JP3581493B2 - 熱重量測定装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
試料の温度変化に対する重量変化を測定する熱重量測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のこの種の装置としては、特公昭６２−４６５４号公報（先行文献）に示されたような、水平に天秤ビームを配置した差動型熱天秤装置がある。この装置において、天秤ビームは、天秤を水平に且つ傾斜自在に支持する支点と試料および試料容器を載せるための試料ホルダーとが離れて設けられている。また、先行文献には記載されていないが、天秤ビームの支点として設けられたトーションワイヤーは、天秤ビームの重量を支持する働きと、試料の僅かな重量変化を検知するための微少なねじり剛性により、軸の垂直平面内で回転モーメントを発生する働きを併せ持っている。
【０００３】
この装置において、試料の吹きこぼれや試料容器の融着などにより使用不能となった場合、天秤ビームの着脱を行う必要がある。その場合には、新たに天秤ビームの中程の位置に試料ホルダー側天秤ビームを取り付けるための接合部を設けている。そして、接合部より天秤ビームの着脱を行い、新しい天秤ビームへ交換する方法などが採られている。また、天秤ビームの着脱の際、支点部に負荷が掛からないようにクランプ等で天秤ビームの一部を固定し、そして接合部と天秤ビームの接続を開放してから、天秤ビームの着脱を行う構成のものがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述の構成例では、天秤ビーム着脱の際に以下のような不具合が発生する。
前記天秤ビームおよび前記トーションワイヤーは、天秤の重量感度を高める目的で、前記天秤ビームの重量および前記トーションワイヤーのねじり剛性をそれぞれできる限り軽重量および低ねじり剛性になるよう作製されている。前記トーションワイヤーは天秤の重量感度向上のため機械的強度が低くなるが、強度の下限としては、前記試料ホルダー上の試料容器の交換作業等、通常の測定操作による力学的負荷には耐えうる程度の強度が基準となる。つまり、実際のトーションワイヤーの強度として通常の測定操作による力学的負荷に耐え得る最小限が適当である。
【０００５】
ところで、前記天秤ビームの試料容器側を交換可能とするためには、天秤ビームに前記接合部を取り付け、押す、引く、回すなどの操作により着脱を行えるようにする。前記接合部より天秤ビームを着脱する場合、前記天秤ビームの支点としての前記トーションワイヤーに、着脱に必要な最小力を下限とした力学的負荷が掛かる。この着脱に必要な最小力は、前記天秤ビームを固定状態（天秤ビームと接合部との結合状態）より脱離状態（天秤ビームと接合部との離脱状態）へ移行させるために必要な外力を示している。前記最小力と通常の操作で掛かる力学的負荷の大きさの関係は、試料ホルダー上の試料容器の交換作業等通常の操作で接合部が外れると困るため、前記最小力は、通常の操作でトーションワイヤーに掛かる負荷より十分に大きい。
【０００６】
したがって、前記天秤ビームの着脱を行う場合、トーションワイヤーに掛かる力学的負荷は、適度な強度に作製された前記トーションワイヤーの強度を超えてしまうという不具合が発生することになる。
前記トーションワイヤーの破損または損傷を防ぐためには、着脱に必要な最小力に耐えうる強度に強化することが必要である。強度を強くすると、天秤感度を大きく低下させることになり装置の性能を悪化させてしまう。
また、天秤ビームの着脱時に、天秤ビームの接合部より天秤支点に近い側でクランプ等を行い天秤ビームの動きを固定して、天秤ビーム着脱の際に掛かる負荷を天秤支点部に伝えない構造としたものがある。
【０００７】
しかしこの場合、通常の測定時はクランプをはずし、天秤ビーム交換時のみ毎回クランプ操作を行なわなくてはならず、不便である。
誤って天秤ビームのクランプ操作による固定を行わないまま試料ホルダーおよび天秤ビームの着脱を行なった場合、天秤ビームの支点として設けられたトーションワイヤーに大きな力学的負荷が掛かり切断、または破損してしまう危険性もある。
【０００８】
何らかの原因により天秤ビームと固定用クランプの相対的位置関係にずれが生じた場合、クランプ操作の前後で天秤ビーム位置のずれを生じ、クランプすることにより逆に天秤ビーム支点部のトーションワイヤーに大きな力学的負荷が働いてしまう欠点もある。
そこで、この発明の目的は、天秤支点部としてのトーションワイヤーの強度を強くすることなく、天秤の重量感度を低下させず、かつ天秤ビーム交換時に特別なクランプ操作を行わなくてもトーションワイヤーに大きな力学的負荷を掛けないようにするための機構を提供することにある。つまり、トーションワイヤーが弾性変形領域を越えて変形することがないようにするため、前記トーションワイヤーの支持部と前記天秤ビームとの間の相対的動きを規定量以下に限定する
ものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の課題を解決するために、水平に配置された天秤ビームと、前記天秤ビームの一端に試料容器をのせるための試料ホルダーを配置し、他端は支点として設けられたトーションワイヤーと連結し、前記支点と前記試料ホルダーの間に前記天秤ビームの試料容器側を着脱可能な接合部を設け、前記天秤ビームの着脱の際に前記支点部としてのトーションワイヤーにかかる力を限定するため、前記トーションワイヤーの支持部と前記天秤ビームとの間の相対的動きを規定量以下に限定する一組または複数組のストッパー機構を備えた構造とした。
【００１０】
上記のように本発明の機構で構成された熱重量測定装置の天秤部においては、通常の熱重量測定の際の天秤ビームの動きは僅かなため前記ストッパーでの規定量以内であり、ストッパー機構に関係なく測定を行うことができる。
天秤ビーム着脱の際は、天秤ビームを引っ張る、押すなどの操作が必要になり、天秤ビームの動きが大きくなるが、ストッパー機構により支点部周辺の動きは弾性変形領域内の規定量以下の動きに抑えられるため、天秤支点部のトーションワイヤーには大きな力学的負荷が掛からず、破損または損傷を防ぐことができる。
このように、本発明により、トーションワイヤーを保護するための機構で、天秤ビーム交換時にクランプ操作などを特に必要とせず、そのままの状態で熱重量測定を行うことも試料ホルダーおよび天秤ビームの着脱を行うことも可能となる。
【００１１】
【実施例】
以下、この発明を実施例に基づいて説明する。図１は、本発明の実施例の構成を示す側面図で、図２は、実施例での支点部の詳細を示す斜視図である。
図１及び図２に於いて、１は、水平に配置され、一端に図示しない試料を載置するための試料ホルダー４を備えた天秤ビームである。２は、図示しない天秤系設置部に取り付けられ、天秤ビーム１の支点を支持する天秤ビーム支点支持台である。なお、天秤系設置部は、固定状態になっている。天秤ビーム１は、天秤ビーム支点支持台２に固定して取り付けられたトーションワイヤー３により支持されている。そして、天秤ビーム１は、トーションワイヤー３を軸として回転可能になっている。トーションワイヤー３は、天秤ビーム１の重量を支持する働きと、試料の僅かな重量変化を検知するための微少なねじり剛性により、軸の垂直平面内で回転モーメントを発生する働きを併せ持っている。
トーションワイヤー３の支点位置にコイル７が固定的に取り付けられており、そしてコイル７に金属板５が天秤ビーム１の方向に接着等の手段で固定されている。更に、金属板５に天秤ビーム１が接着や溶接等の手段で固定されている。つまり、天秤ビーム１、金属板５、コイル７の三者が固定され、全体がトーションワイヤー３を支点として回転する。ここでは、コイル７は、コイルを巻き取っているコイル枠をも含めている。
【００１２】
磁石６は、天秤ビーム１の傾きの角度（トーションワイヤー３の軸を回転軸とした傾き）を調整するためにコイル７と電磁的に相互作用する目的で天秤系設置部に固定されている永久磁石である。コイル７は、図示しないフィードバック回路より調整された電流が入力されると、磁石６との電磁相互作用により、支点であるトーションワイヤー３を中心に天秤ビーム１を回転させるモーメントが発生する。つまり、コイル７は、天秤ビーム１を回転駆動させる駆動コイルとなる。天秤ビーム角度検出器８は、天秤ビーム支点部分であるコイル７に固定された軽重量のビーム棒２０に取り付けられている。ビーム棒２０は、トーションワイヤー３に対して、天秤ビーム１と逆方向に配置されており、天秤ビーム１、トーションワイヤー３とビーム棒２０とで、所謂天秤を形成している。天秤ビーム角度検出器８は、フォトセンサー等を用いて天秤ビーム１の傾斜角度を検出する。通常、重量が安定した状態では、試料重量を含めた天秤ビーム全体の重量に起因する回転モーメントと、トーションワイヤー３のねじり剛性と磁石６およびコイル７による電磁相互作用により生じる回転モーメントが釣り合った状態になり、天秤ビーム１が水平になっている。
【００１３】
ここで、天秤系の制御の仕組であるが、次のようになっている。試料の周囲に設けた加熱炉１３で加熱された試料に重量の増減が生じた場合、天秤ビーム１の角度が僅かに水平からずれる。そのずれで、天秤ビーム角度検出器８からフィードバック回路へ信号が送られ、直ちにコイル７に流す電流が再調整され天秤ビーム１を水平へ戻す操作が行われる。つまり、零位法による制御を行っている。この時の電流の変化量から換算して試料の重量変化量を求め、連続的に制御および記録を行うことにより熱重量曲線が得られる。
【００１４】
トーションワイヤー３は、天秤ビーム１の支点でありかつ天秤ビーム１を支持する働きがある。軸に垂直な平面内のねじれ力に対し微小な剛性を持ち、そのねじり剛性の大きさは、天秤重量感度でマイクログラムオーダーの測定が可能な程度の大きさである。ねじり剛性は、前述のように上限値が重量感度の設定値によって決まり、最適値は、トーションワイヤーの強度が通常の測定操作による力学的負荷に耐え得る最小限の強度となるようなねじり剛性が適当である。
円柱状の金属製の固定部側ストッパー４は、固定部材である天秤系設置部に取り付けられる。天秤系設置部とは、天秤ビーム１等に対して、測定の際に移動しないものを言う。固定部側ストッパー４は、その位置が天秤系設置部に対して動かないように固定されている。位置は、トーションワイヤー３を軸とした垂直平面内での天秤ビームの回転運動には影響を与えず、天秤ビーム交換時の水平方向の動きに対して制限できるようにするため、支点のトーションワイヤーに近い位置が効果的である。実施例では、天秤ビーム支点部に近い磁石６に接着またはネジ止めなどの方法により固定されている。
【００１５】
金属板５は、固定部側ストッパー４が中に隙間を持って挿入されるよう、中央付近に丸い穴５ａが開けられている。金属板５の穴５ａと固定部側ストッパー４の隙間により、天秤ビーム１と固定部側ストッパー４との相対的動きが規定量以下に限定される。つまり、天秤ビーム１側の移動ストッパーとして働く。より具体的には、両者間の遊びは、通常の天秤制御時には干渉せずかつ天秤ビーム交換時にはトーションワイヤー３の破損の可能性がない程度に（実施例では約１ｍｍ程度）設定されている。実施例では、金属板５はもともとコイル７と天秤ビーム１とを一体化するために設けてあったもので、新たに固定部側ストッパー４との間でのストッパー機能を持たせても天秤ビーム全体の重量の増加はなくむしろ軽量化することが可能で、重量感度を低下させることもない。本発明のストッパー機構は、通常測定時の天秤ビームの動きには全く影響を与えず、かつ天秤ビーム交換を可能にすることができた。
【００１６】
ストッパー機構の形状であるが、両者間に規定量以下の空間が生じるように設計されていることが重要である。実施例では円柱と円形の穴としているが、ストッパー機構の機能としてはもちろん両者の関係が実施例と逆の構成としても良いし、円形以外の形をしていても本発明の効果が得られる構成であれば本発明のストッパー機構として何ら問題はない。例えば、後で述べるように目的によって種々の形状を取ることが可能である。
材質についても、十分な強度が得られれば、金属に限るものではない。
試料ホルダー９は、試料容器を保持するための目的で天秤ビーム１の先端に取り付けられている。また、実施例では、試料ホルダー９の直下に試料温度計測のための熱電対を溶接し、熱電対リード線を天秤ビーム１内に通して検出回路へ接続している。
【００１７】
試料ホルダー側接合部１０および天秤支点側接合部１１は、天秤ビーム１の中程にあり、金属板５の位置より試料ホルダー９側に位置している。つまり、天秤ビーム１を分割可能になっている。それぞれの接合部は、機械的接合部および電気的接合部を有し、ソケット式（差し込み式）により簡単に着脱可能でしかも軽重量に作製されている。機械的接合は天秤ビーム１を一体化する働きがあり、電気的接合は熱電対の起電力による試料温度の信号などを伝達する働きがある。実施例では、機械的な接続のため、試料ホルダー側接合部１０および天秤支点側接合部１１の小さな基板それぞれに、天秤ビーム１の軸に一致した方向に細いステンレス管を取り付け、片方の外径が他方の内径に一致するステンレス管の径とし差込式となる構成を取り、天秤ビームの軸を決定し軸ブレを防ぐ仕組とした。また、電気的な接続のため、小さな金属製のソケットとピンを１組ずつ接合部に固定し電気信号の接続を行う仕組とすると同時に、ソケットとピンにより天秤ビームの軸方向の機械的固定も行えるようにした。
【００１８】
図１の実施例の装置において、天秤ビームの交換作業を説明する。誤って試料により汚染または試料および容器の溶着などにより試料ホルダー９が使用不能となった場合に、天秤ビーム１の試料ホルダー側接合部１０より取り外し、新しい試料ホルダー付き天秤ビームへ交換するための着脱作業を行う。実施例では、天秤ビームに平行な方向のソケット式で接合部１０、１１を構成しているため、天秤ビーム先端部を図１において水平方向で左向きへ引くことにより取り外し、右方向へ押すことにより取り付けが簡単に行える。引き抜く際、天秤ビーム全体が１ｍｍ程度移動するがストッパー機構によりそれ以上は移動しないので、さらに左へ引くことにより、支点のトーションワイヤー３に大きな負荷が掛からずに取り外すことができる。また、新しい試料ホルダー９付き天秤ビーム１を右向きへ押し込む際も、同様な理由によりトーションワイヤー３に大きな力学的負荷を掛けずに取り付けを行うことができる。
【００１９】
また、天秤ビームの交換時以外にもストッパー機構が有効になる場合がある。例えば、試料容器交換などの際、ピンセット等で天秤ビームを引っかけ、通常の操作より大きな力を天秤ビームに掛けた場合でも、支点部での天秤ビームの動きが規定され、天秤ビームからの力学的負荷がストッパー機構により吸収されるため、トーションワイヤー３への影響が少ない。
【００２０】
図３は、複数のストッパー機構を取り付け、ストッパー機能を高めるための例である。図１の一組のストッパー機構を用いた場合は、例えばピンセットを天秤ビーム上に落とす等、天秤ビーム１の上下方向に大きな外力が掛かった場合、試料ホルダー９付近を力点、ストッパーを支点としてトーションワイヤー３が作用点となり負荷が掛かる恐れがある。図３の実施例では、天秤ビーム１上または天秤ビームや天秤ビーム支点部に固定されている部分の任意の位置に複数組のストッパー機構を用いることにより、ストッパー機構の何れかが支点および作用点の役割を果たすように天秤部を構成することにより、トーションワイヤー３の破損を防止することができる。図３では、天秤支点部に対して対称な位置と構造を持つストッパー機構を２組設けた例である。
【００２１】
図４は、全方向から天秤ビームに掛かる力に対してストッパー機構が機能するように工夫したストッパー例である。ストッパー機構により有限に限定される、天秤ビーム支点部のトーションワイヤー３の支持部分と天秤ビーム１との間の相対的動きの範囲は、固定部側ストッパー４と天秤側ストッパー５との間に生じる立体空間によって規定される。したがって、ストッパー機構の形状を立体的なものにすれば、トーションワイヤー３の垂直平面方向およびワイヤー軸方向に対しストッパー効果が発生するので、３次元の全方向に対してストッパーの効果が得られ、トーションワイヤーの破損の可能性をさらに低減することが可能である。
【００２２】
【発明の効果】
この発明は、以上説明したように、水平に配置された天秤ビームと、前記天秤ビームの支点として設けられたトーションワイヤーと、前記トーションワイヤーの固定部と前記天秤ビームとの間の相対的動きを規定量以下に限定するストッパー機構を備えたことを特徴とする熱重量測定装置という構成にしたので、天秤ビーム交換時にクランプ操作を行うなどストッパー機能を有効にする操作などを特に必要とせず、そのままの状態で熱重量測定を行うことも試料ホルダーおよび天秤ビームの着脱を行うことも可能となる効果がある。
また、本発明のストッパー機構は、ストッパー機構がない水平型熱重量測定装置にも、天秤重量感度に影響を与えず後から付加することができる。複数のストッパー機構や３次元的に動きを限定するストッパー機構により、天秤ビームに予期しない方向から大きな力が加わっても支点部にダメージを与えないという効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の一実施例を示す、熱重量測定装置の実施例の構成を示す斜視図である。
【図２】図２は、図１の実施例における天秤ビーム支点部分の斜視図である。
【図３】図３は、複数のストッパー機構を取り付け、ストッパー機能を高めた例の説明図である。
【図４】図４は、全方向から天秤ビームに掛かる力に対してストッパー機構が機能するように工夫したストッパー機構例を示す図であり、図４ａはその斜視図と図４ｂはその断面図である。
【符号の説明】
１ 天秤ビーム
２ 天秤ビーム支点支持台
３ トーションワイヤー
４ 固定側ストッパー
５ 金属板
６ 磁石
７ コイル
８ 天秤ビーム角度検出器
９ 試料ホルダー
１０ 試料ホルダー側接合部
１１ 天秤支点側接合部
１２ 固定用クランプ
１３ 加熱炉

Claims (4)

1. 水平に配置された天秤ビームと、前記天秤ビームの支点として設けられ前記天秤ビームを回転可能にするトーションワイヤーと、前記トーションワイヤーを固定的に支持する天秤系設置部と、前記トーションワイヤーの支点位置に取り付けられたコイルと、前記コイルと前記天秤ビームとの間に設けられるストッパ機構とからなり、前記ストッパ機構は、前記コイルに固定される板と、前記天秤系設置部に取り付けられた固定部側ストッパーとからなり、前記板には前記固定部側ストッパーが中に隙間を持って挿入されるよう穴が設けられていることを特徴とする熱重量測定装置。
2. 前記天秤ビームの一端に試料容器をのせるための試料ホルダーを配置し、前記板と前記試料ホルダーの間に前記天秤ビームの試料容器側を着脱可能な接合部を設けたことを特徴とする請求項１記載の熱重量測定装置。
3. 前記ストッパー機構は、前記ワイヤ軸方向の動きに対しても規定量以下に限定するよう構成されたことを特徴とする請求項１記載の熱重量測定装置。
4. 前記試料ホルダーに試料ホルダーの温度を計測するための熱電対を配置し、前記着脱可能な接合部においては、機械的に着脱可能とすると同時に前記熱電対の電気的接合も着脱可能に構成したことを特徴とする請求項２記載の熱重量測定装置。

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