 is a plan view of the sample chamber Pig. Fig. 3 is an elevational view of the sample chamber In Pig. 1 is a sample chamber 1 on a microscope stage 2 of a not-shown laser microanalyzer.
IiK geordnet, die einerseits durch eine Transportgasleitung 3 und einem Strömungsmesser 4 mit einer Iransportgasquelle 5 andererseits über eine Transportleitung 6 bei Anwendung flammenloser Anregungsverfahren mit einem durchbohrten Graphit stab 7, der in ein Graphitrohr 8 mündet, verbunden ist.IiK arranged, on the one hand by a Transportgasleitung 3 and a flow meter 4 with an Iransportgasquelle 5 on the other hand via a transport line 6 when using flameless excitation process with a pierced graphite rod 7, which opens into a graphite tube 8 is connected.
Um die Leitungen 3 und 6 befinden sich Heizungen 9 und 10. Die Probenkammer 1 besitzt ein Fenster 11 über der ein Laser 12 angeordnet ist. Das Transportgas 13 gelangt über den Strömungsmesser 4 in die Transportgasleitung 3» wird durch die Heizung 9 beheizt, tritt in die Probenkammer 1 ein und transportiert den durch den Laser 12 erzeugten Probendampf über die beheizbare Transportleitung 6 durch den Graphitstab 7 in das Graphitrohr 8 eines Atonabsorptionsspektrophotcmeters. Bei Anwendung der flammenspektrometrisehen Anregungsmethodea wird der Probendampf in die Flamme geleitet.Heaters 9 and 10 are located around lines 3 and 6. The sample chamber 1 has a window 11 above which a laser 12 is arranged. The transport gas 13 passes through the flow meter 4 in the Transportgasleitung 3 »is heated by the heater 9, enters the sample chamber 1 and transports the sample vapor generated by the laser 12 via the heatable transport line 6 through the graphite rod 7 in the graphite tube 8 of an Atonabsorptionsspektrophotcmeters , Using the flame spectrometric excitation method, the sample vapor is directed into the flame.
Die Probenkammer 1, dargestellt in den Figuren 2 und 3» besteht aus einem Träger 14 mit einem gegenüber diesem beweglichen, schieberartigen Probenwechsler 15 dit mehreren kreisförmigen Vertiefungen I6,in denen sich die Proben 17 befinden und über dem sich ein kegelstumpfartiger Verdampfungsrauin 18 anschließt, der nach außen durch das von Klernnen 19 gehaltene Fenster 11 abgedichtet ist· Unterhalb des Probenwechslers 15 befindet sich ein zylinderförmiger Hohlraum 20, der über eine Düse 21 in den Verdampfungsraum 18 mündet und nach außen durch einen Zuführungskanal 22 mit der Transportgasleitung 3 verbunden ist. Der Verdampfungsraum 18 ist über einen Ableitungskanal 23 mit der Transportleitung 6 verbunden. Das Transportgas 13 wird über den Zuführungskanal 22 tangential in den unter dem Probenwechsler 15 befindlicheaThe sample chamber 1, shown in Figures 2 and 3 »consists of a support 14 with a movable relative to this, slider-like sample changer 15 dit a plurality of circular recesses I6, in which the samples are 17 and above which a truncated cone-like Verdampfungsrauin 18 connects, the Below the sample changer 15 is a cylindrical cavity 20, which opens via a nozzle 21 into the evaporation chamber 18 and is connected to the outside by a feed channel 22 with the transport gas line 3. The evaporation chamber 18 is connected via a discharge channel 23 to the transport line 6. The transport gas 13 is tangentially in the below the sample changer 15 via the supply channel 22
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zylindrischen Hohlraum 20 eingeführt und tritt von hier rotierend durch die Düse 21 in den Verdampfungsraum 18 ein. Das im·Verdampfungsraum 18 aufwärts wirbelnde Transportgas 13 beläd sich mit Probendampf, der durch die in das Fenster 11 eintretende fokussierte Laserstrahlung des Lasers 12 aus den Proben 17 gebildet wird und strömt durch den Ableitungskanal 23 in die Transportleitung 6. Ableitungskanal 23 und Transportleitung 6 sind durch ein großes Öffnungsverhältnis gegenüber der Düse 21 gekennzeichnet um die unkontrollierbare Ausbreitung des Probendampfes im Moment des Laserbeschusses zu verhindern. Fenster 11 und Probenwechsler 15 dichten die Probenkammer nach außen abinserted cylindrical cavity 20 and enters from here rotating through the nozzle 21 into the evaporation chamber 18 a. The transport gas 13 swirling upward in the evaporation space 18 is charged with sample vapor formed by the focused laser radiation of the laser 12 entering the window 11 from the samples 17 and flows through the discharge channel 23 into the transport line 6. The discharge channel 23 and transport line 6 are characterized by a large opening ratio with respect to the nozzle 21 in order to prevent the uncontrollable spread of the sample vapor at the moment of laser bombardment. Window 11 and sample changer 15 seal the sample chamber to the outside
Die Vertiefungen 16 können in ihrer Form und Größe den Proben angepaßt werden. The depressions 16 can be adapted to the shape and size of the samples.
Der Probenwechsler 15 kann euch als Eevolver angelegt sein,The sample changer 15 can be designed as a eevolver,
- - so daß die Probenkammer beim Probenwechsel verschlossen bleibt.- - so that the sample chamber remains closed during sample change.
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Claims (1)
2· Probenkammer zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, bei der ein gegenüber einem festen Träger bewegbarer Probenwechsler angeordnet ist, von dem jede Probe in den Strahlengang eines zeitlich wirkenden Lasers einführbar ist, der Träger einen in den Strahlengang eingelassenen, durch ein Fenster verschließbaren Verdampfungsraum aufweist, gekennzeichnet dadurch, daß im Träger mindestens ein Zuführungs- und ein Ableitungskanal vorgesehen sind, die vom Verdampfungsraum ausgehen, von denen der eine Kanal mit einer Transportgasleitung, der andere mit einem Analysengerät verbunden ist.1. A method for transporting sample vapor for Spektralana.- Iyse, in which the sample dew well produced by laser radiation is used for spectral analysis under air, characterized in that the sample vapor, a transport gas is supplied, that the transport gas flows around the sample vapor and transported away for spectral analysis ,
2 sample chamber for carrying out the method according to item 1, in which a relative to a fixed support movable sample changer is arranged, of which each sample is inserted into the beam path of a time-acting laser, the carrier a recessed into the beam path, closable by a window evaporation space characterized in that in the support at least one supply and a discharge channel are provided, which emanate from the evaporation space, of which one channel is connected to a Transportgasleitung, the other with an analyzer.
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