JP3031640B2 - 天秤ビームを備えた熱分析装置 - Google Patents

天秤ビームを備えた熱分析装置

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JP3031640B2 JP3078399A JP7839991A JP3031640B2 JP 3031640 B2 JP3031640 B2 JP 3031640B2 JP 3078399 A JP3078399 A JP 3078399A JP 7839991 A JP7839991 A JP 7839991A JP 3031640 B2 JP3031640 B2 JP 3031640B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、試料を載置する試料ホ
ルダと、その試料ホルダが着脱可能に装着されるソケッ
トと、そのソケットを支持する天秤ビームとを備えた熱
分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】熱分析装置には多くの種類がある。その
うちの一つに、差動熱重量測定装置(差動TG)と呼ば
れるものがある。この装置においては、天秤ビーム上に
2つの試料ホルダを接続し、一方の試料ホルダに基準試
料が、そして他方の試料ホルダに測定試料が載置され
る。両試料は、同一の温度変動下に置かれ、その温度変
動に伴う両試料の重量変化の差が天秤ビームの傾きとな
って測定される。上記熱分析装置のうちの他の一つとし
て、示差熱分析装置(DTA)と呼ばれるものもある。
この装置においては、測定試料と基準試料とを同一の温
度変動下に置き、測定試料の熱的反応の際に両試料間に
現れた温度差から測定試料側に発生した熱的変化が検知
される。
【0003】また、上記の差動TG及びDTAを組み合
わせた、差動TG−DTAと呼ばれる熱分析装置も知ら
れている。この装置は、上述した差動TGとDTAとの
両機能を併せて有する装置である。従来、この装置とし
て図4に示す構造のものがあった。この差動TG−DT
Aはメインビーム1と、2本のサブビーム2と、リンク
ワイヤ3とによって構成された天秤ビーム4を有してい
る。メインビーム1は、薄いアルミニウム等の板材によ
って形成されていて、そのメインビーム1の両端にサブ
ビーム2が1本づつ回転自在に接続されている。また、
リンクワイヤ3は2本のサブビーム2の下端間に張設さ
れている。この天秤ビーム4の全体は、メインビーム1
の中央を支点5で支えることによって支持されており、
左右の均衡が保たれた状態で静止している。
【0004】2本のサブビーム2はメインビーム1との
接続点の上方において内側へ曲がっており、それらの先
端にソケット6が1つづつ設けられている。これらのソ
ケット6には、試料ホルダ7及び8のソケット7a及び
8aがそれぞれ接続されている。試料ホルダ7,8は、
ホルダ側ソケット7a及び8aと、ビーム側ソケット6
とが互いに接続された状態で、サブビーム2によって支
持されて上方へ延びている。試料ホルダ7,8のうちソ
ケット7a,8aよりも上の部分は、セラミック製の、
いわゆるガイシ管7b及び8bであって、それらのガイ
シ管の上端にそれぞれ試料9及び10が載置されてい
る。この場合、一方の試料9は熱的に安定な基準試料、
例えば石英(SiO2)、アルミナ(Al23)等であ
り、他方の試料10が測定対象となる測定試料である。
基準試料9及び測定試料10のまわりにはヒータ11が
設置されていて、このヒータ11によって両試料9,1
0が加熱される。
【0005】ガイシ管7b及び8bの内部には熱電対1
2が設けられており、これらの熱電対12に発生した熱
起電力は、ホルダ側ソケット7a,8a及びビーム側ソ
ケット6を介して温度測定回路13へ入力される。ま
た、天秤ビーム4を支持する支点5は、電磁石14のコ
イル又は鉄芯(いずれも図示せず)のいずれかと一体に
なっている。電磁石14はドライバ15によて駆動さ
れ、そのドライバ15に流れる電流は電流測定回路16
によって測定されるようになっている。
【0006】ヒータ11によって基準試料9及び測定試
料10を加熱してゆくと、基準試料9には変化が生じな
いが、測定試料10においてその測定試料の性質に応じ
た変化が生じる。例えば、温度変化に応じて、その重量
が変化したり、あるいは発熱したりする。測定試料10
の重量が変化すると、天秤ビーム4が支点5を中心とし
て回動しようとする。このとき、ドライバ15はその回
動を阻止してメインビーム1、従って天秤ビーム4の全
体が水平を維持するように、電磁石14へ電流を流す。
この電流を電流測定回路16によって測定することによ
り、測定試料10の重量変化量が計測される。これが熱
重量測定(TG)である。一方、基準試料9及び測定試
料10の温度は熱電対12によって温度測定回路13へ
導かれる。例えば、融解等の熱的変化によって測定試料
10の温度と基準試料9との間に温度差が発生した場合
は、温度測定回路13によってその温度差が測定され、
これによって基準試料10に熱的変化が発生したものと
判定される。これが示差熱分析(DTA)である。
【0007】上記のような差動TG−DTA装置におい
ては、試料ホルダ7,8のガイシ管7b,8bが破損し
易く、破損した場合には交換する必要がある。また通
常、試料ホルダ7,8には高温用及び常温用の2種類の
ものがあり、必要に応じてこれらを交換して使用する必
要もある。このように試料ホルダ7,8を交換する場
合、従来は、サブビーム2の適宜の位置、例えば矢印A
で示す位置をクランプ装置によって上下方向から締め付
けて位置固定し、サブビーム2が位置変動しないように
固定した状態で試料ホルダ7,8をビーム側ソケット6
から引き抜いたり、あるいは差し込んだりしていた。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、クラン
プ装置を用いた従来の差動TG−DTA装置、あるいは
その他の熱分析装置においては、サブビーム2を許容限
界値以上に動かさないようにクランプしなければなら
ず、そのためクランプ作業をするにあたって非常に長時
間を要するという問題があった。また、多くの精密部品
から成るクランプ機構を用意しなければならないので、
コストが非常に高くなるという問題があった。さらに、
クランプ機構によるクランプの仕方如何によって、クラ
ンプの前と後でサブビームの位置がずれてしまうという
問題もあった。本発明は、従来の熱分析装置における上
記の問題点に鑑みてなされたものであって、試料ホルダ
の交換にあたって天秤ビームを固定するという作業を排
除して、クランプ機構を設けることによって発生してい
た上記の各問題点、すなわち長時間の作業時間を必要と
する問題点、コストが高くなるという問題点、そしてク
ランプの前後でサブビーム等といった天秤ビームに位置
ずれが発生するという問題点をことごとく解消できる熱
分析装置を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る熱分析装置は、試料(9,10)を載
置する試料ホルダ(7,8)と、その試料ホルダが着脱
可能に装着されるソケット(6)と、そのソケットを支
持する天秤ビーム(4)とを備えた熱分析装置であっ
て、ソケットと一体に設けられていて試料ホルダの着脱
方向線(L1,L2)上に位置するピン(28)と、位
置不動に配置されていて上記ピンが試料ホルダの着脱方
向へ移動するのを規制するピンストッパ(17)とを有
している。そして上記ピンストッパは、測定中に試料ホ
ルダと共に移動する上記ピンの動きは規制せず、しかし
許容限界値を越えたピンの動きは規制することを特徴と
している。
【0010】
【作用】試料ホルダをソケットから引き抜いたり、ある
いは差し込んだりする場合、ソケットを支持している天
秤ビームはソケットと共に試料ホルダの引き抜き方向又
は差し込み方向へ移動しようとする。しかしながらその
天秤ビームの移動は、ピンストッパによって規制され
て、許容限界値内に抑えられる。従って、天秤ビームが
大きく位置変位することに起因してきわめて精密な天秤
機構が破壊されるという不都合が回避される。
【0011】
【実施例】図1は本発明に係る熱分析装置の一実施例を
示している。同図において、図4に示した従来の熱分析
装置と同じ部材は同じ符号を付してその説明は省略す
る。また、温度測定回路13、電流測定回路16等を含
んだ測定回路系は、図1において便宜上その図示を省略
してある。この実施例が、図4に示した従来例と異なる
点は、サブビーム2のA位置に対応してクランプ機構を
設けることに代えて、ソケット6に対応する位置にピン
ストッパ17,17を付設したことである。
【0012】ピンストッパ17は、図3に示すように、
固定部18、固定部と一体なアーム部19、そしてアー
ム部19と一体な規制部20とによって構成されてい
る。また、規制部20には互いに対向する規制板21,
21が設けられていて、それら規制板21はそれぞれ、
上方向規制片21a、下方向規制片21b、そして横方
向規制片21cを備えている。これらの各規制片21
a,21b,21cによって囲まれる部分は開口23と
なっている。
【0013】ピンストッパ17は、図2に示すように、
固定部18において熱分析装置の機枠22に固定されて
いて位置不動に配置されている。また、2つの規制板2
1,21の間にサブビーム2の先端に固定された直方体
状のソケットブロック24が配置される。ソケットブロ
ック24は、規制板21あるいはその他規制部20を構
成するいずれの部材とも接触しておらず、両規制板21
の間で、いわゆる宙吊りの状態となっている。なお、図
2は一方の試料ホルダ8に関する構造を示しているが、
もう一方の試料ホルダ7に関する構造も全く同一であ
る。
【0014】ソケットブロック24の先端には、半球状
の凹部25が設けられている。この凹部25内に、ソケ
ット6の下端に固定された球状のボール26が転動自在
にはめ込まれている。ソケットボール26は、ソケット
ブロック24に固定された押え板27によって押し付け
られていて凹部25から抜けないようになっている。こ
のようにソケット6とソケットブロック24、従ってサ
ブビーム24とを、球状ボール26及び球状凹部25か
らなる、いわゆるユニバーサルジョイントによって連結
したのは、ソケット6を自由に傾動できるようにして、
そのソケット6に接続された試料ホルダ8(7)の上端
に載置した試料10(9)の、ヒータ11に対する位置
を自由に調節できるようにするためである。
【0015】ソケットボール26の両脇にはピン28が
固定して設けられている。これらのピン28は、ソケッ
トブロック24に設けられた溝を貫通し、さらにソケッ
トブロック24の両脇に位置する規制板21の開口23
を貫通して外部に突出している。なおソケットピン28
は、図1に示すように、試料ホルダ7,8の着脱方向線
L1及びL2の線上に位置するようになっている。
【0016】本実施例は以上の構成より成っているの
で、試料ホルダ8を交換するに際してその試料ホルダ8
をソケット6から引き抜くときには、ピン28が規制板
21の上方向規制片21a(図3)に当たる。従って、
サブビーム2がそれ以上上方へ移動するのが規制され
る。一方、試料ホルダ8をソケット6へ差し込むときに
は、ピン28が規制板21の下方向規制片21b(図
3)に当たる。従って、サブビーム2がそれ以上下方へ
移動するのが規制される。こうして、試料ホルダ8をソ
ケット6に着脱する際におけるサブビーム2の位置変位
の大きさがきわめて小さい範囲に抑えられ、その結果、
サブビーム2を含む天秤ビーム4(図1)の全体が大き
く移動して破損したり、そのまわりの各種の機器に悪影
響を与えることを回避できる。なおこの場合、ソケット
ピン28は試料ホルダ7,8の着脱方向線L1,L2の
線上に位置しているので、サブビーム2はもとより天秤
ビーム4の全体に隅力が発生することがなく、それ故、
天秤ビーム4の位置変位を確実に抑えることができる。
【0017】なお差動TG装置においては、電磁石14
(図4)の働きによって天秤ビーム4(図1)が常に平
行を保つように、すなわちサブビーム2が常に水平状態
を保つように調節される。よって、測定最中におけるサ
ブビーム2の動き、すなわちソケットピン28の動きは
きわめて小さい範囲に限られる。従って、規制板21
(図3)における上方向規制片21aと下方向規制片2
1bとの間の間隔をソケットピン28の直径とそれほど
違わない大きさにまで狭くすることができる。この間隔
が狭ければ狭いほど、試料ホルダ7,8の交換時におけ
るソケットピン28の位置変位量が小さくなる。従っ
て、天秤ビーム4の位置変位量を小さく抑える上におい
て好ましい。
【0018】試料ホルダ8をソケット6に差し込む場
合、ソケットピン28は規制板21の下方向規制片21
bに押し付けられる。その押し付け力が強いと、ピン2
8は横方向、図2のA−A’方向へ滑り移動するおそれ
がある。規制板21に設けた横方向規制片21c(図
3)は、ソケットピン28がそのように横方向に滑るの
を防止する。
【0019】以上、一つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
い。例えば、ソケット6とソケットブロック24、従っ
てサブビーム2との連結は、必ずしもユニバーサルジョ
イント等といった転動自在機構とする必要はない。ピン
ストッパ17の全体形状は、図3に示した形状以外の任
意の形状とすることができる。
【0020】
【発明の効果】本発明によれば、ピンストッパを設けた
ことにより、天秤ビームを固定するためのクランプ機構
が不要となった。従って、機構が簡単になり、しかもコ
ストが安くなった。また、天秤ビームをクランプによっ
て固定する場合には、クランプの調節がうまくゆかない
と、天秤ビームに隅力が発生してクランプの前後で天秤
ビームに位置ずれが発生するという問題があった。これ
に対し本発明によれば、天秤ビームには全く隅力が発生
しないので、そのようなクランプの前後における天秤ビ
ームの位置ずれの心配がない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る熱分析装置の一実施例を示す正面
図である。
【図2】上記実施例の要部を示す斜視図である。
【図3】ピンストッパの一例を示す斜視図である。
【図4】従来の熱分析装置の一例を示す正面図である。
【符号の説明】
1 メインビーム 2 サブビーム 3 リンクワイヤ 4 天秤ビーム 6 ソケット 7,8 試料ホルダ 9 基準試料 10 測定試料 17 ピンストッパ 20 規制部 21規制板 21a 上方向規制片 21b 下方向規制片 21c 横方向規制片 25 球状凹部 26 球状ボール 28 ピン

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を載置する試料ホルダと、その試料
    ホルダが着脱可能に装着されるソケットと、そのソケッ
    トを支持する天秤ビームとを備えた熱分析装置であっ
    て、ソケットと一体に設けられていて試料ホルダの着脱
    方向線上に位置するピンと、位置不動に配置されていて
    上記ピンが試料ホルダの着脱方向線に沿って移動するの
    を規制するピンストッパとを有しており、上記ピンスト
    ッパは、測定中に試料ホルダと共に移動する上記ピンの
    動きは規制せず、しかし許容限界値を越えたピンの動き
    は規制することを特徴とする天秤ビームを備えた熱分析
    装置。
  2. 【請求項2】 上記ピンストッパは、上記ピンが試料ホ
    ルダの着脱方向と直角な方向へ移動するのを規制する横
    方向規制片を有していることを特徴とする請求項1記載
    の天秤ビームを備えた熱分析装置。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の天秤ビームを備えた熱分
    析装置であって、上記ソケットと一体なボールと、天秤
    ビームに設けられていてボールを転動自在に支持する球
    面状凹部とを有しており、上記ピンはボールに固定され
    ていて天秤ビームを貫通して外方へ突出していることを
    特徴とする熱分析装置。
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