DE2023336B2

DE2023336B2 - Vorrichtung fuer flammenlose atomabsorptionsspektrometrie

Info

Publication number: DE2023336B2
Application number: DE19702023336
Authority: DE
Inventors: Bernhard Dipl Chem Dr 7758 Meersburg Braun Klaus Holz WiI helm 7770 Überlingen WeIz
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Eimer & Co GmbH, 7770 Überlingen
Priority date: 1970-05-13
Filing date: 1970-05-13
Publication date: 1973-06-07
Also published as: DE2023336C3; DE2023336A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für flammcnlose Atomabsorptionsspektrometrie mit einer Graphitroiirküvette. bestehend aus einem Gehäuse mit einem Paar von Elektroden, einem Graphitrohr in dem Gehäuse, welches zwischen den Elektroden in elektrisch leitender Verbindung mit diesen gehalten ist. Versorgungszuführungen für Heizstrom zu den Elektroden sowie einer Versorgungszuführung für ein das Graphitrohr umspülendes Schutzgas.

Bei Atomabsorptionsspektrometern wird eine Materialprobe auf sehr hohe Temperaturen, gewöhnlich auf etwa 2000 C, erhitzt; dabei dissoziiert die Probe in Atome, ueren Absorption bei einer Rescnanzwellenlänge gemessen wird. Eine flammenlose Ausführungsform eines solchen Gerätes besteht aus einem mit'St-huizgas umspülten Graphitrohr. das mit elektrischem Strom auf die genannte hohe Temperatur erhitzt wird. Dieses Graphitrohr befindet sich zusammen mit den Elektroden in einem gekühlten Gehäuse. Üblicherweise wird bei einem Gerät dieser Art die zu untersuchende Probe in flüssiger Form durch eine seitlich im Küvettenmantel befindliche Öflnung mit einer Injektionsspritze oder ähnlichen Mitteln in die

-ο Küvette eingebracht: dadurch sind auch quantitative Bestimmungen möglich.

l3ie Einbringung \on Feststoffen in solche Graphitrohrküvetten geschieht bekanntermaßen so, daß die feste Probe in abgewogener Menge \on der Seile hvi

eingelegt wird (Massmann. »Spurenanalyse mittels Atomabsorption in den Graphitküvetien nach l.\ov mit einem Mehrkanalspektrometerc in >Reinitoffunalytikv. Tagungsbericht 2. Internationales Simposium. »Re'ristoffe in Wissenschaft und Tech-

n'ik. Dresden. Bei lin. 19M>).

Bei den bekannten Graphitrohrküvetten bringt der Austausch der Graphitrohre, die einen Verschleißteil darstellen, und das Einbringen von Feststoffen in die Küvette gewisse Probleme mit sich. Es muß nämlich die Küvette aus dem Strahlengang des Gerätes herausgenommen und dann nach Einbringen des Feststoifes wieder in das Cerät eingesetzt werden, wobei eine neue Justierung der Küvette !m Strahlengang erforderlich ist. so daß das Meßlichtbündel ohne Viiinettierung genau zentral durch das Graphitrohr hindurc igeht. Beim Einbringen der festen Probe in die Graphitroiirküvette bietet die Handhabung der abgewogenen Probenmengen und die genaue Einbringung der festen Proben in die Graphitrohrküvette gewisse Schwierigkeiten. Es ist :'u beachten, daß die Graphitrohre rel'"'v kleine Bauteile sind und daß es darauf ankommt, die Probe an eine möglichst genau definierte Stelle des Graphitrohres, nämlich in die Mitte, zu bringen. Dadurch werden nämlich eindeutige Temperaturverhältnisse erreicht, und es ergeben sich optimale Verhältnisse hinsichtlich der Verweilzeit der gebildeten Atomwolke in der Graphitrohrküvette.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, bei welcher das Graphitrohr vom Ende her zugänglich ist. z. B. zum Einbringen von festen Proben, und andererseits die Notwendigkeit einer jeweils neuen Ausrichtung der Graphitrohrküvette im Strahlengang vermieden wird.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß das Gehäuse mit den Elektroden, dem Graphitrohr und den flexibel ausgebildeten Versorgungszuführungen für Heizstrom und Schutzgas (und gegebenenfalls Kühlwasser) zwischen zwei Stellungen beweglich angeordnet ist, und daß in der ersten Stellung des Gehäuses das Graphitrohr im optischen Strahlengang des Atomabsorptionsspektrometers justiert ist und in der zweiten Stellung das Graphitrohr durch wenig-

stens eine Elektrode hindurch von seinem hnde her zugänglich ist.

Gemäß der Erfindung ist also die GraphitrohrkiiveUe zwischen zwei festen, einmal zu justierenden Stellungen beweglich. In der einen Stellung ist das Ciraphitrohr im Strahlengang justiert. In der anderen Stellung ist das Graphitrohr \on seinem Ende her tlurch eine Elektrode hindurch zugänglich.

Die Konstruktion kann so sein, daß das Gehäuse über eine in der Höhe verstellbare Justierung mit inier Platte fest \erblinden ist, daß die Platte durch tin Scharnier an einer Grundplatte angelenki ist und in der ersten Stellung auf der dem Scharnier abgewandten Seite auf zwei höhenverstellbar an der <i: undplaue angebrachten Stiften aufliegt. Dabei kann die Platte zwei Bohrungen aufweisen und die SuiLe in der ersten Stellung mit konischen Enden in cie Bohiuiiü der Grundplatte eingreifen. An der Hütte kann ein Anschlaghaker. vorgesehen sein, der i ; der /weiten Stellung an der Grundplatte mm Aniv-!ilag kommt.

Bei einer solchen Konstruktion kann die Graphitii MU küvette einmal über die höhein erstellbaren Stifte i-.iü die in der Höhe \erstellbare Justierung zum opti-.v:hen Strahlengang ausgerichtet werden. Zum Ein- .·>;, bringen der Probe, oder um an das Graphitrohr heranzukommen, kann die Platte mit dem Graphitrohr ;..:ch \0r11 herausgeklappt werden, so dal.' die Graphii- !■'.'hrkiheue außerhalb des Sirahlenganges von der Seite her zugänglich ist. Wenn die Graphitrohrküvette .'„lull wieder eingeschwenkt wird, dann ist sie wieder einwandfrei im Strahlengang justiert, ohne daß es cüiei erneuten Nachjustierung bedürfte.

Γni im ausgeklappten Zustand Feststoffe in genau dosierter Menge und an genau die gewünschte Stelle in das Graphilrohr einbringen zu können, kann weiterhin Ji'gesehen sein, daß zum Einführen von Festsioü'en Mira Ende der Graphitrohrküvette her in einen avialen Durchbruch der besagten einen Elektrode e;ne Halterung einseiz'oar ist und in dieser Halterung ein Stempel, an dessen Ende ein Probengefäß lösbar angebracht ist. zwischen axialen und peripheren Anschlügen verschiebbar und \crdrehbar gelagert sein.

Das macht es möglich, die Probe in dem Probengefäß genau einzuwiegen. Das Probengefäß wird dann an dem Stempel befestigt. Die Halterung mit Stempel und Probengefäß wird in den Durchbruch der einen Elektrode, über welchen das Graphitrohr zugänglich ist. eingesetzt. Wenn dann der Stempel von dem einen Anschlag zum anderen axialen An- ^r-o schlag vorg. schoben wird, dann ist gewährleistet, daß der Stempel mit dem Probengefäß genau axial und ohne Berührung der Wandung in das Graphitrohr hineinbewegt wird, und zwar so weit, daß sich das Probengefäß genau über einei gewünschten Stelle, beispielsweise der Mitte des Graphitrohres befindet. Es wird jetzt der Stempel mit dem Probengefäß von dem einen Anschlag zu dem anderen verdreht, vorzugsweise um 180". wobei das in dem Probengefäß befindliche Probenmaterial in das Graphitrohr ausgeleert wird. Diese Manipulation kann mit der erfindungsgemäßen Hilfsvorrichtung einwandfrei und genau durchgeführt werden.

Lhn das Einsetzen der Halterung in den Durchbruch zu erleichtern, kann der Durchbruch in der Elektrode sich nach außen zu konisch erweitern, und es kann die Halterung eine dazu komplementäre konische Verjüngung aufweisen.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnungen nähe erläutert.

F i g. 1 zeigt einen Schnitt durch die Halterung der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach dem Einsetzen in die Elektrode:

Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch die erfindir.igsgemälie Anordnung einer Graphitrohrküvette.

In Fig. 1 ist die Halterung 3 mit ihrem konischen Ende in den Außenkonus 9 der Elektrode 10 eingepaßt. Der Stempel 4 mit dem Grit! 4' trägt an seinem Ende da·., Probengefäß 1. das von einem Träger 2 gehalten wird. In der gezeigten Stellung ist der axial in der Halterung 3 geiührte Stempel 4 bis zum Anschlag 6. 6' eingeschoben, so daß das Probengefäß 1. das \on dem Träger 2 gehallen wird, bis in die Mitte des Graphitrohres 7 eingeführt is'. Man erkennt, daß d-..ich eine geaertMsinige Verschiebung des Stempels bis /ur Berührung des AnscMageso' das Proheiwefüß in die Halterung 3 eingebracht wird. I 1 g. 2 zeigt die Anordnung der Graphilrohrkü\eiie 11 in einem Hammenloscn Atomabsorptionsspekmmieter. in dem sich das — nicht gezeigte — Grapharohi befindet. Die GraphilrohrküveUc 11 ist über die .liisiiervorriehtung

12 mit einer Platte 13 fest \erblinden. Die Platte 13 trägt zwei Bohrungen 14 und 14'. von denen nur eine bei dieser Darstellungsart sichtbar ist. in der gezeigten Stellung greift die Bohrung 14 — und -Mitsprechend auch die nicht gezeigte Bohrung 14 — in eine der Höhe nach verstellbare Justiereinrichtung 17. die an einer festen Grundplatte 16 des Geräte·, angebracht ist. In dieser Eage ist die Graphitrohrküvette im optischen Strahlengang des Gerätes justiert. Platte 13 trägt an einer anderen Stelle einen Ansehlaghaken 15: beim Herausklappen der Platte

13 um das Scharnier IS wird die Platte 13 mit der justierten Graphitrohrküvette 11 verschwenkt, bis der Anschlaghaken 15 gegen die feste Grundplatte 16 stößt.

Die Wirkungsweise der Vorrichtung nach der Erfindung wird im folgenden beschrieben:

Das Probengefäß 1 wird mit einer hinreichenden Menae. z. B. etwa 0.5 mg. einer Probensubstanz gewogen. Mit Hilfe der Klemmvorrichtung wird das Schilfchen ohne Benutzung weiterer HiÜsmittel von der Waagschale entfernt und durch die Bewegung des Stempels 4 an den Ansehlag 6' in die Erweiterung 8 dei Halterung 3 eingebracht. Nach Justierung des Atomabsorptionsspektrometers /. B. über die Justiervorrichtungen 12 und 17. wird die Platte 13. die die Graphitrohrküvette 11 trägt, um das Scharnier 18 verscl'wenkt. Dadurch befindet sich die Graphitrohrküvette 11 außerhalb des Gerätes, so daß das Graphitrohr 7 mit den Elektroden 10 vom Ende her zugänglich wird. Die Halterung3 wird in den Konus9 der Elektrode 10 eingepaßt, der Stempel 4 bis zum Anschlag 6, 6' bewegt, wodurch das Probengefäß 1 in die Mitte des Graphitrohres 7 gebracht wird und der Stempel 4 um seine Längsachse zum anderen Anschlag 5' gedreht. Dabei entleert sich das Probengefälil ζ im größten Teil in das Graphitrohr. Anschließend wird der Stempel 4 bis zum Anschlag 6' zurückgezogen; dadurch wild das Probengefäß 1 wieder in die Erweiterung 8 am Ende der Halterung 3 eingebracht, so daß die Halterung 3 wieder aus der Elektrode 10 herausgezogen werden kann. In der geschilderten Weise kann das Probengefäß aus der Halterung 3 auf die Waage zurückgebracht werden, so

daß durch Zurückwagen des Probengefa'ßes die Menge der in die Graphitrohrküvette eingebrachten Substanz sehr genau bekannt ist.

Im Anschluß daran wird die die Graphitrohrküvette 11 tragende Platte 13 um das Scharnier 18 auf die Grundplatte 16 zurückgeklappt und befindet sich sogleich in einer für die Durchführung der Atom absorptionsmessung geeigneten Lage, die in der üblichen Weise durch Aufheizen des Graphitrohres geschieht.

Die spezielle Ausbildung des Atomabsorptionsspektrometers mit einer hcrausklappbaren Graphitrohi küvette 11 bietet auch noch andere Vorteile. Dazu gehör!, daß es auf diese Weise sehr einfach wird, die Justierung der Lampe, die die für die Messung notwendige Rcsonanzwellenlänge ausstrahlt, vorzunehmen.

Außerdem ist es bei Einrichtung .'er vorgenannten Art sehr einfach, die Graphitrohre auszutauschen, ίο falls dies erforderlich wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung für flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie mit einer Graphitrohrküvetie, bestehend aus einem Gehäuse mit einem Paar vü.i Elektroden, einem Graphitrohr in dem Gehäuse, welches zwischen den Elektroden in elektrisch leitender Verbindung mit diesen gehalten ist, Versorgungszuführungen für Heizstrom zu den Elektroden sowie einer Versorgungszuführung für ein das Graphitrohr umspülendes Schiit/gas, dadurch g e k e η ϊ ζ ; i c h η e t. daß das Gehäuse (11) mit" den Elektroden (10), dem Graphitrohr (7) und den flexibel ausgebildeten Versorgungszuführungen für Heizstrom und Schutzgas (und gegebenenfalls Kühlwasser) zwi-V-hen zwei Spillingen beweglich angeordnet ist und daß in der e^rsten Stellung des Gehäuses (II) tias Graphitrohr (7) im optischen Strahlengang ties Atomabsorptionsspektrometers justiert ist und in der /weiten Stellung das Graphiirohr (7) durch wenigstens eine Elektrode (id) hindurch \on seinem Ende her zugänglich ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (11) über eine in der Höhe verstellbare Justierung (12) mit einer Platte (13) fest verbunden ist. daß die Platte (13) durch ein Scharnier (18) an einer Grundplatte (16) ungelenk*, isi und >n der „rsten Stellung auf der dem Scharnier abgesandten Seite auf zwei höhenverstellbar an der Grundplatte (16) angebrachten Stiften (17) aufliegt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Platte (13) zwei Bohrungen (14. 14') aufweist und die Stifte (17) in der ersten Stellung mit konischen linden in die Bohrungen der Grundplatte eingreifen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3. dadurch gekennzeichnet, daß an der Platte (16) ein Anschlaghaken (15) vorgesehen ist. der in der zweiten Stellung an der Grundplatte (16) zum Anschlag kommt.

5. Vorrichtung nach einem d'-r Ansprüche 1 bis 4. dadurch gekennzeichnet, daß zum Einfuhren von Feststoffen vom Ende der Graphitrohrküvette her in einen axialen Durchbruch der besagten einen Elektrode eine Halterung einsetzbar ist und in dieser Halterung ein Stempel, an dessen Ende ein Probengefäß lösbar angebracht ist, zwischen axialen und periphcrcn Anschlägen verschiebbar und \ erdrehbar gelagert ist.

fi. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchbruch in der Elektrode sieh nach außen zu konisch erweitert und daß die Halterung eine dazu komplemen'äre konische Verjüngung aufweist.