DE4409801A1 - Feuchtigkeitmeßgerät - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät zum Messen des Wasser- oder Feuchtigkeitsgehalts einer Substanz.

Es ist gut bekannt, den Feuchtigkeitsgehalt einer Substanz zu messen, indem die Substanz, die auf einer elektronischen Waage liegt, erhitzt wird, um die Feuchtigkeit von ihr zu entfernen. Die Gewichtsänderung der Substanz wird durch die Waage während des Trocknens kontinuierlich gemessen und angezeigt. Dieses Verfahren ist somit vorteilhaft, weil es eine schnelle, präzise Messung des Feuchtigkeitsgehalts ermöglicht. Mit bekannten Feuchtigkeitsmeßgeräten, die für die Durchführung des vorgenannten Verfahrens ausgelegt sind, ist es jedoch schwierig, den Wassergehalt einer Substanz, die zu Oxidation bei einer erhöhten Temperatur neigt, genau zu messen.

Gegenstand der Erfindung ist es, eine einfache Vorrichtung zu schaffen, mit der man sofort eine Gewichtsänderung einer feuchtigkeitshaltigen Substanz, hervorgerufen durch das Entfernen der Feuchtigkeit, messen kann.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung des vorgenannten Typs zu schaffen, die genau den Feuchtig­ keitsgehalt einer Substanz messen kann, die zu Oxidation durch Luft neigt.

Ein wichtiger Gegenstand der vorliegenden Erfindung liegt darin, daß eine Vorrichtung des vorgenannten Typs geschaf­ fen wird, bei der die Entfernung der Feuchtigkeit in einer inerten Atmosphäre durchgeführt wird. Zur Lösung der Aufga­ be wird deshalb gemäß der vorliegenden Erfindung eine Vor­ richtung zum Messen des Feuchtigkeitsgehalts einer Feuchtig­ keit enthaltenden Substanz geschaffen, die folgendes um­ faßt:
eine elektronische Waage zum Messen und Anzeigen des Gewich­ tes einer Probe, die auf ihrem Probenaufnehmer liegt;
einen Probenhalter zur Aufnahme der Feuchtigkeit enthalten­ den Substanz, wobei der Probenhalter in sich eine luftdichte Kammer bildet und eine Bodenwand zur Aufnahme der Feuchtig­ keit enthaltenden Substanz und eine Seitenwand, die sich vom Umfang der Bodenwand nach oben erstreckt, aufweist, und der Probenhalter mit einem Gasablaßrohr versehen ist, das sich von der Seitenwand so nach außen erstreckt, daß die luft­ dichte Kammer mit der Außenseite des Probenhalters nur durch dieses Gasablaßrohr in Fluidkommunikation steht, und der Probenhalter so geformt ist, daß er auf dem Probenaufnehmer der elektronischen Waage gehalten wird;
ein Gaszuführungsrohr mit einem ersten Ende zur Verbindung mit einer Quelle für ein inertes Gas und einem offenen zwei­ ten Ende, wobei dieses Gaszuführungsrohr einen vorderen Ab­ schnitt angrenzend an das zweite Ende aufweist, der einen äußeren Durchmesser aufweist, der kleiner als der innere Durchmesser des Gasablaßrohres ist, so daß der vordere Ab­ schnitt angepaßt ist, um in einer festen Stellung positio­ niert zu werden, bei der dieser vordere Abschnitt in das Gas­ ablaßrohr eingeschoben ist unter Bildung eines ringförmigen Zwischenraums zwischen dem Gasablaßrohr und dem besagten vorderen Abschnitt, wobei das zweite Ende innerhalb der luftdichten Kammer liegt;
eine Einrichtung zum Halten des vorderen Abschnitts des Gaszuführungsrohres in der besagten festen Stellung;
eine Gasheizeinrichtung zum Erhitzen eines Stromes als dem inerten Gas in dem Gaszuführungsrohr und eine Probenheiz­ einrichtung zum Erhitzen der auf dem Probenaufnehmer liegen­ den Probe, wobei die Probenheizeinrichtung, wenn der die feuchtigkeitshaltige Substanz enthaltende Probenhalter als die besagte Probe auf den Probenaufnehmer gelegt ist und das erste Ende des Gaszuführungsrohres mit der Quelle für inertes Gas verbunden ist und der vordere Abschnitt des Gaszuführungsrohres sich in der besagten festen Stellung befindet, die Feuchtigkeit enthaltende Substanz in einer Atmosphäre aus dem inerten Gas erhitzt, so daß die Feuch­ tigkeit der Feuchtigkeit enthaltenden Substanz verdampft und von ihr freigegeben wird und zusammen mit dem inerten Gas durch den ringförmigen Zwischenraum aus der luftdich­ ten Kammer abgelassen wird und die Gewichtsänderung der Feuchtigkeit enthaltenden Substanz, verursacht durch den Verlust an Feuchtigkeit, durch die elektronische Waage nachgewiesen wird.

Vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Feuchtigkeitsmeßgerätes sind in den Ansprüchen 2 bis 5 beschrieben.

Weitere Gegenstände, Merkmale und Vorteile der vorliegen­ den Erfindung ergeben sich noch besser aus der detaillier­ ten Beschreibung der Erfindung, die nun unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erfolgt.

In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine Querschnittsansicht im Aufriß, die schema­ tisch eine Ausführungsform eines Wassermeßgeräts gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt;

Fig. 2 eine auseinandergezogene perspektivische Teilan­ sicht, die schematisch den Aufbau einer Heizein­ richtung und einer elektronischen Waagen-Anordnung des Wassermeßgeräts von Fig. 1 zeigt; und

Fig. 3 eine perspektivische Ansicht, die schematisch einen Probenhalter von Fig. 1 darstellt.

Es wird nun eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung näher beschrieben.

Zuerst wird auf die Fig. 1 und 2 bezug genommen. Das Be­ zugszeichen 1 bezeichnet eine elektronische Waage zum Messen und Anzeigen des Gewichtes eines Probenhalters 2, der eine wasserhaltige Substanz 20 enthält und auf einen Probenauf­ nehmer 7, beispielsweise in Form einer Aufnahmeschale gelegt wird. Die elektronische Waage weist eine obere Oberfläche auf, die mit einer wärmeisolierenden Platte 3 belegt ist, die ihrerseits mit einer Metallplatte 4 abgedeckt ist. Die Metallplatte 4 ist durch Verbindungsglieder 5 fest an der isolierenden Platte 3 befestigt, wobei ein schmaler Spalt zwischen diesen Platten ausgebildet ist, um die Wärmeleitung von der Metallplatte 4 an die isolierende Platte 3 zu mini­ malisieren. Die Anordnung der Platten 3 und 4 ist auf der oberen Oberfläche der elektronischen Waage 1 durch Schrau­ ben 10 befestigt, die in Schraubgewinde 10a der elektroni­ schen Waage 1 eingreifen.

Die Platten 3 und 4 haben in der Mitte Löcher 6, durch die ein Schaft 7a des Probenaufnehmers 7 hindurchgesteckt wird, um in einen Passungseingriff mit einem elektromagnetischen Sensorabschnitt 8 der elektronischen Waage 1 zu kommen. Der Probenhalter 2 ist ausgelegt, um auf dem Aufnehmer 7 gehal­ ten zu werden, so daß das Gewicht der wasserhaltigen Sub­ stanz 20, die in den Probenhalter 2 gelegt worden ist, durch die elektronische Waage 1 gemessen wird und digital auf einer Anzeigetafel 9 der elektronischen Waage angezeigt wer­ den kann. Wenn nämlich eine vertikale Belastung auf den Sensorabschnitt 8 wirkt, wird elektromagnetisch eine Aus­ gleichskraft darauf ausgeübt. Die Ausgleichskraft wird in ein elektrisches Signal umgewandelt, das eine Anzeige für die Belastung darstellt. Eine elektronische Waage dieses Typs ist an sich gut bekannt und kommerziell erhältlich. Irgendein Typ einer elektronischen Waage ist geeignet, für die Zwecke der vorliegenden Erfindung verwendet zu werden, so lange der Probenaufnehmer von solch einem Typ ist, daß er während der Gewichtsmessung nicht vertikal verschoben wird.

Mit 11 ist ein Windschutz beschrieben, der auf der Metall­ platte 4 durch Schrauben 12 befestigt ist, die in Schraubge­ winde 12a der Metallplatte 4 eingreifen. Der Windschutz 11 dient dazu, daß kein Luftstrom auf den Probenhalter 2 ein­ wirkt und daß der Meßfehler, der durch den Einfluß von Luft­ strom entstehen kann, minimalisiert wird.

Auf der Metallplatte 4 ist eine Heizanordnung 13 befestigt, um die Probe 20 zu erhitzen, die in dem Probenhalter 2 ent­ halten ist, der auf dem Aufnehmer 7 steht. Die Heizanordnung hat eine zylindrische Abdeckung 14 mit einem unteren offenen Endabschnitt 16 und eine innerhalb der Abdeckung 14 befestig­ te Infrarotlampe 18. Die Abdeckung 14 ist auf der Metallplat­ te 4 gelenkig befestigt durch ein tragendes Glied 17, so daß die Abdeckung 14 zwischen einer offenen Stellung, die in Fig. 2 gezeigt ist, und einer geschlossenen Stellung, die in Fig. 1 gezeigt ist, verschwenkt werden kann. In der ge­ schlossenen Stellung ist die zylindrische Abdeckung 14 in der Richtung orientiert, die rechtwinklig zu der Oberfläche der Metallplatte 4 verläuft, wobei der untere offene Endab­ schnitt 16 mit Abstand von der Metallplatte 4 gehalten wird. Das Bezugszeichen 15 bezeichnet einen elektrischen Steuerabschnitt für die Infrarotlampe 13.

Es wird nun auf Fig. 3 bezug genommen. Der Probenhalter 2 gemäß der dargestellten Ausführungsform ist ein wärmebestän­ diges Glasgefäß 21 mit einem offenen oberen Ende, das durch einen Deckel 22 geschlossen wird. Der Deckel 22 hat eine geschliffene äußere Oberfläche 22a, die dicht mit einer ge­ schliffenen inneren Oberfläche 21a des Gefäßes 21 zum Ein­ griff bringbar ist, so daß dann, wenn der Deckel 22 in das Gefäß 21 eingepaßt wird, eine luftdichte Kammer dazwischen entsteht. Das Gefäß 21 hat eine Seitenwand, die mit einem Gasablaßrohr 23 versehen ist, das sich von der Seitenwand so nach außen erstreckt, daß die luftdichte Kammer in Fluid­ kommunikation mit der Außenseite des Gefäßes 21 nur durch das Gasablaßrohr 23 steht. Der Deckel 22 ist mit einer Öff­ nung 24 an solch einer Stelle versehen, daß eine Passung mit dem Loch des Ablaßrohres 23 entsteht, wenn der Deckel in das Gefäß 21 eingesetzt ist. Es wird bevorzugt, daß das Ablaßrohr 23 in horizontaler Richtung ausgerichtet ist, wenn der Probenhalter 2 auf den Probenaufnehmer 7 gesetzt ist. Das Gasablaßrohr 23 hat allgemein eine Länge von 3-20 mm und einen inneren Durchmesser von 3-10 mm.

Es wird nochmals auf Fig. 1 bezug genommen. Ein Gaszufüh­ rungsrohr 30 erstreckt sich durch das Gasablaßrohr 23 so, daß ein ringförmiger Spalt zwischen ihnen entsteht. Von dem Rohr 30 ist ein erstes Ende mit einer (nicht gezeigten) Quelle für ein inertes Gas verbunden, und das zweite Ende 30a ist offen. Auch hat das Gaszuführungsrohr 30 einen vor­ deren Abschnitt angrenzend an das zweite Ende 30a, dessen äußerer Durchmesser kleiner als der innere Durchmesser des Gasablaßrohres 23 ist, so daß der vordere Abschnitt angepaßt ist, um in einer festen Stellung, einer horizontalen Stel­ lung in der Ausführungsform die in Fig. 1 gezeigt ist, positioniert zu werden, in der der vordere Abschnitt in das Gasablaßrohr 23 eingesteckt ist, um einen ringförmigen Spalt zwischen dem Gasablaßrohr 23 und dem vorderen Abschnitt zu belassen, wobei das zweite Ende 30a in der luftdichten Kammer liegt. Als Gaszuführungsrohr 30 wird geeigneterweise ein Metallrohr verwendet. Der vordere Abschnitt des Gaszufüh­ rungsrohres 30 hat vorzugsweise solch einen äußeren Durch­ messer, daß ein Spalt von 1 bis 3 mm zwischen der inneren Oberfläche des Gasablaßrohres 23 und der äußeren Oberfläche des vorderen Abschnitts des Rohres 30 gebildet wird.

Ganz allgemein ist mit 32 eine Einrichtung bezeichnet, die den vorderen Abschnitt des Gaszuführungsrohres 30 in der fixierten Stellung hält. Irgendein herkömmlicherweise bekann­ ter Haltemechanismus kann für die Zwecke der vorliegenden Erfindung verwendet werden, so lange nur das Rohr 30 in sei­ ner Stellung fixiert werden kann. Die Halteeinrichtung 32 in der dargestellten Ausführungsform umfaßt eine Klemmein­ richtung 33, die ausgelegt ist, um das Rohr 30 zu greifen und vertikal und horizontal zu bewegen und zu drehen, so daß die Stellung und die Orientierung des Rohres 30, das in der Klemmeinrichtung 33 befestigt ist, in geeigneter Weise ju­ stiert werden kann, um zu verhindern, daß der vordere Ab­ schnitt des Rohres 30, der in das Gasablaßrohr 23 einge­ schoben ist, mit der Innenseite der Wand des Gasablaßrohres 23 in Kontakt kommt.

Zum Erhitzen eines inerten Gasstroms in dem Gaszuführungs­ rohr 30 ist eine Heizeinrichtung 35 wie beispielsweise ein Heizmantel vorgesehen.

Das Rohr 30 ist vorzugsweise von einem äußeren rohrförmigen Glied 37 ummantelt, um die Diffusion von Außenluft in die luftdichte Kammer durch das Gasablaßrohr 23 zu minimalisie­ ren. Der Mantel 37 hat ein offenes Ende 37a und ein geschlos­ senes Ende 37b und einen vorderen Abschnitt angrenzend an das offene Ende 37a, der einen inneren Durchmesser aufweist, der größer als der äußere Durchmesser des Gasablaßrohres 23 des Gefäßes 21 ist. Der Mantel 37 ist so angeordnet, daß sein vorderer Abschnitt den äußeren Umfang des Gasablaßroh­ res 23 und einen Teil des Gaszuführungsrohres 30, der sich von dem Gasablaßrohr 23 nach außen erstreckt, umgibt. Mit 39 ist eine Evakuierungsöffnung für die Verbindung mit einer (nicht gezeigten) Evakuierungseinrichtung bezeichnet. Auf diese Weise kann verhindert werden, daß Luft von außen in das Gasablaßrohr 23 eindringt, da der Druck innerhalb der luftdichten Kammer größer als der der äußeren Atmosphäre nahe dem offenen Endabschnitt des Gasablaßrohres 23 ist. Weiterhin wird das von dem Gasablaßrohr 23 abgelassene Gas von der Evakuierungsöffnung abgezogen und kann nicht durch das offene Ende 37a des Mantels 37 entweichen.

Wenn es gewünscht wird, kann ein (nicht gezeigtes) Thermo­ element-Thermometer zum Messen der Temperatur innerhalb der luftdichten Kammer vorgesehen werden. In diesem Falle ist es vorteilhaft, das Gaszuführungsrohr 30 dazu zu verwenden, die Zuführungsdrähte und einen Sensor des Thermometers zu haltern. Vorzugsweise wird das Rohr 30 von einem Wärmeisola­ tor umgeben, um den Verlust von Wärme des hindurchströmen­ den inerten Gases zu minimalisieren.

Zur Messung wird die Feuchtigkeit enthaltende Substanz 20 zuerst in den Probenhalter 2 gelegt. Der Halter wird dann auf den Aufnehmer 7 der elektronischen Waage gesetzt. Das Gaszuführungsrohr 30 wird dann in das Gasablaßrohr 23 des Probenhalters 2 eingeschoben. Die Stellung und die Orien­ tierung des Rohres 30 wird so justiert, daß verhindert wird, daß das Rohr 30 mit dem Ablaßrohr 23 in Kontakt kommt. Die Abdeckung 14 wird dann über dem Probenhalter 2 positioniert. Das inerte Gas wird durch das Rohr 30 in die Innenseite des Probenhalters 2 geleitet, um die Luft innerhalb des Proben­ halters 2 durch das inerte Gas auszutauschen. Die Heizein­ richtung 18 und die Gasheizeinrichtung 35 werden mit Strom versorgt, um die in dem Halter 2 enthaltene Probe 20 zu trocknen. Auf diese Weise wird die Probe erhitzt, so daß die Feuchtigkeit der Probe verdampft und von ihr freigesetzt wird. Das freigesetzte Wasser wird durch den ringförmigen Spalt zwischen dem Ablaßrohr 23 und dem Gaszuführungsrohr 30 von dem Probenhalter 2 abgeführt. Wenn das Gasablaßrohr 23 in einer horizontalen Richtung orientiert ist, haben die Zuführung und das Abführen des Gases nur geringen Einfluß auf die Genauigkeit der Messung. Die Änderung des Gewichts der Probe, verursacht durch den Verlust an Feuchtigkeit, wird durch die elektronische Waage 1 erfaßt und gemessen.

Die Erfindung kann in anderen spezifischen Formen ausge­ führt werden, ohne daß der Grundgedanke oder wesentliche Eigenschaften verlorengehen. Die beschriebenen Ausführungs­ formen sollen daher in jeder Hinsicht nur als Beispiele und nicht einschränkend angesehen werden. Der Umfang der Erfin­ dung soll deshalb auch nicht durch die vor stehende Beschrei­ bung eingeschränkt werden, und alle Abwandlungen, die im Umfang und der Äquivalenz der Ansprüche liegen, sollen ebenfalls von der Erfindung umfaßt werden.

Claims (5)

1. Vorrichtung zum Messen des Feuchtigkeitsgehalts einer Feuchtigkeit enthaltenden Substanz, dadurch gekennzeichnet, daß sie folgendes umfaßt:
eine elektronische Waage (1) zum Messen und Anzeigen des Gewichts einer Probe, die auf ihrem Probenauf­ nehmer (7) liegt;
einen Probenhalter (2), zur Aufnahme der Feuchtig­ keit enthaltenden Substanz (20), wobei der Proben­ halter (2) in sich eine luftdichte Kammer bildet und eine Bodenwand zur Aufnahme der Feuchtigkeit enthal­ tenden Substanz und eine Seitenwand, die sich vom Umfang der Bodenwand nach oben erstreckt, aufweist, und der Probenhalter mit einem Gasablaßrohr (23) versehen ist, das sich von der Seitenwand so nach außen erstreckt, daß die luftdichte Kammer mit der Außenseite des Probenhalters nur durch dieses Gasab­ laßrohr (23) in Fluidkommunikation steht, und der Probenhalter so geformt ist, daß er auf dem Proben­ aufnehmer (7) der elektronischen Waage gehalten wird;
ein Gaszuführungsrohr (30) mit einem ersten Ende zur Verbindung mit einer Quelle für ein inertes Gas und einem offenen zweiten Ende (30a), wobei dieses Gaszu­ führungsrohr einen vorderen Abschnitt angrenzend an das zweite Ende aufweist, der einen äußeren Durchmes­ ser aufweist, der kleiner als der innere Durchmesser des Gasablaßrohres (23) ist, so daß der vordere Ab­ schnitt angepaßt ist, um in einer festen Stellung positioniert zu werden, bei der dieser vordere Ab­ schnitt in das Gasablaßrohr (23) eingeschoben ist unter Bildung eines ringförmigen Zwischenraums zwi­ schen dem Gasablaßrohr (23) und dem besagten vorderen Abschnitt, wobei das zweite Ende (30a) innerhalb der luftdichten Kammer liegt;
eine Einrichtung (32) zum Halten des vorderen Ab­ schnitts des Gaszuführungsrohres (30) in der besagten festen Stellung;
eine Gasheizeinrichtung (35) zum Erhitzen eines Stromes aus dem inerten Gas in dem Gaszuführungsrohr und eine Probenheizeinrichtung (18) zum Erhitzen der auf dem Probenaufnehmer (7) liegenden Probe, wobei die Probenheizeinrichtung, wenn der die feuchtigkeitshal­ tige Substanz (20) enthaltende Probenhalter (2) als die besagte Probe auf den Probenaufnehmer (7) gelegt ist und das erste Ende des Gaszuführungsrohres (30) mit der Quelle für inertes Gas verbunden ist und der vordere Abschnitt des Gaszuführungsrohres (30) sich in der besagten festen Stellung befindet, die Feuch­ tigkeit enthaltende Substanz (20) in einer Atmosphäre aus dem inerten Gas erhitzt, so daß die Feuchtigkeit der Feuchtigkeit enthaltenden Substanz verdampft und von ihr freigegeben wird und zusammen mit dem inerten Gas durch den ringförmigen Zwischenraum aus der luft­ dichten Kammer abgelassen wird und die Gewichtsände­ rung der Feuchtigkeit enthaltenden Substanz, verur­ sacht durch den Verlust an Feuchtigkeit, durch die elektronische Waage nachgewiesen wird.

2. Eine Vorrichtung nach Anspruch 1, die weiterhin ein Thermoelement-Thermometer umfaßt, das von dem Gaszu­ führungsrohr (30) gehaltert wird und sich durch dieses hindurcherstreckt, zum Messen der Temperatur inner­ halb der luftdichten Kammer.

3. Eine Vorrichtung nach Anspruch 1, die weiterhin ein äußeres rohrförmiges Glied (37) mit einem offenen Ende (37a) umfaßt, das einen vorderen Abschnitt an­ grenzend an das offene Ende umfaßt, der einen inne­ ren Durchmesser aufweist, der größer als der äußere Durchmesser des Gasablaßrohres (23) des Probenhalters (2) ist, wobei das rohrförmige Glied so angeordnet ist, daß sein vorderer Abschnitt den äußeren Umfang des Gasablaßrohres (23) und einen Teil des Gaszufüh­ rungsrohres (30), der sich von dem Gasablaßrohr nach außen erstreckt, umgibt, und das rohrförmige Glied mit einer Evakuierungsöffnung verbunden ist, zur Ver­ bindung mit einer Evakuierungseinrichtung (39), so daß verhindert wird, daß Luft innerhalb des äußeren rohrförmigen Gliedes in die luftdichte Kammer durch das Luftablaßrohr eintritt.

4. Eine Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die Proben­ heizeinrichtung (18) eine Infrarotlampe umfaßt und der Probenhalter (2) aus einem wärmebeständigen Glas hergestellt ist.

5. Eine Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der sich die Gas­ ablaßleitung (23) in einer im wesentlichen horizonta­ len Richtung erstreckt, wenn der Probenhalter (2) auf dem Probenaufnehmer (7) gehalten wird.