Vorrichtung'zum Messen von Gewichtsveränderungen einer Probe
Die Erfindung bezieht sich auf Vorrichtungen zum Messen von Gewichtsveränderungen einer Probe, die beispielsweise verschiedenen veränderlichen atmosphärischen Bedingungen ausgesetzt wird.
Das Messen jeglicher Gewichtsveränderungen von Proben wird allgemein unter Verwendung einer Waage durchgeführt. Die Probe, mit der eine Waage belastet wird, ist einer besonderen atmosphärischen Bedingung ausgesetzt, die einen Wechsel in dem Gewicht der Probe verursacht. Die mit bekannten Vorrichtungen erzielten Messwerte sind jedoch nicht zuverlässig, da verschiedene Teile der Waage ebenso wie die Probe von der atmosphärischen Bedingung beeinflusst werden. In dem Fall, in dem z. B. die Probe in ein mit hoher Geschwindigkeit strömender Strömungsmittel gelegt wird, wirken hydrodynamische Kräfte auf den Waagebalken sowie andere, an dem Wiegevorgang teilnehmende und mit dem Waagebalken in Beziehung stehende Teile ein.
Wenn ein korrodierend wirkendes Strömungsmittel benutzt wird, dann werden verschiedene Teile der Waage in einem solchen Masse korrodiert, dass ihre Messfunktion nicht mehr gewährleistet ist. Diese Erscheinungen führen zu Fehlern in der Messung.
Die Hauptaufgabe der Erfindung besteht daher darin, eine Vorrichtung zum Messen von Gewichtsver änderungen einer Probe mit grosser Genauigkeit zu schaffen, bei welcher der Hauptteil der Wiegevorrich tung gegenüber Einflüssen seitens der jeweils herrschenden atmosphärischen Bedingungen in die die Probe zum Vollzug des physikalischen oder chemischen Wechsels eingebracht wird, bewahrt werden kann.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Ermöglichung der Schaffung einer Vorrichtung zum Messen von Gewichtsveränderungen einer Probe, die in einen Strömungsmittelfluss eingebracht werden kann, ohne dass dabei die Wiegeeinrichtung durch irgendwelche e physikalischen oder chemischen Wirkung gen des Strömungsmittelflusses beeinträchtigt wird.
Ausserdem richtet t sich die Erfindung auf die Ermög- lichung der Schaffung einer Vorrichtung zum Messen von Gewichtsveränderungen einer Probe, bei der die Wiegeeinrichtung nicht von der eventuell über den Behälter überlaufenden Probe verunreinigt werden kann.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Ermöglichung der Schaffung einer Vorrichtung zum Messen jeglicher Gewichtsveränderungen einer Probe, die vorzugsweise einer Berührung mit einem reaktiven Strömungsmittel ausgesetzt wird, wobei das reaktive Strömungsmittel daran gehindert wird, in ein den wesentlichen Teil der Wiegeeinrichtung einschliessendes Gehäuse einzutreten.
Die Vorrichtung gemäss der Erfindung umfasst eine Wiegeeinrichtung mit einem Probebelastungskörper. Eine solche Wiegeeinrichtung ist z. B. eine mit Gewichten, es können jedoch beliebige andere Wiegeeinrichtungen, wie Schraubenfederwaagen und Torsionswaagen, benutzt werden. Die Wiegeeinrichtung ist in ein Gehäuse eingeschlossen, damit sie von der Aussenatmosphäre nicht beeinträchtigt wird. Gemäss der Erfindung ist an dem Probebelastungskörper der Wiegeeinrichtung eine langgestreckte Tragestange befestigt.
Die Tragestange besteht vorzugsweise aus einem starren Material. Sie erstreckt sich seitwärts von dem Pro bebelastungskörper im wesentlichen horizontal. Am äusseren Ende der Tragestange ist wenigstens ein Probebehälter angebracht. Die Tragestange mit dem Probebehälter wird durch ein sich seitwärts von dem die Wiegevorrichtung einschliessenden Gehäuse forterstrekkenden Rohr abgedeckt.
Der Wiegevorgang in der Wiegeeinrichtung kann vorzugsweise durch eine Nullmethode durchgeführt werden, so dass die Tragstange mit einem Probebehälter immer auf der mittleren Achse des die Tragstange abdeckenden Rohres gehalten wird.
Ausführungsbeispiele des Erfindungsgegenstandes gehen aus der Beschreibung in n Verbindung mit den Zeichnungen hervor. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, in welcher die Wiegeeinrichtung teilweise fortgeschnitten ist,
Fig. 2 eine schematische Darstellung ähnlich derjenigen der Fig. 1, jedoch einer anderen Ausführungsform,
Fig. 3 eine schematische Darstellung ähnlich derjenigen der Fig. 1, jedoch einer noch anderen Ausführungsform,
Fig. 4 eine schematische Darstellung ähnlich dlerje- nigen der Fig. 1, jedoch von einer weiteren Ausführungsform,
Fig. 5 ein Schema zur Darstellung eines Beispieles der Messergebnisse, die bei Verwendung der Vorrichtung nach Fig. 4 erzielt wurden, und
Fig. 6 einen Schnitt durch eine abgewandelte Anordnung der Probebehälter in einem Ofenrohr.
Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung gemäss der Erfindung, bei der eine Waage zur Feststellung des Gewichtes benutzt wird. Die Figur zeigt jedoch nur die Hälfte der Waage auf der Probeseite. Von einem Waagebalken 12 hängt an dem Kraftangriffspunkt 13 ein Probebelastungskörper 11 in Form einer geraden Stange herunter, an deren unterem Ende eine Bremsplafte 14 befestigt ist und in der Mitte eines Magneten 15 im freien Zustand gehalten wird. An dem Probebelastungskörper 11 ist eine Tragstange 16 befestigt und überschneidet den Körper 11 im rechten Winkel an einem Punkt oberhalb der Bremsplatte 14.
An den äusseren Ende der Tragstange 16 ist ein Probebehälter 17 in Form eines Stromlinienkörpers befestigt, der sich in Richtung der Verlängerung der Stange 16 erstreckt, während an dem gegenüberliegenden Ende ein Gegengewicht 18 befestigt ist, um das Gewicht des Probebehälters 17 auszugleichen. Obwohl nicht gezeigt, sind Mittel als Gegengewicht für die auf den Körper 11 aufgebrachte Last vorgesehen, wie beispielsweise eine Waagschale auf dem gegenüberliegenden Ende des Balkens 12. Es sei auch darauf hingewiesen, dass der Wiegevorgang mit der in einem Gehäuse 20 eingeschlossenen Vorrichtung durch ein Nuliverfahren durchgeführt wird, welches an sich bekannt ist.
Die Tragstange 16 sowie der Probebehälter 17 werden von einer Strömungsmitteilung 19 so umgeben, dass die Teile 16 und 17 auf der Mittelachse der Strömungsmittelleitung 19 in Stellung gebracht werden können. Ein Ende der Strömungsmittelieitung 19 ist mit dem die Wiegeeinrichtung einschliessenden Gehäuse 20 verbunden, und das andere Ende ist in einer entsprechenden Entfernung vom Probebehälter 17 zur äusseren Atmosphäre hin offen. In einer Entfernung von dem Probebehälter 17 zum Gehäuse 20 der Waage hin ist ein Strömungsmitteleinspritzrohr 21 befestigt.
Dieses Einspritzrohr 21 steht über eine Einspritzpumpe mit einer Flüssigkeitsquelle in Verbindung, dile den Zweck hat, der Probe eine Gewichtsveränderung zu erteilen. Das Einspritzrohr 21 erstreckt sich durch die Wand der Leitung 19 hindurch in das Innere derselben hinein und hat mehrere Öffungen 22, die in einem die Tragstange 16 umgebenden Kreis angeordnet sind und sich in Richtung auf den Probebehälter 17 öffnen.
Auf diese Weise wird das Strömungsmittel in einem Strahl durch die Öffnungen 22 hindurch in die Leitung 19 in Richtung auf den Probebehälter 17 eingeführt, wobei der Fluss während des Strömungsmittelflusses zum Probebehälter parallel zur Tragstange 16 geregelt wird, in Berührung mit der Seitenfläche des Probebehälters 17 in Form eines stromlinienförmigen Körpers vorbeigeführt und schliesslich an die offene Atmosphäre abgegeben, ohne dass dabei irgend eine Möglichkeit besteht, dass das Strömungsmittel in die in dem Gehäuse 20 befindliche Wiegeeinrichtung einströmt oder eine solche hydrodynamische Wirkung auf das Gehäuse der Waage ausübt, dass die Messwerte beeinflusst werden.
Wie bereits erwähnt, besteht, da die Strömungsmittel, welche eine Veränderung des Gewichtes der Proben bewirkt, nicht in das Gehäuse für die Wiegeeinrichtung einströmen können, keine Gefahr einer Ausdehnung oder Zusammenziehung der den Wiegevorgang ausführenden Teile der Waage oder des Korrodierens derselben in einem solchen Falle, dass die Wirkungen der Temperatur oder die korrodierenden Eigenschaften von Stömungsmittel mit Bezug auf eine Probe untersucht werden. Wenn Strömungsmittel mit hohen Geschwindigkeiten zum Durchfluss gebracht werden, dann besteht nicht die Gefahr, dass diese Strömungsmittel eine solche Wirkung auf den Probebehälter ausüben, dass die Messwerte beeinflusst werden, so dass es möglich ist, zuverlässige Messungen von Gewichtsveränderungen zu gewährleisten.
Ausserdem kann, da der Probebehälter von dem Platz der Wiegeeinrichtung der Waage entfernt angeordnet ist, selbst bei einem Überströmen der Probe während der Messung infolge von Schaumbildung oder dgl. oder bei einer Verschüttung der Probe bei der Handhabung, eine Messung g in der Änderung des Gewichtes ohne Behinderung fortgefahren werden, da der einzige, verunreinigte Teil der Leitung diese Leitung 19 selber ist.
Die wesentlichsten Teile der Wiegevorrichtung werden somit von einer Verunreinigung infolge eines tÇberlau- fens der Probe über den Behälter bewahrt.
Die Fig. 2 und 3 zeigen zwei weitere Ausführungsformen des Erfindungsgegenstandes. In den Fig. 2 und 3 ist jeweils nur eine Hälfte der Wiegeeinrichtung gezeigt. Von dem Angriffspunkt 13 des Waagebalkens 12 hängt ein Probebelastungskörper 11 herab, an dessen unterem Ende eine Gewichtspfannenordnung 23 hefe- stigt ist. Das andere Ende des Balkens 12 ist mit einem Gegengewicht belastet. Diese Waagenart ist als empfindlichkeitskonstante Waage bekannt. Im rechten Winkel zu dem Probebelastungskörper 11 und über der Gewichtspfannenanordnung 23 ist die Tragstange 16 befestigt, während an dem äusseren oder entfernten Ende der Tragstange ein Probebehälter 17 und an dem inneren oder nahen Ende ein Gegengewicht 18 hefe- stigt ist, und das Tragstangensystem in Gleichgewicht gehalten wird.
Das Leitungsrohr 19 ist im Inneren eines Ofens 24 eingesetzt. Die Tragstange 16 und der Probebehälter 17 sind in der Achse des Leitungsrohres 19 angeordnet, wobei das innere Ende mit dem Gehäuse der Waage verbunden ist und das äussere Ende in einer Entfernung von dem Probebehälter 17 zur äusseren Atmosphäre hin geöffnet ist. Ausserdem ist in einer Lage in der Nähe der Verbindung des Rohres 19 mit dem Gehäuse 20 eine Strömungsmittelabgabeöffnung 25 vorgesehen.
In dem Bereich des Gehäuses 20 der Waage, der durch die Verbindung mit dem Rohr 19 begrenzt ist, ist eine die Tragstange 16 umgebende Strömungsmittel öffnung 26 vorgesehen.
Von einem ausserhalb angeordneten Vorratsbehäl ter wird ein Umsetzungsströmungsmittel (meistens ein Gas) durch das Rohr 19 zur Berührungsumsetzung mit einer Probe auf oder in dem Behälter 17 zugeführt, wobei der Probebehälter in dem Mittelpunkt des Ofens 24 angeordnet ist und die Tragstange 16 durch keinerlei äussere Einflüsse behindert wird. In diesem Zustand wird zur Verhinderung eines Eintritts des Umsetzungsströmungsmittels in das Gehäuse 20 der Waage das Gehäuse mit einem trägen Schutzströmungsmittel gefüllt, welches ununterbrochen durch die Öffnung 26 in das Rohr 19 einströmt und schliesslich zusammen mit dem Umsetzungsströmungsmittel durch die Abgabeöffnung 25 abgegeben wird.
Falls das Umsetzungsströmungsmittel ein solches ist, das die Waage nicht beeinflusst, ist es nicht erforderlich, das Gehäuse 20 der Waage mit einem trägen Strömungsmittel zu beschicken. Wie bereits erwähnt, wird das sich mit der Probe umsetzende Strömungsmittel daran gehindert, die Messfunktionen der verschiedenen Körper innerhalb des Gehäuses 20 der Waage zu beeinflussen und kann auch bei einem Durchstrom des Strömungsmittels mit hohen Geschwindigkeiten nicht die Messwerte beeinflussen, so dass eine zuverlässige Messung der Gewichtsveränderungen gewährleistet ist.
In der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform besitzt das Gehäuse 20 eine Düse 27, durch welche das sich mit der Probe umsetzende Strömungsmittel von dem Gehäuse 20 aus in das Rohr 19 eingeführt wird.
Die Tragstange 16 erstreckt sich durch die Düse 27 hindurch. Die Düse hat einen kleineren Durchmesser als das Rohr 19 und erstreckt sich über die Abgabeöffnung 25 hinaus in das Rohr hinein. Auf diese Weise ist es möglich, das Umsetzungsgas wirksam daran zu hindern, in das Gehäuse 20 einzuströmen.
Die Erfindung kann auch auf Strömungswaagen Anwendung finden. Bisher wurden die Messungen von Veränderungen in der Masse sowie e von physikalischen und chemischen Veränderungen einer Substanz, die durch Strahlungseinflüsse hervorgerufen wurden, derart durchgeführt, dass eine Probe von dem Waagebalken aufgenommen und darauf eine Strahlung in Richtung der Wirkung der Schwerkraft aufgebracht wurde. Zu diesem Zwecke wird in dem oberen oder unteren Teil der Waage ein grosser Strahlungsgenerator eingebaut, so dass diese Vorrichtung den Nachteil hat, dass sie als Ganzes sperrig ist, der Waage Schwingungen erteilt und durch den Fluss der Atmosphäre beeinflusst werden kann.
Gemäss einem Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird eine Probe waagrecht mit Bezug auf die Waage aufgenommen, um die Strahlung gleichlan- fend mit der Messung der Veränderungen in der Masse aufbringen zu können, um die physikalischen oder chemischen Eigenschaften der Probe zu bestimmen. Wenn eine Probe von der Waage waagrecht aufgenommen wird, dann wirken andere als die infolge einer Veränderung in der Masse ausgeübten Kräfte senkrecht zu der Richtung, in welche die Schwerkraft wirkt, so dass fast keine Beeinflussung des Gasstromes stattfindet. Da die Probe waagrecht angeordnet wird, besteht in der Richtung senkrecht zur Tragstange keine Behinderung, so dass ein Strahlungsgenerator leicht eingebaut werden kann.
Das Wort Strahlung ist eine allgemeine Bezeichnung für infrarote Strahlen, sichtbare Strahlen, ultraviolette Strahlen, Röntgenstrahlen, Y-Strahlen und andere mehr. Die Heiz- oder Kühleinrichtung wird um die Probe herum angeordnet und ein Strahlungsübertragungsfenster an einem Teil derselben befestigt. Die Strahlung wird von einer Seite des Fensters ausgesendet, und auf der Seite, auf welche die Strahlung übertragen oder zu der sie abgelenkt wird, ist eine Empfangsstation angeordnet. Die Intensität der Strahlung wird an der Empfangsstation in ein elektrisches Signal umgewandelt und auf einem Aufzeichnungsgerät aufgezeichnet.
Wechsel in der Masse werden durch ein Nullverfahren gemessen, so dass die Lage der Probe nicht ver ändert wird. Die Verschiebung des Balkens wird optisch oder elektromagnetisch wahrgenommen, während ein elektrischer Stromfluss durch eine Kraftausgleichsspule aufrechterhalten wird, um den Balken ständig im Gleichgewichtzu halten. Wenn der Strom durch die Kraftausgleichsspule durch ein Aufzeichnungsgerät hindurchgeführt wird, dann können gleichzeitig Veränderungen in der Masse aufgezeichnet werden.
Wie bereits erwähnt, bildet die Erfindung, da sie einer gleichzeitigen Messung von Übertragungs- oder Beugungsintensität und einer Änderung der Masse infolge physikalischer oder chemischer Veränderungen von Substanzen fähig ist, ein wirksames Instrument zur Analyse der Struktur verschiedener Substanzen.
Fig. 4 zeigt den Hauptteil einer Strahlungswaage, wobei die rechte e Hälfte der Wiegeeinrichtung fortge- schnitten ist. In Fig. 4 wird an dem einen Ende des Waagebalkens 12 ein Probebelastungskörper 11 aufgehängt und an dem äusseren oder entfernben Ende der Tragstange 16, die sich im wesenilichen im rechten Winkel zur Belastungsrichtung erstreckt, ein Probebehälter 17 befestigt, während an dem inneren oder nahen Ende dieser Stange ein Gegengewicht 18 befestigt wird, um eine waagrechte Gleichgewichtslage aufrechtzuerhalten, wobei die Tragstange 16 an einem Punkt näher an ihrem unteren Ende fest an dem Belastungskörper befestigt ist. In dem Probebehälter 17 wird eine Probe 28 eingelegt und in der Mitte eines elektrischen Ofens 24 angeordnet.
Mit Bezug auf die senkrecht wirkende Strahlung, mit dem Probegefäss 17 als Mittelpunkt, ist der elektrische Ofen 24 mit einem Lichtsender 29 ausgestattet, der einen Wasserkühlzylinder 30 aufweist, welcher mit einem Filter 31 und einem Quarzfenster 32 versehen ist, wobei gegenüber diesem Fenster eine Lichtempfangsstation 33 mit einem Wasserkühlzylinder 34 angeordnet ist, der mit einem Quarzfenster 35 ausgestattet ist. Die Strahlung wird durch das Filter 31 und das Quarzfenster 32 übertragen, um die Probe 28 in dem Probegefäss 17 zu bestrahlen, und danach durch das Quarzfenster 35, die Lichtempfangsstation 33 zu erreichen. Die Lichtempfangsstation 33 ist mit einer Lichtröhre oder Lichtzelie versehen, durch welche e das übertragene Licht in ein elektrisches Signal entsprechend seiner Intensität umgewandelt wird.
Das elektrische Signal wird einer Aufzeichnungsvorrichtung zugeführt, so dass Anderungen der Intensität des übertragenen Lichtes ununterbrochen aufgezeichnet werden. An der äusseren Endöffnung des elektrischen Ofens 24 ist eine Leitung 36 vorgesehen, die an eine Gassaugeinrichtung angeschlossen ist. Die Waage ist in ein Gehäuse 20 eingeschlossen. An dem unteren, vorspringenden Ende des Probebelastungskörpers 11 ist eine Bremseinrichtung 14, 15 vorgesehen, um die Schwingungen zu dämpfen. Die durch die Ver änderungen in der Masse hervorgerufene Ablenkung des Waagebalkens 12 wird von einem darin angeordneten Unterschiedstransformator wahrgenommen. Der abgelenkte Waagebalken wird durch eine Kraftausgleichsquelle, d. h. eine Kraftausgleichsspule in seine Ausgangslage zurückgebracht, was bedeutet, dass die Messung auf dem Wege eines Nullverfahrens durchgeführt wird.
Diese Messergebnisse werden durch elektrische Ströme in eine Aufzeichnungsvorrichtung eingeführt und als Wechsel in den Eigenschaften und auch als Wechsel in der Masse aufgezeichnet.
Die Fig. 5 zeigt ein Schema zur Darstellung der Messergebnisse in Form eines Beispieles. Bei diesem Beispiel wurden sichtbare Strahlungen benutzt, und als Probe diente Tetrafluoräthylen in Form eines transparenten dünnen Films. Als Lichtquelle diente ein Wolf ramlampe. Das Licht wird durch ein Filter gefiltert, um ein einfarbiges Licht von 550 m, u zu erhalten. Der Durchleuchtungsindex beginnt bei 2500 C sich zu ver ändern, wobei die maximale Veränderung bei 323" C, Trübheit hingegen bei 370" C erzielt wird. Bei diesem Verfahren findet also keine Veränderung der Masse statt. Diese Veränderung zeigt, dass kristallines hoch molekulares Material amorph wird.
Beginnend bei 4800 C wird die Durchsichtigkeit erhöht, und die Probe wird in zwei Stufen bei 6200 C trübe. In diesem Falle tritt die Veränderung in der Masse in zwei Stufen ein, und die Probe verschwindet. Das bedeutet, dass hier das hoch molekulare Material abgebaut und vollständig vergast wird. Es wird angenommen, dass die Zunahme der Durchsichtigkeit auf das Verschwinden der Probe zurückzuführen ist.
Wie bereits erwähnt, wird eine Waage geschaffen, die in der Lage ist, physikalische und chemische Ver änderungen einer Masse leicht und genau zu messen, ohne dass irgendwelche andere Gegenstände als die Probe beeinflusst werden, und die daher als ein wichtiges Instrument in der Praxis in weitem Masse Verwendung finden kann.
In dem Rohr 19 können am äusseren Ende der Tragstange 16 mehrere Probebehälter angeordnet werden, wie es jeweils in den Fig. 1 bis 4 gezeigt ist. Zwei oder mehrere Probebehälter sollten in einer Ebene lotrecht zur Länge des Rohres 19 angeordnet werden, so dass sie gleichmässig von dem durch das Rohr 19 hindurchströmenden Strömungsmittel beeinflusst werden.
Vorzugsweise hat das Rohr einen ellipsenförmigen Querschnitt entsprechend der Fig. 6 und es sind zwei Probebehälter 17 jeweils in den Brennpunkten der Ellipse angeordnet. Es ist ersichtlich, dass auf diese Weise jegliche Wärme von der Wand des Rohres 19 wirksam und gleichmässig auf die in dem Rohr 19 angeordnete Probe konvergiert werden kann.